CN117801035A - 一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，涉及三氯蔗糖生产技术领域。本发明通过采用单效反应器和连续进料的方式，改变了传统的单批次工艺，将间歇式的化工反应单元，改进为可连续化的操作单元，实现了装置的连续自动运行，减少了设备投资和占地面积，降低了装置建设成本；使用连续单效反应器，可以对单效过程中的温度、真空度和脱醇后糖度进行精细化控制，减小放大效应，提高收率；装置可实现连续、自动化操作，避免人员过多参与到装置生产，节省了人力，降低了人工成本，同时提高了装置的安全性；连续、自动化操作工艺可减少了人为的操作失误，提高了生产的稳定性，间接提高了反应的平均收率，降低了消耗，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺。
背景技术
三氯蔗糖，俗称蔗糖素，是一种高倍甜味剂，分子式为C12H19Cl3O8，稳定性高，对光、热、pH均很稳定。极易溶于水、甲醇和乙醇，微溶于乙醚。10％水溶液的pH为5-8。在1976年由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并申请专利的一种新型甜味剂，并于1988年投入市场，是唯一以蔗糖为原料的功能性的甜味剂，原始商标名称为Splenda，可达到蔗糖的甜度约600倍(400-800倍)。三氯蔗糖特点具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等，也是最理想的甜味剂之一。三氯蔗糖已经广泛应用于400多种食品当中，应用范围包括碳酸饮料、无气饮料、酒类、甜食水果和蔬菜罐头、腌渍食品和调味汁、果酱、焙烤食品、冰淇淋、乳制品、早餐谷物食品、日常用甜味剂等。
现有技术一般是以蔗糖为原料，依次经过锡化、酯化、氯化，得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯再经脱酰得到三氯蔗糖。对现有三氯蔗糖糖水单效工艺进行改进，提供了一种三氯蔗糖糖水连续方法，以提高脱醇效果。在三氯蔗糖生产中，糖水单效脱醇是至关重要的一环，目前的单效过程是单批定量的操作方式，此种操作方法不仅反应时间较长，而且员工工作量大。
目前，工业上生产三氯蔗糖多采用单酯法，即采用DMF作为溶剂，醋酸酐作为酰化剂得到蔗糖-6-乙酯，通常采用氯化亚砜作为氯化剂进行氯化反应，生产三氯蔗糖-6-乙酯，最后在釜式间歇式反应器内，在甲醇钠溶液中进行碱解得到三氯蔗糖产品。在糖水浓缩期间，糖水脱醇采用间歇式反应，技术落后，制约着产品的发展和产能的提高。
在先专利CN115721946A公开了一种三氯蔗糖连续单效浓缩的方法，其特征在于：(1)脱色后的母液糖水打入单效蒸发器，控制压力-0.075 -0.1Mpa,温度小于60℃，糖度在55-60时采至结晶釜；(2)蒸发器顶部出来的气相依次经一级、二级冷凝，其中一级、二级冷凝器的温度分别为42-48℃、10-15℃，一、二级冷凝器中的冷凝液进入接受槽；接收槽的顶部出来的气相进入缓冲罐，缓冲罐的压力在-0.088--0.1Mpa，接收槽和缓冲槽内的液体随后均进入储槽。该发明中使用的单效蒸发器循环泵进口为底部抽料，循环量比较低，受热面积小，加热温度底，因此导致浓缩效率比较低。
发明内容
基于现有技术存在的不足，本发明将单效蒸发器循环泵进口由原先的底部抽料改为设备下部椎体处开DN300的管孔抽料。单效循环泵改造，泵叶轮由200方量改为500方量，电机由原先的普通22kw的电机改为30kw的电机，循环量由原先的200方/小时提升到500方/小时。提升单位时间内的循环量，增大受热面积，降低加热温度，提高浓缩效率。
本发明中糖水连续进入单效蒸发器，通过一级二级冷凝后，冷凝下来的甲醇连续采出至甲醇槽，通过控制真空缓冲罐的放空，控制单效系统的真空度，通过入料、采出和甲醇冷凝的合理配比，稳定采出糖水糖度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，方法中包括以下装置：
单效蒸发器的顶部通过管道一次联通一级循环水蒸发冷凝器、二级盐水冷却板换热器，一级循环水蒸发冷凝器和二级盐水冷却板换热器底部均通过管道联通甲醇接收槽，甲醇接收槽的顶部联通真空缓冲罐，真空缓冲罐的顶部通过管道联通有真空泵，甲醇接收槽和真空缓冲罐的底部通过管道均连通粗甲醇槽，其中单效蒸发器的底部连接有脱醇浓干釜，循环泵通过管道同时连接在加热器和单效蒸发器的底部，加热器的顶部连接在单效蒸发器的中部。
工艺的具体步骤包括：
1、关闭各设备放空阀门，开启系统真空泵；待真空抽到-0.07Mpa--0.080Mpa时，打开进料阀门，启动中和液打料泵开始进料；
