CN117683469A - 一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂及其制备方法，固态添加剂由以下原料经物料混合、压片等步骤制成：15‑30％的崩解剂、5‑20％的润滑剂、35‑50％的填充剂、3‑15％的粘合剂、20‑35％的活性物质；崩解剂由碱性易溶固态盐与易溶固态酸组成；粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种或为十二烷基苯磺酸；活性物质为烷基糖苷、羟乙基纤维素、苯甲酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。本发明通过控制固态添加剂片剂中各组分的占比，使片剂在含碱热水中既能快速崩解也能对硅片进行有效抛光，并兼具降低生产成本、提高生产效率与抛光效率、延长产品有效期的优点。
Description
技术领域
本发明涉及晶硅片碱抛技术领域，特别是涉及一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂及其制备方法。
背景技术
单晶硅的背面碱抛添加剂是一种在晶硅太阳能电池制作生产过程中能够对硅片背面进行抛光并且保护正面绒面及其PN结不被破坏的化学助剂。背面的抛光有助于提高硅片背面反射率，能有效反射长波光，提高光的二次吸收率，从而提高电池效率；除此之外，抛光后带来的背面高平整度有助于提高导电浆料和硅片的接触，从而提升钝化效果，进一步提升电池效率。
但是目前市面上的此类添加剂均为液态添加剂(以水作溶剂)，存在多种问题：第一，传统液态添加剂由于以水为载体，部分物质在水中发生不同程度的电离，物质的水解会直接或者间接造成添加剂活性物质的损耗，影响后续抛光液性能(例如某些物质水解后释放氢离子使液态添加剂溶液pH值下降，液态添加剂加至碱液中，那些液态添加剂原本在碱性条件下可溶的物质便有可能析出)。第二，温度变化也会对液态添加剂的活性影响较大，长时间高温环境下的存放会让添加剂的活性物质损耗加速，长时间低温存放也会导致添加剂中常温可溶物质析出，均会导致抛光时产生雨滴、黑核和浮片等现象。第三，由于传统添加剂中的活性物物质一般不会超过其总质量的10％，其余均为水，致使传统液态添加剂单位质量抛光效率较低。第四，由于传统添加剂中活性物质占比较低，生产后所需仓储空间较大和运输成本较大。第五，液态添加剂生产过程中需要溶解搅拌，待溶液澄清后方可灌装，前后需要约半小时时间，生成周期较长。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂及其制备方法，通过控制固态添加剂片剂中各组分的占比，使片剂在含碱热水中既能快速崩解也能对硅片进行有效抛光，并兼具降低生产成本、提高生产效率与抛光效率、延长产品有效期的优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，该固态添加剂由以下质量百分含量的原料制成：15-30％的崩解剂、5-20％的润滑剂、35-50％的填充剂、3-15％的粘合剂、20-35％的活性物质；
所述崩解剂由碱性易溶固态盐与易溶固态酸按质量比为1：1-3组成；
所述粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种或为十二烷基苯磺酸；
所述活性物质为烷基糖苷、羟乙基纤维素、苯甲酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
所述碱性易溶固态盐为碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种。
所述碱性易溶固态盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种。
所述易溶固态酸为酒石酸、苹果酸中的至少一种。
所述润滑剂为聚乙二醇、月桂醇硫酸镁、滑石粉、硬脂酸镁中的至少一种。
所述填充剂为甘露醇、微晶纤维素、糖粉、淀粉中的至少一种。
一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合物料：
当粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种时，在40-70％湿度、20-30℃条件下，按比例将润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质混合均匀，然后控制湿度至25％以下，加入崩解剂继续混匀，得到混合料；
