CN117686642A - 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 - Google Patents
一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117686642A CN117686642A CN202311735423.3A CN202311735423A CN117686642A CN 117686642 A CN117686642 A CN 117686642A CN 202311735423 A CN202311735423 A CN 202311735423A CN 117686642 A CN117686642 A CN 117686642A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethyl sulfate
- medicine
- ion chromatography
- solution
- residual reagent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 6
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 4
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 3
- OUEXNQRVYGYGIK-UHFFFAOYSA-N methyl 4-acetamido-5-chloro-2-methoxybenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC(Cl)=C(NC(C)=O)C=C1OC OUEXNQRVYGYGIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 9
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 2
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 2
- TTWJBBZEZQICBI-UHFFFAOYSA-N metoclopramide Chemical compound CCN(CC)CCNC(=O)C1=CC(Cl)=C(N)C=C1OC TTWJBBZEZQICBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960004503 metoclopramide Drugs 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- NFGXHKASABOEEW-UHFFFAOYSA-N 1-methylethyl 11-methoxy-3,7,11-trimethyl-2,4-dodecadienoate Chemical compound COC(C)(C)CCCC(C)CC=CC(C)=CC(=O)OC(C)C NFGXHKASABOEEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 2-diethylaminoethanol Chemical group CCN(CC)CCO BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000234282 Allium Species 0.000 description 1
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 description 1
- 208000031404 Chromosome Aberrations Diseases 0.000 description 1
- 206010051625 Conjunctival hyperaemia Diseases 0.000 description 1
- 206010010726 Conjunctival oedema Diseases 0.000 description 1
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 231100000005 chromosome aberration Toxicity 0.000 description 1
- 230000035618 desquamation Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 229950003442 methoprene Drugs 0.000 description 1
- 229930002897 methoprene Natural products 0.000 description 1
- JZMJDSHXVKJFKW-UHFFFAOYSA-M methyl sulfate(1-) Chemical compound COS([O-])(=O)=O JZMJDSHXVKJFKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003471 mutagenic agent Substances 0.000 description 1
- 231100000707 mutagenic chemical Toxicity 0.000 description 1
- 230000003505 mutagenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N2030/645—Electrical detectors electrical conductivity detectors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明属于药物检测领域，尤其是一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，针对现有离子色谱检测方法检测效率较低，检测过程复杂，难以简单且快速地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量不可控，硫酸二甲酯易水解难检测的问题，现提出如下方案，其操作步骤如下：(1)配制溶液：(2)检测：(3)分析色谱图。本发明通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，从而保证了药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量可控，本检测方法适用于药物中硫酸二甲酯的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及药物检测技术领域，尤其涉及一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法。
背景技术
硫酸二甲酯为无色或微黄色、略有葱头气味的油状可燃性液体，在室温下极易水解为硫酸单甲酯和甲醇，在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇，遇热、明火或氧化剂可燃，硫酸二甲酯是潜在的致癌物质和可引起染色体畸变的诱变剂，属高毒类物质，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀性，可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落，气管、支气管上皮细胞部分坏死，硫酸二甲酯是重要的甲基化试剂，在农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用，硫酸二甲酯在药物合成中常做为甲基化试剂，因其含有遗传毒性致癌性杂质的警示结构，人用药物注册技术要求国际协调会指南ICH M7分类为3类基因毒性杂质，可能成为引发癌症的诱因，能够检测药物中残留的硫酸二甲酯对于控制临床用药安全性具有重要意义；