2、将中和液通过单效入料泵打入单效蒸发器内，以3200-3500L/h的量泵入单效蒸发器内，通过加热器和循环泵的作用，将中和液不断循环地加热，从而实现单效蒸发器的缓缓加热的效果；待温度升至38℃时，通过热水调节阀控制温度变化，维持温度在38±2℃，使得中和液减压浓缩脱水，在这个过程中，中和液单效连续入料，当糖度处于38-39区间时，通过单效采出泵将糖水泵入脱醇浓干釜，在脱醇浓干釜内进一步加工处理；
3、单效蒸发器内的气相通过顶部的管道进入一级循环水蒸发冷凝器冷凝，未冷凝的气相再次进入二级盐水冷却板换热器；
4、从蒸发冷凝器、冷却板换热器内形成的冷凝液进入甲醇接收槽；
5、当甲醇接收槽开始有液位时，通过甲醇接收槽底部的粗甲醇采出泵以2000L/h的量将粗甲醇从甲醇接收槽中采出，管道送至粗甲醇槽中，以便后续的回收工段处理；甲醇接收槽内的气相进入真空缓冲罐，甲醇接收槽内的冷凝液以及真空缓冲槽内的冷凝液进入粗甲醇槽。
进一步地，所述的单效采出泵出口管道上安装有糖度仪。
进一步地，步骤(2)中所述的一级蒸发冷冷凝下液温度是30-35℃，压力是-0.07Mpa--0.080Mpa；二级盐水冷却板换热器下液温度是10-15℃，压力是-0.07Mpa--0.080Mpa。
进一步地，所述的脱醇浓干釜用于储存三氯蔗糖；所述的粗甲醇槽用于储存回收的甲醇。
进一步地，步骤(5)中所述的真空缓冲罐通过真空泵控制压力为-0.07Mpa--0.080Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的循环泵进口由原先的底部抽料改为设备下部椎体处开DN300的管孔抽料；单效循环泵改造使得泵叶轮由200方量改为500方量，电机由普通22kw的电机改为30kw的电机，循环量由原先的200方/小时提升到500方/小时；
循环泵改造的优点：提升单位时间内的循环量，增大受热面积，降低加热温度，提高浓缩效率，使得最终的三氯蔗糖浓度在38-39之间，浓缩时间以前是单釜作业，要6个小时一批，现在是连续作业；
(2)将之前的一级、二级冷凝器替换为蒸发冷凝器和冷却板换热器优点是：更换后的冷却面积更大，冷却效果好，系统稳定；
(3)通过采用单效反应器和连续进料的方式，改变了传统的单批次工艺，将间歇式的化工反应单元，改进为可连续化的操作单元，实现了装置的连续自动运行，减少了设备投资和占地面积，降低了装置建设成本；
(4)使用连续单效反应器，可以对单效过程中的温度、真空度和脱醇后糖度进行精细化控制，减小放大效应，提高收率；
(5)装置可实现连续、自动化操作，避免人员过多参与到装置生产，节省了人力，降低了人工成本，同时提高了装置的安全性；
(6)连续、自动化操作工艺可减少了人为的操作失误，提高了生产的稳定性，间接提高了反应的平均收率，降低了消耗，节约了成本；
(7)本发明提高了B糖精品到三氯蔗糖成品的转化率，三氯蔗糖脱醇后糖度含量由之前的均釜39％，提升为均釜40％；醇解液到三氯蔗糖成品的转化率也随之提高了1个百分点，由之前的72％提升到现在的74％，每月醇解投釜数约555釜，即555吨B糖精品，转化率的提升，等于是每月成品由原来的月产399.6吨，提高为407吨，平均每月增产7.4吨，每吨三氯蔗糖价格约25万元，即每月创收185万元，年创收2220万元。
附图说明
图1为本发明所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的更宽的范围。
结合图1，对本发明做进一步说明：
一种三氯蔗糖糖水连续单效处理装置：
单效蒸发器的顶部通过管道一次联通一级循环水蒸发冷凝器、二级盐水冷却板换热器，一级循环水蒸发冷凝器和二级盐水冷却板换热器底部均通过管道联通甲醇接收槽，甲醇接收槽的顶部联通真空缓冲罐，真空缓冲罐的顶部通过管道联通有真空泵，甲醇接收槽和真空缓冲罐的底部通过管道均连通粗甲醇槽，其中单效蒸发器的底部连接有脱醇浓干釜，循环泵通过管道同时连接在加热器和单效蒸发器的底部，加热器的顶部连接在单效蒸发器的中部。
实施例1一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺
包括以下步骤：
1、关闭各设备放空阀门，开启系统真空泵；待真空抽到-0.07Mpa--0.080Mpa时，打开进料阀门，启动中和液打料泵开始进料；
2、将中和液通过单效入料泵打入单效蒸发器内，以3200-3500L/h的量泵入单效蒸发器内，通过加热器和循环泵的作用，将中和液不断循环地加热，从而实现单效蒸发器的缓缓加热的效果；待温度升至38℃时，通过热水调节阀控制温度变化，维持温度在38±2℃，使得中和液减压浓缩脱水，在这个过程中，中和液单效连续入料，当糖度处于38-39区间时，通过单效采出泵将糖水泵入脱醇浓干釜，在脱醇浓干釜内进一步加工处理；
3、单效蒸发器内的气相通过顶部的管道进入一级循环水蒸发冷凝器冷凝，未冷凝的气相再次进入二级盐水冷却板换热器；其中一级蒸发冷冷凝下液温度是30-35℃，压力是-0.07Mpa--0.080Mpa；二级盐水冷却板换热器下液温度是10-15℃，压力是-0.07Mpa--0.080Mpa；