当粘合剂为十二烷基苯磺酸时，在25％湿度以下、20-30℃条件下，按比例将崩解剂、润滑剂、填充剂、活性物质混合均匀，再加入粘合剂继续混匀，得到混合料；
(2)压片：通过旋转式压片机将步骤(1)所得混合料进行压片，制成片剂。
崩解剂、润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质的固体颗粒在混合前分别加工至50-200目。
还包括步骤(3)保存封装：将片剂进行真空包装或HDPE瓶密封包装。
本发明的有益效果是：
1)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂能够延长添加剂的保质期，很大程度上避免活性物质随时间推移而减少，也能减少温度对添加剂效力的影响。
2)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂能够降低为了弥补活性物质反应损耗而多加的添加剂用量，降低了配方成本。
3)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂中活性物质可以占到总质量的80％以上，单位质量的抛光效率为传统添加剂的20倍以上。
4)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂具有体积小，易于储存运输等优点，能进一步降低成本。
5)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂具有更高的生产效率，以压片机台S250C(32冲)为例，其生产46kg固态添加剂只需要13min，大大节约了时间成本，而生产1000升液态添加剂则需要25-35min(约等于46kg固态添加剂的生产能力)。
6)本发明提供的晶硅片背面碱抛光固态添加剂能够在含有碱的热水中快速溶解，里面的酸源与碱源在遇热水情况下快速反应，释放二氧化碳气体，并促进片剂崩解。
7)以十二烷基苯磺酸为粘合剂时，制备抛光液时能与氢氧化钠反应生产十二烷基苯磺酸钠，具有表面活性剂的作用，降低碱抛液对晶硅片的腐蚀，提升抛光效果，并能降低加热抛光碱液能耗，改善抛光效率。
8)本发明中使用的辅料对硅片抛光后的外观无影响，辅料中含有易清洗物质，所以化学物质的残留少。
9)本发明相比传统液态添加剂无需使用稳定剂，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
本发明通过控制晶硅片背面碱抛光固态添加剂片剂中各组分的占比，使片剂在含碱热水中既能在快速崩解也能对硅片进行有效的抛光，抛光后硅片外观正常，无黑核，无雨滴，残留少，反射率在45％以上，正面无过抛，PN结被保护。
晶硅片背面碱抛光固态添加剂由以下质量百分含量的原料制成：15-30％的崩解剂、5-20％的润滑剂、35-50％的填充剂、3-15％的粘合剂、20-35％的活性物质。
所述崩解剂由碱性易溶固态盐与易溶固态酸按质量比为1：1-3组成；所述碱性易溶固态盐为碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种，更进一步的，所述碱性易溶固态盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种。所述易溶固态酸为酒石酸、苹果酸中的至少一种。固态添加剂中酸源与碱源的加入，能够使固态添加剂在溶于抛光碱液时，酸源与碱源发生反应而释放大量二氧化碳气体，使片剂快速崩解，同时酸源也能与抛光碱液中的NaOH反应，促进片剂快速崩解。
所述润滑剂为聚乙二醇、月桂醇硫酸镁、滑石粉、硬脂酸镁中的至少一种。润滑剂能使固态添加剂混合粉末中不同物质分散均匀，同时也能在一定程度上缓解压片时的粘冲问题。
所述填充剂为甘露醇、微晶纤维素、糖粉、淀粉中的至少一种。填充剂主要用来填充固态添加剂片剂的质量，使片剂成形，是片剂中活性成分的载体，还起到粘合与辅助抛光的作用。
所述粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种或为十二烷基苯磺酸。在混合固态添加剂物料时，控制混合湿度，能够使海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮粉末少量吸湿而产生一定的粘性，能促进药片成形，改善药片掉粉的现象；而十二烷基苯磺酸本身为粘稠液体，可以作为粘合剂将固态添加剂物料粘合，同时当将固态添加剂溶于抛光碱液后，会与氢氧化钠反应生成十二烷基苯磺酸钠，提升碱抛液稳定性，使碱抛液与晶硅片表面更好地接触，降低碱抛液对晶硅片的腐蚀，进一步提升抛光效果，同时也可减少抛光后晶硅片表面化学物质的残留，另十二烷基苯磺酸钠溶于碱液中会释放热量，可以降低加热抛光液的能耗。
