CN117684120A - 一种不锈钢表面复合渗层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢表面复合渗层及其制备方法和应用，该不锈钢表面复合渗层包括表面CrN+Cr2N层以及氮化奥氏体扩散层。本发明以梯度离子渗氮处理结合渗铬处理，获得了一种新的不锈钢表面复合渗层，与传统的渗氮后渗铬方法相比，本发明的复合渗层具有完整致密的CrN+Cr2N层与氮化奥氏体扩散层的梯度渗层结构，渗层耐腐蚀性能和耐磨性能更优良，渗层与基体结合强度高，韧性好。同时本发明的复合渗层的制备方法操作简单，渗速快，可制备大厚度渗层，并且可在复杂工件表面实现均匀渗层，适合规模化生产，可广泛应用在不锈钢工模具、海洋平台、核能、燃料电池、高端装备运动部件等领域。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，具体而言，涉及一种不锈钢表面复合渗层及其制备方法和应用。
背景技术
渗铬是指将所要加工的工件放入渗铬介质中，在一定条件下，使得活性铬原子渗入工件表层的一种表面处理方法。渗铬的目的主要是提高基体材料的耐蚀性和耐热性，改善基体材料的抗氧化性，提高耐磨性能和疲劳强度。对于不锈钢，由于碳含量很低，因此形成的渗铬层硬度较低，耐磨性能不足。并且不锈钢渗铬温度很高，通常需要1000℃以上长时间渗铬才能获得足够的渗铬层厚度。这将导致基体材料性能的恶化，工件变形严重。CN100567552C专利采用高温渗铬后再渗氮的方式提高渗层的硬度。CN101195913B专利采用先氮碳共渗处理再渗铬的方法，实现了700℃下的低温渗铬工艺。
上述采用预先渗氮或氮碳共渗方法虽然促进了渗铬速度，降低了渗铬温度，或者采用先渗铬后渗氮解决了渗层硬度温度，但这些方法仍无法获得强韧兼顾的渗层，无法在高载荷、强磨损等环境下使用。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢表面复合渗层及其制备方法和应用，通过制备复合渗层，可以获得一种强韧兼顾的不锈钢材料。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供了一种不锈钢表面复合渗层，其包括表面CrN+Cr2N层以及氮化奥氏体扩散层。
在一些实施例中，表面CrN+Cr2N层的厚度为15μm～150μm。
在一些实施例中，氮化奥氏体扩散层的厚度为50μm～400μm。
第二方面，本发明提供了上述不锈钢表面复合渗层的制备方法，其包括：在不锈钢基体表面进行梯度离子渗氮处理和渗铬处理，获得复合渗层。
在一些实施例中，梯度离子渗氮处理包括：在480℃～600℃下进行富氮层处理，在700℃～900℃下进行强化扩散处理，在500℃～600℃下进行表面强化富氮处理。
在一些实施例中，富氮层处理的条件为：处理温度为480℃～600℃，处理时间2h～5h，氮气和氢气比为3:1～1:3，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V。
在一些实施例中，强化扩散处理的条件为：处理温度为700℃～900℃，处理时间2h～10h，氮气和氢气比为1:1～1:3，气压为300Pa～600Pa，电压为500V～700V。
在一些实施例中，强化富氮处理的条件为：处理温度为500℃～600℃，处理时间为2h～5h，氮气和氢气比为2:1～1:2，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V。
在一些实施例中，渗氮层的厚度为15μm～300μm。
在一些实施例中，渗铬处理包括固体渗铬处理。
在一些实施例中，渗铬处理包括盐浴渗铬处理。
在一些实施例中，渗铬处理的条件为：渗铬温度为840℃～1050℃，渗铬时间为2h～10h。
在一些实施例中，渗铬处理中的渗铬剂的组分及其质量分数为：铬粉40％～50％，NH4Cl 3％～7％，稀土2％～10％，Al2O3粉余量。
在一些实施例中，稀土选自氧化钇、氧化铈或氧化镧中的一种或多种。
在一些实施例中，制备方法还包括在进行梯度离子渗氮处理前对基体表面进行预处理，以及在进行渗铬处理前对基体依次进行精磨处理、超声清洗和烘干。
在一些实施例中，预处理包括：对基体依次进行超声波除油、除锈清洗、烘干和离子溅射清洗。
第三方面，本发明提供了一种高强高韧材料，其包括基材，基材表面还设有上述不锈钢表面复合渗层。
第四方面，本发明还提供了上述高强高韧材料在制备模具、海洋和能源以及化工行业的防腐部件、高端装备运动部件中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明以梯度离子渗氮处理结合渗铬处理，获得了一种新的不锈钢表面复合渗层，与传统的渗氮后渗铬方法相比，本发明的复合渗层具有完整致密的CrN+Cr2N层与氮化奥氏体扩散层的梯度渗层结构，渗层耐腐蚀性能和耐磨性能更优良，渗层与基体结合强度高，韧性好。同时本发明的复合渗层的制备方法操作简单，渗速快，可制备大厚度渗层，并且可在复杂工件表面实现均匀渗层，适合规模化生产，可广泛应用在不锈钢工模具、海洋平台、核能、燃料电池、高端装备运动部件等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层截面形貌，其中从左到右依次为CrN+Cr2N层、氮化奥氏体扩散层和基体，；
