CN117801657A - 一种真皮处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真皮处理剂及其制备方法，包括如下重量份组分：低分子量聚酯多元醇30‑40份，异氰酸酯10‑15份，扩链剂1‑2份，催化剂0.1‑0.2份，饱和聚酯树脂10‑15份，环氧树脂3‑6份，氯醋树脂10‑20份，环保溶剂1900‑2600份，润湿剂0.2‑0.8份，小分子助剂0.4‑1份，先用低分子量聚酯多元醇、饱和聚酯树脂、扩链剂和异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，然后与剩余组分制成真皮处理剂。该真皮处理剂的表面处理效果佳，在具有前期和后期粘合强度高的同时还具有优异的耐黄变性能，不含苯、甲苯、二甲苯等有害的有机溶剂，具有无三苯化，符合国内外安全环保的要求，对本行业发展环保型产品有标杆作用。
Description
技术领域
本发明涉及真皮处理剂技术领域，具体涉及一种真皮处理剂及其制备方法。
背景技术
现有的真皮处理剂在使用时，需先对处理对象进行机械打磨，然后再上清洗剂去除杂质，才能涂刷处理剂胶水，整个流程繁琐复杂，并且存在着处理效果不佳、粘合强度不高、黄变等级低等缺点，这些都严重影响了后续材料的使用及操作。
中国专利文献CN 105732938 A公开了一种聚酯聚醚型水性聚氨酯皮革涂饰剂，其具有拉伸强度高，断裂伸长率高且吸水率低的三重优点，但未提及其耐黄变性能。
中国专利文献CN 103724583 A公开了一种合成革耐高温特黑特雾处理剂用脂肪族聚氨酯树脂，其通过异氰酸酯与聚酯多元醇、小分子二元醇聚合反应，胺类扩链剂扩链合成出一种新型的脂肪族聚氨酯树脂，其具有展色性和透感好、耐高温性能好、抗紫外性能好、不易发黄和性能稳定的优点。其采用胺类扩链剂来调节聚氨酯的分子量，从而控制最终粘度并使聚氨酯硬段的结构排列更规整，展色性和透感好而展色性决定了黑度的好坏，抗紫外性能好，不易发黄，性能稳定。因此该脂肪族聚氨酯树脂在耐黄变性能的同时具有雾面仿真效果和黑色视觉效果，这些性能都是由胺类扩链剂导致的，而当只需要耐黄变性能而不需要雾面仿真效果和黑色视觉效果时，该脂肪族聚氨酯树脂用途受到限制，且文献中未提及其粘合强度如何。
为解决当前真皮表面处理剂存在的处理效果不佳、粘合强度不高、黄变等级低等缺点，有必要研究开发一种新的真皮处理剂。
发明内容
本发明的第一个目的是设计一种真皮处理剂，使其实现表面处理效果佳、粘合强度高、耐黄变的同时具有环保特性。
本发明的第二个目的是提供上述真皮处理剂的制备方法。
为实现第一个目的，本发明提供如下技术方案：
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：低分子量聚酯多元醇30-40份，异氰酸酯10-15份，扩链剂1-2份，催化剂0.1-0.2份，饱和聚酯树脂10-15份，环氧树脂3-6份，氯醋树脂10-20份，环保溶剂1900-2600份，润湿剂0.2-0.8份，小分子助剂0.4-1份。
进一步，上述的真皮处理剂，所述低分子量聚酯多元醇的分子量为1800-2200，所述低分子量聚酯多元醇包括聚已-1，4-丁二醇。
进一步，上述的真皮处理剂，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
进一步，上述的真皮处理剂，所述扩链剂包括1，5-戊二醇和1，6-已二醇。
进一步，上述的真皮处理剂，所述饱和聚酯树脂为饱和聚酯树脂YT-6023。
进一步，上述的真皮处理剂，所述环氧树脂包括环氧树脂E-20，所述氯醋树脂为氯醋树脂CP-430。
进一步，上述的真皮处理剂，所述环保溶剂包括醋酸甲酯、丙酮、丁酮和碳酸二甲酯。
进一步，上述的真皮处理剂，所述小分子助剂包括甲酸和磷酸。
进一步，如上任一项所述的真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇30-40份，异佛尔酮二异氰酸酯10-15份，1,5-戊二醇0.5-1.0份，1，6-已二醇0.5-1.0份，辛酸亚锡催化剂0.1-0.2份，饱和聚酯树脂YT-6023 10-15份，环氧树脂E-20 3-6份，氯醋树脂CP-430 10-20份，醋酸甲酯600-800份，丙酮300-500份，丁酮800-1000份，碳酸二甲酯200-300份，1250润湿剂0.2-0.8份，甲酸0.2-0.5份，磷酸0.2-0.5份。
为实现第二个目的，本发明提供的技术方案如下：
如上任一项所述的真皮处理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将低分子量聚酯多元醇、饱和聚酯树脂和扩链剂依次加入到部分环保溶剂中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为250-350r/min，温度为40-50℃，搅拌时长为50-70min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至85-95℃，搅拌的速度为50-70r/min，将异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过8-15min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分环保溶剂降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分环保溶剂降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；该聚氨酯预聚体固含量在17-23％，优选在20％；
