CN117794668A - 铜微粒分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜微粒分散体，该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，上述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，上述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。本发明还涉及一种接合体的制造方法，该接合体的制造方法包括：使该铜微粒分散体介于多个金属构件之间进行加热的工序。
Description
技术领域
本发明涉及铜微粒分散体和使用该铜微粒分散体的接合体的制造方法。
背景技术
铜由于导电性和导热性优异，已广泛用作例如导体配线材料、热传递材料、热交换材料、散热材料等。
铜由于导热性优异，有时也作为用于接合被接合物的焊料的替代材料使用。
近年来，作为逆变器等电力转换和控制装置，被称为功率器件的半导体器件正在被广泛使用。功率器件与存储器、微处理器这样的集成电路不同，其是用于控制高电流的器件，动作时的发热量大。因此，对于用于组装功率器件的焊料而言，除了要求具有接合强度以外，还要求具有耐热性。然而，最近广泛使用的无铅焊料具有耐热性低这样的缺点。因此，提出了使用铜微粒分散体来代替焊料，利用各种涂敷手段将其涂布于对象物并进行烧制，从而将被接合物接合的各种技术。铜因在室温(25℃)下氧化状态稳定而含有氧化状态的铜原子。因此，为了利用铜微粒分散体将被接合物接合，需要将氧化状态的铜原子还原，进行烧制，制成铜的连续体。
在日本特开2020－053404号(专利文献1)中，以提供与被接合物的接合强度高的铜膏为目的，记载了一种含有铜粉和液体介质的铜膏，上述液体介质含有聚乙二醇，对于构成上述铜粉的铜颗粒而言，其一次颗粒的平均粒径为0.03μm以上1.0μm以下，在其表面施用了碳原子数6以上18以下的脂肪酸，并且(111)面的微晶尺寸为50nm以下，上述铜膏中的铜粉的质量比例为50％以上99％以下。
另外，在日本特表2013－504692号(专利文献2)中，以提供分散性优异的金属纳米颗粒水性分散液的制造方法为目的，记载了一种金属纳米颗粒水性分散液的制造方法，该制造方法包括：使表面含有疏水性配体的金属纳米颗粒分散在疏水性溶剂中的阶段；将所生成的分散液混合在含有表面活性剂、湿润分散剂和水性溶剂的表面改性液中的阶段；在所生成的混合液中混合配体除去剂生成亲水性金属纳米颗粒，并对其进行分离的阶段；和将上述亲水性金属纳米颗粒分散在水性溶剂中的阶段。
发明内容
本发明涉及一种铜微粒分散体，该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，
上述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。
具体实施方式
对于作为替代焊料的接合材料迄今已提案了的铜微粒分散体而言，虽然耐热性高于焊料，但是在与被接合物的接合强度的方面，尚有改良的余地。另外，现有的铜微粒分散体有时因铜微粒分散体的保存期而发生所得到的接合体的接合强度不良的情况。这样的保存稳定性差的铜微粒分散体难以在功率器件的组装中使用。
专利文献1所记载的利用亲水性的聚乙二醇将施用了疏水性的脂肪酸的铜微粒分散而成的铜膏在保存一个月后制作接合体时，观察到所得到的接合体的接合强度不良。认为其原因是因为铜膏的分散不良。
另外，专利文献2所记载的金属纳米颗粒水性分散液由于烧制时保护铜微粒的湿润分散剂的除去不充分，因此观察到所得到的接合体的接合强度不良。
因此，要求进一步改善铜微粒分散体的保存稳定性和接合性。
本发明涉及一种铜微粒分散体和使用该铜微粒分散体的接合体的制造方法，该铜微粒分散体即使在保存一定时期后，也能够得到提高了接合强度的接合体。
本发明的发明人发现，通过如下的方式，能够提供提高了铜微粒分散体的分散稳定性、保存稳定性和低温下的烧结性，即使保存一定时期后，也能够得到提高了接合强度的接合体的铜微粒分散体和使用该铜微粒分散体的接合体的制造方法，该方式为：上述铜微粒分散体含有被聚合物分散而成的铜纳米颗粒和分散介质，该聚合物含有来自具有羧基的单体的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体的结构单元，该聚合物中的聚亚烷基二醇链段的含量和该聚合物的酸值分别为规定的范围。
即，本发明涉及以下的[1]和[2]。
[1]一种铜微粒分散体，其含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，
上述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。
[2]一种接合体的制造方法，其包括使上述[1]所述的铜微粒分散体介于多个金属构件之间进行加热的工序。
根据本发明能够提供一种即使在保存一定时期后也能够得到提高了接合强度的接合体的铜微粒分散体和使用该铜微粒分散体的接合体的制造方法。
[铜微粒分散体]
本发明的铜微粒分散体是含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C的铜微粒分散体，上述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，上述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。
其中，在本说明书中，“低温下的烧结性”是指在低温氮气气氛下发生金属烧结，也称为“低温烧结性”。另外，将低温氮气气氛下的多个金属构件的接合性也称为“低温接合性”。另外，将例如在25℃、湿度50％的条件下保存铜微粒分散体一个月后的低温接合性也称为“保存后的低温接合性”。
另外，在本说明书中，“低温”是指比使用银纳米颗粒分散体时的一般的烧结温度(250～300℃程度)低的温度，例如是指100～230℃左右的温度范围，优选以更低的温度提高烧结性和接合性。
根据本发明将发挥即使保存一定时期后也能够得到提高了接合强度的接合体的效果。其理由尚不确定，但是考虑如下。
认为：本发明所涉及的铜微粒分散体所含的铜纳米颗粒A被含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元并且酸值和聚亚烷基二醇链段的含量在规定的范围的聚合物B、以及包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种的分散介质C分散，利用这些聚合物B和分散介质C的协同效果，提高了铜微粒分散体的分散稳定性和保存稳定性。进一步而言，认为：通过聚合物B的聚亚烷基二醇链段的含量为规定的范围，即使在低温氮气气氛下，由于铜纳米颗粒A也容易发生聚合物B的分解，其结果，金属微粒彼此接近，因此，提高低温烧结性和低温接合性。
认为：由于上述理由，根据本发明的铜微粒分散体，不仅铜微粒分散体的分散稳定性和保存稳定性提高，并且，低温烧结性和低温接合性提高，因此，即使保存一定时期后，也能够得到提高了接合强度的接合体。
＜铜纳米颗粒A＞
本发明所涉及的铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A(以下，也称为“铜纳米颗粒A”)。
从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，铜纳米颗粒A中的铜的含量优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上，进一步优选为实质上为100质量％。
其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举不可避免的杂质。
关于铜纳米颗粒A的平均粒径，从提高铜微粒分散体的分散稳定性的观点考虑，优选为105nm以上，更优选为110nm以上，进一步优选为115nm以上，进一步优选为120nm以上，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为270nm以下，更优选为250nm以下，进一步优选为240nm以下，进一步优选为230nm以下。
铜纳米颗粒A的平均粒径利用实施例中所记载的方法进行测定。
铜纳米颗粒A的平均粒径可以根据还原金属率、聚合物B的种类和数量、以及还原温度等铜纳米颗粒A的制造条件等来进行调整。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的铜纳米颗粒A的含量，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上，进一步优选为55质量％以上，从提高铜微粒分散体的分散稳定性的观点考虑，优选为95质量％以下，更优选为93质量％以下，进一步优选为91质量％以下，进一步优选为90质量％以下。
