CN117753323A - 基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙丙昔罗制备领域，具体涉及一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，设备包括依次连通的4‑{[(3，5‑二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统、4‑{[(3，5‑二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统、超临界CO2重结晶系统Ⅰ、乙丙昔罗合成系统、乙丙昔罗提纯系统、超临界CO2萃取系统和超临界CO2重结晶系统Ⅱ、CO2提取系统及菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统，CO2提取系统用于获取CO2并形成超临界CO2，及为设备供应超临界CO2；菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统用于为设备供电供能。本发明能够制备得到纯净的乙丙昔罗，且利用太阳能供能，实现净零能耗。
Description
技术领域
本发明涉及乙丙昔罗制备领域，具体涉及一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备。
背景技术
乙丙昔罗：2-[4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯氧基]-2-甲基丙酸，是一种合成的变构血红蛋白调节剂，该化合物是首个放疗增效剂，可用于实体瘤(如脑瘤、乳腺癌脑转移、非小细胞性肺癌脑转移)、心肌梗死、脑中风等缺血、缺氧性疾病的治疗，可增强氧扩散到低氧肿瘤组织，提高标准放疗效果，是目前与血浆蛋白结合最弱、生理活性最强的变构血红蛋白调节剂。
随着对乙丙昔罗研究的深入，其作用不断被发现，使用量也越来越多，但是现有的制备装置，在制备过程中会引入新的不易除去的杂质，除杂效率不高，制备过程中能耗也比较高。
因此，亟需设计一种能够制备纯净乙丙昔罗且能耗低的设备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，它能够制备得到纯净的乙丙昔罗，且利用太阳能供能，实现净零能耗。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，包括：
依次连通的4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统、超临界CO2重结晶系统Ⅰ、乙丙昔罗合成系统、乙丙昔罗提纯系统、超临界CO2萃取系统和超临界CO2重结晶系统Ⅱ；
CO2提取系统，用于获取CO2并形成超临界CO2，分别连通超临界CO2重结晶系统Ⅰ、超临界CO2萃取系统和超临界CO2重结晶系统Ⅱ，以供应超临界CO2；
菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统，连接各系统，以供电供能。
进一步提供了一种4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统的具体结构，所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统包括4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室外层的恒温加热腔Ⅰ、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室内的内部管道、配置在内部管道上的高压喷头Ⅰ、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室底部的电动搅拌桨Ⅰ及电加热板Ⅰ、分别连通所述内部管道的4-羟基苯乙酸室及DMF室、分别连通所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室的3，5-二甲基苯胺室、EDCI室及HOBt室；其中，所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室连通所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统。
