CN117777740A - 一种石油系橡胶增塑剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石油系橡胶增塑剂及其应用，所述石油系橡胶增塑剂，按重量份计包括：石蜡油20‑40份、改性氯化石蜡30‑60份和稳定剂0.1‑0.3份；其中，所述改性氯化石蜡是将氯化石蜡与巯基化白炭黑缩合后得到。本发明提出了一种石油系橡胶增塑剂及其应用，所述石油系橡胶增塑剂不仅可以提高其加工性能，而且还可以调节橡胶制品的硬度，赋予其良好的力学性能，同时降低成本，满足各种使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种石油系橡胶增塑剂及其应用。
背景技术
对于合成橡胶生产厂，为了改善胶料的加工性，补强剂和填充剂的分散性，必须在开炼机、密炼机和压出机中加入适量的橡胶增塑剂，通过橡胶增塑剂降低橡胶分子链之间的作用力，使粉末状配合剂与胶粉之间很好浸润，改善混炼工艺的同时，增加胶料的可塑性、流动性、粘着性，便于压延、压出和成型等工艺操作，如此才能将各种配料与橡胶混合均匀并加工成为具有实用价值的橡胶制品
目前，橡胶增塑剂多采用苯二甲酸酯类增塑剂，这类增塑效果单一，且在夏季随着高温天气的来临，产品强度容易出现不合格的问题。因此近年来，在增塑剂市场行情中，由于苯二甲酸酯增塑剂的增塑效率和迁移性能的劣势，需要研发一种新型的增塑体系来降低生产成本和保障产品质量的稳定。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种石油系橡胶增塑剂及其应用，所述石油系橡胶增塑剂不仅可以提高其加工性能，而且还可以调节橡胶制品的硬度，赋予其良好的力学性能，同时降低成本，满足各种使用需求。
本发明提出了一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油20-40份、改性氯化石蜡30-60份和稳定剂0.1-0.3份；
其中，所述改性氯化石蜡是将氯化石蜡与巯基化白炭黑缩合后得到。
本发明中，将石蜡油和改性氯化石蜡复配作为增塑剂，考虑到氯化石蜡的极性较强，采用将氯化石蜡与巯基化白炭黑缩合后得到的改性氯化石蜡作为复配组分，一方面，利用白炭黑的高比表面积和在橡胶生胶中的特定分散特性，克服了氯化石蜡在橡胶加工过程中吃料效率低的问题；另一方面，氯化石蜡改性后的分子极性降低，柔性增加，进一步增强了其增塑效果。
优选地，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和巯基硅烷偶联剂在醇水溶剂中反应得到巯基化白炭黑后，再将氯化石蜡和巯基化白炭黑在有机溶剂中反应，即得到所述改性氯化石蜡。
本发明中，利用巯基硅烷偶联剂对白炭黑进行表面接枝改性，得到了具有巯基官能团的巯基化白炭黑，再利用氯化石蜡作为亲电试剂，与巯基化白炭黑进行亲电取代反应，从而得到表面接枝氯化石蜡的白炭黑，这一改性方式不仅改变了氯化石蜡的结构，使其增塑性能得以提升，同时也改善了白炭黑在橡胶生胶中的分散性能。
优选地，所述巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
优选地，所述巯基硅烷偶联剂的用量是白炭黑质量的10-30％，所述氯化石蜡的用量是白炭黑质量的40-60％。
优选地，所述石蜡油为正构烷烃含量≥95％，碳原子个数≥16的石蜡油。
优选地，所述稳定剂为硬酯酸钙或硫醇丁基锡中的至少一种。
优选地，所述增塑剂是将石蜡油、改性氯化石蜡和稳定剂搅拌混合均匀后得到。
本发明还提出了一种上述石油系橡胶增塑剂在橡胶制品中的应用。
优选地，所述橡胶制品的原料包括：橡胶生胶、功能助剂、硫化剂、促进剂和所述石油系橡胶增塑剂；
优选地，按重量份计，包括：橡胶生胶100份、功能助剂10-80份、硫化剂0.5-3份、促进剂1-8份和所述石油系橡胶增塑剂5-50份。
优选地，所述橡胶生胶为天然橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶或顺丁橡胶中的至少一种；
优选地，所述功能助剂为填料、防老剂、活化剂、脱模剂或偶联剂中的至少一种；
优选地，所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯或2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷中的至少一种；
优选地，所述促进剂为二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆或二硫代二吗啉中的至少一种。
优选地，所述橡胶制品是将橡胶生胶、功能助剂、硫化剂、促进剂和所述石油系橡胶增塑剂混炼均匀后再硫化得到。
有益效果：
本发明所述石油系橡胶增塑剂不仅提高了增塑效果而且可以赋予橡胶增塑剂与橡胶生胶以良好的相容性，在橡胶加工过程中有效提高增塑剂吃料效率的同时，还极大地改善了橡胶的加工性能，从而降低橡胶生产成本、降低能耗。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油30份、改性氯化石蜡45份和硬酯酸钙0.2份；