然而现有的离子色谱检测方法检测效率较低，检测过程复杂，难以简单且快速地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量不可控，硫酸二甲酯易水解难检测。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，它是采用高效离子色谱法检测，其操作步骤如下:
步骤一：配制溶液
对照品溶液：称取硫酸二甲酯对照品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；
供试品溶液：称取供试品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；
步骤二：离子色谱仪器条件
色谱柱：Dionex IonPacTM AS23 4×250mm
保护柱：Dionex IonPacTM AG23 4×50mm
淋洗液：1.8mmol/L碳酸钠与1.7mmol/L碳酸氢钠的混合水溶液
检测器：电导检测器
抑制器：自循环电化学抑制器
电流：20mA
流速：1.0m1/min
进样量：50μl
柱温：30℃
步骤三：分析色谱图。
具体的，所述供试品溶液和对照品溶液注入离子色谱仪，根据色谱条件检测，所得色谱图中，供试品及硫酸二甲酯色谱峰的分离度应大于3.0。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，从而保证了药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量可控。
(2)本发明的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，本检测方法适用于药物中硫酸二甲酯的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明提出的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法的供试品溶液的离子色谱图。
具体实施方式
实施例1
甲氧氯普胺起始物料1(4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯)中残留硫酸二甲酯的检测；
甲氧氯普胺，化学名为：N-[(2-二乙氨基)乙基]-4-氨基-2-甲氧基-5-氯-苯甲酰胺，结构式为：
其中4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯是甲氧氯普胺合成过程中的起始物料1，结构式为：
而硫酸二甲酯是起始物料1(4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯)中的甲基化试剂，因此，有效控制起始物料1中硫酸二甲酯的含量，对于原料药API的质量控制具有指导性意义。
参照图1，一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其检测的操作过程如下：
1、供试品溶液和对照品溶液的配制：
对照品溶液：称取硫酸二甲酯对照品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；
供试品溶液：称取供试品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；
2、仪器与试剂：
Thermo ICS-600离子色谱仪
标准物质：硫酸二甲酯
碳酸氢钠：优级纯
无水碳酸钠：优级纯
3、仪器分析条件
色谱柱：Dionex IonPacTM AS23 4×250mm
保护柱：Dionex IonPacTM AG23 4×50mm
淋洗液：1.8mmol/L碳酸钠与1.7mmol/L碳酸氢钠的混合水溶液
检测器：电导检测器
抑制器：自循环电化学抑制器
电流：20mA
流速：1.0m1/min
进样量：50μl
柱温：30℃
4、实验过程
(1)灵敏度
硫酸二甲酯贮备液(1mg/ml)：精密量取硫酸二甲酯10.0mg，置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯贮备液1.0ml，置200ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
定量限溶液：精密量取硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)10.0ml，置100ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
检测限溶液：精密量取定量限溶液6ml，置20ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
检测结果如下：
表1灵敏度实验结果
(2)线性：
标准溶液1(定量限)：定量限溶液0.4924μg/ml；
标准溶液2(1.2309μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)2.5ml,置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
标准溶液3(2.4618μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)5.0ml,置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
标准溶液4(3.6927μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)7.5ml,置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
标准溶液5(4.9236μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯定位溶液(5μg/ml)10.0ml,置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
线性实验结果如下：R2＝0.9989；
表2线性实验结果
| 名称 | 浓度(μg/ml) | 峰面积 |
| 定量限 | 0.4924 | 0.0288 |
| 2 | 1.2309 | 0.0682 |
| 3 | 2.4618 | 0.1421 |
| 4 | 3.6927 | 0.2053 |
| 5 | 4.9236 | 0.2678 |
(3)进样精密度：
取定量限溶液连续进样六次，检测结果如下：
表3进样精密度实验结果
| 名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(％) |
| 峰面积 | 0.0255 | 0.0239 | 0.0259 | 0.0256 | 0.0255 | 0.0261 | 0.1 |
| 保留时间 | 12.274 | 12.251 | 12.254 | 12.281 | 12.297 | 12.301 | 0.1 |
(4)加标回收率：
溶液配制：硫酸二甲酯贮备液(1mg/ml)：精密量取硫酸二甲酯10.0mg，置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
硫酸二甲酯准确度贮备液(5μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯贮备液1.0ml，置200ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
硫酸二甲酯对照品溶液(2.5μg/ml)：精密量取硫酸二甲酯贮备液0.25ml，置100ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀；
50％加标回收率溶液：精密称取自制品(QbD034-SM1济南诚汇双达化工)23021506批次4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯样品125mg，置10ml量瓶中，加入批检验项下硫酸二甲酯准确度贮备液(5μg/ml)2.5ml，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀，同法配制三份；