所述活性物质为烷基糖苷、羟乙基纤维素、苯甲酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
本发明晶硅片背面碱抛光固态添加剂的制备，包括以下步骤：
(a)将崩解剂、润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质的固体颗粒分别加工至50-200目。
(b)混合物料：
当粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种时，在40-70％湿度、20-30℃条件下，按比例将润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质混合均匀(混合5-8min)，然后控制湿度至25％以下，加入崩解剂继续混匀(混合1-2min)，得到混合料；该操作中，在40-70％湿度环境下先混合润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质再在30％以下湿度下混入崩解剂，是为了让粘合剂先吸湿而具有一定的粘性而能将物料粘合，最大程度避免崩解剂中的酸与碱盐因吸湿而部分反应，影响后续的崩解速率。
当粘合剂为十二烷基苯磺酸时，在25％湿度以下、20-30℃条件下，按比例将崩解剂、润滑剂、填充剂、活性物质混合均匀(混合3-5min)，再加入粘合剂继续混匀(混合5-6min)，得到混合料；
(c)压片：通过旋转式压片机将步骤(b)所得混合料进行压片，制成片剂。片剂呈圆形片状或者方形片状，每片片重为0.5-2g。压片在常温、20-30％湿度下进行。
(d)保存封装：将片剂进行真空包装或HDPE瓶密封包装。
实施例1-6
按表1所示物料配比及制备条件(聚乙二醇为PEG-2000)，按照上述方法分别制备晶硅片背面碱抛光固态添加剂，记为实施例1-6。
表1
分别对实施例1-6制备的晶硅片背面碱抛光固态添加剂(片剂大小及质量相同)进行背面抛光效果测试：
抛光实验如下：取浓度为45wt％的NaOH溶液28ml加入1.4L水中，加入一片晶硅片背面碱抛光固态添加剂片剂(共1g)并使之溶解，然后放入晶硅片(P型制绒片)并在65℃下抛光3.5min。记录片剂溶解时间，抛光后测试晶硅片的反射率、腐蚀率、塔基大小(反射率、塔基大小分别使用太阳能反射式绒面反射仪和金相显微镜测量)，同时观察其外观。
表2
由表2实验结果表明，实验组晶硅片的反射率均大于45％，无外观问题，腐蚀率、塔基大小正常，片剂溶解速度较快。另对比以例3、例6所制备固态添加剂的抛光性能发现，虽然十二烷基苯磺酸的加入，更多地消耗了氢氧化钠，使得最终抛光液的碱性有所下降(但仍大于7)，但经实验发现两者的抛光效率是基本一致的(例3比例6抛光速率仅高0.26％)，而不是如现有技术中研究表明的“当pH>7时，随着pH值的增大抛光效率提高”(即当pH>7时pH降低会降低抛光效率，实际上将例3制备的固态添加剂加入氢氧化钠中形成抛光液，同时调整体系pH值至与以例6所制备固态添加剂进行抛光时的体系pH值相同，抛光效率比以例3固态添加剂进行抛光要低1.15％)，可见以十二烷基苯磺酸为粘合剂时，可以促进固态添加剂的溶解，并提升晶硅片反射率、降低碱抛腐蚀率，还有助于改善抛光效率。
对比例1
按实施例3的方法制备固态添加剂，不同之处在于将碳酸钠换成等质量的酒石酸。
对比例2
按实施例3的方法制备固态添加剂，不同之处在于将酒石酸换成等质量的碳酸钠。
对比例3
按实施例3的方法制备固态添加剂，不同之处在于混合物料时，将润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质、崩解剂一并在40-70％湿度、20-30℃条件下混合均匀。
对比例4
按实施例6的方法制备固态添加剂，不同之处在于将碳酸钠换成等质量的酒石酸。
对比例5
按实施例6的方法制备固态添加剂，不同之处在于混合物料时，将润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质、崩解剂一并在25％湿度以下、20-30℃条件下混合均匀。