其中，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和白炭黑质量20wt％的3-巯丙基三甲氧基硅烷加入乙醇和水(体积比为10:1)的混合溶剂中，搅拌混匀后升温至90℃，保温搅拌反应6h，离心分离后，洗涤，干燥，得到巯基化白炭黑；将上述巯基化白炭黑加入1，4-二氧六环中分散均匀，加入白炭黑质量50wt％的氯化石蜡和白炭黑质量80wt％的碳酸钾，升温至100℃后搅拌反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得到所述改性氯化石蜡。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、改性氯化石蜡和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、炭黑N33045份、不溶性硫磺1份、二硫化苯并噻唑1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的天然橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入不溶性硫磺、二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在160±5℃下硫化20min，即得到所述橡胶制品。
实施例2
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油20份、改性氯化石蜡60份和硬酯酸钙0.1份；
其中，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和白炭黑质量10wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷加入乙醇和水(体积比为10:1)的混合溶剂中，搅拌混匀后升温至90℃，保温搅拌反应6h，离心分离后，洗涤，干燥，得到巯基化白炭黑；将上述巯基化白炭黑加入1，4-二氧六环中分散均匀，加入白炭黑质量40wt％的氯化石蜡和白炭黑质量80wt％的碳酸钾，升温至100℃后搅拌反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得到所述改性氯化石蜡。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、改性氯化石蜡和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、炭黑N33045份、不溶性硫磺1份、二硫化苯并噻唑1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的天然橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入不溶性硫磺、二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在160±5℃下硫化20min，即得到所述橡胶制品。
实施例3
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油40份、改性氯化石蜡30份和硬酯酸钙0.3份；
其中，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和白炭黑质量30wt％的3-巯丙基三甲氧基硅烷加入乙醇和水(体积比为10:1)的混合溶剂中，搅拌混匀后升温至90℃，保温搅拌反应6h，离心分离后，洗涤，干燥，得到巯基化白炭黑；将上述巯基化白炭黑加入1，4-二氧六环中分散均匀，加入白炭黑质量60wt％的氯化石蜡和白炭黑质量80wt％的碳酸钾，升温至100℃后搅拌反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得到所述改性氯化石蜡。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、改性氯化石蜡和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、炭黑N33045份、不溶性硫磺1份、二硫化苯并噻唑1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的天然橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入不溶性硫磺、二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在160±5℃下硫化20min，即得到所述橡胶制品。
实施例4
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油30份、改性氯化石蜡45份和硬酯酸钙0.2份；
其中，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和白炭黑质量20wt％的3-巯丙基三甲氧基硅烷加入乙醇和水(体积比为10:1)的混合溶剂中，搅拌混匀后升温至90℃，保温搅拌反应6h，离心分离后，洗涤，干燥，得到巯基化白炭黑；将上述巯基化白炭黑加入1，4-二氧六环中分散均匀，加入白炭黑质量50wt％的氯化石蜡和白炭黑质量80wt％的碳酸钾，升温至100℃后搅拌反应12h，离心分离，洗涤，干燥，得到所述改性氯化石蜡。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、改性氯化石蜡和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：丁腈橡胶100份、氧化锌6份、硬脂酸1份、炭黑N33060份、过氧化二异丙苯0.5份、一硫化四甲基秋兰姆1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的丁腈橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入过氧化二异丙苯、一硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在175±5℃下硫化10min，即得到所述橡胶制品。