进一步提供了一种4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统的具体结构，所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统包括除杂腔Ⅰ、位于所述除杂腔Ⅰ外层的温度控制腔Ⅰ、位于所述除杂腔Ⅰ内的顶部的喷头Ⅰ、位于所述除杂腔Ⅰ底部的电动搅拌桨Ⅱ及固液分离滤网、连通所述除杂腔Ⅰ的冰水室、连通所述喷头Ⅰ的10％HCl室、通过固液分离滤网连通所述除杂腔Ⅰ的抽滤腔Ⅰ，抽滤腔Ⅰ内置抽滤泵；其中，除杂腔Ⅰ与超临界CO2重结晶系统Ⅰ连通。
进一步提供了一种超临界CO2重结晶系统Ⅰ的具体结构，所述超临界CO2重结晶系统Ⅰ包括呈层状交叉排列的多个电动冷凝片及多个冷凝腔、位于冷凝腔内部的电动刮板、分别连通冷凝腔并位于冷凝腔底部的固体暂存室及废液暂存室；其中，所述CO2提取系统连通超临界CO2重结晶系统Ⅰ的冷凝腔，所述固体暂存室连通乙丙昔罗合成系统。
进一步提供了一种乙丙昔罗合成系统的具体结构，所述乙丙昔罗合成系统包括乙丙昔罗反应腔、位于所述乙丙昔罗反应腔外层的恒温加热腔Ⅱ、位于所述乙丙昔罗反应腔内的螺旋搅拌桨、位于所述乙丙昔罗反应腔底部的电加热板Ⅱ、分别连通所述乙丙昔罗反应腔的THF室、NaOH室和2-溴代异丁酸室；其中，所述乙丙昔罗反应腔连通所述乙丙昔罗提纯系统。
进一步提供了一种乙丙昔罗提纯系统的具体结构，所述乙丙昔罗提纯系统包括液体旋干室、连通所述液体旋干室的除杂腔Ⅱ、位于所述除杂腔Ⅱ外层的温度控制腔Ⅱ、位于所述除杂腔Ⅱ内顶部的喷头Ⅱ、位于所述除杂腔Ⅱ内的底部的电动搅拌桨Ⅲ及固液分离滤网Ⅱ、连通所述除杂腔Ⅱ的H2O室、连通所述喷头Ⅱ的18％HCl室、通过所述固液分离滤网Ⅱ连通所述除杂腔Ⅱ的抽滤腔Ⅱ，所述抽滤腔Ⅱ内置抽滤泵；其中，所述除杂腔Ⅱ连通所述超临界CO2萃取系统。
进一步提供了一种超临界CO2萃取系统的具体结构，所述超临界CO2萃取系统包括超临界CO2萃取腔、位于所述超临界CO2萃取腔内的离心分离器、分别连通所述超临界CO2萃取腔的废液室及CO2分离室，其中，所述CO2分离室分别连通所述超临界CO2重结晶系统Ⅱ和CO2提取系统。
进一步提供了一种超临界CO2重结晶系统Ⅱ的具体结构，所述超临界CO2重结晶系统Ⅱ包括CO2结晶室和连通所述CO2结晶室的乙丙昔罗储存室，所述CO2结晶室连接所述CO2提取系统和所述超临界CO2萃取系统。
进一步提供了一种CO2提取系统的具体结构，所述CO2提取系统包括贝壳清洗室、对称分布在所述贝壳清洗室内的高压喷头Ⅱ、连通所述贝壳清洗室的贝壳粉碎室、连通所述贝壳清洗室的贝壳热分解室、位于所述贝壳粉碎室和所述贝壳热分解室之间且可打开的夹板、位于所述贝壳热分解室内的电加热板Ⅲ、分别连通所述贝壳热分解室的CaO储存室和超临界CO2室。
进一步提供了一种菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统的具体结构，菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统包括菲涅尔高倍聚光模组、光伏发电板、蓄电池、冷凝歧管和储能箱，光伏发电板位于菲涅尔高倍聚光模组底部；冷凝歧管位于光伏发电板下部，并通过传输管道与储能箱相连。
采用上述技术方案后，本发明以超临界CO2作为循环工质和溶剂、萃取剂参与乙丙昔罗的合成，在参与过程中不会引入新的杂质，且制备的乙丙昔罗经过乙丙昔罗提纯系统、超临界CO2萃取系统和超临界CO2重结晶系统Ⅱ三次除杂，从而能够得到纯乙丙昔罗；且整个设备所需的电能和热能都由菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统提供，对太阳能高效利用，实现整个装置的净零能耗。
附图说明
图1为本发明的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备的结构示意图；
图2为本发明的4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统的结构示意图；
图3为本发明的超临界CO2重结晶系统Ⅰ的结构示意图；
图4为本发明的CO2提取系统的结构示意图；
图5为本发明的菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统的结构示意图；
图中：
1、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统；111、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室；112、恒温加热腔Ⅰ；113、内部管道；114、高压喷头Ⅰ；115、电动搅拌桨Ⅰ；116、电加热板Ⅰ；121、4-羟基苯乙酸室；122、DMF室；123、3，5-二甲基苯胺室；124、EDCI室；125、HoBt室；13、电动泵；14、传输管道；
2、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统；211、除杂腔Ⅰ；212、温度控制腔Ⅰ；213、喷头Ⅰ；214、电动搅拌桨Ⅱ；215、固液分离滤网；221、冰水室；222、10％HCl室；23、抽滤腔Ⅰ；
3、超临界CO2重结晶系统Ⅰ；311、电动冷凝片；312、冷凝腔；313、电动刮板；321、固体暂存室；322、废液暂存室；33、CO2纯化室；
4、乙丙昔罗合成系统；411、乙丙昔罗反应腔；412、恒温加热腔Ⅱ；413、螺旋搅拌桨；414、电加热板Ⅱ；421、THF室；422、NaOH室；423、2-溴代异丁酸室；
5、乙丙昔罗提纯系统；51、液体旋干室；521、除杂腔Ⅱ；522、温度控制腔Ⅱ；523、喷头Ⅱ；524、电动搅拌桨Ⅲ；525、固液分离滤网Ⅱ；531、H2O室；532、18％HCl室；54、抽滤腔Ⅱ；
6、超临界CO2萃取系统；61、超临界CO2萃取腔；62、离心分离器；63、废液室；64、CO2分离室；
7、超临界CO2重结晶系统Ⅱ；71、CO2结晶室Ⅱ；72、乙丙昔罗储存室；
8、CO2提取系统；811、贝壳清洗室；812、高压喷头Ⅱ；813、贝壳粉碎室；814、夹板；821、贝壳热分解室；822、电加热板Ⅲ；83、CaO储存室；84、超临界CO2室；
9、菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统；91、菲涅尔高倍聚光模组；92、光伏发电板；93、蓄电池；94、冷凝歧管；95、储能箱。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
如图1、2、3、4、5所示，一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，主要包括4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统1、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统2、超临界CO2重结晶系统Ⅰ3、乙丙昔罗合成系统4、乙丙昔罗提纯系统5、超临界CO2萃取系统6、超临界CO2重结晶系统Ⅱ7、CO2提取系统8、菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统9；其中，
{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统1、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统2、超临界CO2重结晶系统Ⅰ3、乙丙昔罗合成系统4、乙丙昔罗提纯系统5、超临界CO2萃取系统6和超临界CO2重结晶系统Ⅱ7依次连通，CO2提取系统8用于获取CO2并形成超临界CO2，分别连通超临界CO2重结晶系统Ⅰ3、超临界CO2萃取系统6和超临界CO2重结晶系统Ⅱ7，以供应超临界CO2；菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统9连接各系统，以供电供能。
菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统9的储能箱95以超临界CO2作为循环工质，通过传输管道14分别连通4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统1、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统2、乙丙昔罗合成系统4和乙丙昔罗提纯系统5，以供热。
具体地，本实施例以超临界CO2作为循环工质和溶剂、萃取剂参与乙丙昔罗的合成，在参与过程中不会引入新的杂质，且制备的乙丙昔罗经过乙丙昔罗提纯系统5、超临界CO2萃取系统6和超临界CO2重结晶系统Ⅱ7三次除杂，从而能够得到纯乙丙昔罗；且整个设备所需的电能和热能都由菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统9提供，对太阳能高效利用，实现整个装置的净零能耗。
需要注意的是，超临界CO2是一种良好的热力循环工质，相比于传统以水为热力循环工质有诸多的优点，且CO2临界温度和压力远低于水的临界点，在通常温度下很容易达到超临界状态。超临界CO2具有液体的稠密性，流体密度大传热效率高，且具体有气体的流动性，粘性小流动性强，系统循环损耗小，综合性能优于其它循环工质。超临界CO2是气、液两相平衡共存的极限热力状态，在此状态时，其流动性极好，表面张力极小，溶解能力很强，稍微改变超临界压力和温度就可以改变其溶解度。且CO2安全无毒来源丰富，制作超临界CO2的临界温度和临界压力适中，对制作设备要求不高。
