CN117736167A - 一种维生素c乙基醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C乙基醚的制备方法。所述维生素C乙基醚的制备方法，包含如下步骤：S11.以维生素C和环戊酮反应，得5,6‑O‑环戊基‑抗坏血酸；S12.氯化亚砜滴加入乙醇反应，接着加入5,6‑O‑环戊基‑抗坏血酸和三乙胺进行回流反应，得3‑O‑乙基‑5,6‑O‑环戊基‑抗坏血酸醚；S13.将3‑O‑乙基‑5,6‑O‑环戊基‑抗坏血酸醚与稀盐酸反应，得维生素C乙基醚；此外，在步骤S12中还加入固体催化剂。本发明通过在维生素C乙基醚的制备步骤S12中加入全新方法制备得到的固体催化剂；其可以将步骤S12的反应时间缩短至3～5h，同时也可以保证步骤S12的收率达到80％以上。相比于现有技术，本发明所述的方法大幅缩短的核心步骤的反应时间，有助于提高生产效率以及进一步降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种维生素C乙基醚的制备方法。
背景技术
维生素C乙基醚是一种维生素C衍生物，其具有提高皮肤弹性、抑制酪氨酸酶活性以及抑制黑色素的形成等作用；因此是一种化妆品中常用的原料。
中国发明专利CN 113214197A公开了一种维生素C乙基醚的制备方法；其具体方法包括如下步骤：步骤1：以维生素C为起始原料，以环戊酮为反应物和溶剂，在乙酰氯的催化下，于20-30℃反应4h，过滤，得到5,6-O-环戊基-抗坏血酸；步骤2：将氯化亚砜滴加入乙醇中，0-5℃反应1h，加入5,6-O-环戊基-抗坏血酸和三乙胺，回流反应12h，减压蒸干，加入乙酸乙酯和水，分液后，蒸除乙酸乙酯约剩1/4，0-5℃析晶2h过滤，得到3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚；步骤3：将3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚和稀盐酸50℃反应2h，减压蒸干，所得产品用乙醇重结晶，得到维生素C乙基醚。虽然该方法原料易得，操作简单；但是，该方法核心反应步骤2，其需要在加热回流状态下反应12h；其反应时间较长，有待进一步改进。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种维生素C乙基醚的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种维生素C乙基醚的制备方法，包含如下步骤：
S11.以维生素C和环戊酮反应，得5,6-O-环戊基-抗坏血酸；
S12.氯化亚砜滴加入乙醇中反应，接着加入5,6-O-环戊基-抗坏血酸和三乙胺进行回流反应，得3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚；
S13.将3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚与稀盐酸反应，得维生素C乙基醚；
此外，在步骤S12中还加入固体催化剂。
优选地，所述的固体催化剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1～2h，得二氧化硅分散液；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌20～30min后加入碳酸氢钠，继续搅拌3～5h后抽滤得固体；
S23.将固体在1000～1200℃下焙烧2～4h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入磷酸水溶液中浸泡5～10h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
本发明通过在维生素C乙基醚的制备步骤S12中加入全新方法制备得到的固体催化剂；其可以将步骤S12的反应时间缩短至3～5h，同时也可以保证步骤S12的收率达到80％以上。
优选地，步骤S21中二氧化硅与水的用量比为1kg:6～10L。
优选地，步骤S21中二氧化硅与水的用量比为1kg:8L。
优选地，步骤S22中二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:60～80g:130～150g:300～400g。
优选地，步骤S22中二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g。
优选地，步骤S22中所述的稀土氯化物选自氯化钆、氯化铥或氯化镥。
优选地，所述的稀土氯化物由氯化铥和氯化镥组成。
优选地，氯化铥和氯化镥的重量比为1～3:2～4。
最优选地，氯化铥和氯化镥的重量比为2:3。
发明人在研究中惊奇的发现，在固体催化剂的制备过程中加入由氯化铥和氯化镥组成的稀土氯化物制备得到的固体催化剂，相比于加入单一的稀土氯化物氯化钆、氯化铥或氯化镥，可以大幅提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率。在固体催化剂的制备过程中加入由氯化铥和氯化镥组成的稀土氯化物制备得到的固体催化剂，可以协同提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率。
优选地，将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体。
优选地，将焙烧固体放入磷酸水溶液中浸泡8h后取出干燥后即得所述的固体催化剂。
优选地，所述的磷酸水溶液是指质量分数为60％的磷酸水溶液。
优选地，步骤S12中固体催化剂与乙醇的重量比为1～3:100。
有益效果：本发明提供了一种全新的维生素C乙基醚的制备方法，本发明通过在维生素C乙基醚的制备步骤S12中加入全新方法制备得到的固体催化剂；其可以将步骤S12的反应时间缩短至3～5h，同时也可以保证步骤S12的收率达到80％以上。相比于现有技术，本发明所述的方法大幅缩短的核心步骤的反应时间，有助于提高生产效率以及进一步降低生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1维生素C乙基醚的制备方法
S11.取25kg维生素C、175kg环戊酮加入到500L的反应釜中，搅拌均匀后加入11.1kg乙酰氯，在25℃下反应4h后抽滤，再用环戊酮洗涤后得5,6-O-环戊基-抗坏血酸；
S12.取150kg乙醇加入到500L的反应釜中，降温至0℃，滴加22.1kg氯化亚砜后，于0℃下搅拌1h，接着加入30kg的5,6-O-环戊基-抗坏血酸，以及在0℃下滴加18.8kg三乙胺，滴加完毕后加入1.5kg固体催化剂，加热搅拌至回流，并进行回流反应4h，减压浓缩干燥后得类白色固体；在类白色固体中加入300kg乙酸乙酯以及200kg水，搅拌1h后分液，取乙酸乙酯层减压浓缩除去220kg乙酸乙酯后降温至0℃后搅拌析晶3h，最后抽滤并用冷乙酸乙酯洗涤后得3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚；
S13.取27kg 3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚加入到500L的反应釜中，然后加入216kg盐酸，在60℃下搅拌反应2h后减压浓缩去除溶剂后得黄色油状物；在黄色油状物中加入135kg乙醇加热溶解，接着加入1.5kg活性炭，加热回流0.5h；回流结束后抽滤，将滤液降温至-5℃搅拌析晶2h后再进行抽滤，用冷乙醇洗涤后得维生素C乙基醚；
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物为氯化钆；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例2维生素C乙基醚的制备方法
实施例2所述的维生素C乙基醚的制备方法与实施例1的不同之处在于步骤S12中的固体催化剂的制备方法不同，其余均与实施例1相同。
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物为氯化铥；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例3维生素C乙基醚的制备方法
