CN117805048A - 一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，包括：采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测；获取检测数据，并将检测数据与黄腐酸浓度第一峰数据之间的标准曲线进行比对，确定当前黄腐酸浓度；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。本发明在黄腐酸的浓度(以C计)和光谱吸收信号之间建立了标准曲线，可以用于对黄腐酸的含量进行定量研究，并且可以在不损耗黄腐酸的前提将黄腐酸不同的组成成分分开且同时进行多个性质的分析，得到黄腐酸不同组成的多个表征结果。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄腐酸胶体的表征方法，特别是涉及一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法。
背景技术
黄腐酸是一种在酸碱环境中都可以溶解的土壤有机质，在环境土壤和江河湖海中广泛存在。黄腐酸也是一种大分子链混合物，富含羧基、羟基等含氧官能团的芳香性化合物，在水溶液中呈现胶体状态。因此传统的色谱柱法如高效液相色谱(HPLC)，气相色谱(GC)和薄层色谱(TLC)等定量方法无法有效定量分析黄腐酸。由于黄腐酸的组成的复杂性，针对于黄腐酸的定量表征主要是通过测定芳香度、总有机碳(TOC分析仪、荧光强度(荧光分光光度计)、表面官能团(FTIR)、有机骨架(拉曼光谱)等指标来实现。
然而回旋质谱法表征黄腐酸虽然能深入到分子层次去分析黄腐酸组成成分及相互作用但存在着成本较高且分析难度大的问题；总有机碳法定量的是黄腐酸总的含有机碳量，并不能反应其分子内的组成信息；而光谱法表征黄腐酸可以快速简便的表面官能团信息及组成信息等，如紫外可见光分光光度计(UV-vis)、荧光分光光度计、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱等，然而单靠一种光谱技术只能定性或半定量的表征黄腐酸作为一种混合物整体的一种性质，而不能定性定量表征黄腐酸不同组分的不同性质。
发明内容
本发明提供了一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，用以定量表征黄腐酸胶体。
本发明提供一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，包括：
采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测；
获取检测数据，并将检测数据与黄腐酸浓度第一峰数据之间的标准曲线进行比对，确定当前黄腐酸浓度；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；
所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。
进一步地，所述非对称流动场动场场流仪包括AF4场流仪。
更进一步地，所述非对称流动场场流仪还包括紫外-可见光分光度计和/或多角度静态激光粒度仪。
更进一步地，所述AF4场流仪内设有AF4通道半透膜，所述AF4通道半透膜为10kDa的聚醚砜膜，所述AF4场流仪采用的冲洗流动相为25μM的氯化钠。
进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
进样阶段，所述进样阶段设置参数为Delay Time 0.5min，Injection Flow0.3mL/min，InjectionTime 4min，Cross Flow 2.50mL/min，Focus Pump 2.70mL/min，Transition Time 1min。
更进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
冲出阶段，所述冲出阶段包括：
第一阶段，参数为：Cross Flow 2.50mL/min，Time 1min；Type constant，Exponent 0.00；
第二阶段，参数为：Cross Flow 2.50mL/min，Time 20min，Type Power，Exponent0.20；
第三阶段，参数为：Cross Flow 0.15mL/min，Time 10min，Type Power，Exponent0.20；
第四阶段，参数为：Cross Flow 0mL/min，Time 31min，Type constant，Exponent0.20。
更进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
冲洗阶段，所述冲洗阶段设置参数为：Tip Pump 0.05mL/min，Focus Pump0.05mL/min，Skx Pump 0.00mL/min，Time 0.5min。
进一步地，所述待测黄腐酸溶液的制备方法为：
将黄腐酸取1g溶解在1000mL超纯水中，超声20min；
对黄腐酸溶液进行抽滤，过0.45μm水系膜，并用100kDa超滤离心管对黄腐酸滤液进行低温高速离心，离心参数为9000g离心力15min；
取超滤膜上的截留浓缩液并用超纯水冲出，得到待测黄腐酸溶液。
更进一步地，所述待测黄腐酸溶液的制备方法还包括：
将待测黄腐酸溶液放置于4℃冰箱冷藏；
