CN117683464A - 一种宽温域润滑和防护涂料及其制备方法和应用、宽温域润滑和防护涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宽温域润滑和防护涂料及其制备方法和应用、宽温域润滑和防护涂层，属于防护涂层领域。包括以下质量份数的原料：硅基聚合物陶瓷前驱体5.0～15.0份，二硫化钼10.0～30.0份，石墨2.0～8.0份，MXene 2.0～8.0份，无机含氧酸盐1.0～5.0份，高熵陶瓷1.0～5.0份，硼化锆1.0～5.0份，碳化硼1.0～5.0份，三氧化二铝1.0～5.0份，分散介质40.0～60.0份和助剂1.0～5.0份。利用所述宽温域润滑和防护涂料制得的宽温域润滑和防护涂层使用时，不仅在宽温度范围内均具有较低摩擦系数和磨损率，而且还具有优异的耐温、耐磨性能、与基底良好的附着力等优势。
Description
技术领域
本发明涉及防护涂层技术领域，尤其涉及一种宽温域润滑和防护涂料及其制备方法和应用、宽温域润滑和防护涂层。
背景技术
近年来，随着高端装备的飞速发展，空气箔片轴承、燃气轮机密封、低散热柴油机活塞环和气缸壁、大推力轴承组件等涉及极端工况装备的精密基础零部件的摩擦磨损特性对系统可靠性与工作寿命具有极大的影响，尤其是高温环境和宽温度范围变化过程中如何确保高端装备的正常运行一直是棘手的问题，也是目前制约高端技术领域关键装备发展的瓶颈之一。常规的润滑剂，如液体润滑剂、聚合物润滑剂及一些传统的固体润滑剂在高温下会因为氧化而失去润滑性能。为此这些高端装备的核心运动部件和技术的高性能、高效性和耐久性都依赖于宽温域固体润滑涂层材料。故而，制备一种在宽温域具有低摩擦磨损性能的固体润滑涂层材料显得尤为重要。
硅基陶瓷前驱体聚合物由于其独特的结构特性，在高温下可转化为SiCNO、SiCN、SiC、SiNx或二氧化硅等陶瓷材料得到大力发展。与传统粘接型涂层的粘接剂相比，硅基陶瓷前驱体作为涂层的粘接剂具有与基底结合力强、耐温性能好、制备工艺简单、应力分布均匀等优势。目前，聚合物前驱体转化法在陶瓷基复合材料、多孔材料、功能陶瓷、保护涂层、胶粘剂等方面均已实现应用，有利地支撑了航空航天、微电子、信息存储等领域的发展。以聚合物前驱体作为粘接剂制备的耐高温润滑防护涂层在高温下具有较低的摩擦系数和磨损率。为满足现代工业的发展需求，迫切需要发展一种从低温到高温均具有低摩擦系数和磨损率的涂层材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种宽温域润滑和防护涂料及其制备方法和应用、宽温域润滑和防护涂层。本发明提供的宽温域润滑和防护涂层在宽温域下具有较好的润滑、耐磨性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种宽温域润滑和防护涂料，包括以下质量份数的原料：
前驱体粘接剂5.0～15.0份，二硫化钼10.0～30.0份，石墨2.0～8.0份，MXene2.0～8.0份，无机含氧酸盐1.0～5.0份，高熵陶瓷1.0～5.0份，硼化锆1.0～5.0份，碳化硼1.0～5.0份，三氧化二铝1.0～5.0份，分散介质40.0～60.0份和助剂1.0～5.0份；所述前驱体粘接剂包括硅基聚合物陶瓷前驱体。
优选地，所述硅基聚合物陶瓷前驱体包括聚硅烷、聚甲基硅烷、聚碳硅烷、氢化聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚硅氧烷、聚甲基硅氧烷、聚硅氮烷、聚脲硅氮烷和聚硼硅氮烷中的一种或多种。
优选地，所述无机含氧酸盐包括钼酸盐、铬酸盐、硫酸盐和钨酸盐中的一种或多种。
优选地，所述钼酸盐包括钼酸银、钼酸钡、钼酸钙、钼酸铅和钼酸镍中的一种或多种；所述铬酸盐包括铬酸钡；所述硫酸盐包括硫酸锶和/或硫酸钙；所述钨酸盐包括钨酸钠。
优选地，所述高熵陶瓷包括(CoCuMgNiZn)O、(TiZrNbTaMo)C、(VNbTaMoW)C、(CrNbSiTiZr)C、(CrTaNbMoV)N和(AlCrNbSiTiMo)N中的一种或多种。
优选地，所述二硫化钼的粒径为1～10μm；所述石墨的粒径为1～10μm；所述高熵陶瓷的粒径小于10μm；所述硼化锆的粒径为1～20μm；所述碳化硼的粒径为1～20μm；所述三氧化二铝的粒径为1～10μm。
