CN117659649A - 一种低翘曲高cti无卤阻燃增强pbt材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种低翘曲高CT I无卤阻燃增强PBT材料，由如下重量份数的各组分组成：PBT：30‑85份、增强填料：5‑50份、油酸油胺助剂：1‑3份、磷系阻燃剂：5‑12份、协效剂：0.1‑3份、增韧剂：0.1‑2份、偶联剂：0.5‑5份、抗氧剂：0.01‑5份、润滑剂：0.01‑5份，按照各重量份数配比，称取各成分后加入到高速混料机中混合，再投入挤出机中挤出，得到低翘曲高CT I无卤阻燃增强PBT材料，本发明通过加入油酸油脂助剂有效改善了现有材料中的基体一体性差的问题，促使基体与玻璃纤维能更好结合，降低了阻燃剂对材料性能的破坏影响的同时，有效保持材料的高CT I值，通过油酸油脂助剂和协效剂，在使用少量阻燃剂使用情况下就能得到阻燃性好且CT I值高的增强PBT材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料及制备方法。
背景技术
PBT是一种结晶度高的线性饱和聚酯，它具有优异的力学性能、耐化学药品性、易成型及吸湿率低等，是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，是五大工程塑料之一，被广泛用于汽车、电子电器、机械、光纤包覆等制造业中。纯PBT树脂阻燃达不到V0级，耐温也较低，一般可以通过增强或阻燃等改性手段来实现提高耐温、防火的目的。但是阻燃剂的大量添加,虽然在一定程度上改善了材料的阻燃性,材料的力学性能和电绝缘性能都会受到很大的影响，随着新能源汽车兴起，对材料电气性能要求提高，这一问题急需解决；由于PBT材料结晶度大，在增强后容易出现翘曲，随着对轻量化的追求，材料在使用中变的越来越轻薄，这是对低翘曲提出高要求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种能满足实际需要，具有良好力学性能的PC再生料及制备方法。
为达到上述目的，本发明提出一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，由如下重量份数的各组分组成：PBT：30-85份、增强填料：5-50份、油酸油胺助剂：1-3份、磷系阻燃剂：5-12份、协效剂：0.1-3份、增韧剂：0.1-2份、偶联剂：0.5-5份、抗氧剂：0.01-5份、润滑剂：0.01-5份。
进一步的，所述增强填料为无碱玻璃纤维，直径10-30um。
进一步的，所述PBT树脂的熔点为210℃-230℃，在250℃，5kg负荷下的熔融指数为20-40g/10min。
进一步的，所述油酸油胺助剂中油酸与油胺的反应比例为1:1。
进一步的，所述协效剂为含结晶水的氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝。
进一步的，所述增韧剂包括甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物弹性体、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-有机硅共聚物中的任意一种或至少两种的组合。
所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合，其中，硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；钛酸酯偶联剂包括异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯。
所述抗氧剂包括受阻酚抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合。
润滑剂包括季戊四醇硬脂酸酯、乙烯蜡或硅油中的任意一种或至少两种的组合。
本发明还提出一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，制备上述低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，包括如下步骤：
步骤1：按照上述重量份配比，称取原料进行干燥处理，具体为在85℃烘箱中干燥4-8h。
步骤2：将干燥后的原料组份加入到高速混料机中，搅拌混合均匀，其中，该高速混料机的转速300-700r/min；
步骤3：将混合物投入挤出机，在230-270℃下熔融混炼，所述挤出机螺杆转速为400-750r/min。
步骤4：将熔融混炼后所得熔体经挤出机挤出后，经过水槽冷却，然后用切粒机造粒，得到无卤阻燃增强PBT材料，其中，粒子长度2-4mm,所述水槽水温40-60℃。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：
1、本发明通过加入油酸油脂助剂，有效改善了现有材料中的基体一体性差的问题，促使基体与玻璃纤维能更好结合，降低了阻燃剂对材料性能的破坏影响的同时，有效保持材料的高CTI值。
2、本发明通过加入油酸油脂助剂和协效剂，在使用少量阻燃剂使用情况下就能得到阻燃性好且CTI值高的增强PBT材料，且不需要其他更多组份便有效降低了材料的翘曲性，从而降低了阻燃剂的使用量和其他化学原料成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
本发明提出五种实施例低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料和三种对比例。
以下实施例和对比例中所使用的增韧剂包括甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物弹性体、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-有机硅共聚物中的任意一种或至少两种的组合。
以下实施例和对比例中所使用的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合；硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；钛酸酯偶联剂包括异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯。
以下实施例和对比例中所使用的抗氧剂包括受阻酚抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合。
以下实施例和对比例中所使用的润滑剂包括季戊四醇硬脂酸酯、乙烯蜡或硅油中的任意一种或至少两种的组合。
以下实施例和对比例中所使用的协效剂为含结晶水的氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝。
以下实施例和对比例中所使用的PBT树脂材料熔点为210℃-230℃，在250℃，5kg负荷下的熔融指数为20-40g/10min。
以下实施例和对比例中所使用的增强填料为无碱玻璃纤维，直径10-30um。使用的油酸油胺助剂中油酸与油胺的反应比例为1:1。
对比例1(不加协效剂)：
一种PBT改性材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：55份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：10份、协效剂：0份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
对比例2(不加油酸油胺助剂)：
