CN117683178A - 一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种聚苯乙烯基聚合物材料技术领域，尤其涉及一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板及其制备方法和应用；其包括第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热并搅拌至物料粘度增加至10000mPa.s至20000mPa.s时停止。本申请使材料具有天然良好的介电性能，同时材料刚性大，不易热变形，玻璃化转变温度较高，吸湿率低。同时，对于高分子材料本身属性带来的轻微热膨胀问题，通过在此基础上对其进行改性处理后其性能更会大幅提高，可以解决高频电路基板目前面临的主要问题。
Description
技术领域
本申请涉及一种聚苯乙烯基聚合物材料技术领域，尤其涉及一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息化的发展越来越深入，人类社会对通信速度和数据传输速度的要求越来越高，这使得以电磁波为基础的无线网络、卫星通讯和雷达所使用的电磁波频率不断提高，但频率的提高不可避免地带来损耗的增加。因此，降低各种通讯器件的介电损耗是必须要进行的技术革新，降低各种通讯器件中所要用到的电路基板的介电常数、介电损耗，同时提高热稳定性是最基础的工作。
传统的酚醛+纸、环氧树脂+玻璃纤维等的介电性能较差、热膨胀较大、耐湿性差，因此其不适用于高频设计及高温高湿等特殊环境下的使用。另外，传统印刷电路板还以聚四氟乙烯(PTFE)为基础材料，因为其具有较好的介电性能，吸湿率低，化学稳定性好等特点，但其缺点也十分明显，就是刚性差和热膨胀系数较大，所以常采用玻璃纤维作为增强材料，制备出复合材料基板，但是引入玻璃纤维后，复合材料的吸湿率会升高，材料的均一性也会变差。
发明内容
本申请的目的在于提出一种低介电常数、低介电损耗、热膨胀小、耐高温、吸湿率低的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法。
本申请的技术方案之一是这样实现的：一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其包括第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热并搅拌至物料粘度增加至10000mPa.s至20000mPa.s时停止，形成预聚体；第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为1份至3份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为1份至10份的疏水纳米二氧化硅颗粒；接着添加质量份数为1份至5份的二乙烯基苯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰，在高速剪切分散釜中充分剪切分散；第三步，将第二步所得的物料注入模具中，用紫外光固化，固化完成后进行热处理，从30摄氏度起升高至120摄氏度，之后从120摄氏度降低至常温。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或╱和改进：
第一步中的加热过程，开始程序升温，起始温度为30摄氏度至40摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至设定值时，停止加热，此时温度升至70摄氏度至90摄氏度。
第二步中，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克。
第二步中，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到30000mPa.s至35000mPa.s时即可停止。
进一步的，第三步中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具。
进一步的，第三步中，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射3小时至5小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
本申请的技术方案之二是这样实现的：一种通过技术方案之一得到的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板。
本申请的技术方案之三是这样实现的：一种技术方案之二在高频电磁下的应用。
由于实施上述技术方案，本申请聚苯乙烯基聚合物材料由于分子结构中侧基上大体积苯环的存在，使材料具有天然良好的介电性能，同时材料刚性大，不易热变形，玻璃化转变温度较高，吸湿率低。同时，对于高分子材料本身属性带来的轻微热膨胀问题，通过在此基础上对其进行改性处理后其性能更会大幅提高，可以解决高频电路基板目前面临的主要问题。
实施方式
本申请不受下述实施例的限制，可根据本申请的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法包括下述步骤：第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热并搅拌至物料粘度增加至10000mPa.s至20000mPa.s时停止，形成预聚体；第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为1份至3份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为1份至10份的疏水纳米二氧化硅颗粒；接着添加质量份数为1份至5份的二乙烯基苯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰，在高速剪切分散釜中充分剪切分散；第三步，将第二步所得的物料注入模具中，用紫外光固化，固化完成后进行热处理，从30摄氏度起升高至120摄氏度，之后从120摄氏度降低至常温。
实施例2，一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法包括下述步骤：第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热开始程序升温，起始温度为30摄氏度至40摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至10000mPa.s至20000mPa.s时，此时温度升至70摄氏度至90摄氏度，形成预聚体，停止加热。第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为1份至3份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为1份至10份的疏水纳米二氧化硅颗粒，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克；接着添加质量份数为1份至5份的二乙烯基苯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰，在高速剪切分散釜中充分剪切分散，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到30000mPa.s至35000mPa.s时即可停止。第三步，将第二步所得的物料注入模具中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具；用紫外光固化，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射3小时至5小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率从30摄氏度起升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
实施例3，一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法包括下述步骤：第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份的偶氮二异丁腈在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热开始程序升温，起始温度为30摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至10000mPa.s时，此时温度升至80摄氏度，形成预聚体，停止加热。第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为1份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为1份的疏水纳米二氧化硅颗粒，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克；接着添加质量份数为1份的二乙烯基苯与质量份数为0.01份的偶氮二异丁腈，在高速剪切分散釜中充分剪切分散，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到30000mPa.s时即可停止。第三步，将第二步所得的物料注入模具中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具；用紫外光固化，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射3小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率从30摄氏度起升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