优选地，所述助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂；所述润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂的质量比为(0.9～1.1)：(1.0～1.2)：(0.8～1.0)：(0～0.8)。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
将二硫化钼、无机含氧酸盐、石墨、MXene、高熵陶瓷、硼化锆、碳化硼和三氧化二铝进行第一混合后，与第一分散介质混合，得到第一混合浆料；
将前驱体粘接剂和第二分散介质进行第二混合，得到前驱体粘接剂溶液；
将所述第一混合浆料、前驱体粘接剂溶液、助剂和第三分散介质进行第三混合，得到所述宽温域润滑和防护涂料；所述第一分散介质、第二分散介质和第三分散介质的质量总和为所述分散介质的质量。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料在制备宽温域润滑和防护涂层中的应用。
一种宽温域润滑和防护涂层，由包括以下步骤的方法制得：
将上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料喷涂在金属基底的表面后，依次进行热固化和特殊气氛下陶瓷化处理，得到所述宽温域润滑和防护涂层；
所述特殊气氛包括氨气、氮气或氩气。
本发明提供了一种宽温域润滑和防护涂料，包括以下质量份数的原料：前驱体粘接剂5.0～15.0份，二硫化钼10.0～30.0份，石墨2.0～8.0份，MXene2.0～8.0份，无机含氧酸盐1.0～5.0份，高熵陶瓷1.0～5.0份，硼化锆1.0～5.0份，碳化硼1.0～5.0份，三氧化二铝1.0～5.0份，分散介质40.0～60.0份和助剂1.0～5.0份；所述前驱体粘接剂包括硅基聚合物陶瓷前驱体。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明中，所述硅基聚合物陶瓷前驱体为粘接剂，其本身不仅具有良好的可加工性及热解形成的无机陶瓷的耐高温特性，还可赋予涂层优异的耐磨性以及与金属基底良好的结合能力；所述二硫化钼可以提高宽温域润滑和防护涂层在中低温润(室温～300℃)滑耐磨性能；所述石墨可以有效改善宽温域润滑和防护涂层在中高温(300～500℃)减摩和抗磨性能；所述MXene具有良好的机械和摩擦学特性；所述无机含氧酸盐在高温(500～800℃)时可在磨损表面形成连续的润滑膜，进而减小配副材料的摩擦系数和磨损率；所述高熵陶瓷具有高温稳定性、优异的力学性能、良好的耐磨耐蚀性和韧性；所述碳化硼和硼化锆可弥补前驱体粘接剂的热损失，通过摩擦过程中的高温氧化反应增加涂层质量，提高涂层致密性，其氧化产物为具有高温润滑性能的三氧化二硼和具有耐磨性能的二氧化锆；所述三氧化二铝可赋予涂层优异的抗腐蚀和耐磨性能，还可弥补前驱体聚合物在特殊气氛下向无机陶瓷转化时体积收缩造成的缺陷；所述助剂保证了宽温域润滑和防护涂料不易沉降，二硫化钼、石墨、MXene、无机含氧酸、高熵陶瓷、硼化锆、碳化硼、三氧化二铝等填料在体系中均匀分散、在基材表面浸润流平性好；本发明形成的涂层致密，无气泡、无结瘤等缺陷。
本发明还提供了一种宽温域润滑和防护涂层，作为极端苛刻工况下高端装备的润滑涂层使用时，不仅在宽温度范围内均具有较低摩擦系数和磨损率，而且还具有优异的耐温、耐磨性能、与基底附着力良好等优势。
具体实施方式
本发明提供了一种宽温域润滑和防护涂料，包括以下质量份数的原料：
前驱体粘接剂5.0～15.0份，二硫化钼10.0～30.0份，石墨2.0～8.0份，MXene2.0～8.0份，无机含氧酸盐1.0～5.0份，高熵陶瓷1.0～5.0份，硼化锆1.0～5.0份，碳化硼1.0～5.0份，三氧化二铝1.0～5.0份，分散介质40.0～60.0份和助剂1.0～5.0份；所述前驱体粘接剂包括硅基聚合物陶瓷前驱体。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
