CN117776259A - 砷化铟纳米线的制备方法以及砷化铟纳米线 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种砷化铟纳米线的制备方法以及砷化铟纳米线，涉及半导体技术领域。制备方法包括：提供一石墨烯/锗复合衬底；氧化衬底；在衬底覆盖石墨烯的表面沉积金薄膜；调节反应温度至第一温度，以便金薄膜形成金液滴；以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线。本公开提供的制备方法能够显著提高石墨烯衬底上生长的砷化铟纳米线的长度和密度，实现高质量、大面积的超长砷化铟纳米线的制备。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，具体涉及一种砷化铟纳米线的制备方法以及砷化铟纳米线。
背景技术
砷化铟纳米线具有迁移率高、带隙窄等特点，在高速电子器件、红外光电器件等领域有着广泛的应用前景。石墨烯是一种二维材料，具有独特的结构以及优异的导电、导热、透明、柔性、稳定性等诸多性能；同时，石墨烯表面没有悬挂键，在石墨烯上生长的砷化铟纳米线容易从衬底剥离，方便通过向柔性衬底转移制备柔性纳米线器件，或者与其他材料结合形成异质结构。此外，由于石墨烯本身具有优良的光电性能，砷化铟/石墨烯异质结构在红外探测领域具有很好的应用前景。由此可见，在石墨烯表面生长高质量砷化铟纳米线，对于开发新型砷化铟基光电器件有重要意义。
相关技术中，已经有不少研究在石墨片、机械剥离的多层石墨烯或转移到氧化硅上的金属衬底上生长的化学气相沉积石墨烯等衬底上，实现了无催化和自催化的砷化铟纳米线生长，由于使用的石墨烯衬底不同，生长结果差别很大。总体来说得到的砷化铟纳米线存在尺寸较短、质量较低的问题。此外，文献中报道的石墨片衬底上金催化的砷化铟纳米线，存在垂直生长比例低、长度短、密度低等特点，这些结果可能与其所用石墨衬底以及生长工艺相关。
发明内容
有鉴于此，本公开提供一种砷化铟纳米线的制备方法以及砷化铟纳米线，以实现高质量、大面积的超长砷化铟纳米线的制备。
第一方面，提供一种砷化铟纳米线的制备方法，包括：提供一石墨烯/锗复合衬底；氧化衬底；在衬底覆盖石墨烯的表面沉积金薄膜；调节反应温度至第一温度，以便金薄膜形成金液滴；以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线。
在一些实施例中，石墨烯/锗复合衬底的制备方法，包括：提供一锗衬底，锗衬底包括晶面为（100）、（110）和（111）的锗衬底；基于化学气相沉积（Chemical VaporDeposition，CVD）方法在锗衬底上制备石墨烯层，形成石墨烯/锗复合衬底，石墨烯层包括石墨烯连续薄膜、分立石墨烯晶畴以及图形化石墨烯。
在一些实施例中，以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线，包括：调节反应温度至第二温度，第二温度不高于第一温度；反应环境中的砷原子和铟原子在金液滴的催化中结合，并生长为砷化铟纳米线。
在一些实施例中，铟束流的气压为1×10-8-1×10-6托，砷束流的气压为1×10-7-1×10-5托。
在一些实施例中，铟束流和砷束流的束流比为1:20-1:200。
在一些实施例中，第二温度为400-550摄氏度。
在一些实施例中，在调节反应温度至第一温度之前，还包括：将衬底放入分子束外延系统；对衬底进行除气处理，并将衬底转移至分子束外延（Molecular Beam Epitaxy，MBE）系统的生长室。
在一些实施例中，氧化衬底，包括：调节反应温度至第三温度，在纯氧或者纯净空气中氧化衬底，其中，氧化时间为5-30分钟，第三温度为250-400摄氏度。
在一些实施例中，制备方法还包括：获取砷化铟纳米线的目标长度和/或目标直径；基于目标直径，确定金薄膜的厚度和/或第一温度；基于目标长度，确定生长砷化铟纳米线时的反应温度和/或生长时间，其中，砷化铟纳米线的长度与生长时间正相关。
第二方面，提供一种砷化铟纳米线，该砷化铟纳米线基于第一方面提供的砷化铟纳米线的制备方法制备。