(4)把温度降到为35-45℃，将氯醋树脂、环氧树脂加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的环保溶剂，再加入小分子助剂、润湿剂，搅拌3h，降温至15-25℃出料，得到真皮处理剂；该真皮处理剂固含量在7-13％，优选在10％。该真皮处理剂为无色透明粘液。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明提供的一种真皮处理剂，先用低分子量聚酯多元醇、饱和聚酯树脂、扩链剂和异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，然后与剩余组分制成真皮处理剂，饱和聚酯树脂会与异氰酸酯反应，对真皮处理剂的表面处理效果有很大增效作用，氯醋树脂可以起到增粘的效果，也可以加强处理剂的效果。该真皮处理剂为无色透明粘液，对不同类型真皮材质表面处理效果佳，在具有前期和后期粘合强度高的同时还具有优异的耐黄变性能，不含苯、甲苯、二甲苯等有害的有机溶剂，具有无三苯化，符合国内外安全环保的要求，对本行业发展环保型产品有标杆作用，且原料成本低于市场同类产品，通过在国内鞋胶行业的大量使用，有助于降低企业生产成本，提升企业竞争力。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
以下所用的：聚已-1，4-丁二醇的分子量为1800-2200，1250润湿剂来自迪高公司，南光树脂的791G来自市场购买，大东树脂的351G来自市场购买，泽涛粘合剂制品有限公司的U-172来自市场购买。
实施例1
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，1,5-戊二醇1.0份，1，6-已二醇0.6份，辛酸亚锡催化剂0.1份，饱和聚酯树脂YT-6023 12份，环氧树脂E-20 5份，氯醋树脂CP-430 20份，醋酸甲酯600份，丙酮500份，丁酮1000份，碳酸二甲酯300份，1250润湿剂0.2份，甲酸0.4份，磷酸0.3份。
该真皮处理剂的制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚已-1，4-丁二醇、饱和聚酯树脂YT-6023、1,5-戊二醇和1，6-已二醇依次加入到丁酮和丙酮中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为300r/min，温度为45℃，搅拌时长为60min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至90℃，搅拌的速度为60r/min，将异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过10min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为40℃，将氯醋树脂CP-430、环氧树脂E-20加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的醋酸甲酯和碳酸二甲酯，再加入甲酸、磷酸和1250润湿剂，搅拌3h，降温至20℃出料，得到真皮处理剂。
实施例2
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇40份，异佛尔酮二异氰酸酯15份，1,5-戊二醇0.7份，1，6-已二醇0.5份，辛酸亚锡催化剂0.2份，饱和聚酯树脂YT-6023 15份，环氧树脂E-20 3份，氯醋树脂CP-430 16份，醋酸甲酯700份，丙酮400份，丁酮900份，碳酸二甲酯200份，1250润湿剂0.5份，甲酸0.2份，磷酸0.5份。
该真皮处理剂的制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚已-1，4-丁二醇、饱和聚酯树脂YT-6023、1,5-戊二醇和1，6-已二醇依次加入到丁酮和丙酮中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为280r/min，温度为40℃，搅拌时长为70min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至85℃，搅拌的速度为70r/min，将异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过14min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为38℃，将氯醋树脂CP-430、环氧树脂E-20加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的醋酸甲酯和碳酸二甲酯，再加入甲酸、磷酸和1250润湿剂，搅拌3h，降温至17℃出料，得到真皮处理剂。