图2为实施例1经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层表面压痕形貌；
图3为实施例1经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层表面形貌；
图4为对比例1渗铬层截面形貌，其中从左到右为基体和渗铬层；
图5为对比例3离子渗氮后渗铬的渗层表面形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种不锈钢表面复合渗层，其制备方法如下：
S1.基体表面预处理
对基体表面依次进行超声波除油、除锈清洗，烘干，其作用是避免锈和油脂影响后继的离子渗氮效果。
在进行梯度离子渗氮前进行离子溅射清洗预处理，以去除不锈钢基体表面的氧化皮，使得离子渗氮可以顺利进行。
S2.梯度离子渗氮处理
采用等离子渗氮技术对不锈钢基体进行渗氮处理。
在不锈钢基体表面进行梯度离子渗氮处理：首先进行480℃～600℃的富氮层处理，然后进行700℃～900℃的强化扩散处理，再进行500℃～600℃的表面强化富氮处理。
具体地，富氮层处理的条件为：处理温度为480℃～600℃，处理时间2h～5h，氮气和氢气比为3:1～1:3，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V。
强化扩散处理的条件为：700℃～900℃，处理时间2h～10h，氮气和氢气比为1:1～1:3，气压300Pa～600Pa，电压500V～700V。
表面强化富氮处理的条件为：500℃～600℃，处理时间为2h～5h，氮气和氢气比为2:1～1:2，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V。
通过以上梯度离子渗氮处理可以获得表面富氮层和扩散奥氏体渗氮层相结合的复合渗氮层，该渗氮层厚度为15μm～300μm。
本发明通过三步氮化处理，获得表面富氮层和扩散奥氏体渗氮层相结合的复合渗氮层，为后继的渗铬处理提供足够的氮源以及渗氮影响层，从而提高了渗铬速度，并可形成完整的CrN+Cr2N层，获得高硬度高强度渗铬层。
通过强化扩散处理提高了渗氮层的厚度，获得了高氮含量奥氏体组织，可将氮固定在奥氏体内，延缓氮在渗铬时向内的无效损耗，进而最终获得梯度结构渗铬渗氮复合层，提高渗层的强度和韧性。
S3.渗氮层表面精磨处理
不锈钢基体经过梯度离子渗氮后，对基体进行精磨处理，消除表面的沉积层和污染，并进行超声波除油清洗，烘干。
S4.渗铬处理
本发明的渗铬处理为固体渗铬处理，更佳地，该渗铬处理为盐浴渗铬处理。
上述渗铬处理的条件为：渗铬温度为840℃～1050℃，渗铬时间为2h～10h。
在本发明的渗铬处理中采用的渗铬剂的成分如下：铬粉40％～50％、NH4Cl 3％～7％，稀土2％～10％，Al2O3粉余量。其中稀土选自氧化钇、氧化铈或氧化镧中的一种或多种。
在渗氮处理的基础上再经过渗铬处理，可在不锈钢表面获得表面CrN+Cr2N层以及氮化奥氏体扩散层的复合渗层，这种梯度结构的渗层具有高的表面硬度和良好的硬度梯度，渗层与基体结合强度高，渗层韧性好，具备强韧兼顾的性能特征。
通过本发明的不锈钢表面复合渗层的制备方法可以获得完整致密的渗铬渗氮层，该复合渗层具备优良的耐磨性能、耐腐蚀性能，改善了不锈钢基体的强韧性和耐腐蚀性能。本发明获得的具有上述复合渗层的不锈钢可以应用在制备不锈钢工模具、关键运动部件、腐蚀部件等领域中，能大幅度提高部件的使用性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
S1、基体表面预处理
将不锈钢基体进行超声波除油除锈清洗，烘干。将清洗干净的基体放入离子渗氮炉，抽真空至5Pa以下，采用氩气和氢气混合气，在高偏压下对基体进行离子溅射清洗。
S2、梯度离子渗氮处理
经过离子溅射清洗之后，在不锈钢基体表面进行梯度离子渗氮处理。
通入氮气和氢气比2:1，气压400Pa，偏压580V，温度480℃，保温2小时，获得表面富氮层；将氮气和氢气比调到1:1，气压350Pa，偏压580V，温度700℃，保温2h，获得强化扩散层；将氮气和氢气比调到2:1，气压600Pa，偏压550V，温度540℃，保温2h，获得表面强化富氮层。
S3、渗氮层表面精磨处理
不锈钢基体经过梯度离子渗氮后，对基体进行精磨处理，消除表面的沉积层和污染，并进行超声波除油清洗，烘干。
S4、渗铬处理
经过精磨和超声波清洗之后，对基体进行渗铬处理。渗铬处理为固体渗铬处理，渗铬温度为840℃，渗铬时间为4h，渗铬剂为铬粉45％、NH4Cl3％、氧化钇稀土2％，Al2O3粉余量。