＜聚合物B＞
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，本发明所涉及的铜纳米颗粒A被聚合物B分散。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元。
作为聚合物B的基本结构，可以列举：丙烯酸类树脂、苯乙烯类树脂、苯乙烯-丙烯酸类树脂、丙烯酸有机硅类树脂等乙烯基类聚合物；聚酯、聚氨酯等缩合类聚合物等。其中，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选乙烯基类聚合物。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，聚合物B优选含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物。
上述乙烯基类聚合物优选为含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元的共聚物。在上述乙烯基类聚合物为共聚物的情况下，该乙烯基类聚合物也可以为嵌段共聚物、无规共聚物、交替共聚物中的任意类型。
〔具有羧基的单体(b－1)〕
作为单体(b－1)，可以列举：(甲基)丙烯酸、巴豆酸、2－甲基丙烯酰氧基甲基琥珀酸等不饱和单羧酸；马来酸、衣康酸、富马酸、柠康酸等不饱和二羧酸等。其中，上述不饱和二羧酸也可以为酸酐。
关于单体(b－1)，可以单独使用1种，或者可以并用2种以上。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，单体(b－1)优选为选自(甲基)丙烯酸和马来酸中的至少1种，更优选为(甲基)丙烯酸，进一步优选为甲基丙烯酸。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指选自丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少1种。以下的“(甲基)丙烯酸”的意义也相同。
〔具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)〕
作为单体(b－2)，可以列举聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。关于单体(b－2)，可以单独使用1种，或者并用2种以上。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是指选自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少1种。以下的“(甲基)丙烯酸酯”的意义也相同。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，单体(b－2)优选为选自聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯和烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯中的至少1种，更优选为烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。从与上述相同的观点考虑，该烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯的烷氧基的碳原子数优选为1以上18以下，更优选为1以上14以下，进一步优选为1以上12以下。
作为该烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，例如，可以列举：甲氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、辛氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、月桂氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，单体(b－2)的聚亚烷基二醇链段优选含有来自碳原子数2以上4以下的环氧烷烃的单元。作为上述环氧烷烃，可以列举环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等，优选为选自环氧乙烷和环氧丙烷中的1种以上，更优选为环氧乙烷。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，上述聚亚烷基二醇链段中的来自环氧烷烃的单元数量优选为2以上，更优选为3以上、进一步优选为4以上，并且优选为100以下，更优选为70以下，进一步优选为50以下，进一步优选为40以下，进一步优选为35以下。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，上述聚亚烷基二醇链段也可以为含有来自环氧乙烷的单元和来自环氧丙烷的单元的共聚物。
含有来自环氧乙烷的单元和来自环氧丙烷的单元的共聚物可以为嵌段共聚物、无规共聚物、交替共聚物中的任意类型。
作为商业上能够获得的单体(b－2)的具体例，可以列举：新中村化学工业株式会社制造的NK ESTER AM－90G、NK ESTER AM－130G、NK ESTER AM－230G、NK ESTER AMP－20GY、NK ESTER M－20G、NK ESTER M－40G、NK ESTER M－90G、NK ESTER M－230G等；日油株式会社制的BLEMMER PE－90、BLEMMER PE－200、BLEMMER PE－350、BLEMMER PME－100、BLEMMER PME－200、BLEMMER PME－400、BLEMMER PME－1000、BLEMMER PME－4000、BLEMMERPP－500、BLEMMER PP－500D、BLEMMER PP－800、BLEMMER PP－1000、BLEMMER PP－2000D、BLEMMER AP－150、BLEMMER AP－400、BLEMMER AP－550、BLEMMER 50PEP－300、BLEMMER50POEP－800B、BLEMMER 43PAPE－600B、BLEMMER PLE－1300等。
〔疏水性单体(b－3)〕
从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，聚合物B也可以含有来自疏水性单体(b－3)的结构单元。
在本说明书中，“疏水性单体”是指使单体溶解在25℃的离子交换水100g中直至饱和时，其溶解量小于10g。从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，单体(b－3)的上述溶解量优选为5g以下，更优选为1g以下。
作为单体(b－3)，优选为选自含芳香族基团的单体和具有来自脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯中的至少1种。
从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，含芳香族基团的单体优选为可以具有含有杂原子的取代基且具有碳原子数6以上22以下的芳香族基团的乙烯基单体，更优选为选自苯乙烯类单体和含芳香族基团的(甲基)丙烯酸酯中的1种以上。含芳香族基团的单体的分子量优选小于500。
作为苯乙烯类单体，例如，可以列举：苯乙烯、α－甲基苯乙烯、2－甲基苯乙烯、4－乙烯基甲苯(4－甲基苯乙烯)、二乙烯基苯等，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选苯乙烯、α－甲基苯乙烯。
作为含芳香族基团的(甲基)丙烯酸酯，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等，更优选(甲基)丙烯酸苄酯。