对比例1
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油30份、氯化石蜡45份和硬酯酸钙0.2份。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、氯化石蜡和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、炭黑N33045份、不溶性硫磺1份、二硫化苯并噻唑1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的天然橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入不溶性硫磺、二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在160±5℃下硫化20min，即得到所述橡胶制品。
对比例2
一种石油系橡胶增塑剂，按重量份计，包括：石蜡油30份、氯化石蜡15份、白炭黑30份和硬酯酸钙0.2份。
上述石油系橡胶增塑剂是通过下述方法制备而成：将上述重量份的石蜡油、氯化石蜡、白炭黑和硬酯酸钙加入搅拌机中搅拌混合均匀，即得到所述石油系橡胶增塑剂。
一种橡胶制品，按重量份计，包括：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、炭黑N33045份、不溶性硫磺1份、二硫化苯并噻唑1份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二硫化四甲基秋兰姆2份和上述石油系橡胶增塑剂25份；
上述橡胶制品是通过下述方法制备而成：将上述重量份的天然橡胶加入密炼机中混炼均匀，再加入氧化锌、硬脂酸、炭黑N330和上述石油系橡胶增塑剂混炼均匀，停放24h后加入不溶性硫磺、二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺份和二硫化四甲基秋兰姆混炼至110℃后排胶，成型后送入硫化机，在160±5℃下硫化20min，即得到所述橡胶制品。
对实施例1-4、对比例1-2制得的橡胶制品进行性能检测，结果如表1所示。门尼粘度ML1+4(100℃)参照GB/T 1232.1试验标准；硬度参照GB/T 531.1试验标准；扯断强度、100％定伸应力、扯断伸长率参照GB/T 528测试标准。
表1检测结果
由上表1可知，相比于对比例，实施例所述石油系橡胶增塑剂显著降低了橡胶组合物的门尼粘度，其软化力强，可以降低胶料的混炼、压延、挤出、注射和模压硫化等加工工艺的难度，减少工业能耗，同时也表现出较好的硬度等力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石油系橡胶增塑剂，其特征在于，按重量份计，包括：石蜡油20-40份、改性氯化石蜡30-60份和稳定剂0.1-0.3份；
其中，所述改性氯化石蜡是将氯化石蜡与巯基化白炭黑缩合后得到。
2.根据权利要求1所述石油系橡胶增塑剂，其特征在于，所述改性氯化石蜡是通过下述方法制备得到：将白炭黑和巯基硅烷偶联剂在醇水溶剂中反应得到巯基化白炭黑后，再将氯化石蜡和巯基化白炭黑在有机溶剂中反应，即得到所述改性氯化石蜡。
3.根据权利要求2所述石油系橡胶增塑剂，其特征在于，所述巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；
优选地，所述巯基硅烷偶联剂的用量是白炭黑质量的10-30％，所述氯化石蜡的用量是白炭黑质量的40-60％。
4.根据权利要求1-3任一项所述石油系橡胶增塑剂，其特征在于，所述石蜡油为正构烷烃含量≥95％，碳原子个数≥16的石蜡油。
5.根据权利要求1-4任一项所述石油系橡胶增塑剂，其特征在于，所述稳定剂为硬酯酸钙或硫醇丁基锡中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述石油系橡胶增塑剂，其特征在于，所述增塑剂是将石蜡油、改性氯化石蜡和稳定剂搅拌混合均匀后得到。
7.一种权利要求1-6任一项所述石油系橡胶增塑剂在橡胶制品中的应用。
8.根据权利要求7所述石油系橡胶增塑剂在橡胶制品中的应用，其特征在于，所述橡胶制品的原料包括：橡胶生胶、功能助剂、硫化剂、促进剂和所述石油系橡胶增塑剂；
优选地，按重量份计，包括：橡胶生胶100份、功能助剂10-80份、硫化剂0.5-3份、促进剂1-8份和所述石油系橡胶增塑剂5-50份。
9.根据权利要求7或8所述石油系橡胶增塑剂在橡胶制品中的应用，其特征在于，所述橡胶生胶为天然橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶或顺丁橡胶中的至少一种；
所述功能助剂为填料、防老剂、活化剂、脱模剂或偶联剂中的至少一种；
所述硫化剂为硫磺、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、1，3-双(叔丁过氧异丙基)苯或2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷中的至少一种；
所述促进剂为二硫化苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆或二硫代二吗啉中的至少一种。
10.根据权利要求7-9任一项所述石油系橡胶增塑剂在橡胶制品中的应用，其特征在于，所述橡胶制品是将橡胶生胶、功能助剂、硫化剂、促进剂和所述石油系橡胶增塑剂混炼均匀后再硫化得到。
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