CN117805052A - 一种测定碳化硼中游离碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，涉及气体元素分析测试技术领域。本发明将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物；所述一级氧化的温度为100～300℃；将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼；将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳；检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。本发明一级氧化能将碳化硼中的游离硼氧化成氧化硼，再经过热处理去除氧化硼，二级氧化再将游离碳转变成CO2，检测CO2生成量，可直接、精确得到碳化硼中游离碳的含量。
Description
技术领域
本发明属于气体元素分析测试技术领域，具体涉及一种测定碳化硼中游离碳含量的方法。
背景技术
碳化硼作为硬质合金的代表材料，在磨料模具、高硬度陶瓷方面应用十分广泛。现有技术中碳化硼粉体多采用高温烧结、高速气流或球磨研磨破碎，然后逐级进行分离制得。碳化硼中的碳元素通常以游离碳和化合碳两种方式存在，其中游离碳就是以单质存在的碳，而碳化硼粉末在细化加工过程中，游离碳含量随粉碎时间增加而提高，严重影响碳化硼粉末的质量，游离碳的含量对于碳化硼合金的性能有一定影响，因此需要严格控制。
目前，国内外碳化硼中游离碳的检测方法可分为化学法和仪器法。其中化学法主要采用GB/T 2490或GB/T 16555.2等标准方法进行检测，化学法的特点是通过试样灰化测定游离碳，但分析过程较繁琐，操作较难掌握，还涉及废液的污染与处理，并且检测一个样品的时间通常为5～8h，检测效率很低。仪器法通常采用带有计算机控制程序升温的管式炉红外吸收仪进行检测，如中国专利CN103063602A是通过称取适量样品送入管式炉中，将管式炉的温度从100℃缓慢升至900℃，并在高低两个温度做恒温控制，再用重量差值计算出游离碳含量，但该仪器法属于间接测量，并不是直接测量出游离碳含量，存在误差较大的缺陷。
现有技术中仪器法还采用红外碳硫分析仪进行检测，该方法中采用了高频炉，其不能精确的控制温度，只能测试总碳含量，无法直接测量游离碳的含量。另外碳化硼检测过程中为了确保碳化物的含量，现有技术中通常会加入过量的硼，硼在较低温度(300℃左右)时发生氧化，形成氧化膜包覆，导致游离碳在短期内释放缓慢或者氧化不充分，存在检测准确性不高的缺陷，且现有技术和仪器均存在不能直接检测游离碳释放速率的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，本发明提供的测定碳化硼中游离碳含量的方法能够实现在线快速检测且检测误差较小。
为了实现本发明的目的，本发明提供了以下技术方案：
一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，包括以下步骤：
将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物；所述一级氧化的温度为100～300℃；
将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼；所述热处理的温度为70～95℃；
将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳；
检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。
优选地，所述一级氧化的时间为3～5min。
优选地，所述一级氧化在氧气存在条件下进行，所述第一氧化的氧气流量为0.5～5L/min。
优选地，所述二级氧化的温度为650～950℃，时间为0.5～5min。
优选地，所述二级氧化在氧气存在条件下进行，所述第二氧化的氧气流量为0.5～5L/min。
优选地，所述一级氧化和二级氧化采用的仪器独立为带自动保护的红外加热装置。
优选地，所述热处理时间为0.5～15min。
优选地，所述干燥的温度为105～130℃，时间为1～60min。
优选地，检测所述二氧化碳生成量的仪器为二氧化碳红外检测器。
优选地，所述待测碳化硼中游离碳的含量为0.1～20wt.％。
本发明提供了一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，包括以下步骤：将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物；所述一级氧化的温度为100～300℃；将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼；将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳；检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。本发明通过一级氧化将待测碳化硼中的游离硼氧化成氧化硼，再通过热处理去除可能干扰的硼，最后通过二级氧化将碳化硼中的游离碳转变成二氧化碳，便于通过检测器将采集到的二氧化碳转化为可被硬件识别的检测信号，检测信号经AD转换器转化和软件计算，可以直接、精确的得到待测碳化硼中游离碳的含量及释放速率，从而实现在线快速检测碳化硼中游离碳的含量。进一步地，本发明所述一级氧化和二级氧化采用的仪器为带自动保护的红外加热装置，能够实现对碳化硼的精准加热。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述测定碳化硼中游离碳含量的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，包括以下步骤：