从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，具有来自脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯优选为具有来自碳原子数1以上22以下的脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯，更优选为具有来自碳原子数1以上12以下的脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯，进一步优选为具有来自碳原子数1以上8以下的脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯，进一步优选为具有来自碳原子数1以上4以下的脂肪族醇的烃基的(甲基)丙烯酸酯，例如，可以列举具有直链烷基的(甲基)丙烯酸酯、具有支链烷基的(甲基)丙烯酸酯、具有脂环式烷基的(甲基)丙烯酸酯等。
作为具有直链烷基的(甲基)丙烯酸酯，例如，可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等。
作为具有支链烷基的(甲基)丙烯酸酯，例如，可以列举(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异十二烷酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸－2－乙基己酯等。
作为具有脂环式烷基的(甲基)丙烯酸酯，例如，可以列举(甲基)丙烯酸环己酯等。
关于单体(b－3)，可以单独使用1种，或者并用2种以上。
从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，单体(b－3)优选为选自含芳香族基团的单体和具有直链烷基的(甲基)丙烯酸酯中的至少1种，更优选为选自苯乙烯类单体和具有碳原子数1以上4以下的直链烷基的(甲基)丙烯酸酯中的至少1种，进一步优选为选自苯乙烯、α－甲基苯乙烯、2－甲基苯乙烯、4－乙烯基甲苯(4－甲基苯乙烯)、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯和(甲基)丙烯酸丁酯中的至少1种，进一步优选为选自苯乙烯、α－甲基苯乙烯和(甲基)丙烯酸甲酯中的至少1种，进一步优选为选自苯乙烯和(甲基)丙烯酸甲酯中的至少1种。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，聚合物B更优选含有来自作为单体(b－1)的选自(甲基)丙烯酸和马来酸中的至少1种的结构单元和来自作为单体(b－2)的烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯的结构单元的乙烯基类聚合物。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，聚合物B中的含有来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的含量优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，进一步优选为98质量％以上，进一步优选为实质上为100质量％。其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举聚合物B中所含的上述乙烯基聚合物以外的聚合物B。
在聚合物B为含有来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的情况下，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，制造聚合物B时的原料单体中的单体(b－1)和单体(b－2)的合计的含量、或聚合物B中的来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的合计的含量优选为72质量％以上，更优选为88质量％以上，进一步优选为91质量％以上，进一步优选为97质量％以上，进一步优选为实质上为100质量％。其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举作为原料的单体(b－1)和单体(b－2)中所含的除了单体(b－1)和单体(b－2)以外的单体。
在聚合物B为含有来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的情况下，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，制造聚合物B时的原料单体中的单体(b－1)的含量或聚合物B中的来自单体(b－1)的结构单元的含量优选为3质量％以上，更优选为5质量％以上，并且优选为35质量％以下，更优选为25质量％以上，进一步优选为18质量％以下，进一步优选为10质量％以下。
在聚合物B为含有来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的情况下，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，制造聚合物B时的原料单体中的单体(b－2)的含量或聚合物B中的来自单体(b－2)的结构单元的含量优选为55质量％以上，更优选为65质量％以上，进一步优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上，进一步优选为84质量％以上，进一步优选为90质量％以上，并且优选为97质量％以下，更优选为95质量％以下。
关于聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，为55质量％以上，优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为84质量％以上，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，为97质量％以下，优选为94质量％以下，更优选为92质量％以下。
关于聚合物B的数均分子量Mn，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为4,000以上，更优选为6,000以上，进一步优选为7,000以上，从提高铜微粒分散体的分散稳定性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为50,000以下，更优选为30,000以下，进一步优选为20,000以下，进一步优选为15,000以下，进一步优选为10,000以下。上述数均分子量Mn可以利用实施例所记载的方法进行测定。
关于聚合物B的酸值，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，为20mgKOH/g以上，优选为25mgKOH/g以上，更优选为30mgKOH/g以上，进一步优选为35mgKOH/g以上，进一步优选为40mgKOH/g以上，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，为250mgKOH/g以下，优选为230mgKOH/g以下，更优选为220mgKOH/g以下，进一步优选为215mgKOH/g以下。
聚合物B的酸值可以利用实施例所记载的方法进行测定，也可以根据构成的单体的质量比进行计算。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的聚合物B的含量，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上，进一步优选为0.4质量％以上，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为10质量％以下，更优选为9质量％以下，进一步优选为8质量％以下，进一步优选为7质量％以下。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的聚合物B的含量相对于铜纳米颗粒A和聚合物B的合计含量的质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)](以下，也称为“聚合物质量比”。)，从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为0.0055以上，更优选为0.0058以上，进一步优选为0.0060以上，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为0.025以下，更优选为0.022以下，进一步优选为0.020以下，进一步优选为0.018以下。
