CN117702136A - 一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法 - Google Patents

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CN117702136A CN202311512426.0A CN202311512426A CN117702136A CN 117702136 A CN117702136 A CN 117702136A CN 202311512426 A CN202311512426 A CN 202311512426A CN 117702136 A CN117702136 A CN 117702136A
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Abstract

本发明公开了一种2,5‑二取代噁唑类化合物的电合成方法,其包括以下步骤:将酮类化合物、苄胺、碘化物和碳酸氢钾分散在有机溶剂中制成电解液,再通电进行电解,即得2,5‑二取代噁唑类化合物。本发明的2,5‑二取代噁唑类化合物的电合成方法具有工艺简单、绿色环保、原料廉价易得、成本低、产率高、产物易分离提纯等优点,适合进行大规模推广应用。

Description

一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法。
背景技术
噁唑是一种五元杂环有机化合物,其在有机合成中应用广泛,常用作合成中间体或药物骨架。噁唑类化合物具有多种生物活性(例如:抗菌、抗癌和抗炎等),在医药领域有着重要地位,此外,噁唑类化合物还可以应用于农药和染料等领域。
目前,噁唑类化合物的合成方法主要包括以下几种:
1)Togo等人通过先将乙腈、碘代芳烃、过一硫酸氢钾和三氟甲磺酸一锅混合后在0℃下反应2h,再加入芳香酮类化合物后回流反应4h,得到了2,5-二取代噁唑和2,4,5-三取代噁唑,该方法反应步骤较多、生产效率低[反应式为:Y.Ishiwata,H.Togo,Tetrahedron.65(2009)10720-10724.];
2)Jiang等人通过使烯烃类化合物在二甲基亚砜中与胺类化合物100℃下反应12h,在单质碘的作用下,得到了多取代噁唑类化合物,该方法的优点在于采用易得的胺和烯烃作为原料,但需要采用大量的强氧化剂叔丁醇过氧化氢(TBHP)和单质碘[反应式为:H.F.Jiang,H.Huang,H.Cao,C.Qi,Org.Lett.12(2010)5561-5563.];
3)Wang等人通过将2-氨基-1-苯乙酮盐酸盐和苯甲醛作为底物,在路易斯酸和叔丁基过氧化氢的作用下在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应,得到了2,5-二取代噁唑类化合物,该方法同样需要采用大量的强氧化剂叔丁醇过氧化氢(TBHP)和单质碘[反应式为:C.Wan,L.Gao,Q.Wang,J.Zhang,Z.Wang,Org.Lett.12(2010)3902-3905.];
4)Liu等人通过以查尔酮(烯酮)和苄胺为起始原料,加入吡啶、溴化铜和碘化钾在氧气气氛、甲苯中加热至110℃反应11h,得到了2,5-二取代噁唑,该方法采用的底物烯酮不易得[反应式为:D.Liu,J.Yu,J.Cheng,Tetrahedron.70(2014)1149-1153.];
5)Hu等人通过异硫氰酸酯和α-氨基酮的电化学脱硫环化反应,在无金属催化剂、无外加氧化剂条件下一步电合成得到了多种噁唑-2-胺类衍生物,具体是以异硫氰酸苯酯和2-氨基苯乙酮盐酸盐为起始原料,以四丁基碘化铵为导电盐、三乙胺为碱、乙腈/甲醇为溶剂、铂-铂为电极,在15mA电流强度、0℃下电解2h,该方法同样存在底物不易得的问题[反应式为:J.H.Hu,H.L.Hong,Y.W.Qin,Y.F.Hu,S.Y.Pu,G.Liang,Y.B.Huang,Org.Lett.23(2021)1016-1020.];
6)Wu等人以芳香酮和苄胺为起始原料,以碘单质为促进剂,在二甲基亚砜中加热至100℃反应5h,得到了2,5-二取代噁唑,该方法的优点在于采用易得的芳香酮和苄胺为起始原料,但需要使用过量的单质碘(2当量),会产生大量的HI,废液难处理,且反应温度较高,能耗较大[反应式为:Q.H.Gao,Z.Fei,Y.P.Zhu,M.Lian,F.C.Jia,M.C.Liu,N.F.She,A.X.Wu,Tetrahedron.69(2013)22-28.]。
综上可知,现有的噁唑类化合物合成方法均存在明显的缺陷和不足(例如:底物不易得、需要使用危险的强氧化剂和过量的单质碘、会产生较多废物对环境不友好、能耗高等),难以完全满足实际应用要求。
因此,开发一种工艺简单、绿色环保、原料廉价易得、成本低、产率高、产物易分离提纯的噁唑类化合物合成方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,其包括以下步骤:将酮类化合物、苄胺、碘化物和碳酸氢钾分散在有机溶剂中制成电解液,酮类化合物为苯乙酮、对甲基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、对氟苯乙酮、对氯苯乙酮、对溴苯乙酮、4-三氟甲基苯乙酮、2-甲基苯乙酮、2-氯苯乙酮、3-氯苯乙酮、3,4-二氯苯乙酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基噻吩、4-联苯乙酮中的一种,再通电进行电解,即得2,5-二取代噁唑类化合物。
优选地,所述酮类化合物、苄胺的摩尔比为1:1~2。
优选地,所述酮类化合物、碘化物、碳酸氢钾的摩尔比为1:2~4:0.5~1.5。
优选地,所述碘化物为碘化铵、碘化钠、碘化钾中的至少一种。
进一步优选地,所述碘化物为碘化铵。
优选地,所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇中的至少一种。
进一步优选地,所述有机溶剂为二甲基亚砜。
优选地,所述电解液中碘化物的浓度为0.5mol/L~1.0mol/L。
优选地,所述电解的方式为恒电流电解,电流为0.03A~0.05A。
优选地,所述电解在常温(15℃~35℃)下进行,电解时间为6h~10h。
优选地,所述电解采用单室电解池,阳极为铂电极或石墨电极,阴极的组成成分包括镍、铜、铂、锡、钛中的至少一种。
优选地,所述阳极为石墨电极,阴极为镍电极。
优选地,所述电解完成后还进行了萃取、减压蒸馏和柱色谱分离。
优选地,所述萃取采用的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷的一种。
优选地,所述柱色谱分离采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚组成。
本发明的2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法涉及到的反应式如下:
本发明的原理:本发明将碘化物既作为支持电解质又充当电化学促进剂,利用电化学反应原位生成的单质碘和碘自由基等活性物种的协同作用,高效地使酮类化合物原位形成碘代酮,进一步生成2,5-二取代噁唑类化合物。
本发明的有益效果是:本发明的2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法具有工艺简单、绿色环保、原料廉价易得、成本低、产率高、产物易分离提纯等优点,适合进行大规模推广应用。
具体来说:
1)本发明以廉价易得的酮类化合物和苄胺为起始原料,可以降低生产成本;
2)本发明不需要采用危险的强氧化剂和单质碘,大幅减少了废物废液的产生,对环境更加友好;
3)本发明与现有方法相比,更加绿色环保,且常温合成无需加热,能耗更低,原料易得,生产成本更低,更具实际应用价值。
附图说明
图1为实施例1合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振氢谱图。
