CN117658669A - 一种精确调控现成堇青石多孔陶瓷孔结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种精确调控现成堇青石多孔陶瓷孔结构的方法。首先将现成堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，在100℃下干燥备用。然后将PDMS用有机溶剂正己烷稀释，通过浸渍‑提拉法将PDMS浸涂至现成堇青石多孔陶瓷上。最后将浸渍后的多孔陶瓷放置在80℃干燥箱中2小时使PDMS固化。通过改变PDMS的浓度和浸渍时间，实现了对现成的堇青石多孔陶瓷孔结构进行精确调控，工艺方法简单、无高温煅烧，可操作性强，具有普适性。
Description
技术领域
本发明涉及一种调控堇青石多孔陶瓷孔结构的方法，属于多孔陶瓷的制备及面向环境治理应用的领域。
背景技术
多孔陶瓷在环境治理特别是水环境治理中具有广阔的应用前景。堇青石是一种常见的硅酸盐矿物，其化学组成式为2MgO·2Al2O3·5SiO2(即含13.7％MgO、34.9％Al2O3和51.4％SiO2(质量分数)。与其他多孔陶瓷相似，堇青石多孔陶瓷因为具有优异的耐高温、抗热震性能，机械强度高，化学稳定性良好，能够长期抵抗酸碱溶液的腐蚀，抗污染性强，在水处理领域的应用潜力备受关注，特别是在海水淡化、水体污染物的去除等膜分离领域的应用前景非常广阔。孔结构是制约堇青石多孔陶瓷在水处理领域应用的关键因素之一，不同的应用情景需要不同的孔结构，例如膜蒸馏脱盐技术要求多孔陶瓷的孔径在0.1-1μm之间，微滤膜的孔径范围为20nm-10μm，超滤膜的孔径范围一般为1-20nm，纳滤膜的孔径一般1-2nm。因此为了使多孔陶瓷适应各种领域的应用，必须对其孔径进行精确调控。
堇青石多孔陶瓷的制备方法主要有固相反应法、熔融玻璃法和溶胶-凝胶法。其中熔融玻璃法烧成温度太高，不利于材料成孔。溶胶-凝胶法所用原料比较昂贵，而且所需时间长，对环境造成一定危害。高温固相反应制备堇青石的工艺简单，原料的来源十分广泛。可以以滑石粉、高岭土、Al2O3作为原料，也可以以滑石粉、粘土和氧化镁作为原料，还可以用氧化铝、二氧化硅和氧化镁三种纯氧化物作为原料，通过合适的物料配比，混合均匀成型后高温烧结，从而得到堇青石陶瓷。是目前使用最为广泛的制备堇青石陶瓷的方法。
目前堇青石多孔陶瓷的孔结构主要通过改变造孔剂的种类、粒径和含量、或者通过改变球磨时间等方法来实现。这些方法需要在陶瓷成型之前进行，而无法调控现成的多孔陶瓷孔径分布。本发明拟对现成的堇青石多孔陶瓷孔结构进行调控，通过在陶瓷孔道内壁以及陶瓷表面涂覆有机高分子聚合物-聚二甲基硅氧烷的方法，实现对堇青石多孔陶瓷孔结构的调控。聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有良好的成膜性、化学稳定性以及一定的黏性，可以与多孔陶瓷基体稳定结合，PDMS在多孔陶瓷表面及孔道内的沉积将影响多孔陶瓷的孔结构，通过控制PDMS的浸渍-提拉工艺，即控制PDMS的浓度与浸渍时间来控制PDMS在多孔陶瓷表面及孔道的沉积效果，使多孔陶瓷的孔结构发生改变，从而实现多孔陶瓷孔结构的精确调控。浓度越高，时间越长，孔径变化越明显。
发明内容
本发明目的是提供一种精确调控现成堇青石多孔陶瓷孔结构的方法；该方法成功将PDMS修饰到堇青石多孔陶瓷表面以及多孔陶瓷孔道内壁，通过控制PDMS的浓度与浸渍时间来控制PDMS在多孔陶瓷表面及孔道的沉积效果，使多孔陶瓷的孔结构发生改变，从而实现多孔陶瓷孔结构的精确调控。
改变PDMS的浓度以及修饰时间实现对现成的堇青石多孔陶瓷孔结构的灵活调控，且该方法工艺简单、成本低廉具有普适性。
本发明按如下步骤进行：
1)将堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，放入100℃鼓风干燥箱中干燥24h，得到多孔陶瓷A；
(2)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的组分I溶于有机物溶剂中进行稀释，得到修饰剂B；
(3)按照聚二甲基硅氧烷I组分与聚二甲基硅氧烷II组分的质量比为10:1的比例，将聚二甲基硅氧烷的II组分加入步骤(2)中获得的修饰剂B中混合均匀，得到修饰剂C；
