CN117804229A - 一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材烧结领域，公开了一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，所述方法采用一种烧结装置，该烧结装置包括炉体和固定架，所述固定架放置于炉体内，所述固定架为由多条隔条交错组成的三维网格结构，所述固定架的外周设有可拆卸的密封块；所述炉体设有加热模块和承烧板，所述炉体的上方设有抽风口；所述方法具体为：步骤1：把多个靶材放置在承烧板上；并使用隔条一层一层地交错堆叠形成固定架，把多个靶材分隔开来，使用密封块填充固定架侧面的空隙；固定架的顶部不填充密封块；步骤2：开始第一次升温保温阶段；步骤3：开始第二次升温保温阶段；步骤4：开始第三次升温保温阶段。通过本方法可减少圆筒状靶材翘曲变形。
Description
技术领域
本发明涉及靶材烧结领域，尤其涉及一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法。
背景技术
随着市场需求，大尺寸的氧化铟靶材需求量越来越高。这些高密度的氧化铟锡靶通常是用氧化铟粉末和二氧化锡粉料按照一定的质量比充分混合添加水分以及添加剂粘结剂等，得到ITO粉末，然后将ITO粉末填充至制造出固定的尺寸大小的铟锡模板后冷等静压得到靶材素坯。长度越长的，壁厚越厚的靶材发生曲翘以及开裂的概率越大。
靶材烧结时，为合理利用烧结炉提高产能，当将数量较多15～20个的靶坯放置在烧结炉中烧结时，靠近发热丝一侧的长圆筒靶坯因受热温场不一致，与放置在炉内中间位置的靶材对比，靶材上端会往发热丝的方向发生不同程度的曲翘。
CN218380485U公开了一种大尺寸管状陶瓷靶材的烧结窑具，包括立式烧结窑炉，所述立式烧结窑炉的四周固定设有加热棒，所述立式烧结窑炉内设有多层套设于靶材上的隔板，所述靶材放置于底墩上，所述隔板与底墩以及隔板之间均由支柱支撑。该烧结窑具通过隔板把靶材的空间由上而下分隔成多层，使气体仅在本层内对流，阻断了烧结窑炉内的上下对流，降低了烧结窑炉的上下温差，但是，由于使用隔板上下隔开，在烧结过程中，粘接剂、水分等不能够充分挥发，容易使靶材出现开裂、变形等问题。
CN202211420188公开了一种ITO平面靶快速烧结脱脂方法及其使用的承托板，包括以下步骤：(1)将经过成型的ITO平面靶放置在承托板上；所述承托板自下而上包括底部的支持圆筒以及承载ITO平面靶的承载板；所述承载板上设有平面分布且规格相同的导热圆孔，其中导热圆孔的孔直径≤50mm，孔间隔距离为10～50mm；所述承载板的非导热圆孔区域上还设有一层耐热沙；(2)先对ITO平面靶进行预热，随后以0.5～3℃/min的升温速率升温至550～650℃进行一段保温处理，随后以2～8℃/min的升温速率升温至850～950℃，最后以1～5℃/min的升温速率升温至1500～1600℃并在氧气氛围下进行二段保温处理，降温，即完成ITO平面靶的烧结脱脂。该方法解决传统ITO平面靶烧结脱脂过程中耗时长且上下面温差较大的问题，同时不会造成ITO靶材发生额外变形的问题，所得产品翘曲度低，相对密度高，但是对于圆筒状靶材来说，由于圆筒状靶材需要竖直放置烧结，该承托板与方法并不适用。
因此，本发明需要解决的技术问题是：如何解决最外层长圆筒靶材因靠近发热丝受热不均，温场不一而导致的变形问题以及靶材烧结的开裂问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，通过堆叠隔条和密封块阻隔发热丝与最外层圆筒靶材，使各个靶材所受温度相同，以及通过设计多个升温保温阶段，改善最外层靶材的温场从而解决最外层长圆筒靶材因靠近发热丝受热不均，温场不一而导致的变形问题以及靶材烧结的开裂问题。
为实现上述目的，本申请所采用的技术方案：
一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，所述方法采用一种烧结装置，该烧结装置包括炉体和固定架，所述固定架放置于炉体内，所述固定架为由多条隔条交错组成的三维网格结构，所述固定架的外周设有可拆卸的密封块；所述炉体设有加热模块和承烧板，所述炉体的上方设有抽风口；所述方法具体为：
