CN1176938C - 一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法 - Google Patents

一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法

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Abstract

本发明公开了一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法。该方法按以下步骤进行。a、将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，得A品。b、按鹅去氧胆酸粗品重量的0.1～2%用量，向A品中加入稀氨水，萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品。c、对B品中的鹅去氧胆酸进行回收，得成品。本发明用稀氨水作为萃取剂，来除去鹅去氧胆酸中的胆酸等亲水性杂质，获得了很好的精制效果。根据TLC检测，成品鹅去氧胆酸中无胆酸等杂斑点，杂质含量可小于1%，完全达到标准要求。本发明具有操作简单，生产成本低，成品精度高的特点。可用于对鹅去氧胆酸粗品进行精加工生产中。

Description

一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法
技术领域
本发明涉及一种鹅去氧胆酸粗品的精制工艺，特别涉及除去鹅去氧胆酸中的胆酸及亲水性杂质的方法。
背景技术
鹅去氧胆酸中含有胆酸类亲水性杂质，在精制过程中，很难将胆酸类杂质除尽，传统制备工艺中，主要用钡盐、镁盐或钙盐来精制鹅去氧胆酸，但效果均不理想。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种新的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，它利用稀氨水作为萃取剂，除去鹅去氧胆酸中的胆酸等亲水性杂质，可获得很好的精制效果。
本发明的技术方案。鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，得A品；
b、按鹅去氧胆酸粗品重量的0.1～2％用量，向A品中加入稀氨水，萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品；
c、对B品中的鹅去氧胆酸进行回收。
上述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，步骤b中，向A品中加入稀氨水，比较好的是加入浓度为0.5～20％的稀氨水。
前述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，向A品中加入稀氨水更好的是加入浓度为2～15％的稀氨水。
前述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，向A品中加入稀氨水最好是加入浓度为5％的稀氨水。
前述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，步骤a中，得到的A品比较好的是浓度为5～40％的A品。
前述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，得到的A品更好的是浓度为10～30％的A品。
前述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法中，步骤a中，得到的A品最好是浓度为25％的A品。
与现有技术比较，本发明用稀氨水作为萃取剂，来除去鹅去氧胆酸中的胆酸等亲水性杂质，获得了很好的精制效果。根据TLC检测，成品鹅去氧胆酸中无胆酸等杂斑点，胆酸等亲水性杂质的含量可小于1％，完全达到标准要求。本发明具有操作简单，生产成本低，成品精度高的特点。可用于对鹅去氧胆酸粗品进行精加工生产中。
具体实施方式
实施例1。鹅去氧胆酸粗品的精制方法，按以下步骤进行：
a、将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其浓度为10％，得A品；
b、按鹅去氧胆酸粗品重量的2％用量，向A品中加入浓度2％的稀氨水，用稀氨水反复萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至用TLC检测溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品；
c、对B品用稀氨水调至PH8，收集下层稀氨水溶液，再用稀盐酸调至PH2，放置过夜，过滤，水洗至PH6，干燥，得纯度高于98％的鹅去氧胆酸成品。也可采用蒸馏法或其它方法进行回收，得成品。
实施例2。鹅去氧胆酸粗品的精制方法，按以下步骤进行：
a、将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其浓度为30％，得A品；
b、按鹅去氧胆酸粗品重量的0.1％用量，向A品中加入浓度12％的稀氨水，用稀氨水反复萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至用TLC检测溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品；
c、对B品用稀氨水调至PH8，收集下层稀氨水溶液，再用稀盐酸调至PH2，放置过夜，过滤，水洗至PH6，干燥，得纯度高于98％的鹅去氧胆酸成品。
实施例3。鹅去氧胆酸粗品的精制方法，按以下步骤进行：
a、将鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其浓度为25％，得A品；
b、按鹅去氧胆酸粗品重量的1％用量，向A品中加入浓度5％的稀氨水，用稀氨水反复萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至用TLC检测溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品；
c、对B品用稀氮水调至PH8，收集下层稀氨水溶液，再用稀盐酸调至PH2，放置过夜，过滤，水洗至PH6，干燥，得纯度高于99％的鹅去氧胆酸成品。也可采用蒸馏法或其它方法进行回收。
各实施例中所述的鹅去氧胆酸粗品是指含量为80％以上，但低于98％的制品。

Claims (5)

1、一种鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、将含量为80％以上、但低于98％的鹅去氧胆酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其浓度为5～40％，得A品；
b、按鹅去氧胆酸粗品重量的0.1～2％用量，向A品中加入浓度为0.5～20％的稀氨水，萃取鹅去氧胆酸乙酸乙酯溶液中的胆酸及其它亲水性杂质，直至溶液中无胆酸杂质斑点，所得溶液为B品；
c、对B品中的鹅去氧胆酸进行回收，得成品。
2、根据权利要求1所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，向A品中加入稀氨水是加入浓度为2～15％的稀氨水。
3、根据权利要求2所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，向A品中加入稀氨水是加入浓度为5％的稀氨水。
4、根据权利要求3所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，得到的A品是浓度为10～30％的A品。
5、根据权利要求4所述的鹅去氧胆酸粗品的精制方法，其特征在于，步骤a中，得到的A品是浓度为25％的A品。
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