4、从蒸发冷凝器、冷却板换热器内形成的冷凝液进入甲醇接收槽；
5、当甲醇接收槽开始有液位时，通过甲醇接收槽底部的粗甲醇采出泵以2000L/h的量将粗甲醇从甲醇接收槽中采出，管道送至粗甲醇槽中，以便后续的回收工段处理；甲醇接收槽内的气相进入真空缓冲罐，真空缓冲罐通过真空泵控制压力在-0.07Mpa--0.080Mpa范围内，甲醇接收槽内的冷凝液以及真空缓冲槽内的冷凝液进入粗甲醇槽；其中冷凝液就是粗甲醇。
本发明所述的所述的脱醇浓干釜用于储存三氯蔗糖；所述的粗甲醇槽用于储存回收的甲醇。
本发明提高了B糖精品到三氯蔗糖成品的转化率，三氯蔗糖脱醇后糖度含量由之前的均釜39％，提升为均釜40％；醇解液到三氯蔗糖成品的转化率也随之提高了1个百分点，由之前的72％提升到现在的74％，每月醇解投釜数约555釜，即555吨B糖精品，转化率的提升，等于是每月成品由原来的月产399.6吨，提高为407吨，平均每月增产7.4吨，每吨三氯蔗糖价格约25万元，即每月创收185万元，年创收2220万元。
上述实施例仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作为其他形式的限制。任何熟悉本专业技术人员可利用上述公开的技术内容加以变更，或者在用量方面的调整，但未脱离本发明方案内容的等同化改型，仍属于本技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：方法中包括以下装置：
单效蒸发器的顶部通过管道一次联通一级循环水蒸发冷凝器、二级盐水冷却板换热器，一级循环水蒸发冷凝器和二级盐水冷却板换热器底部均通过管道联通甲醇接收槽，甲醇接收槽的顶部联通真空缓冲罐，真空缓冲罐的顶部通过管道联通有真空泵，甲醇接收槽和真空缓冲罐的底部通过管道均连通粗甲醇槽，其中单效蒸发器的底部连接有脱醇浓干釜，循环泵通过管道同时连接在加热器和单效蒸发器的底部，加热器的顶部连接在单效蒸发器的中部；
所述的工艺的具体步骤包括：
(1)关闭各设备放空阀门，开启系统真空泵；抽真空后打开进料阀门，启动中和液打料泵开始进料；
(2)将中和液通过单效入料泵打入单效蒸发器内，通过加热器和循环泵的作用，将中和液不断循环地加热，从而实现单效蒸发器的缓缓加热的效果；待温度升至38℃时，通过热水调节阀控制温度变化，维持温度在38±2℃，使得中和液减压浓缩脱水，在这个过程中，中和液单效连续入料，当糖度处于38-39区间时，通过单效采出泵将糖水泵入脱醇浓干釜，在脱醇浓干釜内进一步加工处理；
(3)单效蒸发器内的气相通过顶部的管道进入一级循环水蒸发冷凝器冷凝，未冷凝的气相再次进入二级盐水冷却板换热器；
(4)从蒸发冷凝器、冷却板换热器内形成的冷凝液进入甲醇接收槽；
(5)当甲醇接收槽开始有液位时，通过甲醇接收槽底部的粗甲醇采出泵以2000L/h的量将粗甲醇从甲醇接收槽中采出，管道送至粗甲醇槽中，以便后续的回收工段处理；甲醇接收槽内的气相进入真空缓冲罐，甲醇接收槽内的冷凝液以及真空缓冲槽内的冷凝液进入粗甲醇槽。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的抽真空的压力为-0.07Mpa--0.080Mpa。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的中和液通过单效入料泵打入单效蒸发器内的流量为3200-3500L/h。
4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的一级蒸发冷冷凝下液温度是30-35℃。
5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的一级蒸发冷冷凝下液压力是-0.07Mpa--0.080Mpa。
6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的二级盐水冷却板换热器下液温度是10-15℃。
7.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的二级盐水冷却板换热器下液压力是-0.07Mpa--0.080Mpa。
8.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：步骤(5)中所述的真空缓冲罐通过真空泵控制压力为-0.07Mpa--0.080Mpa。
9.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：所述的脱醇浓干釜用于储存三氯蔗糖；所述的粗甲醇槽用于储存回收的甲醇。
10.根据权利要求1所述的三氯蔗糖糖水连续单效处理工艺，其特征在于：所述的单效采出泵出口管道上安装有糖度仪。
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