实施例4，一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法包括下述步骤：第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为4份的过氧化氢异丙苯在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热开始程序升温，起始温度为30摄氏度至40摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至18000mPa.s时，此时温度升至85摄氏度，形成预聚体，停止加热。第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为3份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为8份的疏水纳米二氧化硅颗粒，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克；接着添加质量份数为4份的二乙烯基苯与质量份数为4份的过氧化氢异丙苯，在高速剪切分散釜中充分剪切分散，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到35000mPa.s时即可停止。第三步，将第二步所得的物料注入模具中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具；用紫外光固化，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射5小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率从30摄氏度起升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
实施例5，一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法包括下述步骤：第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为1份的偶氮二异丁腈在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热开始程序升温，起始温度为30摄氏度至40摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至150000mPa.s时，此时温度升至80摄氏度，形成预聚体，停止加热。第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为2份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为5份的疏水纳米二氧化硅颗粒，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克；接着添加质量份数为3份的二乙烯基苯与质量份数为1份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰，在高速剪切分散釜中充分剪切分散，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到33000mPa.s时即可停止。第三步，将第二步所得的物料注入模具中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具；用紫外光固化，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射4小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率从30摄氏度起升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
对实施例4、实施例5进行性能测试，并与对比例——罗杰斯公司生产的 5880系列层压板产品进行比较。
性能测试方法：
介电常数和损耗因子：1MHz频率下采用IPC-TM-650标准进行测试；10GHz频率下采用IPC-TM 2.5.5.5标准进行测试。
热稳定系数： 采用IPC-TM-650,2.5.5.5标准进行测试。
铜箔剥离强度：采用IPC-TM-650 2.4.8标准进行测试。
吸水率：采用ASTM D570的技术标准进行测试。
热导率：采用ASTM C518标准进行测试。
测试结果如表1所示。通过数据比对可以发现，实施例4和实施例5比对比例具有更好的介电性能，吸湿率低的特点，同时保持了热膨胀小、耐高温的优点。
本申请具有天然良好的介电性能，同时材料刚性大，不易热变形，玻璃化转变温度较高，吸湿率低。同时，对于高分子材料本身属性带来的轻微热膨胀问题，通过在此基础上对其进行改性处理后其性能更会大幅提高，可以解决高频电路基板目前面临的主要问题。
实施例6，上述实施例制得的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板。
实施例7，实施例6在高频电磁下的应用。
在本文中，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等仅用于表示相关部分之间的相对位置关系，而非限定这些相关部分的绝对位置。
以上技术特征构成了本申请的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要技术特征，来满足不同情况的需要。
表1
| 介电常数1MHz/10GHz | 介电损耗1MHz/10GHz | 热稳定系数ppm/℃ | 吸水率% | 热导率W/m/K | 铜箔剥离强度N/mm | |
| 实施例4 | 2.08/2.08±0.02 | 0.0003/0.0006 | -105 | 0.019 | 0.18 | 5.8 |
| 实施例5 | 2.06/2.06±0.02 | 0.0002/0.0006 | -105 | 0.017 | 0.18 | 6.0 |
| 对比例 | 2.20/2.20±0.02 | 0.0004/0.0009 | -115 | 0.02 | 0.20 | 4.8 |
。
Claims (10)
1.一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
第一步，将质量份数为100份的苯乙烯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰在真空反应釜中混合搅拌均匀，加热并搅拌至物料粘度增加至10000mPa.s至20000mPa.s时停止，形成预聚体；
第二步，将第一步形成的预聚体转入高速剪切分散釜中，之后在预聚体中先加入质量份数为1份至3份的亲水纳米二氧化硅颗粒和质量份数为1份至10份的疏水纳米二氧化硅颗粒；接着添加质量份数为1份至5份的二乙烯基苯与质量份数为0.01份至5份的偶氮二异丁腈，或过氧化氢异丙苯，或过氧化二苯甲酰，在高速剪切分散釜中充分剪切分散；
第三步，将第二步所得的物料注入模具中，用紫外光固化，固化完成后进行热处理，从30摄氏度起升高至120摄氏度，之后从120摄氏度降低至常温。
2.根据权利要求1所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第一步中的加热过程，开始程序升温，起始温度为30摄氏度至40摄氏度，升温速率为1摄氏度每小时，升温过程中为防止受热不均匀，保持搅拌，并且间隔3小时测一次釜内物料的粘度，当物料粘度增加至设定值时，停止加热，此时温度升至70摄氏度至90摄氏度。
3.根据权利要求1或2所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第二步中，亲水纳米二氧化硅颗粒的比表面积大于100平方米每克，疏水二氧化硅颗粒的比表面积大于150平方米每克。
4.根据权利要求3所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第二步中，剪切分散在低温下进行，温度应控制在10摄氏度至20摄氏度，剪切分散过程中当物料粘度达到30000mPa.s至35000mPa.s时即可停止。
5.根据权利要求1或2或4所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第三步中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具。
6.根据权利要求3所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第三步中，模具为两片钢化玻璃与密封胶条组成的狭缝模具。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第三步中，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射3小时至5小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
8.根据权利要求5所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法，其特征在于：第三步中，紫外光固化时采用UV-C紫外固化灯照射3小时至5小时；固化完成后的热处理，升温时以5摄氏度每小时的速率升高至120摄氏度，降温时以5摄氏度每小时的速率从120摄氏度降低至常温。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板的制备方法得到的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板。
10.根据权利要求9所述的一种无规聚苯乙烯基印刷电路基板在高频电磁下的应用。
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