CN117715869A - 生产溴化钠的过程 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及矿盐的化学技术，并可应用于化工行业。从含溴多组分水矿物原料中生产溴化钠的过程包括：在卤水酸化过程中，利用氯气对溴离子进行两阶段氧化；空气脱附元素溴；利用冷却的溴化钠溶液吸收元素溴；以及在氢氧化钠存在下使用氨进行还原。所得的溴化钠浓缩液蒸发至结晶形成。溴化钠晶体被干燥，母液用于生产溴化钠溶液作为商业产品。
Description
技术领域
该发明涉及生产无机化合物的技术，即，涉及生产溴化钠的过程，该过程用于有机溴化合物的化学合成，以及在石油和天然气工业中作为井口钻井、封井和维修过程中重质工艺流体的组成部分。该发明涉及与矿物盐有关的化学技术，并可用于化工行业。
背景技术
已知一种通过在还原剂和水的存在下，将相应金属的氧化物、氢氧化物和碳酸盐与溴反应来制备金属溴化物的方法[1]。在该方法中，使用在氧化反应下只产生水、气体或水和气体的物质作为还原剂，例如氨、尿素、氰胺、铵盐、碳酸铵、卤化铵、甲醛、肼、甲酸、甲酰胺、草酸、羟胺及其混合物。根据该方法，将溴和金属氢氧化物或碳酸盐的溶液加入到还原剂的水溶液中。试剂可以同时、分批或逐一加入。所得的浓缩溴化盐溶液经过过滤和蒸发；成品以已知的方式分离。该方法[1]产量低且能耗高，并且无法提供高质量的成品。
有一种空气脱附溴的方法[2]。该方法可用于从溴含量较低的卤水中提取溴(最高可达1g/dm3)。
该过程包括以下阶段：(1)卤水的酸化；(2)用氯气将溴离子氧化为元素溴；(3)用空气蒸馏溴；(4)从氯气中净化溴空气混合物中；(5)用化学吸收剂捕获溴空气混合物中的溴；(6)将产生的中间产物加工成商业产品；以及(7)对废弃的卤水进行中和处理。
有一种通过用胺盐溶液在有机溶剂中与铁(III)溴化物溶液进行溴化物逆流萃取来制备碱金属、钙和铵的溴化物的方法[3]，并且可以通过相应金属的溶液进行逆流再萃取。在这种情况下，除了溴化物外，还得到了铁(III)氯化物溶液。
文件[4]描述了一种生产溴和其盐的方法，涉及使用液体吸收剂从气体混合物中吸收卤素的技术。该发明旨在降低还原剂和碱性剂的损失，但没有描述获取溴空气混合物和所使用的原料的过程。
专利[5]描述了液体溴的纯化技术，其中包括通过30％的溴化钠溶液吸收溴，并进一步添加碱性剂以获得溴化钠混合物作为产品。
最接近的方法是制备溴化盐的方法[6]，其中在碱性溶液中使用超量的尿素吸收溴，其量为理论量的101％–101.5％，然后用计算量的溴水将溶液加热至60–65℃。该方法[6]能耗高，并且由于在溴的还原过程中形成碳酸盐，无法获得高质量的成品。
发明内容
该发明的核心是获得高质量的结晶溴化钠及其水溶液，消除了从氯中纯化溴空气混合物的步骤，保持了最终产品的高纯度和高度的溴提取。
通过使用气态氯气对溴离子得到元素溴的两阶段氧化过程，从而实现了技术效果，这样可以在溴空气混合物中最大限度地减少氯杂质的含量，而无需进行额外的纯化处理。
在从溴空气混合物中吸收溴的过程中，使用冷却的高浓度溴化钠溶液，这提高了溴吸收的程度达到99％。相对廉价的氨或氨水作为溴还原剂在工业生产中提供了高经济性能。
具体实施方式
图1以示意图的形式展示了从含溴多组分水矿原料中生产溴化钠的方法的操作顺序。该方法包括使用矿物酸对初始卤水进行酸化，以防止游离溴发生水解，然后酸化的卤水进入第一阶段中的氧化过程，通过气态氯气将其65％的溴离子从它们的初始含量氧化至元素溴。然后，氧化后的水进入第一阶段的脱附过程，与在系统中循环的大气空气一起进行元素溴的脱附。溴空气混合物(BAM)被送入溴化钠溶液(吸收剂)中吸收溴。吸收剂充满溴后被定期泵入收集罐，通过加入氢氧化钠和氨水的溶液使溴还原为溴化钠(第一阶段)的过程发生在此处。所得的溴化钠溶液用于生产结晶溴化钠。从溴提取后含有一些残留溴的空气用于第二阶段的脱附。来自第一阶段脱附的废水进入第二阶段的氧化过程，通过氯气氧化，将其溴离子的另外25％从初始含量氧化为元素溴。接下来，来自第二阶段氧化过程的水进入元素溴的第二阶段的空气脱附过程。与第一阶段类似，溴空气混合物被供应给相同的吸收剂(溴化钠溶液)进行吸收。充满溴的吸收剂被定期泵入收集罐，在此处通过加入氢氧化钠和氨水的溶液进行将溴还原为溴化钠(第二阶段)的过程。所得的溴化钠溶液用于生产商业级溴化钠溶液。废水被送往中和处理以准备进行进一步处置。
实施例