(4)将步骤(3)中的修饰剂C浸涂至步骤(1)中多孔陶瓷A的表面及孔道内壁，得到多孔陶瓷D；
(5)将步骤(4)中的多孔陶瓷加热固化，得到孔结构精确调控的堇青石多孔陶瓷；
步骤(1)中所述的为现成的堇青石多孔陶瓷，堇青石多孔陶瓷的平均孔径为0.3-0.4μm。
步骤(2)中所述的聚二甲基硅氧烷为道康宁Sylgard184，其I组分为聚合体，II组分为交联剂。所述的有机物溶剂为正己烷，所述的稀释方法为磁力搅拌，磁力搅拌时间为10-30min，转速为1600r/min，I组分与正己烷的质量比为(1.0-3.5):1。
步骤(3)中所述的均匀混合方法为磁力搅拌，磁力搅拌时间为1-10min，转速为1600r/min。
步骤(4)中所述的浸涂为浸渍-提拉工艺，浸渍时间为10-120s。
步骤(5)中所述的加热固化温度为80℃，加热固化时间为2h。
与现有技术相比，本发明具备的技术优点体现在：
本发明的方法创新性地使用了PDMS修饰现成的堇青石多孔陶瓷。本发明的方法通过浸渍-提拉工艺，将PDMS修饰到堇青石多孔陶瓷表面以及孔道内壁，通过控制PDMS的浸渍-提拉工艺，即控制PDMS的浓度与浸渍时间来控制PDMS在多孔陶瓷表面及孔道的沉积效果，使多孔陶瓷的孔结构发生改变，从而实现多孔陶瓷孔结构的精确调控。PDMS的浓度越高，浸渍时间越长，孔径越小。
与现有技术相比，本发明无需进行高温煅烧，节能环保，所获得的多孔陶瓷不仅孔径得到了精确调控，而且具有一定的疏水性。
本发明的方法工艺简单，可操作性强，可以通过调节PDMS的浓度和浸渍时间来精确调控堇青石多孔陶瓷的孔结构，制得具有不同气体渗透通量的多孔陶瓷。
本发明方法具有普适性。PDMS具有一定的黏度，可以与不同材质的多孔陶瓷稳定结合，可应用不同材质现成多孔陶瓷的孔结构调控。
附图说明
图1.PDMS修饰前后多孔陶瓷孔径分布(a)PDMS的I组分:正己烷质量比3:1，浸渍时间60s。；(b)PDMS的I组分:正己烷质量比2:1，浸渍时间60s；(c)PDMS的I组分:正己烷质量比2:1，浸渍时间25s；(d)PDMS未修饰。
图2.PDMS修饰前后多孔陶瓷对水接触角。
图3.PDMS修饰前后多孔陶瓷的氮气渗透通量(a)PDMS未修饰；(b)PDMS的I组分:正己烷质量比2:1，浸渍时间25s；(c)PDMS的I组分:正己烷质量比2:1，浸渍时间60s；(d)PDMS的I组分:正己烷质量比3:1，浸渍时间60s。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的方案进行清楚、完整的描述，以及对部分表征结果进行展示。
实施例1
将平均孔径为0.3514μm的现成的堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，放入100℃鼓风干燥箱中干燥24h。按照PDMS的I组分与正己烷的质量比为2：1的比例混合并持续磁力搅拌，磁力搅拌时间为20min，转速为1600r/min；再按照PDMS的I组分与II组分的质量比为10：1的比例向上述混合溶液中加入II组分，于1600r/min磁力搅拌5min得到修饰剂。利用dip-涂膜机将修饰剂通过浸渍-提拉法浸涂至超声振荡清洗后的多孔陶瓷，浸涂时间为25s。将PDMS修饰后的多孔陶瓷放入80℃鼓风干燥箱中固化2小时，得到孔结构精确调控的堇青石多孔陶瓷。本实施例所制得的堇青石多孔陶瓷的水接触角为124.3°，堇青石多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为1.8942×104L/m2h，而未调控孔结构的多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为11.8564×104L/m2h。现成的堇青石多孔陶瓷经PDMS精确调控后，N2气流量下降84.024％，平均孔径从0.3514μm下降至0.0194μm，最可几孔径从0.099μm下降至0.0186μm，最大孔径从1.513μm下降至0.1303μm，最小孔径从0.0772μm下降至0.0172μm。
实施例2