上述聚合物质量比根据使用示差热热重同时测定装置(TG/DTA)利用实施例所记载的方法进行测定得到的铜微粒分散体中的铜纳米颗粒A的含量和聚合物B的含量进行计算。
＜分散介质C＞
从提高铜微粒分散体的分散稳定性并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，本发明所涉及的铜微粒分散体含有如下的分散介质C，该分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油(沸点：290℃、分子量：92)和甘油衍生物中的至少1种。
作为(聚)亚烷基二醇，例如，可以列举：乙二醇(沸点：197℃、分子量：62)、丙二醇(沸点：188℃、分子量：76)、二乙二醇(沸点：244℃、分子量：106)、三乙二醇(沸点：287℃、分子量：150)、四乙二醇(沸点：327℃、分子量：194)、二丙二醇(沸点：232℃、分子量：134)、三丙二醇(沸点：273℃、分子量：192)、四丙二醇(沸点：300℃以上、分子量：250)、聚乙二醇(数均分子量优选为100以上1000以下，更优选为150以上600以下，进一步优选为180以上500以下)、聚丙二醇(数均分子量优选为150以上1000以下，更优选为180以上600以下，进一步优选为200以上500以下)、2－乙基－1,3－己二醇(沸点：244℃、分子量：146)等。
作为(聚)亚烷基二醇衍生物，例如，可以列举上述(聚)亚烷基二醇的末端的羟基被醚化或酯化而成的化合物等。
作为上述聚亚烷基二醇的两个末端的羟基被醚化或酯化而成的化合物，例如，可以列举：二乙二醇二甲醚(沸点：162℃、分子量：134)、二乙二醇二丁醚(沸点：254℃、分子量：218)、三乙二醇二甲醚(沸点：216℃、分子量：178)、二乙二醇单乙醚乙酸酯(沸点：217℃、分子量：176)、二乙二醇单丁醚乙酸酯(沸点：247℃、分子量：204)等。
作为上述聚亚烷基二醇的一个末端的羟基被醚化或酯化而成的化合物，例如，可以列举：二乙二醇单乙醚(沸点：202℃、分子量：134)、二乙二醇单丁醚(沸点：231℃、分子量：162)等。
作为萜醇，例如，可以列举：α-松油醇(沸点：219℃、分子量：154)、沉香醇(沸点：198℃、分子量：154)、香叶醇(229℃分子量：、154)、香茅醇(沸点：225℃、分子量：156)等单萜醇。
作为甘油衍生物，例如，只要是包含来自甘油的结构的溶剂，就没有特别限制，例如，可以列举甘油的醚衍生物、甘油的酯衍生物、聚甘油、甘油的环氧烷烃加成物(例如，环氧乙烷加成物、环氧丙烷加成物)等。作为聚甘油，例如，可以列举二甘油、三甘油等，作为商业上能够获得的聚甘油，例如，可以列举阪本药品工业株式会社制造的聚甘油#310、聚甘油#500、聚甘油#750等。作为甘油的醚衍生物，例如，可以列举3－(2－乙基己基氧基)－1,2－丙二醇(沸点：325℃、分子量204)等。作为甘油的酯衍生物，例如，可以列举三丁酸甘油酯(沸点：305℃、分子量302)等。
从提高铜微粒分散体的分散稳定性、并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，分散介质C优选包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物和萜醇中的至少1种，更优选包含选自二丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇(数均分子量优选为100以上1000以下，更优选为150以上600以下，进一步优选为180以上500以下)、α-松油醇、二乙二醇单丁醚中的至少1种，进一步优选包含选自二丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇(数均分子量180以上500以下)、α-松油醇、二乙二醇单丁醚中的至少1种。
关于分散介质C在1个大气压下的沸点，从提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为180℃以上，更优选为200℃以上，进一步优选为210℃以上，进一步优选为215℃以上，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为400℃以下，更优选为360℃以下，进一步优选为330℃以下，进一步优选为300℃以下。其中，在并用2种以上作为分散介质C的情况下，该分散介质C的沸点是以各分散介质的含量(质量％)进行加权得到的加权平均值。
关于分散介质C的分子量，从提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为60以上，更优选为100以上，进一步优选为130以上，进一步优选为150以上，从提高低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为600以下，更优选为450以下，进一步优选为400以下，进一步优选为350以下，进一步优选为300以下。在并用2种以上作为分散介质C的情况下，该分散介质C的分子量是以各分散介质的含量(质量％)进行加权得到的加权平均值。
从提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，分散介质C中的(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物(以下，也称为“分散介质C1”)的合计含量优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，进一步优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上，进一步优选为99.9质量％以上，进一步优选实质上为100质量％。其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举分散介质C1中所含的除了分散介质C1以外的分散介质C。
从提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，分散介质C中的(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物和萜醇(以下，也称为“分散介质C2”)的合计含量优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，进一步优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上，进一步优选为99.9质量％以上，进一步优选实质上为100质量％。其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举分散介质C2中所含的除了分散介质C2以外的分散介质C。
从提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，分散介质C中的二丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇(数均分子量180以上500以下)、α-松油醇、二乙二醇单丁醚(以下，也称为“分散介质C3”)的合计含量优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，进一步优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上，进一步优选为99.9质量％以上，进一步优选实质上为100质量％。其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举分散介质C3中所含的除了分散介质C3以外的分散介质C。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的分散介质C的含量，从提高铜微粒分散体的分散稳定性、并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为4质量％以上，更优选为6质量％以上，进一步优选为7质量％以上，进一步优选为8质量％以上，从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为60质量％以下，更优选为40质量％以下，进一步优选为20质量％以下，进一步优选为15质量％以下。
从抑制铜的氧化的观点、以及提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，本发明所涉及的铜微粒分散体中的水的含量优选为5质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下，进一步优选为0.01质量％以下。