图2为实施例1合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振碳谱图。
图3为实施例2合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振氢谱图。
图4为实施例2合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振碳谱图。
图5为实施例4合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振氢谱图。
图6为实施例4合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振碳谱图。
图7为实施例9合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振氢谱图。
图8为实施例9合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振碳谱图。
图9为实施例10合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振氢谱图。
图10为实施例10合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的核磁共振碳谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:84%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱(如图1所示)、核磁共振碳谱(如图2所示)和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.12(dd,J=7.7,1.9Hz,2H),7.73(dd,J=8.4,1.3Hz,2H),7.53-7.41(m,6H),7.35(d,J=7.5Hz,1H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)161.2,151.3,130.4,129.0,128.9,128.5,128.0,127.4,126.3,124.2,123.4。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2,5-二苯基噁唑。
实施例2:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的对甲基苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:76%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱(如图3所示)、核磁共振碳谱(如图4所示)和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.16-8.11(m,2H),7.66-7.61(m,2H),7.53-7.46(m,3H),7.42(s,1H),7.28(s,2H),2.41(s,3H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)160.8,151.5,138.5,130.2,129.6,128.8,127.5,126.3,125.3,124.2,122.8,21.4。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-甲基苯基)噁唑。
实施例3:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的对甲氧基苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:75%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.16-8.04(m,2H),7.66(d,J=8.7Hz,2H),7.53-7.42(m,3H),7.33(s,1H),6.98(d,J=8.8Hz,2H),3.86(s,3H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)160.6,159.9,151.4,130.1,128.8,127.6,126.2,125.8,121.9,120.9,114.4,55.4。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-甲氧基苯基)噁唑。
实施例4:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的对氟苯乙酮、1.5mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:85%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱(如图5所示)、核磁共振碳谱(如图6所示)和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.10(dd,J=7.7,1.9Hz,2H),7.72-7.66(m,2H),7.52-7.43(m,3H),7.39(s,1H),7.14(t,J=8.7Hz,2H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)163.7and 161.7(d,J(C,F)=245.4Hz),161.1,150.5,130.4,128.8,127.3,126.3,126.1and 126.0(d,J(C,F)=8.25Hz),124.4and 124.3(d,J(C,F)=3.25Hz),123.1,116.2and 116.0(d,J(C,F)=21.7Hz)。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-氟苯基)噁唑。
实施例5:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的对氯苯乙酮、2.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:87%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.09(dd,J=7.0,2.5Hz,2H),7.64(d,J=8.3Hz,2H),7.52-7.46(m,3H),7.45-7.40(m,3H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)161.4,150.3,134.2,130.5,129.2,128.9,127.2,126.5,126.4,125.4,123.8。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-氯苯基)噁唑。
实施例6:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的对溴苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:84%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.10(dd,J=7.7,2.0Hz,2H),7.61-7.55(m,4H),7.51-7.47(m,3H),7.45(s,1H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)161.5,150.3,132.2,130.5,128.9,127.3,127.0,126.4,125.7,124.0,122.3。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-溴苯基)噁唑。
