CN117737366A - 一种提高奥氏体不锈钢低σcsl晶界比例的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料的形变及热处理工艺技术领域，涉及一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，包括以下步骤：对奥氏体不锈钢进行冷加工变形，后对冷加工变形后的奥氏体不锈钢进行固溶处理，然后快速冷却至室温；对处理后的奥氏体不锈钢进行热加工变形，使其变形量为15％‑70％，热加工变形结束后立即停止加热、快速冷却；对处理后的奥氏体不锈钢进行静态热处理，之后快速冷却，得到具有高比例的低ΣCSL晶界比例的奥氏体不锈钢。与现有技术相比，本发明具有变形更加均匀、可适用于中厚板材等优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的形变及热处理工艺技术领域，尤其是涉及一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法。
背景技术
奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性和高温强度，在加热过程无相变，故奥氏体不锈钢作为重要的结构材料，被广泛应用于石化，电力等工业。但如果采用不恰当的热处理，或者焊接方式，会在焊缝区域中、晶界处析出富Cr碳化物，造成晶界贫Cr，从而导致晶间腐蚀敏感性提高或者易产生晶间应力腐蚀开裂，从而降低材料的使用安全性及使用寿命。
Watanabe于1984年提出晶界设计与控制的概念，在上世纪90年代发展成晶界工程(Grain Boundary Engineering，GBE)研究领域。在奥氏体不锈钢、镍基合金等低层错能面心立方金属材料中，通过适当的形变及热处理工艺，可以促使退火孪晶及多重孪晶过程的充分发展，显著提高Σ3、Σ9等Σ3n(n＝1,2,3)类型的低ΣCSL晶界比例，低ΣCSL晶界是指Σ≤29的CSL晶界，其中，Σ表示晶界两侧晶粒点阵重合位置密度的倒数，在低ΣCSL晶界中，特别是Σ3晶界，由于结构有序度高，界面能低，从而可抑制富Cr碳化物析出，改善晶界附近贫Cr的问题。因此在材料中大幅提高低ΣCSL晶界比例可以提高其耐晶间腐蚀性能、抗应力腐蚀开裂性能等。
晶界工程主要适用于中低层错能面心立方金属材料，基于形成退火孪晶来提高该类材料的低ΣCSL晶界比例。目前已经报道的工艺路线主要有两种：(1)反复形变热处理，通常是对材料进行30％左右的冷变形，然后再在结晶温度以上退火3-60min，将这个过程重复多次；(2)单步形变热处理：一类是对材料进行3％-8％的冷变形，然后在结晶温度以下进行10-100h的长时间退火，另一类也是小变形量的冷变形，在0.85Tm(熔点)左右的温度进行3-60min的退火。
在基于退火孪晶的GBE研究中发现，小变形量冷加工(通常小于10％)及后续在固溶温度退火，能够有效提高材料中的低ΣCSL晶界比例，并能够应用于生产。中国专利CN107815527B提出了一种提高不锈钢管材的低ΣCSL晶界比例的GBE工艺方法，包括：对不锈钢管材进行小变形加冷加工变形后进行退处理，而这种冷加工及后续退火的工艺只能应用在厚度较薄的板材和薄壁管材中，厚度通常小于3～5mm；对于厚板材或者厚壁管材进行小变形量冷加工时，变形往往会集中在材料表面，从而造成厚度方向上的变形不均匀，导致后续退火时，靠近材料表面变形量更大，而中部小于需要的变形量，造成退火后材料厚度方向上的不同部位低ΣCSL晶界分布不均匀；另一方面小变形量的加工(通常小于10％)，在工业应用中也往往难以控制精度。从而该加工工艺具有一定的局限性，限制了晶界工程在工业生产、中厚板材中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，该工艺方法将奥氏体不锈钢的低ΣCSL晶界比例提高到70％以上，采用热加工处理，在高形变温度下可以使材料变形抗力减小，且热加工更加符合实际生产过程中热轧、热锻等方式，同时可广泛应用于中厚板材中。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，包括以下步骤：
S1：对奥氏体不锈钢进行冷加工变形，使其变形量为30％-70％，后对冷加工变形后的奥氏体不锈钢进行固溶处理，然后快速冷却至室温；
S2：对经过S1步骤处理后的奥氏体不锈钢进行热加工变形，使其变形量为15％-70％，热加工变形结束后立即停止加热、快速冷却；
S3：对经过步骤S2处理后的奥氏体不锈钢进行静态热处理，之后快速冷却，得到具有高比例的低ΣCSL晶界比例的奥氏体不锈钢。
进一步的，步骤S1中，所述固溶处理的温度为1000-1200℃，时间为20-300min，根据材料尺寸大小调整固溶温度和时间，控制获得晶粒尺寸均匀、析出物溶解、无明显织构的原始组织。
进一步的，步骤S2中，所述热加工变形的温度为900-1200℃。
