CN117736496A - 一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法。该方法将可见光催化剂BiOBr引入超疏水材料，实现具有可见光降解能力的超疏水体系构筑；同时还解决了可见光响应的超疏水材料机械稳定性问题。
Description
技术领域
本发明涉及水环境净化和污水处理领域，尤其是涉及一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法。
背景技术
食品、纺织品、石化产品和其他人造物品会产生大量的污水。根据污水成分分为：不溶于水的漂浮有机物和溶于水的水性染料。超疏水材料不能被水润湿，而对有机物(例如甲苯，正己烷)润湿。即不沾水，只吸油，从而实现选择性有机物吸附。
目前湖北大学Guo团队以合成的金属有机框架化合物(ZIF-8)、多巴胺和多壁碳纳米管为原料，负载于织物表面，最后使用聚二甲基硅氧烷处理得到超疏水织物用于吸附正己烷。福州大学Ren团队以氧化石墨烯(GO)和聚乙烯醇(PVA)为原料，通过-58 ºC冷冻干燥48 h的方法合成了三维GO/PVA海绵，然后甲基三乙氧基硅烷化学气相沉积的方式实现了超疏水海绵的构筑，并实现了甲苯的选择性吸附。贵州大学Xu团队将聚氨酯海绵浸泡在90 ºC的NaF水溶液中24 h，增加粗糙度。然后，浸泡在甲基丙烯酸缩水甘油酯和过氧化苯甲酰溶液中，105 ºC反应2 h。最后，浸泡在端羟基氟硅油和辛酸亚锡的混合溶液中，130 ºC反应24h，得到超疏水聚氨酯海绵，实现了表面浮油的吸附。中南林业大学Chen团队首先合成硅化改性松香酸，然后将3-（三甲氧基二苯基）丙烯酸丙酯、聚乙烯亚胺和纳米SiO2原位聚合在织物基底，制备的超疏水织物可选择性吸附正己烷。西安石油大学的Ding团队将Fe3O4和氧化石墨烯的混合物在180 ºC处理10 h得到Fe3O4/还原氧化石墨烯，将上述混合物沉降在织物表面，在硬脂酸的辅助下合成了超疏水织物，实现了表面浮油的选择性吸附。新疆大学Fu团队在400 ºC条件下烧结合成ZnO，进一步附着在三聚氰胺海绵表面，最后通过聚二甲基硅氧烷处理合成了超疏水海绵，实现了正己烷的选择性吸附。同时，ZnO作为紫外光响应催化剂，使得超疏水海绵实现了光降解。
然而上述方案中，仍存有不足之处，比如：在保留超疏水性能的基础上，仅仅实现了紫外光条件下的光降解；合成过程往往用到昂贵的试剂或复杂的合成方法或苛刻的处理方法；部分现有方案中以织物为载体构筑的超疏水织物，其对于不溶于水的漂浮有机物吸附能力有限，容易达到吸附饱和。
基于此，本发明提供了一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体。
发明内容
本发明提供了一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法。该方法将可见光催化剂BiOBr引入超疏水材料，实现具有可见光降解能力的超疏水体系构筑；同时还解决了可见光响应的超疏水材料机械稳定性问题。
本发明涉及一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法，步骤如下：
（1）制备可见光催化剂BiOBr；
（2）在三聚氰胺海绵表面生长聚吡咯：将吡咯单体加入FeCl3•6H2O水溶液中，加入清洗干净的三聚氰胺海绵，在Fe3+作用下，吡咯单体生长在三聚氰胺海绵表面形成聚吡咯，形成的弹性体命名为Ppy-MS；
（3）构筑超疏水弹性体：聚二甲基硅氧烷、固化剂和合成的BiOBr超声分散至乙酸乙酯中构筑浆料；将Ppy-MS加入上述浆料中，取出烘干即可得到具有光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体。
优选方案为，步骤（2）中，吡咯单体浓度0.2~0.3 mol/L，FeCl3•6H2O浓度0.5~0.6mol/L。
优选方案为，聚二甲基硅氧烷的乙酸乙酯溶液的质量浓度3~6 g/L，BiOBr与聚二甲基硅氧烷的质量比范围1.67~2，聚二甲基硅氧烷和固化剂的质量比=10:1。
本发明具有如下有益效果：
（1）实现了可见光条件下的降解溶解性污染物和超疏水选择性除去漂浮有机污染物的同步。
（2）合成过程温和，不需要水热反应、冷冻干燥、高温煅烧等制备过程；
（3）采用三聚氰胺海绵为载体，对甲苯的吸附倍率达到29.6。而且由于聚吡咯和聚二甲基硅氧烷的存在增加了机械强度。
附图说明
图1为实施例一合成的PBFL的表面和内部的润湿性(a, b)、选择除油能力(c)和循环降解性能(d)示意图；
图2为实施例一合成的PBFL的表面形貌(a)、对漂浮有机溶剂的吸附倍率(b)、应力-应变曲线(c)和可见光响应能力分析(d)结果图。
图3为水珠在实施例二合成的PBFL表面的润湿行为图片
图4为水珠在实施例三合成的PBFL表面的润湿行为图片。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列实施例进一步说明实施方式及效果。
NaBr、FeCl3•6H2O和Bi(NO3)3•5H2O由上海麦克林生化技术有限公司提供。吡咯由上海阿拉丁生化技术有限公司购买，聚二甲基硅氧烷和固化剂(型号：SYLGARD 184)由道康宁提供。三聚氰胺海绵通过淘宝购买。冰醋酸购自烟台远东精细化工有限公司。
实施例一:
一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将0.01 mol的Bi(NO3)3•5H2O和0.01 mol的NaBr分别溶于20 ml冰醋酸和10 ml去离子水中。将溴化钠溶液倒入硝酸铋溶液中，搅拌加热160 ºC蒸干溶剂得到BiOBr；
（2）将三聚氰胺海绵在乙醇中超声20 min清洗，60 ºC干燥。在冰水浴条件下，配置80 ml FeCl3•6H2O (0.5 mol/L)溶液，加入1.1 ml吡咯(0.2 mol/L)，搅拌5 min。将三聚氰胺海绵加入到上述溶液中，搅拌4h。去离子水洗涤，60 ºC干燥12 h，得到聚吡咯-三聚氰胺海绵（Ppy-MS）；
（3）将0.24 g聚二甲基硅氧烷和0.024 g固化剂溶于80 ml乙酸乙酯，加入0.4 gBiOBr。将混合物超声10 min，加入Ppy-MS吸附20 min。最后，海绵在100 ºC烘箱中处理3 h，得到可见光响应的超疏水海绵(PBFL)。
如图1所示，将水珠放在PBFL表面，呈现出球形的非润湿状态，接触角达到了157.6º，实现了有机物的选择性吸附。为了实现PBFL的光降解溶解性污染物性能，采用乙醇中浸泡5s的方法。即使循环降解5次，其降解效率仍然大于97 %。
如图2所示，合成的PBFL保留了三聚氰胺海绵的多孔结构，因此对漂浮的有机污染物具有较高的吸附倍率，例如对于甲苯的吸附倍率达到了29.6倍。
更重要的是，备PBFL的过程中并没有破坏三聚氰胺的机械稳定性，经过50 %应变条件下的应力-应变测试发现，它的塑性变形小于1 %，证明了优异的机械稳定性。
通过固体紫外漫反射光谱分析得到PBFL的光响应波长为444 nm，达到了可见光区，并且吸收强度高。
实施例二:
一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将0.01 mol的Bi(NO3)3•5H2O和0.01 mol的NaBr分别溶于20 ml冰醋酸和10 ml去离子水中。将溴化钠溶液倒入硝酸铋溶液中，搅拌加热160 ºC蒸干溶剂得到BiOBr；
（2）将三聚氰胺海绵在乙醇中超声20 min清洗，60 ºC干燥。在冰水浴条件下，配置80 ml FeCl3•6H2O (0.6 mol/L)溶液，加入1.66 ml吡咯(0.3 mol/L)，搅拌5 min。将三聚氰胺海绵加入到上述溶液中，搅拌4h。去离子水洗涤，60ºC干燥12 h，得到聚吡咯-三聚氰胺海绵（Ppy-MS）；
（3）将0.48 g聚二甲基硅氧烷和0.048 g固化剂溶于80 ml乙酸乙酯，加入0.384 gBiOBr。将混合物超声10 min，加入Ppy-MS吸附20 min。最后，海绵在100 ºC烘箱中处理3 h，得到可见光响应的超疏水海绵(PBFL)。
如图3所示，将水珠放在PBFL表面，呈现出球形的非润湿状态，接触角达到了158º。
对比例一：
a. 将1.1 g的Bi(NO3)3•5H2O和0.27 g的Na2MoO4•2H2O溶于23 ml乙二醇中。搅拌下，加入135 ml无水乙醇，搅拌1 h，转移至500 ml反应釜，160 ºC反应10 h得到Bi2MoO6；
b. 将三聚氰胺海绵在乙醇中超声10 min清洗，80 ºC干燥。在冰水浴条件下，配置80 ml FeCl3•6H2O (0.6 mol/L)溶液，加入1.6 ml吡咯(0.3 mol/L)，搅拌10 min。将三聚氰胺海绵加入到上述溶液中，搅拌4h。去离子水洗涤，60 ºC干燥12 h，得到聚吡咯-三聚氰胺海绵（Ppy-MS）。
c. 将0.2 g聚二甲基硅氧烷和0.02 g固化剂溶于70 ml乙酸乙酯，加入0.5gBi2MoO6。将混合物超声10 min，加入Ppy-MS吸附20 min。最后，海绵在100 ºC烘箱中处理3h，得到最终PPB海绵。
本实施例三与实施例一和二最大的区别在于将BiOBr催化剂替换为Bi2MoO6催化剂，但是实施例三的样品失去超疏水性。将PPB海绵浸泡在水中10 s，取出发现大量亲水点，如图4所示。
当然，本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备可见光催化剂BiOBr；
（2）在三聚氰胺海绵表面生长聚吡咯：将吡咯单体加入FeCl3•6H2O水溶液中，加入清洗干净的三聚氰胺海绵，在Fe3+作用下，吡咯单体生长在三聚氰胺海绵表面形成聚吡咯，形成的弹性体命名为Ppy-MS；
（3）构筑超疏水弹性体：聚二甲基硅氧烷、固化剂和合成的BiOBr超声分散至乙酸乙酯中构筑浆料；将Ppy-MS加入上述浆料中，取出烘干即可得到具有光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，吡咯单体浓度0.2~0.3 mol/L，FeCl3•6H2O浓度0.5~0.6 mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷的乙酸乙酯溶液的质量浓度3~6 g/L，BiOBr与聚二甲基硅氧烷的质量比范围1.67~2，聚二甲基硅氧烷和固化剂的质量比=10:1。
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| CN202311833023.6A CN117736496A (zh) | 2023-12-28 | 2023-12-28 | 一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法 |
Publications (1)
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| CN117736496A true CN117736496A (zh) | 2024-03-22 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202311833023.6A Pending CN117736496A (zh) | 2023-12-28 | 2023-12-28 | 一种具有可见光降解能力的超疏水三聚氰胺弹性体的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170036190A1 (en) * | 2014-04-15 | 2017-02-09 | Brookhaven Science Associates, Llc | Superhydrophobic sponge as an efficient oil absorbent material for oil spill cleanup applications |
| CN106698583A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-24 | 西南大学 | 一种超疏水三聚氰胺海绵吸附型油水分离材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN115093673A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-23 | 辽宁大学 | 一种基于溴氧铋制备的三维超疏水材料及其应用 |
-
2023
- 2023-12-28 CN CN202311833023.6A patent/CN117736496A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US20170036190A1 (en) * | 2014-04-15 | 2017-02-09 | Brookhaven Science Associates, Llc | Superhydrophobic sponge as an efficient oil absorbent material for oil spill cleanup applications |
| CN106698583A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-24 | 西南大学 | 一种超疏水三聚氰胺海绵吸附型油水分离材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN115093673A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-23 | 辽宁大学 | 一种基于溴氧铋制备的三维超疏水材料及其应用 |
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