以重量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括前驱体粘接剂5.0～15.0份，优选为6.0～12.0份，更优选为8.0～10.0份。在本发明中，所述前驱体粘接剂为硅基聚合物陶瓷前驱体；所述硅基聚合物陶瓷前驱体优选包括聚硅烷、聚甲基硅烷、聚碳硅烷、氢化聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚硅氧烷、聚甲基硅氧烷、聚硅氮烷、聚脲硅氮烷和聚硼硅氮烷中的一种或多种；当所述硅基聚合物陶瓷前驱体优选为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述硅基聚合物陶瓷前驱体可在特殊气氛保护下进行热交联固化，热解后能够形成组分均匀的具有耐热烧蚀、隔热和耐磨损等功能的陶瓷相。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括二硫化钼10.0～30.0份，优选为15.0～25.0份，更优选为18.0～22.0份。在本发明中，所述二硫化钼的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm。在本发明中，所述二硫化钼的润滑性能优异，粘着性能好。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括石墨2.0～8.0份，优选为3.0～7.0份，更优选为4.0～5.0份。在本发明中，所述石墨的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm。在本发明中，所述石墨的结合力强，润滑性能优异。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括MXene 2.0～8.0份，优选为4.0～7.0份，更优选为5.0～6.0份。在本发明中所述MXene具有良好的机械和摩擦学特性。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括无机含氧酸盐1.0～5.0份，优选为2.0～4.0份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述无机含氧酸盐优选包括钼酸盐、铬酸盐、硫酸盐和钨酸盐中的一种或多种，所述钼酸盐优选包括钼酸银、钼酸钡、钼酸钙、钼酸铅和钼酸镍中的一种或多种；所述铬酸盐优选包括铬酸钡；所述硫酸盐优选包括硫酸锶和/或硫酸钙；所述钨酸盐优选包括钨酸钠；当所述无机含氧酸盐优选为上述具体物质的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述无机含氧酸盐在高温时可在磨损表面形成连续的润滑膜，进而减小配副材料的摩擦系数和磨损率。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括高熵陶瓷1.0～5.0份，优选为2.0～4.0份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述高熵陶瓷的粒径优选小于10μm，更优选为1～8μm，最优选为3～6μm。在本发明中，所述高熵陶瓷优选包括(CoCuMgNiZn)O、(TiZrNbTaMo)C、(VNbTaMoW)C、(CrNbSiTiZr)C、(CrTaNbMoV)N和(AlCrNbSiTiMo)N中的一种或多种；当所述高熵合金优选为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述高熵陶瓷具有高温稳定性、优异的力学性能、良好的耐磨耐蚀性和韧性。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括硼化锆1.0～5.0份，优选为2.0～4.0份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述硼化锆的粒径优选为1～20μm，更优选为5～15μm，最优选为8～10μm。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括碳化硼1.0～5.0份，优选为2.0～4.0份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述碳化硼的粒径优选为1～20μm，更优选为5～15μm，最优选为8～10μm。