对对比例1-4制备的固态添加剂进行性能检测。对比实施例3与对比例1-3的固态添加剂性能，与以实施例3制备的固态添加剂抛光性能相比，发现以对比例1-3制备的固态添加剂进行碱抛时，片剂溶解时间分别为186s、323s、178s，晶硅片塔基大小分别为7.18μm、6.99μm、7.24μm，抛光后晶硅片反射率分别降低了3.41％、5.6％、3.22％，晶硅片腐蚀率分别提高了0.23％、0.43％、0.17％；与以实施例6制备的固态添加剂抛光性能相比，以对比例4-5制备的固态添加剂进行碱抛时，片剂溶解时间分别为161s、155s，晶硅片塔基大小分别为7.35μm、7.36μm，抛光后晶硅片反射率分别降低了3.22％、3.1％，晶硅片腐蚀率分别提高了0.19％、0.15％。
另经实验发现，本发明实施例1-6所制备固态添加剂在0℃、35℃下分别放置20天后，其抛光性能(片剂溶解时间及抛光后晶硅片反射率、腐蚀率、塔基大小)与上述常温下时基本一致，也无雨滴、黑核和浮片等现象产生；而将市售晶硅片背面碱抛光液态添加剂(型号为BP21)在0℃、35℃下分别放置20天后，抛光后晶硅片出现了雨滴、黑核和浮片等现象。另按实施例6的原料及添加量但不加碳酸钠、加水制成液体添加剂，分别在0℃、35℃下分别放置20天后，再加入与实施例6中相同量的碳酸钠后进行抛光性能测试，与实施例6所制备固态添加剂在0℃、35℃下分别放置20天的抛光性能相比，抛光后晶硅片反射率要低6.18％(0℃)、7.02％(35℃)。此外，要达到与本发明实施例1-6所制备固态添加剂同等的抛光效果，市售液态添加剂的用量需是本发明固态添加剂的20倍以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：该固态添加剂由以下质量百分含量的原料制成：15-30％的崩解剂、5-20％的润滑剂、35-50％的填充剂、3-15％的粘合剂、20-35％的活性物质；
所述崩解剂由碱性易溶固态盐与易溶固态酸按质量比为1：1-3组成；
所述粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种或为十二烷基苯磺酸；
所述活性物质为烷基糖苷、羟乙基纤维素、苯甲酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
2.如权利要求1所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：所述碱性易溶固态盐为碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：所述碱性易溶固态盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：所述易溶固态酸为酒石酸、苹果酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：所述润滑剂为聚乙二醇、月桂醇硫酸镁、滑石粉、硬脂酸镁中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂，其特征在于：所述填充剂为甘露醇、微晶纤维素、糖粉、淀粉中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述晶硅片背面碱抛光固态添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)混合物料：
当粘合剂为海藻酸钠、麦芽糖醇、聚维酮中的至少一种时，在40-70％湿度、20-30℃条件下，按比例将润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质混合均匀，然后控制湿度至25％以下，加入崩解剂继续混匀，得到混合料；
当粘合剂为十二烷基苯磺酸时，在25％湿度以下、20-30℃条件下，按比例将崩解剂、润滑剂、填充剂、活性物质混合均匀，再加入粘合剂继续混匀，得到混合料；
(2)压片：通过旋转式压片机将步骤(1)所得混合料进行压片，制成片剂。
8.如权利要求7中所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂的制备方法，其特征在于：崩解剂、润滑剂、填充剂、粘合剂、活性物质的固体颗粒在混合前分别加工至50-200目。
9.如权利要求7中所述一种晶硅片背面碱抛光固态添加剂的制备方法，其特征在于：还包括步骤(3)保存封装：将片剂进行真空包装或HDPE瓶密封包装。
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