CN117797745A - 一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统及工艺，属于多晶硅生产领域。多晶硅生产系统包括氢气输送管、氯硅烷输送管、第一混合器和汽化器。其中，氢气输送管一端与氢气源连接，另一端分叉为第一支管和第二支管，氯硅烷输送管一端与储存容器连接，储存容器中存放有液态的高纯三氯氢硅。第一混合器包括第一出气口和两个进气口，其中一个进气口与上述第一支管连接，另一个进气口与氯硅烷输送管连接。为了便于控制第一混合器的进料比及进料量，第一支管和氯硅烷输送管上均设置有控制阀。利用上述系统及工艺来生产多晶硅，其能够提高多晶硅整体的沉积效率，并降低雾化的概率。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统及工艺。
背景技术
改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，还原炉的工作原理是，将气相的三氯氢硅与氢气的混合气体通入还原炉，在通电的高温硅芯表面反应生成多晶硅并沉积。还原炉的反应物料从底盘进入还原炉内，炉内的反应是以1000-1100℃的硅芯为载体，在硅芯表面发生化学气相沉积。多晶硅还原炉生产是间歇式的，每炉连续生产时间大约在90-100小时就需要重新出装。目前还原炉进料一般采用分别对氢气预热、单独对三氯氢硅汽化后过热，再混合后进气方式，一方面，在满足还原炉进料压力下，汽化三氯氢硅需要使用蒸汽，汽化温度超过110℃以上，同时为了避免气体三氯氢硅在管道内冷凝，还要对三氯氢硅气体进行过热，过热后的三氯氢硅气体温度至少130℃以上。上述方式，其在反应后期，还原反应产生的多晶硅容易形成粉尘状弥漫在还原炉内，即雾化，其严重影响了多晶硅的沉积效率和多晶硅产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其能够通过氢气和三氯氢硅在混合器内预混合后，再送至汽化器，使三氯氢硅在50℃下就可以实现低温汽化，提高低品位余热的利用率，降低能耗。
本发明的另一目的在于提供一种多晶硅生产工艺，其基于上述多晶硅低温汽化系统，并通过实时调整进料温度来降低多晶硅雾化的概率，提高多晶硅的沉积效率。
本发明是这样实现的：
一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，包括：
氢气输送管，所述氢气输送管用于输送氢气；
氯硅烷输送管，所述氯硅烷输送管用于输送液态氯硅烷，所述氯硅烷为高纯三氯氢硅或三氯氢硅跟二氯二氢硅的混合物；
第一混合器，所述第一混合器包括第一出气口和两个进气口，其中一个进气口与所述氢气输送管连接，另一个进气口与所述氯硅烷输送管连接；
汽化器，所述汽化器的进气口与所述混合器的出气口连接，所述汽化器的出气口连接有第一过热器，所述第一过热器用于将从第一混合器出来的混合气体加热到第一预设温度以上，避免含有氢气的所述氯硅烷液化；
所述第一过热器的出气口连接有第二过热器，所述第二过热器用于将从第一过热器出来的混合气体加热到第二预设温度以上，所述第二预设温度高于所述第一预设温度；
第二混合器，所述第二混合器包括氢气进气管、低温进气管、高温进气管和第二出气口；所述氢气进气管与所述氢气输送管连接，所述低温进气管与所述第一过热器的出气口连接，所述高温进气管与所述第二过热器的出气口连接；所述氢气进气管、所述低温进气管和所述高温进气管上均设置有控制阀；
还原炉，所述还原炉与所述第二出气口连接。
进一步地，所述汽化器和所述第一过热器均与低品位热源连接，所述第二过热器与高品位热源连接。
进一步地，所述汽化器与所述低品位热源的连接管上、所述第一过热器与所述低品位热源的连接管上及所述第二过热器与所述高品位热源的连接管上均设置有控制阀。
进一步地，所述氢气输送管包括第一支管和第二支管，所述第一支管上设置有控制阀，并与所述第一混合器连接；所述第二支管与所述氢气进气口连接。
进一步地，所述汽化器的出气口、所述第一过热器的出气口、所述第二过热器的出气口及所述第二出气口上均设置有温度传感器。
进一步地，包括多个所述第二混合器及多个所述还原炉，所述第二混合器及所述还原炉一一对应。
一种多晶硅生产工艺，所述多晶硅生产工艺基于氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，包括以下步骤：
系统运行初期，关闭低温进气管上的控制阀，打开高温进气口上的控制阀，使得还原炉的进料温度达到150-200℃；
随着系统的运行，逐渐减小高温进气管上控制阀的开度，并增大低温进气管上控制阀的开度，使得还原炉的进料温度维持在100-150℃；
系统运行后期，关闭高温进气管上的控制阀，使得还原炉的进料温度维持在70-100℃。
进一步地，系统运行初期，使得进入到还原炉内的氢气与硅化物的摩尔比约为4:1，随着系统的运行，将进料配比逐渐增加到约10:3，然后，将进料配比增加到约10:4；系统运行后期，将进料配比调整为约2:1。