＜铜微米颗粒＞
从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，本发明所涉及的铜微粒分散体还可以含有铜微米颗粒。
从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，铜微米颗粒中的铜的含量优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，进一步优选为99质量％以上，进一步优选实质上为100质量％。
其中，“实质上为100质量％”是指可以含有无意中含有的成分。作为无意中含有的成分，例如，可以列举不可避免的杂质。
关于铜微米颗粒的平均粒径，从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选超过0.27μm，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.6μm以上，进一步优选为0.7μm以上，从提高铜微粒分散体的分散稳定性和保存稳定性以及保存后的低温接合性的观点考虑，优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为7μm以下，进一步优选为6μm以下。
铜微米颗粒的平均粒径可以利用实施例所记载的方法进行测定。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的铜微米颗粒的含量，从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为5质量％以上，更优选为15质量％以上，进一步优选为20质量％以上，进一步优选为25质量％以上，从提高导电性、铜微粒分散体的分散稳定性、铜微粒分散体的保存稳定性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为65质量％以下，更优选为55质量％以下，进一步优选为45质量％以下，进一步优选为35质量％以下。
关于本发明所涉及的铜微粒分散体中的铜纳米颗粒A的含量相对于铜纳米颗粒A和铜微米颗粒的合计含量的质量比[铜纳米颗粒A/(铜纳米颗粒A+铜微米颗粒)]，从提高导电性、铜微粒分散体的保存稳定性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为0.3以上，更优选为0.4以上，进一步优选为0.5以上，进一步优选为0.6以上，从提高导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选为1.0以下，更优选为0.9以下，进一步优选为0.8以下，进一步优选为0.75以下。
(铜微粒分散体的组成)
在本发明所涉及的铜微粒分散体中，从提高铜微粒分散体的分散稳定性、铜微粒分散体的保存稳定性、导电性、低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，铜纳米颗粒A的含量优选为30质量％以上95质量％以下，聚合物B的含量优选为0.1质量％以上10质量％以下，分散介质C的含量优选为4质量％以上60质量％以下，铜微米颗粒的含量优选为0质量％以上65质量％以下。
对于本发明所涉及的铜微粒分散体而言，在不损害本发明的效果的范围内，作为上述成分以外的其他成分，也可以含有各种添加剂。作为该添加剂，可以列举：铜纳米颗粒A和铜微米颗粒以外的金属颗粒、玻璃料等烧结促进剂、抗氧化剂、粘度调整剂、pH调整剂、缓冲剂、消泡剂、流平剂、挥发抑制剂等。作为铜纳米颗粒A和铜微米颗粒以外的金属颗粒，例如，可以列举铅、镍、银、金、钯、铂等金属颗粒。
本发明所涉及的铜微粒分散体中的添加剂的含量优选为1质量％以下。
(铜微粒分散体的制造)
本发明所涉及的铜微粒分散体可以通过以下的方法来得到：向利用公知的方法预先制备的铜纳米颗粒A中添加聚合物B和分散介质C、根据需要添加的铜微米颗粒和各种添加剂等并混合的方法；将铜原料化合物、还原剂和作为分散剂的聚合物B、根据需要使用的用于使铜原料化合物和还原剂分散的溶剂混合，还原该铜原料化合物，得到铜纳米颗粒A的分散体后，添加分散介质C和根据需要添加的铜微米颗粒和各种添加剂等并混合的方法等。其中，从提高铜微粒分散体的分散稳定性、并且提高铜微粒分散体的保存稳定性和保存后的低温接合性的观点考虑，优选在预先得到含有聚合物B的铜纳米颗粒A的干燥粉(以下，也称为“铜纳米颗粒干燥粉”)后，添加分散介质C和根据需要添加的铜微米颗粒和各种添加剂等并混合的方法。
铜纳米颗粒干燥粉可以通过将铜原料化合物、还原剂和聚合物B混合，该铜原料化合物被还原剂还原，得到利用聚合物B进行了分散的铜纳米颗粒A的分散体后，通过冻结干燥等使该铜纳米颗粒A的分散体干燥而得到。
作为铜原料化合物，只要是含有铜的化合物，就没有特别限制。
作为铜原料化合物，例如，可以列举硫酸铜、硝酸铜、氧化铜、氧化亚铜、甲酸铜、乙酸铜、草酸铜等。关于铜原料化合物，可以单独使用1种，或者将2种以上混合使用。
作为还原剂，只要是能够将铜原料化合物还原的化合物，就没有特别限制。
作为还原剂，例如，可以列举：肼、盐酸肼、硫酸肼和水合肼等肼类化合物；硼氢化钠等硼化合物；亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、亚硝酸钠、次亚硝酸钠、亚磷酸、亚磷钠、次磷酸、次磷酸钠等无机酸盐等。
关于还原剂，可以单独使用1种，或者将2种以上组合使用。
作为使铜原料化合物和还原剂分散的溶剂，例如，可以列举：水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇等。
关于还原反应的温度，从使铜纳米颗粒A的粒径变小且均匀的观点考虑，优选为5℃以上，更优选为10℃以上，进一步优选为20℃以上，进一步优选为30℃以上，并且，从稳定地生产铜纳米颗粒的观点考虑，优选以优选100℃以下、更优选80℃以下、进一步优选60℃以下、进一步优选50℃以下的范围进行。还原反应可以在空气气氛下进行，也可以在氮气等惰性气体气氛下进行。
在铜微粒分散体的制造中，从除去未反应的还原剂、对铜纳米颗粒A的分散不起作用的剩余的聚合物B等杂质的观点考虑，也可以在冻结干燥之前对铜纳米颗粒A的分散体进行精制。
对铜纳米颗粒A的分散体进行精制的方法没有特别限制，可以列举：透析、超滤等膜处理；离心分离处理等方法。其中，从有效地除去杂质的观点考虑，优选膜处理，更优选透析。作为透析所使用的透析膜的材质，优选再生纤维素。
从有效地除去杂质的观点考虑，透析膜的截留分子量优选为1,000以上，更优选为5,000以上，进一步优选为10,000以上，并且优选为100,000以下，更优选为70,000以下。
本发明所涉及的铜微粒分散体中还可以通过根据需要添加前述的各种添加剂，进行利用过滤器等的过滤处理而得到。
本发明所涉及的铜微粒分散体由于低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性良好，因此能够用于各种电子电气设备的导电性构件的形成。该导电性构件优选用于焊料等的接合剂；RFID(radio frequency identifier、射频识别器)标签等的天线；MLCC(叠层陶瓷电容器)等电容器；电子纸；液晶显示器、有机EL显示器等图像显示装置；有机EL元件；有机晶体管；印制布线板、柔性布线板等布线板；有机太阳能电池；柔性传感器等传感器等。这些之中，从低温烧结性、低温接合性和保存后的低温接合性的观点考虑，本发明所涉及的铜微粒分散体优选用于多个金属构件的接合。
[接合体的制造方法]
本发明所涉及的接合体的制造方法是包括使铜微粒分散体介于多个金属构件之间进行加热的工序的接合体的制造方法，铜微粒分散体为前述的本发明的铜微粒分散体。
本发明所涉及的铜微粒分散体在用于多个金属构件的接合时，优选用于包括使该铜微粒分散体介于金属构件之间进行加热的工序的接合体的制造方法。
关于上述进行加热的工序中的加热处理的温度，从接合强度和导电性的观点考虑，优选为100℃以上，更优选为150℃以上，进一步优选为180℃以上，从提高低温烧结性和低温接合性的观点考虑，优选为230℃以下，更优选为220℃以下，进一步优选为210℃以下，进一步优选为200℃以下。
关于上述进行加热的工序中的加热处理，在不加压下和加压下都可以进行，从接合强度和导电性的观点考虑，优选加压下进行。关于上述进行加热的工序中的加热处理的压力，从提高低温烧结性和低温接合性的观点考虑，优选为5MPa以上，更优选为8MPa以上，进一步优选为10MPa以上，进一步优选为15MPa以上，从生产率的观点考虑，优选为50MPa以下，更优选为30MPa以下，进一步优选为20MPa以下。