通过总有机碳分析仪测定黄腐酸母液的有机碳含量作为参考浓度C0。
进一步地，所述标准曲线由梯度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、8、10、20、50、100ppm的黄腐酸溶液测试而成，所述电解质为1mM硝酸钠。
本发明与现有技术相比，在黄腐酸的浓度(以C计)和光谱吸收信号之间建立了标准曲线，可以用于对黄腐酸的含量进行定量研究，并且可以在不损耗黄腐酸的前提将黄腐酸不同的组成成分分开且同时进行多个性质的分析，得到黄腐酸不同组成的多个表征结果。
附图说明
图1为本发明实施例待测黄腐酸溶液制备流程图；
图2为本发明实施例低浓度黄腐酸在场流仪中的出峰数据及标线(a)UV-vis；(b)MALS；(c)UV-vis体系下出峰面积/中心峰强度与浓度线性曲线；
图3为本发明实施例高浓度黄腐酸在场流仪中的出峰数据及标线(a)UV-vis；(b)MALS。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
电场-非对称流动场场流仪是研究胶体分布特征及组成特性的先进手段，与传统色谱柱吸附、淋洗液脱附过程实现的分离表征方法不同，场流仪是利用错流产生的压迫力使得胶体物质被固定在一个只能通过离子的透析膜上，然后根据不同胶体的特性如大小、密度等，胶体会在垂直方向进行扩散，胶体粒径越大、密度越重，更具分子热运动即布朗运动可知胶体扩散越慢，由此来分离不同大小、密度的胶体颗粒。然后将错流改成单向流，根据边界层理论，靠近管道壁的流体流速较慢，靠近管道中心的流体流速较快，这样靠近场流仪通道底部的大胶体颗粒在单向流的冲洗下往出口运动，然而因流速较慢而迁移较慢；而靠近通道中部的小胶体颗粒在单向流的冲洗下往出口运动，并因流速较快而率先通过出口。场流仪还耦合了许多检测器如紫外-可见光分光光度计、时间分辨动态光散射、多角度静态激光粒度仪、荧光检测器、示差检测器、电感耦合等离子体质谱仪等，通过不同的检测器分析出水的胶体颗粒的不同特性，进而可以同时在线检测分离表征胶体颗粒。这是一种表征胶体颗粒的新技术，场流仪没有色谱柱堵塞的局限和色谱柱冲洗不完全有残留的问题，场流仪的通道透析膜是可以定期更换的。
本发明实施例提供一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，包括步骤如下：
如图1所示，将黄腐酸(MACKLIN，上海，AR，＞90％)取1g溶解在1000mL超纯水中，超声20min。将黄腐酸溶液进行抽滤，过0.45μm水系膜，并用密理博产的100kDa超滤离心管(规格：50mL)将黄腐酸滤液进行低温高速离心，离心参数为9000g离心力15min，台式冷冻离心机型号为A2116R。取超滤膜上的截留浓缩液并用超纯水冲出，用蓝盖瓶储存并放4℃冰箱冷藏。通过总有机碳分析仪(Elementar Vario，Germany)测定黄腐酸母液的有机碳含量作为参考浓度C0(ppm，以C计)。
实验时配制梯度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、8、10、20、50、100ppm的黄腐酸，电解质为1mM硝酸钠。测试时将样品取1.5mL转移进配套棕色小瓶子中，并放入场流仪样品架上，然后在场流仪软件上设置运行方法，具体参数见表1，方法共分三个步骤，分别是进样阶段，冲出阶段和冲洗阶段，具体参数如下表所示。本文采用了AF4场流仪分离系统耦合紫外-可见光分光度计(UV-vis)和多角度静态激光粒度仪(MALS)对所制备的黄腐酸样品进行定性定量分析。实验用AF4通道半透膜为10kDa的聚醚砜(PES)膜，冲洗流动相为25μM的氯化钠。
表1非对称流动场动场场流仪运行程序参数
在浓度较低时，可进行定量分析，具体如下：
黄腐酸胶体紫外-可见光分光光度计(UV-vis)全波长扫描光谱中，随着吸收波长的降低，黄腐酸样品对紫外光的吸收增强，并没有显著突出的吸收峰。发明人在探究黄腐酸与金属纳米颗粒相互作用时采用了金属纳米颗粒在UV-vis全波长扫描中的特征吸收峰，即376cm-1。而多角度静态光散射粒度检测器的散射角度发明人采取的是常见的90°散射角，文献多报道了173°和90°散射角分别作为动态光散射和静态光散射的散射角。
通过以上方法探索和设置，采用场流仪运行了黄腐酸的标准样品，结果如图2所示。UV-vis检测器主要检测样品中对紫外光有特征吸收峰的物质，如黄腐酸丰富的含氧官能团；而粒度检测器主要检测样品中的胶体颗粒，黄腐酸大分子在水溶液中通过水合作用形成黄腐酸胶体，当黄腐酸浓度大时可能由于氢键作用及苯环π-π共轭作用而进一步形成胶束，进而被粒度检测器检测到。
通过对UV-vis出峰的峰面积及中心峰强度进行处理，得出图2(c)所示的关于黄腐酸浓度与峰面积或中心峰强度之间的标准曲线，从结果可以看出线性度R2可以达到0.99以上，效果良好，说明在低浓度下利用场流仪定量黄腐酸是可以实现的。通过粒度检测器的数据可以看到，有两个出峰，并且两个出峰的中心峰强度大体一致，可以推测，第一个峰是黄腐酸样品中相对分子量较小的富含羧基、羟基等特征吸收峰成分，而第二个峰可能是黄腐酸胶体团聚起来后掩蔽了能吸收紫外光的物质组成，这说明样品中黄腐酸胶体依然是一个混合物体系，在场流仪中可以被分离和表征。另外，可以看到，粒度检测器的信号值时非常弱的，信号波动只在万分之一的数量级上，这说明在低浓度时黄腐酸还是绝大部分还是以大分子胶体形式存在的，表面含氧官能团能充分暴露出来。