本公开实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法，将石墨烯/锗复合衬底的自身特点和金液滴催化作用结合，显著提高了石墨烯上生长的砷化铟纳米线的长度和密度，实现晶圆级、高质量砷化铟纳米线的制备；同时，该制备方法重复性高、简单易行，易于实现砷化铟纳米线的工业化生产。
附图说明
图1所示为本公开一实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法的流程示意图。
图2所示为本公开另一实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法的流程示意图。
图3a至图3d分别为不同衬底以及其上生长的砷化铟纳米线的侧视图。
图4a至图4d分别为不同生长时间下生长的砷化铟纳米线的侧视图。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
如背景技术中介绍的，目前已经有不少研究实现了在石墨烯（或者石墨）衬底上生长砷化铟纳米线，但由于使用的石墨烯衬底以及制备方法不同，砷化铟纳米线的生长结果差别很大。
在一些相关技术提供的制备方法中，采用石墨片、机械剥离的多层石墨烯、转移到氧化硅上的金属衬底上生长的CVD石墨烯作为生长砷化铟纳米线的衬底。但在实验中可以看出，采用上述衬底制备的砷化铟纳米线普遍密度较低，长度较短，并且有层错等缺陷。此外，也有研究借助金、银等催化剂在石墨片衬底上生长砷化铟纳米线，但所制备的纳米线存在垂直生长比例低、长度短、密度低等问题。
在另一些相关技术中，通过机械剥离法制备的石墨烯或转移到氧化硅上的石墨烯受到制备方法、基底尺寸、生长条件等因素的限制，难以获得高质量、清洁、均匀的大面积衬底。因此，目前石墨烯衬底上制备的砷化铟纳米线样品尺寸较小，难以满足目前愈发广泛的应用场景。
综上所述，适用于高质量、大面积的砷化铟纳米线生长的衬底尚未明确，并且，砷化铟纳米线的制备方法尚处于探索阶段，其生长机理尚不明确，晶圆级、高质量砷化铟纳米线的制备依然面临巨大的挑战。
面对上述技术问题，本公开提供一种砷化铟纳米线的制备方法，包括：提供一石墨烯/锗复合衬底；氧化衬底；在石墨烯表面沉积金薄膜；调节反应温度至第一温度，以便金薄膜形成金液滴；以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线。本公开提供的制备方法能够显著提高石墨烯衬底上生长的砷化铟纳米线的长度和密度，实现高质量、大面积的超长砷化铟纳米线的制备。
此外，本公开提供的制备方法还适用于制备高质量、大面积的晶圆级砷化铟纳米线、砷化镓纳米线、铟镓砷纳米线等。本领域技术人员能够根据实际应用场景调整本公开实施例中提及的材料、反应温度等细节。
下面结合说明书附图举例说明本公开实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法。
图1所示为本公开一实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法的流程示意图。如图1所示，本公开实施例中提供的砷化铟纳米线的制备方法包括如下步骤。
S110，提供一石墨烯/锗复合衬底。
具体地，该衬底由锗衬底、以及在锗衬底上制备的一层石墨烯构成。衬底的尺寸和厚度可以根据成品的具体应用场景设置或调整，本公开实施例对此不做具体限定。
石墨烯表面没有悬挂键，原子在石墨烯表面迁移率更高，因此更加利于纳米线的生长；并且，石墨烯呈蜂窝状六方对称结构，适于沿[111]或者[0001]方向纳米线的生长，其中，[111]、[0001]用于表示立方和六方晶系中两个特定的晶面方向。
S120，氧化衬底。
氧化具体是指衬底在纯氧或者纯净空气中高温氧化的过程，经氧化的衬底能够促进纳米线的生长，为后续的制备过程提供良好的基础。
S130，在衬底覆盖石墨烯的表面沉积金薄膜。
如上所述，石墨烯/锗复合衬底包括锗衬底和覆盖于锗衬底上的一层石墨烯。本步骤中，在石墨烯的表面上沉积金薄膜。示例性地，沉积金薄膜可以采用真空蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等方法。