关于上述进行加热的工序中的加热处理的时间，可以根据加热处理的温度和压力适当调整。
上述进行加热的工序中的气氛可以为空气气氛，也可以为氮气等惰性气体气氛，也可以为氢气等还原性气体气氛，从抑制铜的氧化和安全性的观点考虑，更优选氮气气氛。
在本发明中，作为进行接合的金属构件，例如，可以列举：金基板、镀金基板、银基板、镀银金属基板、铜基板、钯基板、镀钯金属基板、铂基板、镀铂金属基板、铝基板、镍基板、镀镍金属基板、锡基板、镀锡金属基板等金属系基板或金属制基板；电绝缘性基板的电极等金属部分等。本发明中所使用的多个金属构件可以为相同种类的金属构件，也可以为不同种类的金属构件。
这些之中，金属构件优选包含选自金基板、镀金基板、银基板、镀银金属基板、铜基板、钯基板、镀钯金属基板、铂基板、镀铂金属基板、铝基板、镍基板、镀镍金属基板、锡基板、镀锡金属基板和电绝缘性基板的金属部分中的至少1种。
本发明中的金属构件的接合可以用于如下场合：电容器、电阻等芯片部件与电路基板的接合；存储器、二极管、晶体管、IC、CPU等半导体芯片与引线框或电路基板的接合；高发热的半导体芯片与冷却板的接合等。
作为上述铜微粒分散体向金属构件的供给方法，可以列举：狭缝模涂布、浸涂、喷涂、旋涂、刮刀法、刀口涂布、棒涂等各种涂布方法；模板印刷(stencil printing)、丝网印刷、柔性印刷、凹版印刷、胶版印刷、点胶印刷、喷墨印刷等各种图案印刷方法。
关于上述铜微粒分散体向金属构件的供给量，可以根据进行接合的金属构件的大小、种类而适当调整。
上述接合体的接合强度优选为20MPa以上。上述接合强度可以利用实施例所记载的方法进行测定。
关于上述的实施方法，本发明进一步公开以下的实施方式。
＜1＞一种铜微粒分散体，其中，含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，
上述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。
＜2＞如＜1＞所述的铜微粒分散体，其中，该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B包含乙烯基类聚合物，该乙烯基类聚合物含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为60质量％以上94质量％以下，
上述聚合物B的酸值为25mgKOH/g以上230mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种，
上述溶剂C的沸点为180℃以上400℃以下。
＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的铜微粒分散体，其中，该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B包含乙烯基类聚合物，该乙烯基类聚合物含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为60质量％以上94质量％以下，
上述聚合物B的酸值为25mgKOH/g以上230mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种，
上述溶剂C的分子量为60以上600以下。
＜4＞如＜1＞～＜3＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
上述聚合物B包含乙烯基类聚合物，该乙烯基类聚合物含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
上述具有羧基的单体(b－1)包含选自(甲基)丙烯酸和马来酸中的至少1种，
上述具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)包含聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯和烷氧基的碳原子数为1以上18以下的烷氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，
上述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为60质量％以上94质量％以下，
上述聚合物B的酸值为25mgKOH/g以上230mgKOH/g以下，
上述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物和萜醇中的至少1种，
上述溶剂C的沸点为180℃以上400℃以下，
上述溶剂C的分子量为60以上600以下。
＜5＞如＜1＞～＜4＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述铜纳米颗粒A的含量为30质量％以上95质量％以下，
上述聚合物B的含量相对于上述铜纳米颗粒A和上述聚合物B的合计含量的质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)]为0.0055以上0.025以下，
上述分散介质C的含量为4质量％以上60质量％以下。
＜6＞如＜1＞～＜5＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述铜纳米颗粒A的含量为50质量％以上91质量％以下，
上述聚合物B的含量相对于上述铜纳米颗粒A和上述聚合物B的合计含量的质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)]为0.0055以上0.025以下，
上述分散介质C的含量为4质量％以上20质量％以下。
＜7＞如＜5＞或＜6＞所述的铜微粒分散体，其中，上述聚合物B的含量为0.1质量％以上10质量％以下。
＜8＞如＜2＞～＜7＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述聚合物B中的含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的含量为80质量％以上，
上述溶剂C中的(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物的合计含量为50质量％以上。
＜9＞如＜2＞～＜7＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述聚合物B中的含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元的乙烯基类聚合物的含量为95质量％以上，
上述溶剂C中的(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物的合计含量为95质量％以上。
＜10＞如＜1＞～＜9＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述铜纳米颗粒A的平均粒径为105nm以上270nm以下。
＜11＞如＜2＞～＜10＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述乙烯基类聚合物B中的来自单体(b－1)的结构单元和来自单体(b－2)的结构单元的合计的含量为72质量％以上。
＜12＞如＜2＞～＜11＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述乙烯基类聚合物B中的来自单体(b－1)的结构单元的含量为3质量％以上35质量％以下，来自单体(b－2)的结构单元的含量为55质量％以上97质量％以下。
＜13＞如＜1＞～＜12＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，上述溶剂C包含选自二丙二醇、四乙二醇、聚乙二醇(数均分子量180以上500以下)、α-松油醇、二乙二醇单丁醚中的至少1种，上述溶剂C中的上述化合物的合计含量为95质量％以上。
＜14＞如＜1＞～＜13＞中任一项所述的铜微粒分散体，其中，还含有铜微米颗粒，上述铜微米颗粒的平均粒径超过0.27μm且为10μm以下。
＜15＞如＜14＞所述的铜微粒分散体，其中，上述铜微米颗粒的含量为5质量％以上65质量％以下。
＜16＞如＜1＞～＜15＞中任一项所述的铜微粒分散体，其用于多个金属构件的接合。
＜17＞一种接合体的制造方法，其中，包括：使＜1＞～＜16＞中任一项所述的铜微粒分散体介于多个金属构件之间进行加热的工序。
＜18＞如＜17＞所述的接合体的制造方法，其中，上述进行加热的工序中的加热处理的温度为230℃以下。
＜19＞如＜17＞或＜18＞所述的接合体的制造方法，其中，上述进行加热的工序中的气氛为惰性气体气氛。
＜20＞如＜17＞～＜19＞中任一项所述的接合体的制造方法，其中，上述金属构件包含选自金基板、镀金基板、银基板、镀银金属基板、铜基板、钯基板、镀钯金属基板、铂基板、镀铂金属基板、铝基板、镍基板、镀镍金属基板、锡基板、镀锡金属基板、和电绝缘性基板的金属部分中的至少1种。
＜21＞如＜17＞～＜20＞中任一项所述的接合体的制造方法，其中，上述金属构件的接合为选自芯片部件与电路基板的接合、半导体芯片与引线框或电路基板的接合、以及高发热的半导体芯片与冷却板的接合中的任意一种。
实施例
以下，利用实施例对本发明更详细地进行说明。然而，本发明的范围并不受这样的实施例限制。
另外，在以下的制造例、实施例和比较例中，只要没有特别说明，“份”和“％”就是指“质量份”和“质量％”。
各种物性利用以下的方法进行测定或计算。
[聚合物B的数均分子量Mn的测定]
利用凝胶渗透色谱法求得。关于测定试样，使用按照如下方式得到的试样：在玻璃瓶中将聚合物0.1g与洗脱液10mL混合，在25℃利用磁力搅拌器搅拌10小时，利用注射器过滤器(DISMIC－13HP PTFE 0.2μm、Advantec东洋株式会社制造)过滤而得到的试样。测定条件如下所述。
GPC装置：东曹株式会社制造的“HLC－8320GPC”；
柱：东曹株式会社制造的“TSKgel SuperAWM－H、TSKgel SuperAW3000、TSKgelguardcolumn Super AW－H”；
洗脱液：向N,N－二甲基甲酰胺中分别以60mmol/L和50mmol/L的浓度溶解磷酸和溴化锂而成的溶液；
流速：0.5mL/min；
标准物质：单分散聚苯乙烯试剂盒，东曹株式会社制造的“PStQuick B(F－550、F－80、F－10、F－1、A－1000)、PStQuick C(F－288、F－40、F－4、A－5000、A－500)”。
[聚合物B的酸值的测定]
聚合物B的酸值基于JIS K0070－1992(电位差滴定方法)进行测定。但是，仅将测定溶剂由JIS K 0070所规定的乙醇与醚的混合溶剂变更为丙酮与甲苯的混合溶剂(丙酮:甲苯＝4:6(容量比))。
[聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量的计算]
关于聚合物B的聚亚烷基二醇链段含量，通过将后述的表1中的单体质量份和表2中的聚亚烷基二醇链段比率相乘而算出。
[铜纳米颗粒A和铜微米颗粒的平均粒径]
使用扫描型电子显微镜(株式会社日立高新技术制造、电解发射型扫描电子显微镜：S－4800)，拍摄铜纳米颗粒A和铜微米颗粒的扫描型电子显微镜(SEM)图像。倍率根据颗粒的粒径确定，在5000倍至150000倍的范围内进行拍摄。使用图像分析软件ImageJ(美国国立卫生研究所)分析SEM图像，针对每1个样品，对100个以上的颗粒求取粒径，将它们的算术平均值作为铜纳米颗粒A和铜微米颗粒的平均粒径。
[聚合物质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)]的计算]
使用示差热热重同时测定装置(TG/DTA)(株式会社日立高新技术制造、商品名：STA7200RV)，在铝样品盘上计量试样(含有聚合物B的铜纳米颗粒A的干燥粉)10mg，在50mL/分钟的氮气气流下以10℃/分钟的升温速度从35℃升温至550℃，测定质量减少量。将35℃至550℃的质量减少量作为聚合物B的质量，将在550℃的剩余质量作为铜纳米颗粒A的质量，利用下述式算出聚合物质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)]。
聚合物质量比＝(35℃至550℃的质量减少量)/(35℃至550℃的质量减少量+在550℃的剩余质量)
(聚合物B的制造)
制造例1
向具有温度计、带氮气旁路的100mL滴液漏斗2个和带回流装置的1000mL四口圆底烧瓶中加入乙醇(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)20.0g，在油浴中将该烧瓶的内温加热至80℃后，进行10分钟氮气鼓泡。接着，将甲基丙烯酸(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)15.3g、甲基丙烯酸甲酯(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)17.2g、甲氧基聚乙二醇(EO23摩尔)甲基丙烯酸酯(日油株式会社制造的“PME－1000”)67.5g、3－巯基丙酸(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)1.0g、乙醇28.7g溶解在塑料烧杯(polybeaker)中，加入滴液漏斗(1)中。另外，将乙醇51.3g和2,2’－偶氮双(2,4－二甲基戊腈)(富士胶片和光纯药株式会社制造的“V－65”、聚合引发剂)1.3g溶解在塑料烧杯中，加入滴液漏斗(2)中。接着，向上述烧瓶中同时分别用90分钟滴加滴液漏斗(1)和滴液漏斗(2)内的混合物。之后，将该烧瓶内的内温升温至90℃后，再继续1小时搅拌，结束反应。对于该树脂溶液，使用带干燥室(东京理化器械株式会社制造、型号：DRC－1000)的冻结干燥机(东京理化器械株式会社制造、型号：FDU－2110)，以干燥条件(－25℃1小时冻结、－10℃9小时减压、25℃5小时减压。减压度5Pa)进行冻结干燥，由此，得到完全干燥了的聚合物B－1(甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/甲氧基聚乙二醇(EO23摩尔)甲基丙烯酸酯聚合物、酸值：100mgKOH/g、Mn：8,000)。
制造例2～22
替换为表1所示的单体组成，除此以外，按照与制造例1相同的制造方法进行制造，得到聚合物B－2～B－22。
将所使用的单体的详情示于表2。
/>
/>
(铜纳米颗粒干燥粉的合成)
合成例1
向2L的烧杯中投入作为铜原料化合物的硫酸铜五水合物(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)88.4g、作为分散剂的将制造例1中所得到的聚合物B－1制成绝对干状态的产物0.7g、离子交换水1000g，使用磁力搅拌器以40℃进行搅拌，直至通过目测观察成为透明，得到混合液。
接着，将加入到50mL滴液漏斗中的肼一水合物(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)17.8g以25℃用60分钟滴加至上述混合液中。之后，利用油浴将反应液的温度控制在40℃并进行5小时搅拌，接着，进行空冷，得到含有分散的铜纳米颗粒的红褐色的分散液。
将所得到的分散液全部投入到透析管(REPLIGEN公司制造、商品名：Spectra/pore6、透析膜：再生纤维素、截留分子量(MWCO)＝50K)中，利用密封塞(closer)密封管上下。将该管浸渍在5L玻璃烧杯中的5L的离子交换水中，将水温保持在20～25℃并进行1小时搅拌。之后，重复每1小时对全部的离子交换水进行交换的作业。在对离子交换水进行交换之前，进行取样，在铜纳米颗粒的分散液的导电率成为7mS/m以下时结束透析，得到铜纳米颗粒的分散液。用离子交换水进行稀释，将铜浓度调整为1％，测定导电率。
使用带干燥室(东京理化器械株式会社制造、型号：DRC－1000)的冻结干燥机(东京理化器械株式会社制造、型号：FDU－2110)，将精制得到的铜纳米颗粒的分散液冻结干燥，由此得到21.3g的含有聚合物B－1的铜纳米颗粒A－1。干燥条件为：以－25℃冻结1小时，以－10℃、以5Pa减压干燥9小时，再以25℃、以5Pa减压干燥5小时，得到含有聚合物B－1的铜纳米颗粒A－1的干燥粉。所得到的铜纳米颗粒A－1的平均粒径为160nm，聚合物质量比为0.011。将结果示于表3。
合成例2～22
将分散剂变更为表3中所示的聚合物B－2～B－22，除此以外，与合成例1同样地进行，得到各铜纳米颗粒干燥粉。将所得到的各铜纳米颗粒的平均粒径和聚合物质量比示于表3。
[表3]
表3
| 铜纳米颗粒 | 聚合物B | 平均粒径(nm) | 聚合物质量比 | |
| 合成例1 | A－1 | B－1 | 160 | 0.011 |