在浓度较高时，可进行定性分析，具体如下：
发明人重新配制了不同浓度梯度的黄腐酸样品，由于制备手法和仪器状态(紫外吸收波长设置为330cm-1)的时空不一致性，所以实验数据或有与上文有出入，但实验结论依然成立。首先是检测器的检测限问题，如图3(a)，当黄腐酸浓度增大到一定值时(＞10ppm)，紫外可见光分光度计无法对样品进行准确测量，因为样品对紫外光的吸收强度已经超过了检测器的检测上限，故只能对样品进行定性分析，或者将样品稀释之后上机测量即可实现定量分析。图3(b)，从粒度检测器可以看到，当黄腐酸胶体浓度增大时，胶束态物质增多，大分子态和胶束态黄腐酸同时被检测到，这有助于下一步对不同黄腐酸胶体组分进行回收和二次表征分析。
本发明创造的有益效果如下：
1、利用非对称流动场场流仪首次同时在线测量黄腐酸的紫外吸收信号和粒度吸收信号，并取得较好的线性关系，可以作为定量黄腐酸的一种手段；
2、利用非对称流动场场流仪分析黄腐酸不同组分(大分子态和胶束态黄腐酸)的特性，可以作为定性分析黄腐酸混合物不同组分性质的一种手段；
3、经过实践证明，非对称流动场场流仪的方法参数是分离胶体颗粒及纳米颗粒的有效方法参数，表1的内容应该受到保护。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，包括：
采用非对称流动场动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测；
获取检测数据，并将检测数据与黄腐酸浓度第一峰数据之间的标准曲线进行比对，确定当前黄腐酸浓度；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；
所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。
2.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述非对称流动场动场场流仪包括AF4场流仪。
3.根据权利要求2所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪还包括紫外-可见光分光度计和/或多角度静态激光粒度仪。
4.根据权利要求2所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述AF4场流仪内设有AF4通道半透膜，所述AF4通道半透膜为10kDa的聚醚砜膜，所述AF4场流仪采用的冲洗流动相为25μM的氯化钠。
5.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
进样阶段，所述进样阶段设置参数为Delay Time 0.5min，Injection Flow 0.3mL/min，Injection Time 4min，Cross Flow 2.50mL/min，Focus Pump 2.70mL/min，Transition Time 1min。
6.根据权利要求5所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
冲出阶段，所述冲出阶段包括：
第一阶段，参数为：Cross Flow 2.50mL/min，Time 1min；Type constant，Exponent0.00；
第二阶段，参数为：Cross Flow 2.50mL/min，Time 20min，Type Power，Exponent0.20；
第三阶段，参数为：Cross Flow 0.15mL/min，Time 10min，Type Power，Exponent0.20；
第四阶段，参数为：Cross Flow 0mL/min，Time 31min，Type constant，Exponent0.20。
7.根据权利要求6所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：
冲洗阶段，所述冲洗阶段设置参数为：Tip Pump 0.05mL/min，Focus Pump 0.05mL/min，
Skx Pump 0.00mL/min，Time 0.5min。
8.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述待测黄腐酸溶液的制备方法为：
将黄腐酸取1g溶解在1000mL超纯水中，超声20min；
对黄腐酸溶液进行抽滤，过0.45μm水系膜，并用100kDa超滤离心管对黄腐酸滤液进行低温高速离心，离心参数为9000g离心力15min；
取超滤膜上的截留浓缩液并用超纯水冲出，得到待测黄腐酸溶液。
9.根据权利要求8所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述待测黄腐酸溶液的制备方法还包括：
将待测黄腐酸溶液放置于4℃冰箱冷藏；
通过总有机碳分析仪测定黄腐酸母液的有机碳含量作为参考浓度C0。
10.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述标准曲线由梯度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、8、10、20、50、100ppm的黄腐酸溶液测试而成，所述电解质为1mM硝酸钠。
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