在本发明中，所述硼化锆和碳化硼可弥补前驱体粘接剂的热损失提高陶瓷产率，通过高温氧化反应增加涂层质量，提高涂层致密性，其氧化产物为具有高温润滑性能的三氧化二硼和具有耐磨性能的二氧化锆。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括三氧化二铝1.0～5.0份，优选为2.0～4.0份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述三氧化二铝的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm。在本发明中，所述三氧化二铝可赋予涂层优异的抗腐蚀和耐磨性能，还可弥补前驱体聚合物在特殊气氛下向无机陶瓷转化时体积收缩造成的缺陷。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述宽温域润滑和防护涂料包括分散介质40.0～60.0份，优选为45.0～55.0份，更优选为48.0～52.0份。在本发明中，所述分散介质优选包括正丁醚、二甲苯、1,1,2-三氯三氟乙烷、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种；当所述分散介质优选为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
以所述前驱体粘接剂的质量份数计，本发明所述耐高温润滑防护涂料包括助剂1.0～5.0份，更优选为2.0～4.0份，最优选为2.5～3.5份；在本发明中，所述助剂优选包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂；所述润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂的质量比优选为(0.9～1.1)：(1.0～1.2)：(0.8～1.0)：(0～0.8)，更优选为1：1：1：0、1：1.1：1：0或1.1：1.2：0.9：0。在本发明中，所述润湿分散剂优选包括Tech-5061和/或Tech-5063；所述消泡剂优选包括Tech-367N和/或Tech-341；所述流平剂优选包括Tech-154N和/或Tech-2730；所述防沉剂优选包括二氧化硅和/或有机膨润土。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
将二硫化钼、无机含氧酸盐、石墨、MXene、高熵陶瓷、硼化锆、碳化硼和三氧化二铝进行第一混合后，与第一分散介质混合，得到第一混合浆料；
将前驱体粘接剂和第二分散介质进行第二混合，得到前驱体粘接剂溶液；
将所述第一混合浆料、前驱体粘接剂溶液、助剂和第三分散介质进行第三混合，得到所述宽温域润滑和防护涂料；所述第一分散介质、第二分散介质和第三分散介质的质量总和为所述分散介质的质量。
本发明将二硫化钼、无机含氧酸盐、石墨、MXene、高熵陶瓷、硼化锆、碳化硼和三氧化二铝进行第一混合后，与第一分散介质混合，得到第一混合浆料。
本发明对所述第一混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述与第一分散介质混合优选为先在所述第一混合得到的混合物中加入部分第一分散介质依次进行第一搅拌和研磨后，再加入剩余所述第一分散介质进行第二搅拌。在本发明中，所述部分第一分散介质和剩余第一分散介质的总和为所述第一分散介质。本发明对所述部分第一分散介质和剩余第一分散介质的质量比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，本发明对所述第一搅拌和第二搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述研磨的转速优选为400rpm，时间优选为6～24h，更优选为8～18h，最优选为12～16h。在本发明中，所述研磨优选在球磨机中进行。
所述第二搅拌完成后，本发明还优选包括过滤；所述过滤采用的滤布优选为200目的滤布。
得到第一混合浆料后，本发明将前驱体粘接剂和第二分散介质进行第二混合，得到前驱体粘接剂溶液。
本发明对所述第二混合的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
得到前驱体粘接剂溶液后，本发明将所述第一混合浆料、前驱体粘接剂溶液、助剂和第三分散介质进行第三混合，得到所述宽温域润滑和防护涂料。
在本发明中，所述第三混合优选为先将所述第一混合浆料和前驱体粘接剂溶液混合后，再加入所述第三分散介质和助剂。本发明对所述第三混合的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
本发明对所述第一分散介质、第二分散介质和第三分散介质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料制备宽温域润滑和防护涂层中的应用。
本发明提供了一种宽温域润滑和防护涂层，由包括以下步骤的方法制得：