| 合成例2 | A－2 | B－2 | 160 | 0.011 |
| 合成例3 | A－3 | B－3 | 160 | 0.011 |
| 合成例4 | A－4 | B－4 | 160 | 0.012 |
| 合成例5 | A－5 | B－5 | 160 | 0.012 |
| 合成例6 | A－6 | B－6 | 160 | 0.012 |
| 合成例7 | A－7 | B－7 | 160 | 0.011 |
| 合成例8 | A－8 | B－8 | 170 | 0.013 |
| 合成例9 | A－9 | B－9 | 120 | 0.017 |
| 合成例10 | A－10 | B－10 | 220 | 0.006 |
| 合成例11 | A－11 | B－11 | 160 | 0.012 |
| 合成例12 | A－12 | B－12 | 230 | 0.007 |
| 合成例13 | A－13 | B－13 | 230 | 0.007 |
| 合成例14 | A－14 | B－14 | 220 | 0.006 |
| 合成例15 | A－15 | B－15 | 220 | 0.006 |
| 合成例16 | A－16 | B－16 | 230 | 0.070 |
| 合成例17 | A－17 | B－17 | 210 | 0.070 |
| 合成例18 | A－18 | B－18 | 160 | 0.012 |
| 合成例19 | A－19 | B－19 | 120 | 0.011 |
| 合成例20 | A－20 | B－20 | 280 | 0.005 |
| 合成例21 | A－21 | B－21 | 100 | 0.020 |
| 合成例22 | A－22 | B－22 | 320 | 0.004 |
实施例1
(铜微粒分散体的制备)
将二丙二醇(富士胶片和光纯药株式会社制造、一级试剂)0.5g、四乙二醇(富士胶片和光纯药株式会社制造、一级试剂)0.5g、合成例1中所得到的含有聚合物B－1的铜纳米颗粒A－1的干燥粉9.0g加入玛瑙研钵中，进行混炼至通过目测看不到干燥粉，将所得到的混合液移至塑料瓶中。使用自转公转型搅拌装置(株式会社Thinky制造、Planetary VacuumMixer ARV－310)，以2000min-1(2000转/分钟)将盖严后的塑料瓶搅拌5分钟，得到铜微粒分散体1。
(接合体的制造)
使用所得到的铜微粒分散体1，按照以下的方法制造接合体。
首先，在30mm×30mm的铜板(总厚：1mm)上载置具有3排6mm×6mm正方形开口的不锈钢制的金属掩模(厚度：150μm)，通过使用金属刮刀的模板印刷，将铜微粒分散体涂布在铜板上。之后，在大气压下，在SHAMAL加热板(AS ONE株式会社制造、HHP－441)上以120℃干燥10分钟。之后，对于5mm×5mm的硅芯片(厚度：400μm)，准备依次进行了钛、镍、金溅射处理的硅芯片，在进行了涂布的铜微粒分散体上载置该硅芯片，使得金与铜微粒分散体接触。由此，得到依次叠层有铜板、铜微粒分散体和硅芯片的叠层体。
利用以下的方法对所得到的叠层体进行烧制，得到接合体。首先，将叠层体置于加压烧制机(明昌机工株式会社制造、HTM－1000)内，使氮气以500mL/分钟在炉内流通，从而将炉内的空气置换成氮气。之后，通过上下的加热头，对叠层体以20MPa进行加压，并用10分钟将加热头的温度升温至200℃。升温后，以200℃保持150秒进行烧结处理，得到接合体。烧结后，对加热头以－60℃/min进行水冷，在100℃以下时将接合体取出至空气中。
实施例2～23、比较例1～5
将铜微粒分散体的组成变更为表4中所示的组成，除此以外，与实施例1同样地进行，分别得到实施例2～23和比较例1～5的铜微粒分散体和接合体。
用于制造铜微粒分散体的原料如下所述。
MA－C025(铜微米颗粒、三井金属矿业株式会社制造、粒径5.0μm)；
1050Y(铜微米颗粒、三井金属矿业株式会社制造、粒径0.8μm)；
二丙二醇(DPG、富士胶片和光纯药株式会社制造、一级试剂)；
四乙二醇(TEG、富士胶片和光纯药株式会社制造、一级试剂)；
PEG400(富士胶片和光纯药株式会社制造、一级试剂、聚亚烷基二醇400)；
α-松油醇(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)；
二乙二醇单丁醚(富士胶片和光纯药株式会社制造、特级试剂)。
使用实施例1～23和比较例1～5中所得到的铜微粒分散体和接合体，进行下述的评价。
＜评价＞
[接合体的接合强度]
按照以下的步骤测定接合体的接合强度。
使用通用型接合强度测试仪(bond tester)(Nordson Advanced Technology株式会社制造、Prospector)，以试验速度5mm/分钟、剪切高度50μm在水平方向上按压接合体的硅芯片，测定接合体的芯片抗切强度(die shear strength)。分别对3个接合体进行测定，将对3个接合体进行测定得到的值的平均值作为接合体的接合强度。
[铜微粒分散体的保存稳定性]
将铜微粒分散体在25℃、湿度50％的条件下保存一个月，之后，按照与前述的方法相同的方法测定接合体的接合强度。将结果示于表4中。
/>
如表4所示，实施例1～23的铜微粒分散体与比较例1～5的铜微粒分散体相比，即使在氮气下进行200℃的加压烧制，接合强度也提高，即使保存一个月，所得到的接合体的接合强度也良好。如上所述，可知：本发明的铜微粒分散体在氮气下200℃的烧制条件下接合强度也提高，并且保存稳定性也良好。
Claims (15)
1.一种铜微粒分散体，其中，
该铜微粒分散体含有被聚合物B分散而成的铜纳米颗粒A、和分散介质C，
所述聚合物B含有来自具有羧基的单体(b－1)的结构单元和来自具有聚亚烷基二醇链段的单体(b－2)的结构单元，
所述聚合物B中的聚亚烷基二醇链段的含量为55质量％以上97质量％以下，
所述聚合物B的酸值为20mgKOH/g以上250mgKOH/g以下，
所述分散介质C包含选自(聚)亚烷基二醇、(聚)亚烷基二醇衍生物、萜醇、甘油和甘油衍生物中的至少1种。
2.如权利要求1所述的铜微粒分散体，其中，
所述铜纳米颗粒A的含量为30质量％以上95质量％以下。
3.如权利要求1或2所述的铜微粒分散体，其中，
所述聚合物B的含量相对于所述铜纳米颗粒A和所述聚合物B的合计含量的质量比[聚合物B/(铜纳米颗粒A+聚合物B)]为0.0055以上0.025以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的铜微粒分散体，其中，
所述分散介质C的含量为4质量％以上60质量％以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的铜微粒分散体，其中，
所述分散介质C的沸点为180℃以上，并且所述分散介质C的分子量为600以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的铜微粒分散体，其中，
所述铜纳米颗粒A的平均粒径为105nm以上270nm以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的铜微粒分散体，其中，
还含有铜微米颗粒。
8.如权利要求7所述的铜微粒分散体，其中，
所述铜微米颗粒的含量为5质量％以上65质量％以下。
9.如权利要求7或8所述的铜微粒分散体，其中，
所述铜微米颗粒的平均粒径超过0.27μm且为10μm以下。
10.如权利要求1～9中任一项所述的铜微粒分散体，其中，
其用于多个金属构件的接合。
11.一种接合体的制造方法，其中，
包括：使权利要求1～10中任一项所述的铜微粒分散体介于多个金属构件之间进行加热的工序。
12.如权利要求11所述的接合体的制造方法，其中，
所述进行加热的工序中的加热处理的温度为230℃以下。
13.如权利要求11或12所述的接合体的制造方法，其中，
所述加热的工序中的气氛为惰性气体气氛。
14.如权利要求11～13中任一项所述的接合体的制造方法，其中，
所述金属构件包含选自金基板、镀金基板、银基板、镀银金属基板、铜基板、钯基板、镀钯金属基板、铂基板、镀铂金属基板、铝基板、镍基板、镀镍金属基板、锡基板、镀锡金属基板、和电绝缘性基板的金属部分中的至少1种。
15.如权利要求11～14中任一项所述的接合体的制造方法，其中，
所述金属构件的接合为选自芯片部件与电路基板的接合、半导体芯片与引线框或电路基板的接合、以及高发热的半导体芯片与冷却板的接合中的任意一种。
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