在一个实施例中，如图1所示，4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统1包括4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111、恒温加热腔Ⅰ112、内部管道113、高压喷头Ⅰ114、电动搅拌桨Ⅰ115、电加热板Ⅰ116、4-羟基苯乙酸室121、DMF室122、3，5-二甲基苯胺室123、EDCI室124、HOBt室125、电动泵13和传输管道14。4-羟基苯乙酸室121、DMF室122分别与内部管道113相连；3，5-二甲基苯胺室123、EDCI室124及HOBt室125分别经传输管道14与4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111相连；4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111的外层依次是内部管道113和恒温加热腔Ⅰ112；高压喷头Ⅰ114均匀分布于内部管道113上；电加热板Ⅰ116位于4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111的底部，与传输管道14连接处未分布加热板，不影响物料传输；电动搅拌桨Ⅰ115分布于加热板Ⅰ116上方，对物料进行搅拌；4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111连接4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统2的除杂腔Ⅰ211。
在一个实施例中，如图1、2所示，4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统2包括除杂腔Ⅰ211、温度控制腔Ⅰ212、喷头Ⅰ213、电动搅拌桨Ⅱ214、固液分离滤网215、冰水室221、10％HCl室222和抽滤腔Ⅰ23。温度控制腔Ⅰ212位于除杂腔Ⅰ211的外层；冰水室221通过传输管道14与除杂腔Ⅰ211相连；喷头Ⅰ213位于除杂腔Ⅰ211的上部，10％HCl室222连通喷头Ⅰ213；电动搅拌桨Ⅱ214位于除杂腔Ⅰ211底部；固液分离滤网215位于除杂腔Ⅰ211和抽滤腔Ⅰ23之间，抽滤腔Ⅰ23内置抽滤泵；除杂腔Ⅰ211与超临界CO2重结晶系统Ⅰ3的CO2结晶室31相连。
在一个实施例中，如图1、3所示，超临界CO2重结晶系统Ⅰ3包括电动冷凝片311、冷凝腔312、电动刮板313、固体暂存室321、废液暂存室322和CO2纯化室33。电动冷凝片311与冷凝腔312呈层状交叉排列，形成CO2结晶室Ⅰ，固体暂存室321和废液暂存室322位于CO2结晶室Ⅰ下部；电动刮板313位于冷凝腔312内部；废液暂存室322连接CO2纯化室33并通过传输管道14形成循环回路；固体暂存室321连接乙丙昔罗合成系统4的乙丙昔罗反应腔411。
在一个实施例中，如图1所示，乙丙昔罗合成系统4包括乙丙昔罗反应腔411、恒温加热腔Ⅱ412、螺旋搅拌桨413、电加热板Ⅱ414、THF室421、NaOH室422和2-溴代异丁酸室423。THF室421、NaOH室422和2-溴代异丁酸室423分别通过传输管道14与乙丙昔罗反应腔411相连；乙丙昔罗反应腔411位于恒温加热腔Ⅱ412内部，且与乙丙昔罗提纯系统5的液体旋干室51相连。
在一个实施例中，如同1所示，乙丙昔罗提纯系统5包括液体旋干室51、除杂腔Ⅱ521、温度控制腔Ⅱ522、喷头Ⅱ523、电动搅拌桨Ⅲ524、固液分离滤网Ⅱ525、H2O室531、18％HCl室532和抽滤腔Ⅱ54。液体旋干室51连接除杂腔Ⅱ521；温度控制腔Ⅱ522包裹着除杂腔Ⅱ521，抽滤腔Ⅱ54和除杂腔Ⅱ521之间通过固液分离滤网Ⅱ525隔开，抽滤腔Ⅱ54内置抽滤泵；喷头Ⅱ523位于除杂腔Ⅱ521内的上部；18％HCl室532连通喷头Ⅱ523；H2O室531连通除杂腔Ⅰ211；电动搅拌桨Ⅲ524位于除杂腔Ⅰ211底部。
在一个实施例中，如同1所示，超临界CO2萃取系统6包括超临界CO2萃取腔61、离心分离器62、废液室63和CO2分离室64。离心分离器62位于超临界CO2萃取腔61内部；废液室63与超临界CO2萃取腔61相连；CO2分离室64连接超临界CO2重结晶系统Ⅱ7的CO2结晶室71和CO2提取系统8的超临界CO2室84。
在一个实施例中，如图1所示，超临界CO2重结晶系统Ⅱ7包括CO2结晶室Ⅱ71和乙丙昔罗储存室72组成。CO2结晶室Ⅱ71的结构和超临界CO2重结晶系统Ⅰ3的CO2结晶室Ⅰ的结构相同；CO2结晶室Ⅱ71连接乙丙昔罗储存室72和CO2提取系统8的超临界CO2室84及超临界CO2萃取系统6的CO2分离室64。
在一个实施例中，如同1、4所示，CO2提取系统8包括贝壳清洗室811、高压喷头Ⅱ812、贝壳粉碎室813、夹板814、贝壳热分解室821、电加热板Ⅲ822、CaO储存室83和超临界CO2室84。贝壳清洗室811、贝壳粉碎室813、贝壳热分解室821依次连通；夹板814将贝壳粉碎室813和贝壳热分解室821隔开，并被配置为可打开；高压喷头Ⅱ812呈对称分布在贝壳清洗室811内；电加热板Ⅲ822位于贝壳热分解室821底部；贝壳热分解室821与CaO储存室83和超临界CO2室84相连。
其中，贝壳是甲壳类和软体动物的外骨骼，主要由碳酸钙组成，具有与石灰石相似的特性。每年因为加工而产生的贝壳废料大约为1000-2000万吨。贝壳废料的不当处理会给环境和附近居民的健康带来很多负面影响。因此贝壳废料的再利用是促进环境保护和循环经济发展方面的重要问题。本实施例通过太阳能高倍聚光光电光热综合利用技术将贝壳废料转化为CO2和CaO，实现贝壳废料的“变废为宝”，还将CO2转化为超临界CO2作为循环工质和溶剂、萃取剂用于乙丙昔罗的合成，既解决了贝壳废料问题，又解决了乙丙昔罗制备过程中超临界CO2的来源问题。
在一个实施例中，如图1、5所示，菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统9包括菲涅尔高倍聚光模组91、光伏发电板92、蓄电池93、冷凝歧管94和储能箱95。光伏发电板92位于菲涅尔高倍聚光模组91底部；冷凝歧管94位于光伏发电板92下部，并通过传输管道14与储能箱95相连；储能箱95通过传输管道14与各个系统相连，为其提供合适的温度。
具体地，菲尼尔高倍聚光模组将太阳能汇聚到光伏发电板92上，将太阳能转变为电能，并储存在蓄电池93中，用于整个设备的供电。冷凝歧管94中的临界CO2工质带走光伏发电板92多余的热量，使光伏发电板92保持一个良好的发电效率，并将热量储存在储能箱95中，用于整个设备的供热。
下面结合结合一个具体的实施例，对上述实施例涉及的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备制取乙丙昔罗的方法做详细介绍。
当整个设备开始工作时，4-羟基苯乙酸室121内的4-羟基苯乙酸和DMF室122内的DMF分别通过内部管道113经高压喷头114喷入4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111内充分混合，然后3，5-二甲基苯胺室123内3，5-二甲基苯胺、EDCI室124内的EDCI和HOBt室125内HOBt依次加入4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111内，同时恒温加热腔Ⅰ112控制4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室111温度为50℃，电动搅拌桨Ⅰ115开始工作，使反应更加充分，4-羟基苯乙酸和3，5-二甲基苯胺在DMF、EDCI、HOBt的作用下反应生成粗4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚。
待反应完成后，含有粗4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚的液体经传输管道14和电动泵13进入除杂腔Ⅰ211内，冰水室221内冰水进入除杂腔Ⅰ211内，同时电动搅拌桨Ⅱ214开始工作，温度控制腔Ⅰ212控制除杂腔Ⅰ211温度在冰点，使粗4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚充分结晶析出，搅拌半小时后，抽滤腔Ⅰ23内抽滤泵开始工作，将液体抽入腔内，固体保留在固液分离滤网215上。10％盐酸室222内的盐酸溶液经电动泵13和喷头Ⅰ213喷淋在析出的固体上，对析出的固体洗涤，同时温度控制腔Ⅰ212控制温度干燥固体。
干燥后的固体经传输管道14和电动泵13进入超临界CO2重结晶室31内，对4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚进行二次提纯，超临界CO2室84内的超临界CO2进入超临界CO2重结晶室31内将固体溶解后，电动冷凝片311开始工作，4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚晶体在冷凝腔312内析出，当晶体析出完成后，电动泵13打开，待液体完全进入废液暂存室322内后电动泵13关闭，电动刮板313开始工作，将晶体从冷凝腔312壁上刮落，晶体进入固体暂存室321，经传输管道14进入乙丙昔罗反应腔411内，此后重复上述过程，废液暂存室322内的废液经传输管道14和电动泵13进入CO2纯化室33内，对CO2进行纯化，纯化后的CO2回到超临界CO2室84内进行循环利用。
4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚固体进入乙丙昔罗反应腔411后，THF室421、NaOH室422、2-溴代异丁酸室423内的液体依次进入乙丙昔罗反应腔411内，恒温加热腔Ⅱ412控制乙丙昔罗反应腔411的温度为50℃，螺旋搅拌桨413开始工作，4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚和2-溴代异丁酸在THF和NaOH的作用下反应生成粗乙丙昔罗，待溶液充分反应后，液体进入液体旋干室51内旋干液体。
旋干后的粗乙丙昔罗固体进入除杂腔Ⅱ521内，H2O室531内中的水进入除杂腔Ⅱ521内溶解粗乙丙昔罗，温度控制腔Ⅱ522控制温度在4℃，使乙丙昔罗结晶析出，抽滤腔Ⅱ54内抽滤泵开始工作，将液体抽入抽滤腔Ⅱ54内，固体留在固液分离滤网Ⅱ525上，抽滤腔Ⅱ54加压至除杂腔Ⅱ521内的液体无法进入腔内，18％盐酸室531内的液体进入除杂腔Ⅱ521，调节溶液PH＝2，出现白色稠状物质。
反应后的液体和超临界CO2分别被通入超临界CO2萃取腔61内，超临界CO2作为萃取剂将白色稠状物质溶解，离心分离器62开始工作，较轻的超临界CO2溶液从离心分离器62中间流出，进入CO2分离室64内，减小CO2分离室64内的压力，使超临界CO2汽化进入超临界CO2室84内循环利用，较重的废液从离心分离器62的边缘流出进入废液室63内。
CO2分离室64内的固体经传输管道14和电动泵13进入超临界CO2重结晶系统Ⅱ7内，经与超临界CO2重结晶系统Ⅰ3相同步骤后析出乙丙昔罗固体，并进入乙丙昔罗储存室72内。
整个装置中所需的CO2来自CO2提取系统8，贝壳进入贝壳清洗室811内，经高压喷头Ⅱ812被水淋洗后进入贝壳粉碎室813内粉碎为粉末状。当贝壳被粉碎到一定程度时，夹板814打开，贝壳粉进入贝壳分解室821内，被电加热板Ⅲ822，加热分解产生CO2气体和氧化钙，CO2经传输管道14和电动泵13进入超临界CO2室84内，氧化钙进入氧化钙储存室83内。超临界CO2室84控制压力在7.3MPa，电控温在31℃，使CO2变成超临界CO2。超临界CO2在整个装置中作为循环工质进行热传递，以及作为溶剂溶解固体有机物。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
包括：
依次连通的4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统(1)、4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统(2)、超临界CO2重结晶系统Ⅰ(3)、乙丙昔罗合成系统(4)、乙丙昔罗提纯系统(5)、超临界CO2萃取系统(6)和超临界CO2重结晶系统Ⅱ(7)；
CO2提取系统(8)，用于获取CO2并形成超临界CO2，分别连通超临界CO2重结晶系统Ⅰ(3)、超临界CO2萃取系统(6)和超临界CO2重结晶系统Ⅱ(7)，以供应超临界CO2；
菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统(9)，连接各系统，以供电供能。
2.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚合成系统(1)包括4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)外层的恒温加热腔Ⅰ(112)、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)内的内部管道(113)、配置在内部管道(113)上的高压喷头Ⅰ(114)、位于所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)底部的电动搅拌桨Ⅰ(115)及电加热板Ⅰ(116)、分别连通所述内部管道(113)的4-羟基苯乙酸室(121)及DMF室(122)、分别连通所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)的3，5-二甲基苯胺室(123)、EDCI室(124)及HOBt室(125)；其中，所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚反应室(111)连通所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统(2)。
3.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述4-{[(3，5-二甲基苯胺基)羰基]甲基}苯酚提纯系统包括除杂腔Ⅰ(211)、位于所述除杂腔Ⅰ(211)外层的温度控制腔Ⅰ(212)、位于所述除杂腔Ⅰ(211)内的顶部的喷头Ⅰ(213)、位于所述除杂腔Ⅰ(211)底部的电动搅拌桨Ⅱ(214)及固液分离滤网(215)、连通所述除杂腔Ⅰ(212)的冰水室(221)、连通所述喷头Ⅰ(213)的10％HCl室(222)、通过固液分离滤网(215)连通所述除杂腔Ⅰ(211)的抽滤腔Ⅰ(23)，抽滤腔Ⅰ(23)内置抽滤泵；其中，除杂腔Ⅰ(211)与超临界CO2重结晶系统Ⅰ(3)连通。
4.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述超临界CO2重结晶系统Ⅰ(3)包括呈层状交叉排列的多个电动冷凝片(311)及多个冷凝腔(312)、位于冷凝腔(312)内部的电动刮板(313)、分别连通冷凝腔(312)并位于冷凝腔(312)底部的固体暂存室(321)及废液暂存室(322)；其中，所述CO2提取系统(8)连通超临界CO2重结晶系统Ⅰ(3)的冷凝腔(312)，所述固体暂存室(321)连通乙丙昔罗合成系统(4)。
5.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述乙丙昔罗合成系统(4)包括乙丙昔罗反应腔(411)、位于所述乙丙昔罗反应腔(411)外层的恒温加热腔Ⅱ(412)、位于所述乙丙昔罗反应腔(411)内的螺旋搅拌桨(413)、位于所述乙丙昔罗反应腔(411)底部的电加热板Ⅱ(414)、分别连通所述乙丙昔罗反应腔(411)的THF室(421)、NaOH室(422)和2-溴代异丁酸室(423)；其中，所述乙丙昔罗反应腔(411)连通所述乙丙昔罗提纯系统(5)。
6.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述乙丙昔罗提纯系统(5)包括液体旋干室(51)、连通所述液体旋干室(51)的除杂腔Ⅱ(521)、位于所述除杂腔Ⅱ(521)外层的温度控制腔Ⅱ(522)、位于所述除杂腔Ⅱ(521)内顶部的喷头Ⅱ(523)、位于所述除杂腔Ⅱ(521)内的底部的电动搅拌桨Ⅲ(524)及固液分离滤网Ⅱ(525)、连通所述除杂腔Ⅱ(521)的H2O室(531)、连通所述喷头Ⅱ(523)的18％HCl室(532)、通过所述固液分离滤网Ⅱ(525)连通所述除杂腔Ⅱ(521)的抽滤腔Ⅱ(54)，所述抽滤腔Ⅱ(54)内置抽滤泵；其中，所述除杂腔Ⅱ(521)连通所述超临界CO2萃取系统(6)。
7.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述超临界CO2萃取系统(6)包括超临界CO2萃取腔(61)、位于所述超临界CO2萃取腔(61)内的离心分离器(62)、分别连通所述超临界CO2萃取腔(61)的废液室(63)及CO2分离室(64)，其中，所述CO2分离室(64)分别连通所述超临界CO2重结晶系统Ⅱ(7)和CO2提取系统(8)。
8.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述超临界CO2重结晶系统Ⅱ(7)包括CO2结晶室(71)和连通所述CO2结晶室(71)的乙丙昔罗储存室(72)，所述CO2结晶室(71)连接所述CO2提取系统(8)和所述超临界CO2萃取系统(6)。
9.根据权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
所述CO2提取系统(8)包括贝壳清洗室(811)、对称分布在所述贝壳清洗室(811)内的高压喷头Ⅱ(812)、连通所述贝壳清洗室(811)的贝壳粉碎室(813)、连通所述贝壳清洗室(811)的贝壳热分解室(821)、位于所述贝壳粉碎室(813)和所述贝壳热分解室(821)之间且可打开的夹板(814)、位于所述贝壳热分解室(821)内的电加热板Ⅲ(822)、分别连通所述贝壳热分解室(821)的CaO储存室(83)和超临界CO2室(84)。
10.如权利要求1所述的基于零污染萃取制备乙丙昔罗的设备，其特征在于，
菲涅尔高倍聚光光电光热综合利用系统(9)包括菲涅尔高倍聚光模组(91)、光伏发电板(92)、蓄电池(93)、冷凝歧管(94)和储能箱(95)，光伏发电板(92)位于菲涅尔高倍聚光模组(91)底部；冷凝歧管(94)位于光伏发电板(92)下部，并通过传输管道(14)与储能箱(95)相连。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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