步骤1：把多个靶材放置在承烧板上；并使用隔条一层一层地交错堆叠形成固定架，把多个靶材分隔开来，使用密封块填充固定架侧面的空隙；固定架的顶部不填充密封块；
步骤2：把靶材推入炉体；开始第一次升温保温阶段；打开炉体的抽风口，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气；
步骤3：关闭炉体的抽风口，开始第二次升温保温阶段，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气；
步骤4：开始第三次升温保温阶段，并向炉体以第二预设流速通入氧气。
优选地，所述隔条和密封块均为氧化铝含量≥99％且耐高温度≥1600℃的氧化铝或碳化硅。
优选地，所述第一预设流速为20～30L/min；所述第二预设流速为5～20L/min。
优选地，所述步骤2具体为：把靶材推入炉体；以100～150℃/h的升温速率升温至100～250℃，保温10～25h；再以80～110℃/h的升温速率升温至600～620℃，保温8～15h；打开炉体的抽风口，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气。
优选地，还包括步骤5：以60～100℃/h的降温速率降温至1200℃，再以100～150℃/h的降温速率降温至40℃，得到成品靶材。
优选地，所述承烧板设有用于支撑靶材的支撑台；所述支撑台的上表面设有环形凸台；所述环形凸台的形状为圆锥台；所述环形凸台设有通孔；
所述步骤1具体为：把多个靶材分别放置在多个支撑台上；并使用隔条围着支撑台一层一层地交错堆叠形成固定架，把多个靶材分隔开来，使用密封块填充固定架侧面的空隙。
优选地，所述环形凸台的外径与靶材的内径相等。
优选地，所述炉体的底部设有向炉体内部输送气体的输气模块。
优选地，所述隔条的形状为长方体；所述密封块的形状与隔条所围成的间隙相匹配。
优选地，其特征在于，所述隔条和密封块的厚度为30～40mm。
与现有技术相比，本方案具有以下有益效果：
1、本案的炉顶位置不做密封处理，设计抽风口，以及摆放时固定架的顶部不封顶遮盖，实现保留靶坯在脱脂阶段水分粘结剂等挥发通道，改善最外层靶材的温场从而解决最外层长圆筒靶材因靠近发热丝受热不均，温场不一而导致的变形问题。
2、本案的支撑台有环形凸台，环形凸台设有通孔，便于靶材收缩定型和水分、粘结剂或其他添加剂挥发。
3、通过在100～250℃和600～620℃中进行两段脱脂，对不同添加剂进行挥发，并通入空气，配合抽风口、固定架中的空隙、支撑台的通孔，使其充分挥发。再通过两段高温烧结，减少靶材的变形、开裂等不良。
附图说明
图1为实施例1的圆筒状靶材烧结装置(正视方向)的结构示意图；
图2为实施例1的圆筒状靶材烧结装置(俯视方向)的结构示意图；
图3为实施例1的支撑台的结构示意图；
图4为实施例2的优化圆筒状靶材烧结温场的方法的步骤图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例1
参考图1-3，一种烧结装置，所述烧结装置用于实现一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，该烧结装置包括炉体1、固定架2，所述固定架2放置于炉体1内，所述固定架2为由多条隔条21交错组成的三维网格结构，所述固定架2的外周设有可拆卸的密封块22；所述炉体1设有加热模块3和承烧板5，所述炉体1的上方设有抽风口7。
在本实施例中，固定架2为三维网格结构，其内部以及侧面有许多空隙，空隙可以用来形成水分、粘接剂或其他添加剂的挥发通道和形成放置靶材的容纳腔。在固定架2侧面的空隙填充密封块22，使固定架2的侧面形成一个板状结构，隔开加热模块3与最外侧靶材。抽风口7配合固定架2的间隙可以使水分、粘接剂或其他添加剂更加充分地挥发。
优选地，所述隔条21和密封块22均为氧化铝含量≥99％且耐高温度≥1600℃的氧化铝或碳化硅。
在本实施例中，所述隔条21和密封块22优选为氧化铝含量≥99％且耐高温度≥1600℃的氧化铝，可以隔开加热模块3与最外侧靶材，不影响加热模块3的传热。
优选地，所述承烧板5设有用于支撑靶材的支撑台6；所述支撑台6的上表面设有环形凸台61；所述环形凸台61的形状为圆锥台；所述环形凸台61设有通孔62。
在本实施例中，支撑台6上设有圆锥台形的环形凸台61，靶材为圆柱形中空结构，把靶材套在支撑台6上。环形凸台61可以对靶材进行限制，使靶材在高温烧结过程中收缩定型；其次，通孔62便于靶材在脱脂阶段，其中的水分、粘结剂等其他添加剂挥发，减少靶材脱脂开裂率，提高靶材脱脂良率。
优选地，所述环形凸台61的外径与靶材的内径相等，使靶材的内径能够套合在环形凸台61上。
优选地，所述炉体1的底部设有向炉体1内部输送气体的输气模块8。
输气模块8对炉体1内部通入压缩空气和氧气，脱脂阶段通过压缩空气有助于水分、粘结剂以及其他添加剂的挥发，高温烧结阶段通入氧气可以抑制靶材中材料的升华，可以极大地减少孔隙的形成，提高靶材的密度。
优选地，所述隔条21的形状为长方体；所述密封块22的形状与隔条21所围成的间隙相匹配。
在本实施例中，隔条21的形状为长方体，方便工作人员把隔条21堆叠形成固定架2，密封块22的形状与隔条21所围成的间隙相匹配，用于填充固定架2侧面的空隙，使固定架2的侧面没有空隙，形成类似一块板的结构。
优选地，其特征在于，所述隔条21和密封块22的厚度为30～40mm。
在本实施例中，所述隔条21和密封块22的厚度优选为40mm。当其厚度小于30mm时，由于隔条21是堆叠的方式，并没有真正固定，在移动过程中，固定架2容易散架。当其厚度大于40mm时，会增加固定架2的重量，而且所占面积较大，成本变大，靶材放置数量也会有一定程度的减少。
实施例2
参考图4，一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，所述方法具体为：
步骤1：把多个靶材放置在承烧板5上；并使用隔条21一层一层地交错堆叠形成固定架2，把多个靶材分隔开来，使用密封块22填充固定架2侧面的空隙；固定架2的顶部不填充密封块22；
所述步骤1具体为：把多个靶材分别放置在多个支撑台6上；并使用隔条21围着支撑台6一层一层地交错堆叠形成固定架2，把多个靶材分隔开来，使用密封块22填充固定架2侧面的空隙。
在本实施例中，所述靶材为长度为1000mm，外径为155mm，内径为135，壁厚为18mm的圆筒状ITO靶材。首先将16个靶材放入承烧板5中，承烧板5对应位置先摆放好支撑台6，再将靶材精准放置在支撑台6上，不能发生偏移，偏移会影响靶材收缩成型。而后准备长度1m，厚度40mm，高度90mm的氧化铝隔条21，以及长度0.8m,厚度40mm，高度90mm的氧化铝隔条21，在承烧板5上由左至右进行竖向摆放，再使用长度0.8m的氧化铝条，横向堆叠于竖向放置的氧化铝条上，将每一个靶材分隔开，隔开间距由支撑台6的外径决定，通过此方式可有效地防止靶材在烧结过程中发生开裂倾倒压周边靶材，使周边靶材破碎开裂。因为氧化铝隔条21自身也需要保持一定的稳定性，设计尺寸不能过大过厚，增加成本，也不能过小，固定架2会散架。由此方法往上堆叠至圆筒顶部，最上层将不进行封顶，使水分、粘接剂和其他添加剂能够从固定架2的顶部挥发。
氧化铝隔条21堆叠摆放后，会产生因交错堆叠形成长方形的空隙。其次，靶材长度越长，底部因有氧支撑台6进行烧结收缩成型时有环形凸台61对其限制，而不会出现变形。但是，靶材顶部因烧结炉温场不一致且使炉内温场垂直方向有差距，同时，发热丝的U型形状底部热量更大，从而会使承烧板5放置的最外侧靶材端部往发热丝的方向发生较大程度的弯曲变形，影响靶材垂直度，从而直接影响靶材良率。
因此，设计与氧化铝隔条21同厚度的，与空隙相匹配的密封块22对固定架2的侧面进行填充密封。可有效将烧结炉内放置在最外侧的圆筒靶材与发热丝阻隔开，可有效优化烧结炉内的温场，解决最外层靶坯因靠近发热丝而造成靶材发生翘曲变形的问题。
步骤2：把靶材推入炉体1；开始第一次升温保温阶段；打开炉体1的抽风口7，并向炉体1以第一预设流速通入压缩空气；
所述步骤2具体为：把靶材推入炉体1；以100℃/h的升温速率升温至250℃，保温10～25h；再以95℃/h的升温速率升温至610℃，保温12h；打开炉体1的抽风口7，并向炉体1以第一预设流速通入压缩空气。
在本实施例中，将靶材放入炉体1内以100℃/h的升温速率升温至250℃，保温20h，过程中以25L/min的空气流量持续通入。抽风口7为开启状态，在配合支撑台6的通孔62，以及固定架2中的空隙，使水分、粘结剂及其他的添加剂能够随着空气流动从通孔62、固定架2的空隙进入到抽风口7向外界挥发。有空气带动，使挥发更加充分，保持炉内较为干燥的氛围，减少靶材开裂的风险。
保温完成后，以95℃/h的升温速率升温至610℃，保温12h，过程中以25L/min的流量持续通入干燥压缩空气，保持抽风口7为开启状态，保持炉内较为干燥的氛围。通过两次升温保温的方式，减少靶材开裂的风险。
步骤3：关闭炉体1的抽风口7，开始第二次升温保温阶段，并向炉体1以第一预设流速通入压缩空气；
抽风口7为关闭状态，以100℃/h的升温速率升温至1320℃，保温12h，过程中以25L/min的流量持续通入干燥压缩空气。
步骤4：开始第三次升温保温阶段，并向炉体1以第二预设流速通入氧气。
以100℃/h的升温速率升温至1700℃，保温10h，过程中以10L/min的流量持续通入干燥氧气；
因为靶材烧结大于1200℃的时候是固溶体状态，氧化铟和二氧化锡会分解升华，形成孔隙，而氧气的通入可以抑制其升华，可以极大地减少孔隙的形成，存在大量孔隙会直接影响我们靶材的密度，影响靶材的性能。
步骤5：以80℃/h的降温速率降温至1200℃，然后再以120℃/h的降温速率降温至40℃，即可得到所述的无曲翘，无开裂的大尺寸ITO靶材。
对比例1
本对比例与实施例2基本相同，其区别在于：固定架2的侧面不填充密封块22。
对比例2
本对比例与实施例2基本相同，其区别在于：在步骤1和2中，关闭抽风口7和不通压缩空气。
性能测试
测试方法：将圆筒靶材水平摆放于带有pu或者橡胶的水平垫板中，使用塑料的三角形长直尺进行测量，测量量程将靶材全部涵盖在内，曲翘过大的靶材会在长直尺之间形成空隙，使用电子数显楔形塞尺即可测量孔隙间距数据即为靶材曲翘度。目视可见靶材是否开裂或者完整。
表1靶材垂直度测量结果
| 组别 | 密封块22放置情况 | 曲翘度 | 开裂率 |
| 实施例2 | 固定架侧面填充密封块 | 0.3cm | 0％ |
| 对比例1 | 固定架不填充密封块 | 0.9～1.2cm | 0％ |
| 对比例2 | 关闭抽风口、不通压缩空气 | 0.3cm | 31.2％ |
结果分析：
由实施例2的结果可知，通过在固定架2的侧面填充密封块22隔开加热模块3和靶材，密封块22吸收了多余热量，可以使最外侧靶材与内部靶材所受温场一致，有效避免了最外侧靶材产生翘曲变形。
由实施例2与对比例1的结果可知，在固定架2不填充密封块22，得到的靶材存在翘曲变形。由于加热模块3与最外侧的靶材距离较近，最外侧的靶材朝着加热模块3的方向产生翘曲变形。
由实施例2与对比例2的结果可知，对炉体内部通入压缩空气，在炉体内部产生气流循环，有效地减少靶材的开裂率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施方式，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述方法采用一种烧结装置，该烧结装置包括炉体和固定架，所述固定架放置于炉体内，所述固定架为由多条隔条交错组成的三维网格结构，所述固定架的外周设有可拆卸的密封块；所述炉体设有加热模块和承烧板，所述炉体的上方设有抽风口；所述方法具体为：
步骤1：把多个靶材放置在承烧板上；并使用隔条一层一层地交错堆叠形成固定架，把多个靶材分隔开来，使用密封块填充固定架侧面的空隙，固定架的顶部不填充密封块；
步骤2：把靶材推入炉体；开始第一次升温保温阶段；打开炉体的抽风口，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气；