将上述技术方案所述的宽温域润滑和防护涂料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料喷涂在金属基底的表面后，依次进行热固化和特殊气氛下陶瓷化处理，得到所述宽温域润滑和防护涂层；
所述特殊气氛包括氨气、氮气或氩气。
在本发明中，进行所述喷涂前，本发明还优选包括对所述金属基底进行喷砂处理。
在本发明中，所述喷砂处理后的金属基底的表面粗糙度优选为0.5～4.0μm，更优选为1.0～3.0μm。本发明对所述喷砂处理的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件保证使所述金属基体的表面粗糙度满足上述要求即可。
本发明对所述金属基底的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类即可。
本发明对所述喷涂的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程，优选使所述喷涂得到的涂层厚度在10～40μm的范围内即可。
在本发明中，所述热固化的温度优选为70～150℃，更优选为80～120℃，最优选为90～100℃；时间优选为1～6h，更优选为2～4h。
在本发明中，所述陶瓷化处理的温度优选为300～900℃，更优选为400～800℃，最优选为500～600℃；时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将3.6g二硫化钼(粒径为5～8μm)、0.8g石墨(粒径5～8μm)、1.0g MXene、0.5g质量比为1:1的钼酸银和铬酸钡、0.5g(CoCuMgNiZn)O高熵陶瓷、0.5g硼化锆、0.5g碳化硼和0.5g三氧化二铝混合后，加入4.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌均匀后，进行研磨(研磨的转速为400rpm)12h后，再加入1.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯充分搅拌后，用200目滤布进行过滤，得到第一混合浆料；
将1.6g聚硅氮烷和2.5g二甲苯混合搅拌，对所述聚硅氮烷进行稀释，得到聚硅氮烷溶液；
将第一混合浆料和所述聚硅氧烷溶液混合，再加入0.5g丙二醇甲醚醋酸酯、0.17gTech-5061、0.17g Tech-341和0.16g Tech-2730，得到所述耐宽温域润滑和防护涂料；
将金属基底(高温合金C276)进行喷砂处理，使所述金属基底的表面粗糙度为2.5μm；
将所述宽温域润滑和防护涂料喷涂于所述喷砂处理后的金属基底表面(厚度为30μm)后，70℃热固化2h后，700℃氮气氛围保护下陶瓷化2h，得到所述宽温域润滑和防护涂层。
实施例2
将3.6g二硫化钼(粒径为5～8μm)、0.8g石墨(粒径5～8μm)、1.0g MXene、0.5g质量比为1:1:1的钼酸银、钼酸钙和钼酸钡、0.5g(TiZrNbTaMo)C高熵陶瓷、0.5g硼化锆、0.5g碳化硼和0.5g三氧化二铝混合后，加入4.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌均匀后，进行研磨(研磨的转速为400rpm)12h后，再加入1.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯充分搅拌后，用200目滤布进行过滤，得到第一混合浆料；
将1.6g聚硼硅氮烷和2.5g二甲苯混合搅拌，对所述聚硼硅氮烷进行稀释，得到聚硼硅氮烷溶液；
将第一混合浆料和所述聚硼硅氮烷溶液混合，再加入0.5g丙二醇甲醚醋酸酯、0.17g Tech-5061、0.17g Tech-341和0.16g Tech-2730，得到所述耐宽温域润滑和防护涂料；
将金属基底(高温合金C276)进行喷砂处理，使所述金属基底的表面粗糙度为2.5μm；
将所述宽温域润滑和防护涂料喷涂于所述喷砂处理后的金属基底表面(厚度为30μm)后，70℃热固化2h后，700℃氨气氛围保护下陶瓷化2h，得到所述宽温域润滑和防护涂层。
实施例3