一种PBT改性材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：55份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：0份、磷系阻燃剂：10份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
对比例3(不加阻燃剂)：
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实施例1：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：53份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：10份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
实施例2：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：55份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：6份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
实施例3：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：50份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：13份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
实施例4：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：54.5份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：0.5份、磷系阻燃剂：10份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
实施例5：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：51份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：10份、协效剂：4份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
实施例6：
一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，按重量份计，包括如下组分：PBT：55份、玻璃纤维：30份、油酸油胺助剂：2份、磷系阻燃剂：8份、协效剂：2份、增韧剂：0.6份、偶联剂：2份、抗氧剂：0.2份、润滑剂：0.2份。
上述实施例1-5和对比例1-3中的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料的制备方法一样，具体如下：
步骤1：将PBT材料进行干燥处理，在85℃烘箱中干燥4-8h；
步骤2：按照各实施例或对比例的重量份配比，称取烘干后的PBT材料、玻璃纤维、油酸油胺助剂、磷系阻燃剂、协效剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混料机中，混合搅拌至均匀，其中，该高速混料机的转速300-700r/min；；
步骤2：将混合物投入挤出机，在230-270℃下熔融混炼，该挤出机螺杆转速为400-750r/min；
步骤3：将熔融混炼后所得熔体经挤出机挤出后，得到低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，经过水槽冷却，然后用切粒机造粒，得到本实施例PBT改性材料，其中，所得粒子长度2-4mm,水槽水温40-60℃。
将上述对比例1-3和实施例1-6制得的增强PBT材料分别进行拉伸性能测试、弯曲性能测试、冲击性能测试、阻燃性能测试、CTI值测试和收缩率测试。
其中，所用的测试方法和标准如下：
(1)拉伸性能：按照ISO 527-1中的方法测试材料的断裂伸长率(％)和拉伸强度(MPa)；
(2)弯曲性能：按照ISO 178中的方法测试材料的弯曲模量(MPa)和弯曲强度(MPa)；
(3)冲击性能：按照ISO 179中的方法测试材料的简支梁缺口冲击强度，测试的环境温度为23℃；
(4)阻燃性能：按照UL94中的方法测试材料的阻燃性。
(5)CTI：按照IEC 60112中的方法测试材料的相对耐漏电起痕指数。
(6)收缩率：按照ISO 294中的方法测试材料的收缩率。
上述对比例1-3和实施例1-6的增强PBT材料的最终测试结果如下表所示：
从上表实施例1和对比例1-3中的测试结果中可以看出，在制备过程中，加入协效剂，CTI值明显提高；加入油酸油胺助剂，能有效降低收缩率，从而实现低翘曲，缺少阻燃剂，会导致材料没有阻燃性。
从上表实施例1-6的测试结果中可以看出，阻燃剂用量过少时，阻燃性只有V-1，但阻燃剂用量过多时，会降低材料的机械性能和CTI值，油酸油胺助剂过少，会导致材料收缩率大，容易翘曲，协效剂用量过大时，也会降低材料机械性能，而使用适量的协效剂和油酸油胺助剂，可有效降低阻燃剂的添加量，从而达到一样好的阻燃性能和高CTI值。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，由如下重量份数的各组分组成：
PBT：30-85份、增强填料：5-50份、油酸油胺助剂：1-3份、磷系阻燃剂：5-12份、协效剂：0.1-3份、增韧剂：0.1-2份、偶联剂：0.5-5份、抗氧剂：0.01-5份、润滑剂：0.01-5份。
2.根据权利要求1所述的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述增强填料为无碱玻璃纤维，直径10-30um。
3.根据权利要求1所述的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述PBT树脂的熔点为210℃-230℃，在250℃，5kg负荷下的熔融指数为20-40g/10min。
4.根据权利要求1所述的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述油酸油胺助剂中油酸与油胺的反应比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述协效剂为含结晶水的氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝。
6.一种低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，制备如权利要求1-4中任意一项低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照权利要求1的重量份配比，称取原料组分并进行干燥处理；
步骤2：将干燥后的原料组分加入到高速混料机中，混合搅拌均匀；
步骤3：将混合物投入挤出机，在230-270℃下熔融混炼；
步骤4：将熔融混炼后所得熔体经挤出机挤出后，冷却切粒，得到无卤阻燃增强PBT材料。
7.根据权利要求6所述的低翘曲高CTI无卤阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述挤出机螺杆转速为400-750r/min。
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