步骤3：关闭炉体的抽风口，开始第二次升温保温阶段，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气；
步骤4：开始第三次升温保温阶段，并向炉体以第二预设流速通入氧气。
2.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述隔条和密封块均为氧化铝含量≥99％且耐高温度≥1600℃的氧化铝或碳化硅。
3.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述第一预设流速为20～30L/min；所述第二预设流速为5～20L/min。
4.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述步骤2具体为：把靶材推入炉体；以100～150℃/h的升温速率升温至100～250℃，保温10～25h；再以80～110℃/h的升温速率升温至600～620℃，保温8～15h；打开炉体的抽风口，并向炉体以第一预设流速通入压缩空气。
5.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，还包括步骤5：以60～100℃/h的降温速率降温至1200℃，再以100～150℃/h的降温速率降温至40℃，得到成品靶材。
6.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述承烧板设有用于支撑靶材的支撑台；所述支撑台的上表面设有环形凸台；所述环形凸台的形状为圆锥台；所述环形凸台设有通孔；
所述步骤1具体为：把多个靶材分别放置在多个支撑台上；并使用隔条围着支撑台一层一层地交错堆叠形成固定架，把多个靶材分隔开来，使用密封块填充固定架侧面的空隙。
7.根据权利要求8所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述环形凸台的外径与靶材的内径相等。
8.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述炉体的底部设有向炉体内部输送气体的输气模块。
9.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述隔条的形状为长方体；所述密封块的形状与隔条所围成的间隙相匹配。
10.根据权利要求1所述的优化圆筒状靶材烧结温场的方法，其特征在于，所述隔条和密封块的厚度为30～40mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311715683.4A CN117804229A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311715683.4A CN117804229A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117804229A true CN117804229A (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=90422776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311715683.4A Pending CN117804229A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种优化圆筒状靶材烧结温场的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117804229A (zh) |
-
2023
- 2023-12-13 CN CN202311715683.4A patent/CN117804229A/zh active Pending
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