将3.6g二硫化钼(粒径为5～8μm)、0.8g石墨(粒径5～8μm)、1.0g MXene、0.5g质量比为1:1:1的钼酸银、钼酸钾和钼酸镍、0.5g质量比为1:1的(AlCrNbSiTiMo)N和(CoCuMgNiZn)O高熵陶瓷、0.5g硼化锆、0.5g碳化硼和0.5g三氧化二铝混合后，加入4.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌均匀后，进行研磨(研磨的转速为400rpm)12h后，再加入1.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯充分搅拌后，用200目滤布进行过滤，得到第一混合浆料；
将1.6g质量比为1:1的聚碳硅烷和聚硅氧烷与2.5g二甲苯混合搅拌，对所述聚碳硅烷和聚硅氧烷进行稀释，得到聚碳硅烷和聚硅氧烷溶液；
将第一混合浆料和所述聚碳硅烷和聚硅氧烷溶液混合，再加入0.5g丙二醇甲醚醋酸酯、0.17g Tech-5061、0.17g Tech-341和0.16g Tech-2730，得到所述耐宽温域润滑和防护涂料；
将金属基底(高温合金C276)进行喷砂处理，使所述金属基底的表面粗糙度为2.5μm；
将所述宽温域润滑和防护涂料喷涂于所述喷砂处理后的金属基底表面(厚度为30μm)后，70℃热固化2h后，700℃氩气氛围保护下陶瓷化2h，得到所述宽温域润滑和防护涂层。
实施例4
将3.6g二硫化钼(粒径为5～8μm)、0.8g石墨(粒径5～8μm)、1.0g MXene、0.5g质量比为1:1的钼酸银和钨酸钠、0.5g质量比为1:1的(CoCuMgNiZn)O和(TiZrNbTaMo)C高熵陶瓷、0.5g硼化锆、0.5g碳化硼和0.5g三氧化二铝混合后，加入4.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌均匀后，进行研磨(研磨的转速为400rpm)12h后，再加入1.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯充分搅拌后，用200目滤布进行过滤，得到第一混合浆料；
将1.6g聚锆碳硅烷和2.5g二甲苯混合搅拌，对所述聚锆碳硅烷进行稀释，得到聚锆碳硅烷溶液；
将第一混合浆料和所述聚锆碳硅烷溶液混合，再加入0.5g丙二醇甲醚醋酸酯、0.17g Tech-5061、0.17g Tech-341和0.16g Tech-2730，得到所述耐宽温域润滑和防护涂料；
将金属基底(高温合金C276)进行喷砂处理，使所述金属基底的表面粗糙度为2.5μm；
将所述宽温域润滑和防护涂料喷涂于所述喷砂处理后的金属基底表面(厚度为30μm)后，70℃热固化2h后，700℃氮气氛围保护下陶瓷化2h，得到所述宽温域润滑和防护涂层。
实施例5
将3.6g二硫化钼(粒径为5～8μm)、0.8g石墨(粒径5～8μm)、1.0g MXene、0.5g质量比为1:1的钼酸钙和钼酸钡、0.5g质量比为1:1的(AlCrNbSiTiMo)N和(TiZrNbTaMo)C高熵陶瓷、0.5g硼化锆、0.5g碳化硼和0.5g三氧化二铝混合后，加入4.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌均匀后，进行研磨(研磨的转速为400rpm)12h后，再加入1.0g二甲苯和1.0g丙二醇甲醚醋酸酯充分搅拌后，用200目滤布进行过滤，得到第一混合浆料；
将1.6g质量比为1:1的聚硅氮烷和聚锆碳硅烷与2.5g二甲苯混合搅拌，对所述聚硅氮烷和聚锆碳硅烷进行稀释，得到聚硅氮烷和聚锆碳硅烷溶液；
将第一混合浆料和所述聚硅氮烷和聚锆碳硅烷溶液混合，再加入0.5g丙二醇甲醚醋酸酯、0.17g Tech-5061、0.17g Tech-341和0.16g Tech-2730，得到所述耐宽温域润滑和防护涂料；
将金属基底(高温合金C276)进行喷砂处理，使所述金属基底的表面粗糙度为2.5μm；
将所述宽温域润滑和防护涂料喷涂于所述喷砂处理后的金属基底表面(厚度为30μm)后，70℃热固化2h后，700℃氩气氛围保护下陶瓷化2h，得到所述宽温域润滑和防护涂层。
测试例1
对实施例1～5所述的宽温域润滑和防护涂层进行性能测试：
厚度测试：参照GB1764-79(89)的方法采用测厚仪进行涂层厚度的测试。
结合力性能测试：参照GB/T 9286-1998的划格法测试方法进行结合力测试。
摩擦学性能测试，测试条件为：测试温度25℃～800℃，载荷2N，对偶Φ＝3mm的镍基高温合金，旋转模式的转速为100rpm，测试时间30min。
中性盐雾：参照GB/T 10125-2012的规范对裸碳钢和涂层进行中性盐雾试验。
摩损率测试：选用表面轮廓仪对磨损量进行测量，然后利用磨损率的计算公式如下进行计算：