将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物；所述一级氧化的温度为100～300℃；
将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼；
将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳；
检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。
本发明将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物。在本发明中，首先进行方法校准，优选为：确定一种游离碳标准物质，按照本发明所述测定碳化硼中游离碳含量的方法进行测定，所测定得出的数值通过单点校正之后即完成方法校准。在本发明中，碳化硼的国家标准物质游离碳含量优选为0.436％、0.932％和3.02％。在本发明中，所述待测碳化硼中游离碳的含量优选为0.1～20wt.％，更优选为0.436～3.02wt.％，最优选为0.932wt.％。在本发明中，所述一级氧化的温度为100～300℃，优选为200℃；时间优选为3～5min。在本发明中，所述一级氧化优选在氧气存在条件下进行。在本发明中，所述一级氧化的氧气流量优选为0.5～5L/min，更优选为1～3L/min；氧气纯度优选为99.5～99.999％，更优选为99.999％。在本发明中，所述一级氧化采用的仪器优选为带自动保护的红外加热装置；所述带自动保护的红外加热装置优选为中国专利CN201621148446.X中的带自动保护的红外加热装置。在本发明中，通过一级氧化将待测碳化硼中的游离硼氧化成氧化硼。
得到第一氧化产物后，本发明将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述第一氧化产物和水的质量比优选为1:100～5000，更优选为1:1000～2000。在本发明中，所述热处理的温度优选为70～95℃，更优选为85～90℃；时间优选为0.5～15min，更优选为5～10min。在本发明中，所述热处理优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为60～600r/min，更优选为80～120r/min。在本发明中，通过热处理去除上述一级氧化后待测碳化硼中的游离硼氧化生成的氧化硼。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为105～130℃，更优选为120℃；时间优选为1～60min，更优选为10～20min。
在本发明中，所述第一氧化产物干燥后还优选包括称量。在本发明中，所述称量采用的仪器优选为电子天平。在本发明中，第一氧化产物的称量质量作为后续计算的参数之一，记为m。
得到预处理碳化硼后，本发明将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳。在本发明中，所述二级氧化的温度优选为650～950℃，更优选为650～780℃；时间优选为0.5～5min，更优选为3min。在本发明中，所述二级氧化优选在氧气存在条件下进行。在本发明中，所述二级氧化的氧气流量优选为0.5～5L/min，更优选为1～3L/min；氧气纯度优选为99.5～99.999％，更优选为99.999％。在本发明中，所述二级氧化采用的仪器优选为带自动保护的红外加热装置；所述带自动保护的红外加热装置优选和上述装置一致。在本发明中，通过二级氧化将预处理碳化硼中的游离碳氧化成二氧化碳。
得到纯净碳化硼和二氧化碳后，本发明检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。在本发明中，检测所述二氧化碳的生成采用的仪器优选为二氧化碳红外检测器；所述二氧化碳红外检测器优选为二氧化碳热释电传感器。
在本发明中，通过检测得到二氧化碳生成量后，检测信号经A/D转化和计算软件计算。在本发明中，所述A/D转化和计算软件计算的具体步骤优选为：取得基准电压，作为纵坐标Y的起点，即Y＝基准电压的水平线，以此作为零线；当二氧化碳气体通过二氧化碳红外检测器时，二氧化碳红外检测器所获取的电压发生变化，二氧化碳红外检测器将实时采集到的电压信号记录下来并通过A/D转换器将模拟信号转换为数字信号，之后由A/D转换器将数字信号传输给上位机，所述上位机中植入有计算软件，所述计算软件采用本申请人登记过的版本，其登记号为2023SR1028332；计算软件根据检测信号进行描点，最终在计算软件上获得时间-电压的曲线图，再计算出曲线和零线围成的面积S，游离碳的含量与S/m成正比关系，其中m为所述第一氧化产物的称量质量；使用标准样品定标之后，可知待测碳化硼中游离碳的含量。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的测定碳化硼中游离碳含量的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照图1所述工艺流程图测量碳化硼中游离碳的含量，具体步骤为：