金薄膜的厚度与纳米线生长关系密切，因此可以根据对纳米线成品的具体需求进行调整。经试验研究，金薄膜厚度的大致范围为1至5纳米。
S140，调节反应温度至第一温度，以便金薄膜形成金液滴。
本步骤可以在分子束外延系统中进行。将衬底放入MBE后，调整系统的反应温度至第一温度，使得金薄膜熔化形成金液滴，使得金液滴能够均匀地覆盖石墨烯层表面。第一温度通常设定为550摄氏度以上。
金液滴能够作为砷化铟纳米线生长所需催化剂，金液滴的大小对砷化铟纳米线的生长有重要影响。并且由于金液滴的大小受到金薄膜厚度和反应温度的影响，因此，可以根据对纳米线成品的具体需求调整金薄膜厚度和/或第一温度。
S150，以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线。
在金薄膜变为金液滴后，调整反应温度至砷化铟纳米线的生长温度，打开砷源和铟源，在衬底上外延生长砷化铟纳米线。
纳米线的生长主要受反应温度、铟、砷束流、生长时间等因素的影响，因此可以根据对纳米线成品的具体需求调整上述参数，本公开实施例对此不做具体限定。可以理解的，纳米线成品的长度基本与生长时间成正比，因此可以通过控制生长时间使纳米线生长至合适的长度。
砷化铟纳米线生长至目标长度后，关闭砷源和铟源，结束生长；降温至室温。
当本公开实施例提供的制备方法用于砷化铟纳米线、砷化镓纳米线、铟镓砷纳米线等其他纳米线制备时，上述的砷源和铟源和/或反应温度可以根据纳米线的材质进行相应的调整。
本公开实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法，将石墨烯衬底的自身特点和金液滴催化作用结合，显著提高了石墨烯衬底上生长的砷化铟纳米线的长度和密度，实现晶圆级、高质量砷化铟纳米线的制备；同时，该制备方法重复性高、简单易行，易于实现砷化铟纳米线的工业化生产。
在一些实施例中，石墨烯/锗复合衬底可以通过CVD方法制备，具体步骤包括：提供一锗衬底；基于CVD方法在锗衬底上制备石墨烯层，形成石墨烯/锗复合衬底。
其中，锗衬底可以采用晶面为（100）、（110）和（111）的锗衬底。在锗衬底上采用CVD法制备的石墨烯，形成石墨烯层。石墨烯层可以是石墨烯连续薄膜、分立石墨烯晶畴或者图形化石墨烯，以满足多样化的应用场景。
本公开实施例中，锗的化学性质稳定、与石墨烯之间的附着力强，石墨烯可以直接生长在锗衬底上，而无需进行额外的转移步骤。因此，石墨烯/锗复合衬底具有大面积、高质量、均匀、洁净等特点，能够满足分子束外延生长对衬底洁净度的要求，以及制备大面积、高质量的砷化铟纳米线的要求。
接着，需要对衬底进行氧化，下面进一步介绍氧化衬底的具体实现方式。
在一些实施例中，氧化衬底步骤具体包括：调节反应温度至第三温度，在纯氧或者纯净空气中氧化衬底。
其中，氧化时间可以为5-30分钟，第三温度的大致范围为250-400摄氏度，具体可以根据氧化方法或环境条件而调整。示例性地，可以将反应温度调节为300摄氏度，在纯净空气中氧化衬底10分钟，以完成对衬底的充分氧化。氧化后的石墨烯层能够促进纳米线的生长。
在完成对衬底的氧化后，需要在衬底上沉积金薄膜，并升温至金薄膜熔化形成金液滴。但在升温之前，还可以先对衬底表面进行预处理，保证衬底表面清洁。
在一些实施例中，上述预处理步骤具体包括：将衬底放入MBE系统；对衬底进行除气处理，并将衬底转移至MBE系统的生长室。
其中，上述除气处理可以在MBE系统的准备室中完成。除气可以采用加热、离子束轰击和化学反应等方法。示例性地，将衬底放入准备室后，200摄氏度除气30分钟；在确保衬底表面完全清洁后，将反应温度降至室温，并将衬底转移至MBE系统的生长室中。
本公开实施例中，除气处理能够有效地去除衬底表面附着的气体杂质，提高纳米线成品的质量。
将衬底转移至生长室后，提高反应温度使金液滴成型，接着以金液滴为催化剂，制备砷化铟纳米线。
在一些实施例中，以金液滴为催化剂，在衬底上外延生长砷化铟纳米线步骤，具体包括：调节反应温度至第二温度；反应环境中的砷原子和铟原子在金液滴的催化中结合，并生长为砷化铟纳米线。
第二温度应设定为小于或等于第一温度。在第一温度下，能确保金薄膜形成金液滴，同时，能够进一步地去除衬底表面杂质。
在一些实施例中，将第二温度设定为400-550摄氏度，能够较好的满足纳米线生长过程中的温度需求。
在一些实施例中，可以将铟束流和砷束流的束流比控制为1:20-1:200。铟束流的气压为1×10-8至1×10-6托（Torr），砷束流的气压为1×10-7至1×10-5托，以实现砷化铟纳米线的高质量生长。
考虑到砷化铟纳米线的生长还受到金薄膜厚度、反应温度、生长时间等因素的影响。本公开实施例中，可以通过调节上述参数控制砷化铟纳米线成品的参数。
图2所示为本公开另一实施例提供的砷化铟纳米线的制备方法的流程示意图。如图2所示，本公开实施例中提供的砷化铟纳米线的制备方法还包括如下步骤。
S210，获取砷化铟纳米线的目标长度和/或目标直径。
本公开实施例中，需要预先确定砷化铟纳米线成品的目标参数，其中，目标参数可以包括砷化铟纳米线成品的目标长度和目标直径，使得基于本公开实施例中的方法制备的砷化铟纳米线成品适应不同的应用场景和产品需求。
S220，基于目标直径，确定金薄膜的厚度和/或第一温度。
砷化铟纳米线的直径受金液滴的大小影响。因此，能够通过控制金薄膜的厚度以及第一温度控制金液滴的大小，进而控制砷化铟纳米线成品的直径。
S230，基于目标长度，确定生长砷化铟纳米线时的反应温度和/或生长时间。
砷化铟纳米线的长度受反应温度和生长时间影响。因此，能够通过控制生长砷化铟纳米线时的反应温度和生长时间，控制砷化铟纳米线成品的长度。经试验发现，砷化铟纳米线的长度与生长时间存在正相关关系，并且砷化铟纳米线的长度与生长时间大致呈正比。
本公开实施例中，能够通过调节制备过程中的参数控制砷化铟纳米线成品的长度和直径，以满足砷化铟纳米线多样化的应用场景。并且，砷化铟纳米线的长度与生长时间大致呈正比，因此本公开实施例中的方法中，可以通过延长生长时间实现超长砷化铟纳米线的制备，以克服相关技术中砷化铟纳米线尺寸较短的问题。
下面进一步介绍本公开实施例的具体实施方式和优势。
在一些实施例中，砷化铟纳米线的制备方法的具体步骤如下。为方便对比，可以在制备过程中设置多种陪片。示例性地，为对比石墨烯/锗复合衬底和普通的锗衬底在纳米线生长中的作用，可以将锗衬底作为陪片；同样的，还可以将未蒸金的石墨烯/锗复合衬底作为陪片。下面通过编号区分不同的衬底。
步骤1，将石墨烯/锗复合衬底（1）和锗衬底（2）在纯净空气中300摄氏度氧化10分钟。
步骤2，将氧化后的石墨烯/锗复合衬底（1）和锗衬底（2）固定在钼托上，放入真空腔室，沉积金薄膜2分钟。其中，沉积金薄膜可以采用真空蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等方法。
步骤3，将蒸金的石墨烯/锗复合衬底（1）和锗衬底（2）固定在钼托上，放入MBE预处理室。同时，本步骤中加入未蒸金的石墨烯/锗复合衬底（3）和锗衬底（4），与上述衬底一同固定在钼托上，并放入MBE预处理室，200摄氏度除气30分钟，并降至室温。
步骤4，将除气后的上述衬底共同传入生长室，升温至550℃保持10分钟，以便衬底表面金薄膜形成金液滴。
步骤5，降温至生长温度490摄氏度，同时打开铟源和砷源，铟源和砷源束流比保持1:50(铟束流:1×10-7，砷束流：5×10-6)，维持生长6小时。关闭铟和砷源，降至室温。
图3a至图3d分别为在上述的四个不同衬底以及其上生长的砷化铟纳米线的侧视图。图中标注有该图片的比例尺。
如图3a所示，蒸金的石墨烯/锗复合衬底（1）上生长出了超长的砷化铟纳米线，纳米线的平均长度超过100微米，并且纳米线的生长密度高、排列较为整齐。如图3b所示，蒸金的锗衬底（2）上没有观察到明显的纳米线存在。如图3c所示，未蒸金的石墨烯/锗复合衬底（3）上能够观察到粗短的纳米柱，其高度约为2微米。如图3d所示，未蒸金的锗衬底（4）上没有观察到明显的纳米线存在。