100％加标回收率溶液：精密称取自制品(QbD034-SM1济南诚汇双达化工)23021506批次4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯样品125mg，置10ml量瓶中，加入批检验项下硫酸二甲酯准确度贮备液(5μg/ml)5.0ml，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀，同法配制三份；
150％加标回收率溶液：精密称取自制品(QbD034-SM1济南诚汇双达化工)23021506批次4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯样品125mg，置10ml量瓶中，加入批检验项下硫酸二甲酯准确度贮备液(5μg/ml)7.5ml，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀，同法配制三份；
取上述溶液各50μl进样，用离子色谱仪进行检测，实验结果如下：
表4加标回收率实验结果
可接受标准为：回收率在80～120％之间，RSD值小于20％；
(5)4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯中硫酸二甲酯的检测：
精密称取自制品(QbD034-SM1济南诚汇双达化工)23021506批次4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯样品125mg，置10ml量瓶中，用溶剂(乙腈：水＝3:1)定容至刻度，摇匀，同法配制三份，直接上机检测，4-乙酰氨基-5-氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯中未检出硫酸二甲酯本实施例中。
本发明相对现有技术获得的技术进步是：本发明通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，从而保证了药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量可控，本检测方法适用于药物中硫酸二甲酯的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。
Claims (3)
1.一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述检测对象为硫酸二甲酯，采用高效离子色谱法检测，包括如下操作步骤：
步骤一：配制溶液
对照品溶液：称取硫酸二甲酯对照品，用溶剂溶解，即得；
供试品溶液：称取供试品，用溶剂溶解，即得；
步骤二：离子色谱仪器设置为：
色谱柱：Dionex IonPacTM AS23 4×250mm
保护柱：Dionex IonPacTM AG23 4×50mm
淋洗液：1.8mmol/L碳酸钠与1.7mmol/L碳酸氢钠的混合水溶液
检测器：电导检测器
抑制器：自循环电化学抑制器
电流：20mA
流速：1.0m1/min
进样量：50μl
柱温：30℃
步骤三：分析色谱图。
2.根据权利要求1所述的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤一中，溶剂比例为：乙腈：水＝3:1。
3.根据权利要求1所述的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述供试品溶液和对照品溶液注入离子色谱仪，根据色谱条件检测，所得色谱图中，供试品及硫酸二甲酯色谱峰的分离度应大于3.0。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311735423.3A CN117686642A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311735423.3A CN117686642A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117686642A true CN117686642A (zh) | 2024-03-12 |
Family
ID=90134976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311735423.3A Pending CN117686642A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117686642A (zh) |
-
2023
- 2023-12-18 CN CN202311735423.3A patent/CN117686642A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112345651A (zh) | 测定水合氯醛或其制剂中卤代酸含量的方法 | |
| CN111983074B (zh) | 一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法 | |
| CN109307716B (zh) | 一种依匹哌唑有关物质的检测方法 | |
| CN109387587A (zh) | 一种l-2-氨基-5-胍基戊酸对映异构体的检测方法 | |
| CN113295805A (zh) | 一种药物中水合肼的检测方法 | |
| CN117686642A (zh) | 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法 | |
| CN116399983B (zh) | 一种利用gc-ms法检测二叔丁基氯甲基磷酸酯残留量的方法 | |
| CN107688069B (zh) | (1r,2r)-环己烷-1,2-二甲醇的检测方法 | |
| CN111198235B (zh) | 一种血浆中异橙黄酮含量的检测方法 | |
| CN112946136B (zh) | 奥泽沙星中甲磺酸酯含量的测定方法 | |
| CN112710762B (zh) | 硫酸二甲酯残留量的测定方法 | |
| CN113848279B (zh) | 一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的检测方法 | |
| CN112557520B (zh) | Tgr-1中tgr-1-对应异构体的检测方法 | |
| CN116265937A (zh) | 一种磷酸奥司他韦有关杂质的检测方法及应用 | |
| CN111679004A (zh) | 一种普罗布考的质量控制方法 | |
| CN111380982A (zh) | 一种检测盐酸氯哌丁原料中2-氯乙醇含量的方法 | |
| CN113176371B (zh) | 一种测定脂肪醇聚氧乙烯醚中游离聚乙二醇的方法 | |
| CN115144492B (zh) | 一种β-氯代苯丙酮中3-氯丙酰氯的痕量检测方法 | |
| CN115840008A (zh) | 一种盐酸乌拉地尔原料药中基因毒性杂质的测定方法 | |
| CN110780019A (zh) | 一种消炎癣湿药膏的检测方法 | |
| CN118858499A (zh) | 地塞米松磷酸钠注射液中依地酸二钠的含量测定方法 | |
| CN118883769A (zh) | 一种盐酸黄连素中基因毒性杂质3,4-二羟基苯甲醛的检测方法 | |
| CN118330059A (zh) | 采用快速气相色谱法同时测定茉莉花液中6种挥发性成分含量的方法 | |
| CN114324687A (zh) | 顶空气相色谱法测定左旋盐酸去甲基苯环壬酯中残留溶剂乙酸的方法 | |
| CN118169282A (zh) | 一种碳酸钙制剂中维生素e含量的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |