CN117773137A - 一种钨铼钽预合金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨铼钽预合金粉的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：采用溶胶凝胶法制备钨铼钽的前驱体湿凝胶；将得到的钨铼钽前驱体湿凝胶先加热到一定温度进行干燥，再煅烧一定时间，得到煅烧粉体；将得到的煅烧粉体在保护氛围下进行还原，即得到粒径为0.1‑100μm的钨铼钽预合金粉。本发明利用湿化学溶胶凝胶法将钨、铼、钽的前驱体经过液‑液混合形成凝胶，凝胶的网状骨架使得钨、铼、钽三种元素以原子级分散的程度混合在一起，实现了铼和钽在基体钨中原子级别的混合，成分均匀，粉体细小，且有一定的预合金化效果，烧结活性更高。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种钨铼钽预合金粉的制备方法。
背景技术
纯金属钨具有较高的韧脆转变温度(DBTT)，在室温下呈现明显的脆性，使其在加工和使用过程中极易发生脆断，限制了其推广和使用。通过添加其他元素与钨基体合金化，是提高钨基材料DBTT，增强其韧性的常用手段之一。
大量的研究表明，通过引入铼元素(Re)，形成固溶铼的钨铼合金(如W-3Re等)，改变了金属钨的位错能，优化了其位错结构，改善了其位错迁移性，不仅提高了材料的再结晶温度、强度和韧性等，同时使其加工难度也大大降低了。然而金属铼相对于钨而言，具有较低的热导率(47.9W·m-1·K-1)和更昂贵的价格，添加含量过多不仅会导致材料整体导热性能的下降，也会大幅提高生产成本，限制了钨铼合金在部分领域的应用。难熔金属钽(Ta)，其熔点高达2996℃，理论密度为16.6g/cm3，抗腐蚀性强，与钨在某些物理性质上接近，但两者在强度和韧性方面具有明显不同，钨呈现室温脆性而钽却具有极佳的延展性。查阅W-Ta二元相图可知，两者是无限固溶的。因此，钨和钽的合金化也受到了广大研究者的关注。从研究结果来看，钽的引入可以细化晶粒、提高材料的延展性，对钨合金起到增强增韧的作用。此外，金属钽相对于金属铼而言具有更高的热导率(57.5W·m-1·K-1)，因此使用部分的钽替代钨铼合金中的部分铼元素制备钨铼钽三元合金，既可以提高材料的强韧性，保证适宜的热导率，又可以降低其生产制造成本，拓宽了该类材料的应用领域。
目前关于钨铼钽合金制备的研究不多，借鉴钨铼和钨钽合金的研究经验，制备钨铼钽合金可以采用电弧熔炼、粉末冶金法等方法，其中粉末冶金法具有流程简单、易操作、成本低廉、易于产业化和规模化的优点而被广泛应用。在现有技术中，采用粉末冶金法制备钨铼钽合金，通常是将钨粉、铼粉和钽粉通过球磨混粉的方式制备得到混合粉体，也有通过高能球磨将混合粉末机械合金化制备得到复合粉体的报道。目前关于钨、铼、钽混合粉体制备方法，主要存在的问题是三种元素难以混合均匀，预合金化效果弱等，在后续烧结制备钨铼钽合金过程中容易出现烧结活性不高，铼、钽元素易于偏聚等不良后果，影响材料最终的力学性能。
发明内容
本发明公开了一种钨铼钽预合金粉的制备方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种钨铼钽预合金粉的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
S1)采用溶胶凝胶法制备钨铼钽的前驱体湿凝胶；
S2)将S1)得到的钨铼钽的前驱体湿凝胶先加热到一定温度进行干燥，再煅烧一定时间，得到煅烧粉体；
S3)将S2)得到的煅烧粉体在保护氛围下进行还原，即得到粒径为0.1-100μm的钨铼钽预合金粉。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将含钨原料、铼酸铵、含钽原料按照设计比例进行称量，溶于水中，加入一定比例的络合剂，置于60-95℃水浴条件下充分搅拌均匀，得到溶液；
S1.2)调节S1.1)得到的溶液的pH值至1～3之间；
S1.3)保持水浴加热搅拌至溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
进一步，所述S1.1)中含钨原料、铼酸铵、含钽原料的设计比例为W-xRe-yTa，x为0.1％-25wt％，y为0.1％-10wt％，剩余为钨；
加入络合剂摩尔数与钨、铼、钽三种元素摩尔数总和的比例为1:(0.5-3)。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述含钨原料为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种；含钽原料为乙醇钽、异丙醇钽或钽的草酸盐溶液中的一种或几种。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述络合剂为马来酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S2)中的干燥的温度为100℃-150℃，煅烧的温度为200℃-230℃，煅烧时间为5h-10h。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S3)中的保护气氛为氢气，还原温度为800～1000℃，还原时间1～3h。
所述钨铼钽预合金粉中铼和钽均全部或部分固溶于钨基体中，形成以钨为主相的钨铼钽三元预合金粉。