实施例3
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇35份，异佛尔酮二异氰酸酯10份，1,5-戊二醇0.5份，1，6-已二醇1.0份，辛酸亚锡催化剂0.14份，饱和聚酯树脂YT-6023 10份，环氧树脂E-20 6份，氯醋树脂CP-430 10份，醋酸甲酯800份，丙酮300份，丁酮800份，碳酸二甲酯250份，1250润湿剂0.8份，甲酸0.5份，磷酸0.2份。
该真皮处理剂的制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚已-1，4-丁二醇、饱和聚酯树脂YT-6023、1,5-戊二醇和1，6-已二醇依次加入到丁酮和丙酮中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为320r/min，温度为50℃，搅拌时长为52min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至92℃，搅拌的速度为50r/min，将异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过8min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为42℃，将氯醋树脂CP-430、环氧树脂E-20加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的醋酸甲酯和碳酸二甲酯，再加入甲酸、磷酸和1250润湿剂，搅拌3h，降温至22℃出料，得到真皮处理剂。
对比例1
南光树脂的真皮处理剂791G。
对比例2
大东树脂的真皮处理剂351G。
对比例3
泽涛粘合剂制品有限公司的真皮处理剂U-172。
对比例4
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，1,5-戊二醇1.0份，1，6-已二醇0.6份，辛酸亚锡催化剂0.1份，环氧树脂E-20 5份，氯醋树脂CP-430 20份，醋酸甲酯600份，丙酮500份，丁酮1000份，碳酸二甲酯300份，1250润湿剂0.2份，甲酸0.4份，磷酸0.3份。
该真皮处理剂的制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚已-1，4-丁二醇、1,5-戊二醇和1，6-已二醇依次加入到丁酮和丙酮中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为300r/min，温度为45℃，搅拌时长为60min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至90℃，搅拌的速度为60r/min，将异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过10min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为40℃，将氯醋树脂CP-430、环氧树脂E-20加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的醋酸甲酯和碳酸二甲酯，再加入甲酸、磷酸和1250润湿剂，搅拌3h，降温至20℃出料，得到真皮处理剂。
对比例5
一种真皮处理剂，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇30份，异佛尔酮二异氰酸酯13份，1,5-戊二醇1.0份，1，6-已二醇0.6份，辛酸亚锡催化剂0.1份，饱和聚酯树脂YT-6023 12份，环氧树脂E-20 5份，SBS20份，醋酸甲酯600份，丙酮500份，丁酮1000份，碳酸二甲酯300份，1250润湿剂0.2份，甲酸0.4份，磷酸0.3份。
该真皮处理剂的制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚已-1，4-丁二醇、饱和聚酯树脂YT-6023、1,5-戊二醇和1，6-已二醇依次加入到丁酮和丙酮中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为300r/min，温度为45℃，搅拌时长为60min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至90℃，搅拌的速度为60r/min，将异佛尔酮二异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过10min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分醋酸甲酯和碳酸二甲酯降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为40℃，将SBS、环氧树脂E-20加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的醋酸甲酯和碳酸二甲酯，再加入甲酸、磷酸和1250润湿剂，搅拌3h，降温至20℃出料，得到真皮处理剂。