例1。体积为10.65m3的卤水，密度为1,154kg/m3，含氢指数为5.84，其组成如下：∑(Ca2+，Mg2+，Sr2+)＝36.51kg/m3；Fetotal＝0.0002kg/m3；∑(K+，Na+，Li+)＝25.40kg/m3；Cl-＝142.92kg/m3；HCO3-＝0.076kg/m3；SO42-＝0.46kg/m3；Br-＝2.94kg/m3，该卤水经过30％盐酸酸化至pH＝2.5，并进行一阶段气体(阳极)氯气氧化，使Br-残留含量为1.05kg/m3，相应的氧化程度为64.3％；元素溴通过大气中的空气脱附并被浓度为57.3kg/m3的溴化钠溶液在填充柱上吸收；吸收剂充满了元素溴后，在带有氢氧化钠的氨水中被还原；得到的溴化钠浓缩液(密度为1,373kg/m3，溴化物浓度为508kg/m3)在燃气灶上蒸发，直到溴化钠晶体沉淀；得到的晶体在干燥箱中被干燥；母液用于获取溴化钠溶液作为产品。结果，得到了干燥产品中主要物质含量为99.28％的20.5公斤结晶溴化钠。在氧化和溴提取的第一阶段之后(Br-＝1.05kg/m3)，体积为10.65m3的卤水进入了氧化的第二阶段，与气体(阳极)氯进行氧化反应，使溴的残留含量降至Br-＝0.30kg/m3，相应的氧化程度为71.2％。溴化钠溶液的吸收和氨水还原元素溴的过程与第一阶段类似进行。所得浓缩液与第一阶段沉淀的溴化钠晶体的母液混合，并在燃气灶上蒸发至所需密度，该溶液作为产品使用。所得液体产品为15.3dm3，密度为1,495kg/m3，溴化钠含量为44.4％。从卤水中总体回收溴的程度为89％。
例子2。初始卤水的组成与例子1不同：
密度为1,152kg/m3，含氢指数为5.8，具有以下组成：∑(Ca2+，Mg2+，Sr2+)＝41.17kg/m3；Fetotal＝0.0002kg/m3；∑(K+，Na+，Li+)＝31.92kg/m3；Cl-＝151.12kg/m3；HCO3-＝0.03kg/m3；SO42-＝0.52kg/m3；Br-＝2.32kg/m3。卤水的体积为10.5m3。在第一阶段，溴的氧化程度为75％，对应于第二阶段的残留浓度Br-＝0.58kg/m3，氧化程度为74.1％，对应于Br＝0.15kg/m3。得到以下结果：含主要物质98.51％的19.2公斤结晶溴化钠；密度为1,470kg/m3，含溴化钠44.1％的液体产品16.6dm3。从卤水中总体回收溴的程度为93.5％。
参考文献
1.1929年苏联专利号8215，12类/J.H.范德梅伦。
2.Pozin M.E.矿盐技术。第4版。列宁格勒，“化学”出版社，1974年。第1部分。
3.俄罗斯专利RU2135406C1。碱金属、钙和铵的溴化物制备方法/V.I.库兹明，V.N.库兹米娜；俄罗斯科学院西伯利亚分院化学与化学冶金过程研究所。编号97108733/25；1997年5月28日申报；1999年8月27日公开。
4.1980年苏联发明人证书783229，03类在3/10处/O.V.列别杰夫，Yu.F.阿尔塔蒙诺夫。
5.美国专利US3145084。1964年。
6.1960年苏联发明人证书138232，01类在9/04处/V.I.克辛岑科，E.A.迪亚诺夫。
Claims (3)
1.从含有溴化物的多组分水矿物原料中生产溴化钠的方法，该原料来自于油气生产企业的氯化钙镁型油田卤水，包括以下步骤：将经过从溶解的铁、石油产品和机械杂质纯化的油田卤水流进行预热至30-35℃，中和碱性，并使用矿物酸将其酸化至pH值在2.5-3.5的范围内，以防止游离溴的水解，然后在两个阶段中进行溴离子与气态氯的氧化反应，以产生元素溴：在第一阶段，将溴离子氧化为元素溴至其初始含量的65％-70％；其中，元素溴的空气脱附以逆流方式进行，而从溴-空气混合物中吸收元素溴则在一种多向螺旋喷嘴的柱式传质装置中以逆流方式进行，然后，使用氨，在氢氧化钠溶液中在循环罐中将吸收的元素溴以复合溴化物(Na[Br2]Br)的形式还原为溴离子，然后，使用甲酸将所得的溴化钠溶液从溴和碱性杂质中净化，然后，纯化后的溴化钠溶液经过两个阶段的蒸发：在第一阶段，蒸发在溴化钠浓度为50％的水蒸气再压缩的真空蒸发器中进行；在第二阶段，蒸发是在带有蒸汽夹套和锚型搅拌器的蒸发器中进行，直到得到含有溴化钠晶体的浆状物，溴化钠与水的比例为3:1，然后，将所得浆状物冷却至60-62℃，并进行离心分离，将结晶的溴化钠与母液分离，随后，将分离的晶体在螺旋干燥器中进行干燥，在脱附的第一阶段之后，供应含有溴化物的多组分水矿物原料，用氯气将溴离子氧化为元素溴，直到其残留含量的95％，以提取溴的剩余量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，后续的溴空气脱附、溴空气混合物吸收、吸收的元素溴回收，以及所得溴化钠溶液的净化操作与氧化的第一阶段类似。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将纯化溴化钠溶液与获得结晶溴化钠的阶段的母液混合，并蒸发至所需密度，以生产溴化钠溶液作为商业产品。
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