经过梯度离子渗氮后渗氮层厚度为50μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为28μm，氮化奥氏体扩散层厚度为80μm，表面硬度HV1801，洛氏压痕等级达到HF1级，具有良好的强度、韧性和结合力。
图1为经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层截面形貌，从图中可以看出界面形成了良好的梯度结构。
图2为经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层表面压痕形貌，压痕边缘渗层没有任何剥落痕迹，压痕等级达到HF1级，证明本实施例的渗层具有良好的韧性和结合力。
图3为经过梯度离子渗氮和渗铬后渗层表面形貌，从图中可以看出基体表面形成了致密的CrN+Cr2N组织。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，通入氮气和氢气比1:1，气压500Pa，偏压600V，温度540℃，保温3小时，获得表面富氮层；将氮气和氢气比调到1:3，气压500Pa，偏压650V，温度800℃，保温4h，获得强化扩散层；将氮气和氢气比调到1:1，气压800Pa，偏压650V，温度580℃，保温2h，获得表面强化富氮层。经过精磨和超声波清洗之后，对基体进行渗铬处理。渗铬处理为固体渗铬处理，渗铬温度为950℃，渗铬时间为8h，渗铬剂为铬粉50％、NH4Cl5％、氧化铈稀土8％，Al2O3粉余量。
经过梯度离子渗氮后渗氮层厚度为130μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为70μm，氮化奥氏体扩散层厚度为180μm，表面硬度大于HV1924，洛氏压痕等级达到HF1级，具有良好的强度、韧性和结合力。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，通入氮气和氢气比1:2，气压600Pa，偏压600V，温度580℃，保温3小时，获得表面富氮层；将氮气和氢气比调到1:2，气压600Pa，偏压600V，温度880℃，保温3h，获得强化扩散层；将氮气和氢气比调到1:2，气压600Pa，偏压650V，温度600℃，保温2h，获得表面强化富氮层。经过精磨和超声波清洗之后，对基体进行渗铬处理。渗铬处理为固体渗铬处理，渗铬温度为1050℃，渗铬时间为10h，渗铬剂为铬粉50％、NH4Cl7％、氧化镧稀土7％，Al2O3粉余量。
经过梯度离子渗氮后渗氮层厚度为200μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为120μm，氮化奥氏体扩散层厚度为350μm，表面硬度大于HV2123，洛氏压痕等级达到HF1级，具有良好的强度、韧性和结合力。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，未经过梯度离子渗氮处理，直接进行渗铬处理。渗铬处理结果表明，在840℃下渗铬层厚度为2μm，无氮化扩散层，表面硬度HV398。如图4所示，其为渗铬层截面形貌，从图中可以看出界面没有梯度结构，渗层很薄。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理只进行富氮层处理。经过富氮层处理后渗铬。结果表明，富氮层处理后渗层厚度为15μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为12μm，氮化奥氏体扩散层厚度为28μm。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理只进行强化扩散处理。经过强化扩散处理后渗铬。结果表明，强化扩散处理后渗层厚度为30μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为17μm，氮化奥氏体扩散层厚度为53μm。如图5所示，其为渗层表面形貌，CrN+Cr2N表面没有形成连续的渗层，结构疏松。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理只进行表面强化富氮层处理。结果表明，强化富氮层处理后渗氮层厚度为18μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为13μm，氮化奥氏体扩散层厚度为31μm。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理不包括富氮层处理。结果表明，离子渗氮后渗氮层厚度为35μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为20μm，氮化奥氏体扩散层厚度为55μm。