一种钨铼钽预合金粉，所述钨铼钽预合金粉为采用上述制备方法制备得到。
本发明具有如下的有益效果：本发明利用湿化学溶胶凝胶法将钨、铼、钽的前驱体经过液-液混合形成凝胶，凝胶的网状骨架使得钨、铼、钽三种元素以原子级分散的程度混合在一起，元素分布从宏观到微观都十分均匀，克服了固-液混合和固-固混粉过程中易出现元素偏聚的情况。此外，通过溶胶凝胶干燥-煅烧得到的煅烧粉末粒径细小，元素分布均匀，在氢还原过程中预合金化效果更佳，所制备的预合金粉同样粒径细小，一次粒径可达到纳米尺度，具有更高的烧结活性。
附图说明
图1为本发明一种钨铼钽预合金粉的制备方法流程图。
图2为本发明制备的W-1wt％Re-1wt％Ta预合金粉末的粒度分布图。
图3为本发明制备的W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉末的粒度分布图。
图4为本发明制备的W-2wt％Re-2wt％Ta预合金粉末的粒度分布图。
图5为本发明制备的W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉末的形貌和微观元素分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
如图1所示，本发明一种钨铼钽预合金粉的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
S1)采用溶胶凝胶法制备钨铼钽的前驱体湿凝胶；
具体工艺为：
S1.1)将含钨原料、铼酸铵、含钽原料按照设计比例进行称量，溶于水中，加入一定比例的络合剂，置于60-95℃水浴条件下充分搅拌均匀，得到溶液；
S1.2)调节S1.1)得到的溶液的pH值至1～3之间；
S1.3)保持水浴加热搅拌至溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
优选地，所述含钨原料、铼酸铵、含钽原料的设计比例为W-xRe-yTa，x为0.1％-25wt％，y为0.1％-10wt％。
优选地，所述络合剂的加入量为摩尔数与钨、铼、钽三种元素摩尔数总和的比例为1:(0.5-3)。
优选地，所述含钨原料为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种；含钽原料为乙醇钽、异丙醇钽或钽的草酸盐溶液中的一种或几种。
优选的，所述络合剂为马来酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种。
S2)将S1)得到的钨铼钽的前驱体湿凝胶先加热到一定温度进行干燥，再煅烧一定时间，得到煅烧粉体；
优选地，所述干燥的温度为100℃-150℃，煅烧的温度为200℃-230℃，煅烧时间为5h-10h。
S3)将S2)得到的煅烧粉体在保护氛围下进行还原，即得到粒径为0.1-100μm的钨铼钽预合金粉，钨铼钽预合金粉末的形貌和微观元素分布，如图2所示，其利用湿化学溶胶凝胶法将钨、铼、钽的前驱体经过液-液混合形成凝胶，凝胶的网状骨架使得钨、铼、钽三种元素以原子级分散的程度混合在一起，元素分布从宏观到微观都十分均匀，克服了固-液混合和固-固混粉过程中易出现元素偏聚的情况。
优选地，保护气氛为氢气，还原温度为800～1000℃，还原时间1～3h。
所述钨铼钽预合金粉中铼和钽均全部或部分固溶于钨基体中，形成以钨为主相的钨铼钽三元预合金粉。
一种钨铼钽预合金粉，所述钨铼钽预合金粉为采用述制备方法制备得到。
此外，该预合金粉粉体粒径细小，铼、钽在基体钨中能够形成一定程度固溶的预合金化效果，在烧结钨铼钽合金时往往比物理混合的混合粉末具有更高的烧结活性。
实施例1
制备W-1wt％Re-1wt％Ta预合金粉末200g，具体包括以下步骤：
S1)称取偏钨酸铵262.65g、铼酸铵2.88g，量取钽的草酸盐溶液(10g/L)200ml，溶于去离子水中，加入柠檬酸209.01g，置于85℃水浴条件下充分搅拌均匀；调节pH值至1；继续搅拌蒸发，直至上述溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
S2)将上述湿凝胶在100℃进行干燥，在200℃下进行煅烧6h，得到煅烧粉体。
S3)将煅烧粉体在氢气氛围下进行还原，还原温度为900℃，还原时间为3h，即制备得到W-1wt％Re-1wt％Ta预合金粉。
上述得到的W-1wt％Re-1wt％Ta预合金粉粒度分布测试结果如图2所示，其颗粒粒径从纳米到微米尺度均有分布，其Dv(50)约为5.61μm。对该粉体进行多次取样，经ICP-OES对Re、Ta元素进行含量检测，结果如表1所示。
表1W-1wt％Re-1wt％Ta预合金粉中Re、Ta元素ICP-OES测试结果
实施例2
制备W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉末200g，具体包括以下步骤：
S1)称取仲钨酸铵269.13g、铼酸铵2.88g、乙醇钽8.98g，溶于去离子水中，加入草酸195.86g，置于70℃水浴条件下充分搅拌均匀；调节pH值至1.5；继续搅拌蒸发，直至上述溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
S2)将上述湿凝胶在120℃进行干燥，在250℃下进行煅烧8h，得到煅烧粉体。
S3)将煅烧粉体在氢气氛围下进行还原，还原温度为1000℃，还原时间为2h，即制备得到W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉，预合金粉末的XRD结构谱图，如图2所示。
上述得到的W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉粒度分布测试结果如图3所示，与实施例1类似，其颗粒粒径从纳米到微米尺度也均有分布，其Dv(50)约为5.57μm。对该粉体进行多次取样，经ICP-OES对Re、Ta元素进行含量检测，结果如表2所示。
表2W-1wt％Re-2wt％Ta预合金粉中Re、Ta元素ICP-OES测试结果
实施例3
制备W-2wt％Re-2wt％Ta预合金粉末200g，具体包括以下步骤：
S1)称取偏钨酸铵257.29g、铼酸铵5.76g、异丙醇钽10.53g，溶于去离子水中，加入马来酸63.14g，置于80℃水浴条件下充分搅拌均匀；调节pH值至2；继续搅拌蒸发，直至上述溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
S2)将上述湿凝胶在150℃进行干燥，在230℃下进行煅烧10h，得到煅烧粉体。
S3)将煅烧粉体在氢气氛围下进行还原，还原温度为950℃，还原时间为2.5h，即制备得到W-2wt％Re-2wt％Ta预合金粉。
上述得到的W-2wt％Re-2wt％Ta预合金粉粒度分布测试结果如图4所示，与实施例1和2类似，其颗粒粒径从纳米到微米尺度均有分布，其Dv(50)约为5.91μm。对该粉体进行多次取样，经ICP-OES对Re、Ta元素进行含量检测，结果如表3所示。
表3W-2wt％Re-2wt％Ta预合金粉中Re、Ta元素ICP-OES测试结果
从以上实施例样品测试结果表1-表3可以看出，利用本发明一种钨铼钽预合金粉的制备方法所制备得到的钨铼钽预合金粉从相对宏观的测试(ICP-OES)层面上看，其组分元素分布是十分均匀的(各元素含量相对偏差在3.7％以内)。从相对微观的测试(EDSMapping)来看，以W-1wt％Re-2wt％Ta样品为例，如图5所示，Re和Ta元素在整个钨基体视野上分布是十分均匀、无明显偏聚的，颗粒一次粒径在微纳米尺度。以上证明，本发明制备的钨铼钽预合金粉体不同于物理混合法制备的粉体，其组分分布从宏观到微观都十分均匀。进一步，从图2、图3和图4来看，本发明所制备的钨铼钽预合金粉末粒度细小，在微纳米尺度分布，激光粒度Dv(50)均在6μm以内，其在粉末冶金制备钨铼钽合金方面具有更显著的优势。
以上对本申请实施例所提供的一种钨铼钽预合金粉及其制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求。
Claims (10)
1.一种钨铼钽预合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)采用溶胶凝胶法制备钨铼钽的前驱体湿凝胶；
S2)将S1)得到的钨铼钽的前驱体湿凝胶先加热到一定温度进行干燥，再煅烧一定时间，得到煅烧粉体；
S3)将S2)得到的煅烧粉体在保护氛围下进行还原，即得到粒径为0.1-100μm的钨铼钽预合金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨铼钽预合金粉中铼和钽均全部或部分固溶于钨基体中，形成以钨为主相的钨铼钽三元预合金粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将含钨原料、铼酸铵、含钽原料按照设计比例进行称量，溶于水中，加入一定比例的络合剂，置于60-95℃水浴条件下充分搅拌均匀，得到溶液；
S1.2)调节S1.1)得到的溶液的pH值至1～3之间；
S1.3)保持水浴加热搅拌至溶液变成粘稠胶状，即得到钨铼钽的前驱体湿凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1)中含钨原料、铼酸铵、含钽原料的设计比例为W-xRe-yTa，x为0.1％-25wt％，y为0.1％-10wt％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1)中的加入络合剂摩尔数与钨、铼、钽三种元素摩尔数总和的比例为1:(0.5-3)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1.1)中所述含钨原料为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种；含钽原料为乙醇钽、异丙醇钽或钽的草酸盐溶液中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂为马来酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2)中的干燥的温度为100℃-150℃，煅烧的温度为200℃-230℃，煅烧时间为5h-10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3)中的保护气氛为氢气，还原温度为800～1000℃，还原时间1～3h。
10.一种钨铼钽预合金粉，其特征在于，所述钨铼钽预合金粉为采用如权利要求1-9任意一项所述制备方法制备得到。
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