将0.2g待测碳化硼(游离碳含量为0.436％)置于坩埚内，采用汽缸推动进入带自动保护的红外加热装置，通入纯度为99.99％、氧气流量为1L/min的氧气，在250℃条件下一级氧化5min，得到0.22g第一氧化产物，取出；
将0.22g第一氧化产物和200g水混合，置于热反应釜中，在95℃、搅拌速率为80r/min条件下热处理10min，过滤后将固态产物在120℃条件下烘干10min，采用电子天平称量，得到0.1118g游离碳和碳化硼的混合物；
将0.1118g混合物置于坩埚内，采用汽缸推动进入带自动保护的红外加热装置，通入纯度为99.99％、氧气流量为1L/min的氧气，在850℃条件下二级氧化5min，混合物中的游离碳被氧化为二氧化碳；采用二氧化碳红外检测器检测第二氧化产物中二氧化碳生成量，具体步骤为：首先取得基准电压，作为纵坐标Y的起点，即Y＝基准电压的水平线，以此作为零线；当二氧化碳气体通过检测器时，二氧化碳红外检测器所获取的电压发生变化，二氧化碳红外检测器将实时采集到的电压信号记录下来并通过A/D转换器将模拟信号转换为数字信号，之后由A/D转换器将数字信号传输给上位机，上位机中植入有计算软件(登记号为2023SR1028332)，计算软件根据检测信号进行描点，最终在计算软件上获得时间-电压的曲线图，再计算出曲线和零线围成的面积S，游离碳的含量与S/m成正比关系，m是称量质量，使用标准样品定标之后，可知待测碳化硼中游离碳的含量。
检测结果如表1所示。
表1实施例1中所述碳化硼中游离碳测试结果
由表1结果可知，用该方法测出的数据与标准样品中游离碳的指示含量较为一致，且检测时间约为30min。
实施例2
将0.1g待测碳化硼(游离碳含量为3.02％)置于坩埚内，采用汽缸推动进入带自动保护的红外加热装置，通入纯度为99.99％、氧气流量为3L/min的氧气，在300℃条件下一级氧化5min，得到0.11g第一氧化产物，取出；
将0.11g第一氧化产物和150g水混合，置于热反应釜中，在95℃、搅拌速率为80r/min条件下热处理10min，过滤后将固态产物在120℃条件下烘干10min，采用电子天平称量，得到0.0835g预处理碳化硼；
将0.0835g预处理碳化硼置于坩埚内，采用汽缸推动进入带自动保护的红外加热装置，通入纯度为99.99％、氧气流量为3L/min的氧气，在650℃条件下二级氧化5min；采用二氧化碳红外检测器检测第二氧化产物中二氧化碳生成量，通过计算软件计算出游离碳的含量，计算方式和实施例一致。
检测结果如表2所示。
表2实施例2中所述碳化硼中游离碳测试结果
由表2结果可知，检测结果与标准样品中标识含量一致，且检测时间为35min。
表3碳化硼标准样品中总碳和游离碳含量
由表3结果可知，本发明提供的检测方法测量准确性高，最大标准偏差为0.007％，远低于标准样品证书中的要求(最大标准偏差为0.13％)，适用于碳化硼的测定。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种测定碳化硼中游离碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测碳化硼进行一级氧化，得到第一氧化产物；所述一级氧化的温度为100～300℃；
将所述第一氧化产物和水混合，进行热处理，之后经固液分离，将所得固体物料进行干燥后得到预处理碳化硼；所述热处理的温度为70～95℃；
将所述预处理碳化硼进行二级氧化，得到纯净碳化硼和二氧化碳；
检测所述二氧化碳的生成量，根据所述二氧化碳的生成量得到所述待测碳化硼中游离碳的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级氧化的时间为3～5min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述一级氧化在氧气存在条件下进行，所述第一氧化的氧气流量为0.5～5L/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级氧化的温度为650～950℃，时间为0.5～5min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述二级氧化在氧气存在条件下进行，所述第二氧化的氧气流量为0.5～5L/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级氧化和二级氧化采用的仪器独立为带自动保护的红外加热装置。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的时间为0.5～15min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为105～130℃，时间为1～60min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测所述二氧化碳生成量采用的仪器为二氧化碳红外检测器。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测碳化硼中游离碳的含量为0.1～20wt.％。
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