实施例7:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的4-三氟甲基苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:78%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.13(dd,J=6.7,2.9Hz,2H),7.83(d,J=8.1Hz,2H),7.70(d,J=8.1Hz,2H),7.55(s,1H),7.50(dd,J=5.3,1.9Hz,3H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)162.0,149.9,131.3,130.8,130.2and 130.0(d,J(C,F)=32Hz),128.9,127.1,126.5,126.1,126.0(2),125.9(9)and 125.9(8)(q,J(C,F)=3.75Hz),125.2,124.2,122.9。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(4-三氟甲基苯基)噁唑。
实施例8:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的2-甲基苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:75%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.12(dd,J=7.9,1.8Hz,2H),7.79(d,J=7.5Hz,1H),7.52-7.45(m,3H),7.36(s,1H),7.33-7.27(m,3H),2.55(s,3H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)160.9,150.8,135.0,131.3,130.4,128.9,128.4,127.5,127.3,126.9,126.3(2),126.3(0),126.2,21.9。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(2-甲基苯基)噁唑。
实施例9:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的2-氯苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:54%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱(如图7所示)、核磁共振碳谱(如图8所示)和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.02(d,J=6.6Hz,2H),7.83-7.77(m,2H),7.38(d,J=2.6Hz,4H),7.19-7.13(m,2H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)161.0,147.8,130.8,130.6(3),130.5(8),128.9(2),128.8(6),128.5,127.7,127.2,127.1,126.8,126.5。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(2-氯苯基)噁唑。
实施例10:
一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,步骤如下:
将1.0mmol的3-氯苯乙酮、1.0mmol的苄胺、3.0mmol的碘化铵、1.0mmol的碳酸氢钾和4mL的二甲基亚砜加入容积为15mL的单室电解池(单口玻璃瓶)中,再进行磁力搅拌,再以石墨棒为阳极、镍片为阴极,在恒电流0.04A下室温电解8h,再加入10mL的饱和硫代硫酸钠溶液进行脱色(至电解液不再褪色),再用乙酸乙酯萃取电解液3次,对萃取液进行减压蒸馏,再将得到的粗产物进行柱色谱分离,采用的洗脱液由乙酸乙酯和石油醚按照体积比1:20组成,即得2,5-二取代噁唑类化合物(产率:78%)。
本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物的结构由核磁共振氢谱(如图9所示)、核磁共振碳谱(如图10所示)和GC-MS进行确认。
解谱数据如下:
1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)8.11(dd,J=7.0,2.5Hz,2H),7.73-7.70(m,1H),7.59(d,J=7.7Hz,1H),7.53-7.46(m,4H),7.38(t,J=7.9Hz,1H),7.31(dd,J=8.1,2.0Hz,1H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)161.6,149.9,135.0,130.6,130.3,129.7,128.9,128.4,127.2,126.4,124.4,124.1,122.2。
综上可知,本实施例合成得到的2,5-二取代噁唑类化合物为2-苯基-5-(3-氯苯基)噁唑。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种2,5-二取代噁唑类化合物的电合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将酮类化合物、苄胺、碘化物和碳酸氢钾分散在有机溶剂中制成电解液,酮类化合物为苯乙酮、对甲基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、对氟苯乙酮、对氯苯乙酮、对溴苯乙酮、4-三氟甲基苯乙酮、2-甲基苯乙酮、2-氯苯乙酮、3-氯苯乙酮、3,4-二氯苯乙酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基噻吩、4-联苯乙酮中的一种,再通电进行电解,即得2,5-二取代噁唑类化合物。
2.根据权利要求1所述的电合成方法,其特征在于:所述酮类化合物、苄胺的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求2所述的电合成方法,其特征在于:所述酮类化合物、碘化物、碳酸氢钾的摩尔比为1:2~4:0.5~1.5。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述碘化物为碘化铵、碘化钠、碘化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇中的至少一种。
6.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述电解液中碘化物的浓度为0.5mol/L~1.0mol/L。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述电解的方式为恒电流电解,电流为0.03A~0.05A。
8.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述电解在常温下进行,电解时间为6h~10h。
9.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述电解采用单室电解池,阳极为铂电极或石墨电极,阴极的组成成分包括镍、铜、铂、锡、钛中的至少一种。
10.根据权利要求1~3中任意一项所述的电合成方法,其特征在于:所述电解完成后还进行了萃取、减压蒸馏和柱色谱分离。
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