式中，ΔV为磨损体积变化，mm3；S为行程，m；P为载荷大小，N；
测试结果如表1所示，由表1可知，本发明制得的宽温域润滑和防护涂层不仅在宽温度范围内均具有较低摩擦系数和磨损率，而且还具有优异的耐温、耐磨性能、与基底良好的附着力等优势。
表1实施例1～5所述宽温域润滑和防护涂层的性能参数
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
前驱体粘接剂5.0～15.0份，二硫化钼10.0～30.0份，石墨2.0～8.0份，MXene 2.0～8.0份，无机含氧酸盐1.0～5.0份，高熵陶瓷1.0～5.0份，硼化锆1.0～5.0份，碳化硼1.0～5.0份，三氧化二铝1.0～5.0份，分散介质40.0～60.0份和助剂1.0～5.0份；所述前驱体粘接剂包括硅基聚合物陶瓷前驱体。
2.根据权利要求1所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述硅基聚合物陶瓷前驱体包括聚硅烷、聚甲基硅烷、聚碳硅烷、氢化聚碳硅烷、烯丙基氢化聚碳硅烷、聚锆碳硅烷、聚硅氧烷、聚甲基硅氧烷、聚硅氮烷、聚脲硅氮烷和聚硼硅氮烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述无机含氧酸盐包括钼酸盐、铬酸盐、硫酸盐和钨酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述钼酸盐包括钼酸银、钼酸钡、钼酸钙、钼酸铅和钼酸镍中的一种或多种；所述铬酸盐包括铬酸钡；所述硫酸盐包括硫酸锶和/或硫酸钙；所述钨酸盐包括钨酸钠。
5.根据权利要求1所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述高熵陶瓷包括(CoCuMgNiZn)O、(TiZrNbTaMo)C、(VNbTaMoW)C、(CrNbSiTiZr)C、(CrTaNbMoV)N和(AlCrNbSiTiMo)N中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述二硫化钼的粒径为1～10μm；所述石墨的粒径为1～10μm；所述高熵陶瓷的粒径小于10μm；所述硼化锆的粒径为1～20μm；所述碳化硼的粒径为1～20μm；所述三氧化二铝的粒径为1～10μm。
7.根据权利要求1所述的宽温域润滑和防护涂料，其特征在于，所述助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂；所述润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂的质量比为(0.9～1.1)：(1.0～1.2)：(0.8～1.0)：(0～0.8)。
8.权利要求1～7任一项所述的宽温域润滑和防护涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二硫化钼、无机含氧酸盐、石墨、MXene、高熵陶瓷、硼化锆、碳化硼和三氧化二铝进行第一混合后，与第一分散介质混合，得到第一混合浆料；
将前驱体粘接剂和第二分散介质进行第二混合，得到前驱体粘接剂溶液；
将所述第一混合浆料、前驱体粘接剂溶液、助剂和第三分散介质进行第三混合，得到所述宽温域润滑和防护涂料；所述第一分散介质、第二分散介质和第三分散介质的质量总和为所述分散介质的质量。
9.权利要求1～7任一项所述的宽温域润滑和防护涂料或权利要求8所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料在制备宽温域润滑和防护涂层中的应用。
10.一种宽温域润滑和防护涂层，其特征在于，由包括以下步骤的方法制得：
将权利要求1～7任一项所述的宽温域润滑和防护涂料或权利要求8所述的制备方法制备得到的宽温域润滑和防护涂料喷涂在金属基底的表面后，依次进行热固化和特殊气氛下陶瓷化处理，得到所述宽温域润滑和防护涂层；
所述特殊气氛包括氨气、氮气或氩气。
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| CN202311704323.4A CN117683464A (zh) | 2023-12-13 | 2023-12-13 | 一种宽温域润滑和防护涂料及其制备方法和应用、宽温域润滑和防护涂层 |
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