实施例3所述的维生素C乙基醚的制备方法与实施例1的不同之处在于步骤S12中的固体催化剂的制备方法不同，其余均与实施例1相同。
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物为氯化镥；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例4维生素C乙基醚的制备方法
实施例4所述的维生素C乙基醚的制备方法与实施例1的不同之处在于步骤S12中的固体催化剂的制备方法不同，其余均与实施例1相同。
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物由质量比为2:3的氯化铥和氯化镥组成；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例5维生素C乙基醚的制备方法
实施例5所述的维生素C乙基醚的制备方法与实施例1的不同之处在于步骤S12中的固体催化剂的制备方法不同，其余均与实施例1相同。
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物由质量比为2:3的氯化铥和氯化钆组成；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例6维生素C乙基醚的制备方法
实施例6所述的维生素C乙基醚的制备方法与实施例1的不同之处在于步骤S12中的固体催化剂的制备方法不同，其余均与实施例1相同。
步骤S12中的固体催化剂通过如下方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1.5h，得二氧化硅分散液；其中，二氧化硅与水的用量比为1kg:8L；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌25min后加入碳酸氢钠，继续搅拌4h后抽滤得固体；其中，二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g；所述的稀土氯化物由质量比为2:3的氯化钆和氯化镥组成；
S23.将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入质量分数为60％的磷酸水溶液中浸泡8h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
实施例1～6所述的维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率结果见表1。
表1.步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率
从表1实验数据中可以看出，实施例1～3步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率均高于80％；这说明：在维生素C乙基醚的制备步骤S12中加入本发明所述全新方法制备得到的固体催化剂；其可以将步骤S12的反应时间缩短至3～5h，同时也可以保证步骤S12的收率达到80％以上。
从表1实验数据中可以看出，实施例4步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率达到了96.4％，大幅高于实施例2和3步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率；同时也大幅高于实施例1步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率；这说明：在固体催化剂的制备过程中加入由氯化铥和氯化镥组成的稀土氯化物制备得到的固体催化剂，可以协同提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率，相比于加入单一的稀土氯化物氯化钆、氯化铥或氯化镥，可以大幅提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率。
从表1实验数据中可以看出，实施例4步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率与实施例1～3步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率相比，并未得到提高或大幅提高；这说明：在固体催化剂的制备过程中只有加入由氯化铥和氯化镥组成的稀土氯化物制备得到的固体催化剂，才能协同提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率，相比于加入单一的稀土氯化物氯化钆、氯化铥或氯化镥，才能大幅提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率；而加入氯化钆、氯化铥和氯化镥中的其它稀土氯化物的组合制备得到的固体催化剂，并不能能协同提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率，相比于加入单一的稀土氯化物氯化钆、氯化铥或氯化镥，也并不能大幅提高维生素C乙基醚制备步骤S12中3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚的收率。
Claims (10)
1.一种维生素C乙基醚的制备方法，包含如下步骤：
S11.以维生素C和环戊酮反应，得5,6-O-环戊基-抗坏血酸；
S12.氯化亚砜滴加入乙醇中反应，接着加入5,6-O-环戊基-抗坏血酸和三乙胺进行回流反应，得3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚；
S13.将3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚与稀盐酸反应，得维生素C乙基醚；
其特征在于，在步骤S12中还加入固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
S21.取二氧化硅加入水中，在超声条件下搅拌1～2h，得二氧化硅分散液；
S22.在二氧化硅分散液中加入氯化锌以及稀土氯化物，搅拌20～30min后加入碳酸氢钠，继续搅拌3～5h后抽滤得固体；
S23.将固体在1000～1200℃下焙烧2～4h，得焙烧固体；
S24.将焙烧固体放入磷酸水溶液中浸泡5～10h后取出，再经干燥后即得所述的固体催化剂。
3.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S21中二氧化硅与水的用量比为1kg:6～10L；
最优选地，步骤S21中二氧化硅与水的用量比为1kg:8L。
4.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S22中二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:60～80g:130～150g:300～400g。
5.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S22中二氧化硅分散液与氯化锌、稀土氯化物以及碳酸氢钠的用量比为10L:70g:140g:350g。
6.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S22中所述的稀土氯化物选自氯化钆、氯化铥或氯化镥。
7.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，将固体在1100℃下焙烧3h，得焙烧固体。
8.根据权利要求2所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，将焙烧固体放入磷酸水溶液中浸泡8h后取出干燥后即得所述的固体催化剂。
9.根据权利要求1所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S12中固体催化剂与乙醇的重量比为1～3:100。
10.根据权利要求1所述的维生素C乙基醚的制备方法，其特征在于，步骤S12中回流反应的时间为3～5h。
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