CN117696018A - 一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：S1.将抗坏血酸溶于水中，得到抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质。
Description
技术领域
本发明涉及检测前处理领域，具体涉及一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法。
背景技术
大多数城市及农村的相关饮用水大多来源于自然水源，因此以水体消毒及相关后续处理为主要手段的水资源进行循环利用是解决人类生活饮用水资源短缺和水体受到严重污染矛盾的唯一解决途径，对饮用水进行消毒处理做为与人体健康最直接关联的技术单元，也是饮用水整体净化过程中的最重要环节。因此由饮用水消毒带来的相关安全问题一直是各个国家的研究热点。20世纪初，氯被发现是一种有效地饮用水消毒剂。由于其具有杀菌能力强、价格便宜、操作简单、容易使用、及在水中持续杀菌时间较长等优点，用氯对饮用水进行消毒在发达国家和发展中国家仍是现阶段最常用的方法。消毒是目前常规水处理工艺流程中的最后一道安全保障工序，合理有效的消毒对用户获得安全可靠的饮用水具有重要意义。然而经过处理后的水中会含有余氯，会对饮用水口感、人体健康、食品饮料品质、离子交换和膜分离技术设备以及水生生物造成影响和危害。
消除余氯工艺是将氯化消毒后水中的余氯去除，使水体中余氯和消毒副产物的潜在毒性最小。常用的余氯消除方法有化学药剂还原法和活性碳吸附法。在使用化学药剂还原法去除余氯时，二氧化硫气体有毒，使用中会有安全隐患，而使用其他还原剂除氯后，过量的药剂排入水体后会消耗水体中的溶解氧，造成水体缺氧。活性碳工艺造价昂贵，仅在出水要求很高时使用。因此为了更安全、更有效去除水中余氯，需要研发新的余氯消除方法。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，采用复合型材料，将水体中的余氯消除。
技术方案：一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：S1.将抗坏血酸溶于水中，得到抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质。
优选的，所述步骤S1中抗坏血酸溶液的浓度为0.5-1wt％，改性魔芋胶溶胀溶液的浓度为2-5wt％，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1-2。
优选的，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为65-75％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，反应得到改性魔芋胶。
优选的，所述步骤S11中魔芋胶溶液的浓度为1.5-3wt％。
优选的，所述步骤S13中丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.5-3:1.8-2.2:1.5-2.2:0.02-0.04。
优选的，所述步骤S13中反应时间为100-200min。
优选的，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4。
优选的，所述步骤S3中超声剪切的功率为300-400W，时间为40-100min。
优选的，所述水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2-3g：10mL。
有益效果：本发明制备方法及过滤介质具有以下优点：
1.本发明中采用抗坏血酸和Fe2+和ClO-等进行氧化还原反应去除水体中的余氯，具有很好的效果；
2.本发明中将抗坏血酸负载在改性魔芋胶粉上，改性魔芋胶粉接枝了丙烯酸和丙烯酰胺，得到一种复合吸水材料，该材料表面形成了多孔网络结构，这种结构有利于复合吸水材料对水分子的接触与吸附，能够充分吸附水中的余氯；
3.本发明中制备亚铁类的水滑石，孔隙与层状结构加大了比表面积，对于吸附余氯具有更好的吸附效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例是对本发明的解释而本发明不局限于以下实施例：
实施例1
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为0.5wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为2wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为300W，时间为100min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为1.5wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为66.8％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.5:1.8:1.5:0.02，反应100min得到改性魔芋胶。
实施例2
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为1wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为5wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:2，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为400W，时间为40min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为3g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为3wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为73.9％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为3:2.2:2.2:0.04，反应200min得到改性魔芋胶。
实施例3
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为0.6wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为3wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1.2，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为340W，时间为90min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2.2g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为2.6wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为68.2％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.6:1.9:1.8:0.03，反应200min得到改性魔芋胶。
实施例4
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为0.9wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为4wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1.6，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为380W，时间为60min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2.8g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为1.8wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为71.3％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.8:2.1:2:0.02，反应100min得到改性魔芋胶。
实施例5
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为0.8wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为3.5wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1.5，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为360W，时间为80min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2.6g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为2.5wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为70.3％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.7:2:1.9:0.02，反应160min得到改性魔芋胶。
对比例1
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
将抗坏血酸溶于水中，得到浓度为0.6wt％抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到浓度为3wt％改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1.2，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
其中，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到浓度为2.6wt％魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为68.2％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.6:1.9:1.8:0.03，反应200min得到改性魔芋胶。
对比例2
一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
S1.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S2.将步骤S1制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，超声剪切的功率为380W，时间为60min，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S3.将步骤S2制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2.8g：10mL，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质。
表1为实施例和对比例中制备的过滤介质消除余氯的处理效果
ND表示未检出
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将抗坏血酸溶于水中，得到抗坏血酸溶液，将改性魔芋胶粉加水溶胀后，得到改性魔芋胶溶胀溶液，将抗坏血酸溶液加入其中，超声分散均匀，得到抗坏血酸改性魔芋胶溶液；
S2.将七水硫酸亚铁和十八水硫酸铝加入至水中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
S3.将步骤S2制备的混合溶液滴加至氢氧化钠溶液中，并搅拌，滴加和搅拌过程中在无氧环境下进行，待pH达到8.5后，即停止反应，然后采用超声剪切，得到沉淀，将沉淀洗涤研磨，得到水滑石；
S4.将步骤S3制备的水滑石加入至抗坏血酸改性魔芋胶溶液中，超声分散均匀，干燥研磨，得到过滤介质。
2.根据权利要求1所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中抗坏血酸溶液的浓度为0.5-1wt％，改性魔芋胶溶胀溶液的浓度为2-5wt％，抗坏血酸溶液和改性魔芋胶溶胀溶液的体积比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于，所述改性魔芋胶的制备方法包括以下步骤：
S11.将魔芋胶加入至水中，搅拌使其完全溶解，得到魔芋胶溶液；
S12.称取一定量的丙烯酸，加入NaOH溶液至中和度为65-75％，然后加入丙烯酰胺和过硫酸钾混合搅拌均匀后，得到单体溶液；
S13.将分散剂和环己烷加入至魔芋胶溶液中，加入过硫酸钾，搅拌均匀后，滴加步骤S12制备的单体溶液，反应得到改性魔芋胶。
4.根据权利要求3所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中魔芋胶溶液的浓度为1.5-3wt％。
5.根据权利要求3所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中丙烯酸，丙烯酰胺，魔芋胶和过硫酸钾的质量比为2.5-3:1.8-2.2:1.5-2.2:0.02-0.04。
6.根据权利要求3所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中反应时间为100-200min。
7.根据权利要求1所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：七水硫酸亚铁，十八水硫酸铝和氢氧化钠的摩尔比为5：5：4。
8.根据权利要求1所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中超声剪切的功率为300-400W，时间为40-100min。
9.根据权利要求1所述的用于去除自来水余氯的前处理过滤介质的制备方法，其特征在于：所述水滑石和抗坏血酸改性魔芋胶溶液的质量体积比为为2-3g：10mL。
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