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理不包括强化扩散处理。结果表明，离子渗氮后渗氮层厚度为20μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为15μm，氮化奥氏体扩散层厚度为33μm。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，渗氮处理不包括表面强化富氮层。结果表明，离子渗氮后渗氮层厚度为38μm，渗氮渗铬复合处理后CrN+Cr2N层厚度为18μm，氮化奥氏体扩散层厚度为50μm，CrN+Cr2N层致密度下降。
对比例8
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，富氮层处理的温度为400℃，此时富氮渗氮效果不理想，与对比例5结果相似。
对比例9
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，强化扩散的扩散温度为650℃，此时强化扩散效果不理想，结果与对比例6相似。
对比例10
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，强化扩散的扩散温度为1000℃，结果是氮内向扩散损失严重，表面氮浓度降低，CrN+Cr2N层致密度下降。
对比例11
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，表面强化富氮层的温度为400℃，其强化渗氮效果不理想，结果与对比例7相似。
对比例12
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，表面强化富氮层的温度为700℃；结果是表面氮浓度降低，CrN+Cr2N层致密度下降，与对比例7相似。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不锈钢表面复合渗层，其特征在于，所述不锈钢复合渗层包括表面CrN+Cr2N层以及氮化奥氏体扩散层。
2.根据权利要求1所述的不锈钢表面复合渗层，其特征在于，所述表面CrN+Cr2N层的厚度为15μm～150μm。
3.根据权利要求2所述的不锈钢表面复合渗层，其特征在于，所述氮化奥氏体扩散层的厚度为50μm～400μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的不锈钢表面复合渗层的制备方法，其特征在于，包括：在不锈钢基体表面进行梯度离子渗氮处理和渗铬处理，获得复合渗层。
5.根据权利要求4所述的不锈钢表面复合渗层的制备方法，其特征在于，所述梯度离子渗氮处理包括：在480℃～600℃下进行富氮层处理，在700℃～900℃下进行强化扩散处理，在500℃～600℃下进行表面强化富氮处理；
优选地，所述富氮层处理的条件为：处理温度为480℃～600℃，处理时间2h～5h，氮气和氢气比为3:1～1:3，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V；
优选地，所述强化扩散处理的条件为：处理温度为700℃～900℃，处理时间2h～10h，氮气和氢气比为1:1～1:3，气压为300Pa～600Pa，电压为500V～700V；
优选地，所述强化富氮处理的条件为：处理温度为500℃～600℃，处理时间为2h～5h，氮气和氢气比为2:1～1:2，气压400Pa～800Pa，电压500V～700V。
6.根据权利要求5所述的不锈钢复合渗层的制备方法，其特征在于，所述渗氮层的厚度为15μm～300μm。
7.根据权利要求6所述的不锈钢表面复合渗层的制备方法，其特征在于，所述渗铬处理包括固体渗铬处理；
优选地，所述渗铬处理包括盐浴渗铬处理；
优选地，所述渗铬处理的条件为：渗铬温度为840℃～1050℃，渗铬时间为2h～10h；
优选地，所述渗铬处理中的渗铬剂的组分及其质量分数为：铬粉40％～50％，NH4Cl 3％～7％，稀土2％～10％，Al2O3粉余量；
优选地，所述稀土选自氧化钇、氧化铈或氧化镧中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的不锈钢表面复合渗层的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在进行梯度离子渗氮处理前对基体表面进行预处理，以及在进行渗铬处理前对基体依次进行精磨处理、超声清洗和烘干；
优选地，所述预处理包括：对基体依次进行超声波除油、除锈清洗、烘干和离子溅射清洗。
9.一种高强高韧材料，其特征在于，包括基材，所述基材表面还设有如权利要求1-3任一项所述的不锈钢表面复合渗层。
10.如权利要求9所述的高强高韧材料在制备模具、海洋和能源以及化工行业的防腐部件、高端装备运动部件中的应用。
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