进一步的，步骤S2中，快速冷却时，以不低于200℃/min的速度将经过热加工变形的奥氏体不锈钢冷却至500℃以下。
进一步的，所述步骤S2还包括：对经过S1步骤处理后的奥氏体不锈钢进行热加工变形前，将奥氏体不锈钢进行预热，预热温度为900-1200℃，预热时间为15-300min。
进一步的，步骤S2中，所述热加工处理包括压缩处理或拉伸处理，热加工处理过程中应变速率不高于1×10-2s-1。
进一步的，步骤S2中，所述热加工处理选择压缩处理。
进一步的，步骤S3中，所述静态热处理的温度为1000-1200℃，时间为20-300min。
进一步的，步骤S3中，快速冷却时，以不低于200℃/min的速度将经过热加工变形的奥氏体不锈钢冷却至500℃以下，避免析出物大量析出。
本发明中可采用室温的水对样品进行喷淋水淬处理，从而达到快速冷却的效果。优选的，可以室温作为冷却终点温度。
进一步的，所述奥氏体不锈钢包括304奥氏体不锈钢、316奥氏体不锈钢或321奥氏体不锈钢。
进一步的，经过本工艺加工的奥氏体不锈钢，其低ΣCSL晶界比例达到70％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1.本发明对合金进行900-1200℃下热加工，通过提高形变温度，可以降低变形抗力，使变形更加均匀。
2.本发明进行变形量为15％-70％的热加工变形，为后续静态热处理过程保留足够的储存能，而且较大的变形量对于实际的生产来说也更好控制；
3.本发明通过这样的工艺组合可以明显提高材料中Σ3n晶界(n＝1,2,3)比例，从而提高奥氏体不锈钢材料的总体低ΣCSL晶界比例。
附图说明
图1为实施例1得到的奥氏体不锈钢与未经实施例1工艺处理的奥氏体不锈钢的低ΣCSL晶界比例图对比；
图2为实施例1得到的奥氏体不锈钢不同区域的晶界网络分布图；
图3为实施例2得到的奥氏体不锈钢的晶界网络分布图；
图1中附图标记：A-未经实施例1工艺处理的奥氏体不锈钢；B-实施例1得到的奥氏体不锈钢。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例以本发明上述技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
以下各实施例中，如无特别说明的原料试剂或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1
本实施例提供一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，包括以下步骤：
(1)控制原始组织：首先在室温下对316L奥氏体不锈钢板材进行初次冷轧变形：将厚度为24mm的316L奥氏体不锈钢板材冷轧到12mm厚，控制变形量为50％
之后将样品放入KSY-12-16型箱式马弗炉中在1100℃保温1h进行固溶处理，然后采用室温的水对样品进行喷淋水淬处理使其快速冷却至室温，按照此工艺获得晶粒尺寸均匀、析出物溶解、没有明显织构的奥氏体组织；
(2)热加工：在奥氏体不锈钢完成步骤(1)固溶处理后，对固溶处理后的材料进行压缩热加工变形(使用仪器为DNS-100型电子万能试验机)，形变温度为1150℃，将尺寸为Φ8×12mm的316L奥氏体不锈钢圆柱材料压缩至Φ9.56×8.4mm，控制变形量为30％，其中，控制仪器在高度方向的应变速率为1.0×10-4s-1，对热加工变形后的奥氏体不锈钢采用室温的水对样品进行喷淋水淬处理使其快速冷却至室温；
(3)静态热处理：将经过步骤(2)进行热加工变形的奥氏体不锈钢放置于KSY-12-16型箱式马弗炉中进行静态热处理，静态热处理的温度为1100℃，时间为30min，然后对奥氏体不锈钢采用室温的水对样品进行喷淋水淬处理使其快速冷却至室温，得到Σ≤29的低ΣCSL晶界比例不低于70％的合金。
性能检测：
采用未经处理的奥氏体不锈钢作为样品A，经本实施例工艺处理后的奥氏体不锈钢作为样品B。
采用EBSD(Electron Backscattering Diffraction,电子背散射衍射)方法测定样品A和样品B，低ΣCSL晶界都按Palumbo-Aust标准统计：
经EBSD方法测定，详见图1，图1为样品A和样品B的低ΣCSL晶界比例图，由图可知，样品A中的低ΣCSL晶界比例为56.3％，样品B中的低ΣCSL晶界比例为72.6％；
图2是本实施例得到的奥氏体不锈钢的不同区域的晶界网络分布图，从图中可以看出，选取的三个区域的显微组织之间没有较大的差别，且晶界比例分布也很接近，这表明经过热加工后，材料整体变形较为均匀，这对应于实际生产过程中的热轧过程。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤(2)中，热加工时仪器的应变速率为0.5×10-4s-1，其他均与实施例1相同。
采用经本实施例工艺实施处理的奥氏体不锈钢作为样品C，本实施例采用EBSD(Electron Backscattering Diffraction,电子背散射衍射)方法测定样品，低ΣCSL晶界都按Palumbo-Aust标准统计。经EBSD方法测定，样品中的低ΣCSL晶界比例为80.6％，如图3所示，本实施例针对奥氏体不锈钢，获得Σ≤29的低ΣCSL晶界比例达到70％以上的合金材料，明显高于未经本实施例工艺处理的材料的低ΣCSL晶界比例。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤(2)中，热加工时仪器的应变速率为2.5×10-4s-1，控制材料的变形量为40％，其他均与实施例1相同。
采用经本实施例工艺实施处理的奥氏体不锈钢作为样品D，本实施例采用EBSD(Electron Backscattering Diffraction,电子背散射衍射)方法测定样品，低ΣCSL晶界都按Palumbo-Aust标准统计。经EBSD方法测定，样品中的低ΣCSL晶界比例为70.4％，本实施例针对奥氏体不锈钢，确定形变及退火工艺，获得Σ≤29的低ΣCSL晶界比例达到70％以上的合金材料，明显高于未经本实施例工艺处理的材料的低ΣCSL晶界比例。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：
步骤(2)中，热加工时仪器的应变速率为1.0×10-4s-1，控制材料的变形量为40％，其他均与实施例1相同。
采用经本实施例工艺实施处理的奥氏体不锈钢作为样品E，本实施例采用EBSD(Electron Backscattering Diffraction,电子背散射衍射)方法测定样品，低ΣCSL晶界都按Palumbo-Aust标准统计。经EBSD方法测定，样品中的低ΣCSL晶界比例为74.2％，本实施例针对奥氏体不锈钢，确定形变及退火工艺，获得Σ≤29的低ΣCSL晶界比例达到70％以上的合金材料，明显高于未经本实施例工艺处理的材料的低ΣCSL晶界比例。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对奥氏体不锈钢进行冷加工变形，使其变形量为30％-70％，后对冷加工变形后的奥氏体不锈钢进行固溶处理，然后快速冷却至室温；
S2：对经过S1步骤处理后的奥氏体不锈钢进行热加工变形，使其变形量为15％-70％，热加工变形结束后立即停止加热、快速冷却；
S3：对经过步骤S2处理后的奥氏体不锈钢进行静态热处理，之后快速冷却，得到低ΣCSL晶界比例不低于70％的奥氏体不锈钢。
2.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S1中，所述固溶处理的温度为1000-1200℃，时间为20-300min。
3.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S2中，所述热加工变形的温度为900-1200℃。
4.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S2中，快速冷却时，以不低于200℃/min的速度将经过热加工变形的奥氏体不锈钢冷却至500℃以下。
5.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：对经过S1步骤处理后的奥氏体不锈钢进行热加工变形前，将奥氏体不锈钢进行预热，预热温度为900-1200℃，预热时间为15-300min。
6.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S2中，所述热加工处理包括压缩处理或拉伸处理，热加工处理过程中应变速率不高于1×10-2s-1。
7.根据权利要求6所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S2中，所述热加工处理选择压缩处理。
8.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S3中，所述静态热处理的温度为1000-1200℃，时间为20-300min。
9.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，步骤S3中，快速冷却时，以不低于200℃/min的速度将经过热加工变形的奥氏体不锈钢冷却至500℃以下。
10.根据权利要求1所述的提高奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例的工艺方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢包括304奥氏体不锈钢、316奥氏体不锈钢或321奥氏体不锈钢。
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