为研究纳米线长度与生长时间的相关关系，下面三组实施例采用上述实施例中的生长条件，同时将砷化铟纳米线生长时间设置为6小时、3小时、1.5小时和0.5小时。图4a至图4d分别为生长时间为6小时、3小时、1.5小时和0.5小时的砷化铟纳米线的侧视图。图中标注的纳米线长度均为可以观察到的最长的纳米线的长度。
图4a至图4d中均能观察到生长密度较高、排列较为整齐砷化铟纳米线，并且纳米线的长度逐渐变短，可见，砷化铟纳米线长度基本与生长时间成正比。
基于同一发明构思，本公开实施例中还提供一种砷化铟纳米线，砷化铟纳米线由上述实施例中提供的制备方法制备，有着良好的品质和性能，同时面积较大、尺寸较长；相比于基于相关技术中的方法制备的砷化铟纳米线，本公开实施例的砷化铟纳米线长了一个量级，使得砷化铟纳米线能够满足多样化的应用场景。
应当理解，本公开使用的术语“包括”及其变形是开放性包括，即“包括但不限于”。术语“一个实施例”表示“至少一个实施例”；术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本公开旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
Claims (10)
1.一种砷化铟纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
提供一石墨烯/锗复合衬底；
氧化所述衬底；
在所述衬底覆盖石墨烯的表面沉积金薄膜；
调节反应温度至第一温度，以便所述金薄膜形成金液滴；
以所述金液滴为催化剂，在所述衬底上外延生长砷化铟纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯/锗复合衬底的制备方法，包括：
提供一锗衬底，所述锗衬底包括晶面为（100）、（110）和（111）的锗衬底；
基于化学气相沉积方法在所述锗衬底上制备石墨烯层，形成所述石墨烯/锗复合衬底，所述石墨烯层包括石墨烯连续薄膜、分立石墨烯晶畴以及图形化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述以所述金液滴为催化剂，在所述衬底上外延生长砷化铟纳米线，包括：
调节反应温度至第二温度，所述第二温度不高于所述第一温度；
反应环境中的砷原子和铟原子在所述金液滴的催化中结合，并生长为所述砷化铟纳米线。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铟束流的气压为1×10-8-1×10-6托，所述砷束流的气压为1×10-7-1×10-5托。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铟束流和所述砷束流的束流比为1:20-1:200。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二温度为400-550摄氏度。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，在所述调节反应温度至第一温度之前，还包括：
将所述衬底放入分子束外延系统；
对所述衬底进行除气处理，并将所述衬底转移至所述分子束外延系统的生长室。
8.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化所述衬底，包括：
调节反应温度至第三温度，在纯氧或者纯净空气中氧化所述衬底，其中，氧化时间为5-30分钟，所述第三温度为250-400摄氏度。
9.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，还包括：
获取所述砷化铟纳米线的目标长度和/或目标直径；
基于所述目标直径，确定所述金薄膜的厚度和/或所述第一温度；
基于所述目标长度，确定生长砷化铟纳米线时的反应温度和/或生长时间，其中，所述砷化铟纳米线的长度与所述生长时间正相关。
10.一种砷化铟纳米线，其特征在于，所述砷化铟纳米线基于权利要求1至9任一项所述的砷化铟纳米线的制备方法制备。
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