本发明的有益效果是：
本发明通过上述设计得到的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统及工艺，其能够通过氢气和三氯氢硅在混合器内预混合后，再送至汽化器，因有氢气的存在，降低了三氯氢硅的分压，使三氯氢硅在50℃下就可以实现低温汽化；热源采用还原炉电极或底盘的余热冷却水等低品位热源就可以实现汽化和过热，提高余热的利用率，降低能耗。还原炉运行初期需要高温进料，随着硅棒沉积周期，需要逐渐降低进料温度，并在硅棒沉积后期保持较低的进料温度。通过调整低温进气管、高温进气管及氢气进气管上的控制阀的开度，能够实现实时调整还原炉进料温度。综上所述，利用上述系统及工艺来生产多晶硅，能够实现还原炉进料温度随硅棒沉积时间不同而变温调整，进而提高多晶硅整体的沉积效率，并降低还原炉内发生雾化的概率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施方式提供的多晶硅生产系统的原理图。
具体实施方式
实施例：
本实施例提供了一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统及多晶硅生产工艺，其便于控制还原炉进料温度，并且能够实现氯硅烷的低温汽化；氯硅烷为三氯氢硅或三氯氢硅核二氯二氢硅的混合物。本实施例中，氯硅烷以三氯氢硅为例。
如图1，氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统包括氢气输送管、氯硅烷输送管、第一混合器和汽化器。其中，氢气输送管一端与氢气源连接，另一端分叉为第一支管和第二支管，氯硅烷输送管一端与储存容器连接，储存容器中存放有液态的高纯三氯氢硅。第一混合器包括第一出气口和两个进气口，其中一个进气口与上述第一支管连接，另一个进气口与氯硅烷输送管连接。为了便于控制第一混合器的进料比及进料量，第一支管和氯硅烷输送管上均设置有控制阀。
上述第一混合器的出气口与汽化器通过管道连接，第一混合器为静态混合器，从第一混合器出来的为氢气和液态三氯氢硅的混合物。由于有氢气的存在，三氯氢硅分压降低，可以实现三氯氢硅的低温汽化，汽化温度可以低于50℃。由于汽化温度被降低，因此，汽化器可以利用低品位热源为汽化器供热，如电极冷却水、底盘冷却水等作为汽化器的热源。从汽化器出来的为氢气和气态三氯氢硅的混合气体，为了防止上述混合物中的三氯氢硅在管道内液化，汽化器的出气口连接有第一过热器，第一过热器使得上述混合气体过热至第一预设温度，第一预设温度可以是70℃，第一过热器可采用低品位底盘水作为热源，来实现第一预设温度。
由于运行初期，还原炉需要的进料温度较高，因此，第一过热器的出气口还通过管道连接有第二过热器。第二过热器将第一过热器出来的混合气体过热至第二预设温度，第二预设温度可以是200℃。
上述氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统还包括第二混合器和还原炉，第二混合器用于将来自氢气输气管、第一过热器或第二过热器的气态物料进行混合，并输送到还原炉中。具体地，第二混合器包括氢气进气管、低温进气管、高温进气管，其中，氢气进气管与氢气输送管连接，低温进气管与第一过热器的出气口连接，高温进气管与第二过热器的出气口连接；氢气进气管、低温进气管和高温进气管上均设置有控制阀。通过调节低温进气管和高温进气管上控制阀的开度，即能够调节还原炉的进气温度；通过调节氢气进气管上控制阀的开度，即能够调节还原炉的进料比。
进一步地，汽化器与低品位热源的连接管上、第一过热器与低品位热源的连接管上及第二过热器与高品位热源的连接管上均设置有控制阀。通过调节上述控制阀的开度，能够调节汽化器、第一过热器和第二过热器的温度。
另外，汽化器的出气口、第一过热器的出气口、第二过热器的出气口及第二出气口上均设置有温度传感器。多晶硅生产系统设置有控制器，控制器与上述温度器均电连接，并与各个控制阀电连接，控制器能够根据实际情况实时调整各个控制阀的开度，以使得还原炉保持较佳的工况。
为了提高系统的整体运行效率，多晶硅生产系统可以设置多个还原炉，每个还原炉对应配置一个第二混合器，本实施例以两个还原炉为例，每个第二混合器氢气进气管与氢气输送管连接，低温进气管与第一过热器的出气口连接，高温进气管与第二过热器的出气口连接；氢气进气管、低温进气管和高温进气管上均设置有控制阀。
本实施例还提供了一种多晶硅生产工艺，其基于上述多晶硅生产系统，具体包括以下步骤：
系统运行初期，关闭低温进气管上的控制阀，打开高温进气管上的控制阀，使得还原炉的进料温度达到150-200℃。此时，通过调整氢气进气管上控制阀的开度，使得进入到还原炉内的氢气与三氯氢硅的摩尔比约为4:1；根据还原炉内运行情况和还原炉内温度0-5小时逐渐增加进料量跟进料配比约为10：3。