性能测试
耐黄性测试：
根据标准HG/T3689-2014的中A法，由浅色或者白色标准真皮在太阳光长时间照射下容易发生颜色变黄的现象，以太阳灯及加热控温装置模拟自然的环境，选用灯泡功率为300W，在24h内，观测真皮表面颜色发生的变化，确定真皮的变色程度，从而判定材料在太阳光辐射下耐黄变的能力。
根据耐黄性测试标准HG/T3689-2014的中B法，根据浅色或者白色真皮在紫外线长时间照射下易发生颜色变黄的现象，以紫外线照射真皮，选用紫外线灯管的功率为30W，在4h内，观测真皮表面颜色发生的变化，确定真皮的变色程度，从而判定材料在紫外线辐射下耐黄变的能力。
粘接强度测试：测试样片2cm×20cm，将不同类型真皮材质与EVA用上述各实施例和对比例的处理剂贴合，贴完材料后放置10分钟测试初期拉力，放置24小时后测试后期拉力，用拉力测试机测试。
实验结果统计处理后如下表1所示：
表1
由上表1可知，本发明提供的实施例1-3具有优异的初期粘接强度和后期粘接强度，耐黄等级也较高，而南光树脂的真皮处理剂791G、大东树脂的真皮处理剂351G和泽涛粘合剂制品有限公司的真皮处理剂U-172在粘接强度和耐黄性能上综合来说均不如本发明提供的实施例1-3。对比例4相比实施例1缺少了组分缺饱和聚酯树脂，而饱和聚酯树脂一般含有醇类的官能团，它会与异氰酸酯反应，没有添加饱和聚酯树脂得到的真皮处理剂其应用效果会较差，粘接强度较低和耐黄效果较差；对比例5相比实施例1使用SBS替换了氯醋树脂CP-430，在本发明的真皮处理剂中，氯醋树脂CP-430可以使产品具有良好的粘接强度，起到增粘的作用，而在SBS用于本发明的真皮处理剂中没有增粘的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种真皮处理剂，其特征在于，包括如下重量份组分：低分子量聚酯多元醇30-40份，异氰酸酯10-15份，扩链剂1-2份，催化剂0.1-0.2份，饱和聚酯树脂10-15份，环氧树脂3-6份，氯醋树脂10-20份，环保溶剂1900-2600份，润湿剂0.2-0.8份，小分子助剂0.4-1份。
2.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述低分子量聚酯多元醇的分子量为1800-2200，所述低分子量聚酯多元醇包括聚已-1，4-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述扩链剂包括1，5-戊二醇和1，6-已二醇。
5.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述饱和聚酯树脂为饱和聚酯树脂YT-6023。
6.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述环氧树脂包括环氧树脂E-20，所述氯醋树脂为氯醋树脂CP-430。
7.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述环保溶剂包括醋酸甲酯、丙酮、丁酮和碳酸二甲酯。
8.根据权利要求1所述的真皮处理剂，其特征在于，所述小分子助剂包括甲酸和磷酸。
9.根据权利要求1-8任一项所述的真皮处理剂，其特征在于，包括如下重量份组分：聚已-1，4-丁二醇30-40份，异佛尔酮二异氰酸酯10-15份，1,5-戊二醇0.5-1.0份，1，6-已二醇0.5-1.0份，辛酸亚锡催化剂0.1-0.2份，饱和聚酯树脂YT-6023 10-15份，环氧树脂E-20 3-6份，氯醋树脂CP-430 10-20份，醋酸甲酯600-800份，丙酮300-500份，丁酮800-1000份，碳酸二甲酯200-300份，1250润湿剂0.2-0.8份，甲酸0.2-0.5份，磷酸0.2-0.5份。
10.根据权利要求1-9任一项所述的真皮处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将低分子量聚酯多元醇、饱和聚酯树脂和扩链剂依次加入到部分环保溶剂中，搅拌升温溶解，搅拌的速度为250-350r/min，温度为40-50℃，搅拌时长为50-70min，待溶解完全，得到混合物；
(2)充入氮气保护，升高温度至85-95℃，搅拌的速度为50-70r/min，将异氰酸酯缓慢加入至混合物中，过8-15min后待搅拌均匀，加入催化剂，开始合成反应；
(3)待反应液面粘度开始变稠，加入部分环保溶剂降低粘度，每过半个小时粘度变化后再加入部分环保溶剂降低粘度持续3h，且此时每过半小时打一次红外光谱，到红外光谱不再发生变化为止，即视为合成反应终止，得到聚氨酯预聚体；
(4)把温度降到为35-45℃，将氯醋树脂、环氧树脂加入聚氨酯预聚体中溶解均匀，同时加入剩余的环保溶剂，再加入小分子助剂、润湿剂，搅拌3h，降温至15-25℃出料，得到真皮处理剂。
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