多晶硅还原炉生产是周期批量式的，每炉连续生产时间大约在90-100小时就需要重新装填，系统运行初期可以是0-5小时的时间段。由于系统运行初期，还原炉内需要较高的进料温度，因此，将高温进气管上的控制阀开到最大开度，有利于使得进入到还原炉内的混合气体获得较高的温度。
随着系统的运行，逐渐减小高温进气管上控制阀的开度，并增大低温进气口上控制阀的开度，使得还原炉的进料温度维持在100-150℃。在5-15小时的时间段，缓慢开始降低进料温度；在15-40小时的时间段逐渐增加进料配比到约为10：4。
系统运行后期，关闭高温进气管上控制阀的开度，使得还原炉的进料温度维持在70-100℃。在40-90小时的时间段，通过调整氢气进气管上控制阀的开度，将进料配比调整约为2:1。
另外，系统运行初期、中期和后期，其也可以按照整个生产周期的前面三分之一、中间三分之一和后面三分之一来划分。
采用上述系统及工艺方法后，由于可以根据不同的反应阶段来实时调整进料配比和进料温度，因此，其有利于多晶硅的沉积并降低雾化几率。发明人经过研究发现，反应后期，如进料温度太高，其不仅影响多晶硅的沉积效率，还容易产生雾化现象。而如果采用传统的生产系统，由于系统本身的限制，难以实现后期低温进气；也因此容易产生雾化现象。采用本实施例改进后的生产系统后，进气温度便于调节，进而提高了沉积效率降低了雾化的几率，并提高了硅棒表面质量。
另外，由于上述生产系统能够充分利用低品位热源，实现对掺入氢气的三氯氢硅实现低温汽化，提高了余热利用效率。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于，包括：
氢气输送管，所述氢气输送管用于输送氢气；
氯硅烷输送管，所述氯硅烷输送管用于输送液态氯硅烷，所述氯硅烷为三氯氢硅或三氯氢硅和二氯二氢硅的混合物；
第一混合器，所述第一混合器包括第一出气口和两个进气口，其中一个进气口与所述氢气输送管连接，另一个进气口与所述氯硅烷输送管连接；
汽化器，所述汽化器的进气口与所述混合器的出气口连接，所述汽化器的出气口连接有第一过热器，所述第一过热器用于将从第一混合器出来的混合气体加热到第一预设温度以上，避免含有氢气的所述氯硅烷液化；
所述第一过热器的出气口连接有第二过热器，所述第二过热器用于将从第一过热器出来的混合气体加热到第二预设温度以上，所述第二预设温度高于所述第一预设温度；
第二混合器，所述第二混合器包括氢气进气管、低温进气管、高温进气管和第二出气口；所述氢气进气管与所述氢气输送管连接，所述低温进气管与所述第一过热器的出气口连接，所述高温进气管与所述第二过热器的出气口连接；所述氢气进气管、所述低温进气管和所述高温进气管上均设置有控制阀；
还原炉，所述还原炉与所述第二出气口连接。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于：
所述汽化器和所述第一过热器均与低品位热源连接，所述第二过热器与高品位热源连接。
3.根据权利要求2所述的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于：
所述汽化器与所述低品位热源的连接管上、所述第一过热器与所述低品位热源的连接管上及所述第二过热器与所述高品位热源的连接管上均设置有控制阀。
4.根据权利要求3所述的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于：
所述氢气输送管包括第一支管和第二支管，所述第一支管上设置有控制阀，并与所述第一混合器连接；所述第二支管与所述氢气进气口连接。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于：
所述汽化器的出气口、所述第一过热器的出气口、所述第二过热器的出气口及所述第二出气口上均设置有温度传感器。
6.根据权利要求1所述的氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于：包括多个所述第二混合器及多个所述还原炉，所述第二混合器及所述还原炉一一对应。
7.一种多晶硅生产工艺，所述多晶硅生产工艺基于权利要求书1-6任一项氯硅烷低温汽化的多晶硅生产系统，其特征在于，包括以下步骤：
系统运行初期，关闭低温进气管上的控制阀，打开高温进气口上的控制阀，使得还原炉的进料温度达到150-200℃；
随着系统的运行，逐渐减小高温进气管上控制阀的开度，并增大低温进气管上控制阀的开度，使得还原炉的进料温度变温调节，控制在100-150℃；
系统运行后期，逐步关闭高温进气管上的控制阀，使得还原炉的进料温度变温调节，控制在70-100℃。
8.根据权利要求7所述的多晶硅生产工艺，其特征在于：
系统运行初期，使得进入到还原炉内的氢气与硅化物的摩尔比为4:1，随着系统的运行，将进料配比逐渐增加到10:3，然后，将进料配比增加到10:4；系统运行后期，将进料配比调整为2:1。
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