将平均孔径为0.3514μm的现成的堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，放入100℃鼓风干燥箱中干燥24h。按照PDMS的I组分与正己烷的质量比为2：1的比例混合并持续磁力搅拌，磁力搅拌时间为20min，转速为1600r/min；再按照PDMS的I组分与II组分的质量比为10：1的比例向上述混合溶液中加入II组分，于1600r/min磁力搅拌5min得到修饰剂。利用dip-涂膜机将修饰剂通过浸渍-提拉法浸涂至超声振荡清洗后的多孔陶瓷，浸涂时间为60s。将PDMS修饰后的多孔陶瓷放入80℃鼓风干燥箱中固化2小时，得到孔结构精确调控的堇青石多孔陶瓷。本实施例所制得的堇青石多孔陶瓷的水接触角为124.5°，堇青石多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为1.3037×104L/m2h，而未调控孔结构的多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为11.8564×104L/m2h。现成的堇青石多孔陶瓷经PDMS精确调控后，N2气流量下降89.004％，平均孔径从0.3514μm下降至0.0172μm，最可几孔径从0.099μm下降至0.0189μm，最大孔径从1.513μm下降至0.0194μm，最小孔径从0.0772μm下降至0.0128μm。
实施例3
将平均孔径为0.3514μm的现成的堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，放入100℃鼓风干燥箱中干燥24h。按照PDMS的I组分与正己烷的质量比为3：1的比例混合并持续磁力搅拌，磁力搅拌时间为20min，转速为1600r/min；再按照PDMS的I组分与II组分的质量比为10：1的比例向上述混合溶液中加入II组分，于1600r/min磁力搅拌5min得到修饰剂。利用dip-涂膜机将修饰剂通过浸渍-提拉法浸涂至超声振荡清洗后的多孔陶瓷，浸涂时间为60s。将PDMS修饰后的多孔陶瓷放入80℃鼓风干燥箱中固化2小时，得到孔结构精确调控的堇青石多孔陶瓷。本实施例所制得的堇青石多孔陶瓷的水接触角为125.2°，堇青石多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为0.15×104L/m2h，而未调控孔结构的多孔陶瓷在两侧压差为100kPa时的N2气流量为11.8564×104L/m2h。现成的堇青石多孔陶瓷经PDMS精确调控后，N2气流量下降98.735％，平均孔径从0.3514μm下降至0.2751μm，最可几孔径从0.099μm下降至0.0699μμm，最大孔径从1.513μm下降至0.6163μm，最小孔径从0.0772μm下降至0.022μm。
Claims (4)
1.一种调控堇青石多孔陶瓷孔结构的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将堇青石多孔陶瓷经去离子水和无水乙醇多次交替超声振荡清洗后，放入100℃鼓风干燥箱中干燥24h，得到多孔陶瓷A；
(2)将聚二甲基硅氧烷PDMS的组分I溶于有机物溶剂中进行稀释，得到修饰剂B；所述的聚二甲基硅氧烷为道康宁Sylgard184，其I组分为聚合体，II组分为交联剂；
(3)按照聚二甲基硅氧烷I组分与聚二甲基硅氧烷II组分的质量比为10:1的比例，将聚二甲基硅氧烷的II组分加入步骤(2)中获得的修饰剂B中混合均匀，得到修饰剂C；
(4)将步骤(3)中的修饰剂C浸涂至步骤(1)中多孔陶瓷A的表面及孔道内壁，得到多孔陶瓷D；浸涂为浸渍-提拉工艺，浸渍时间为10-120s；
(5)将步骤(4)中的多孔陶瓷加热固化，加热固化温度为80℃，加热固化时间为2h；
PDMS的浓度越高，浸渍时间越长，最后堇青石多孔陶瓷孔结构的孔径越小。
2.如权利要求1所述一种调控堇青石多孔陶瓷孔结构的方法，其特征在于步骤(1)中所述的堇青石多孔陶瓷的平均孔径为0.3-0.4μm。
3.如权利要求1所述一种调控堇青石多孔陶瓷孔结构的方法，其特征在于步骤(2)中所述的有机物溶剂为正己烷，所述的稀释方法为磁力搅拌，磁力搅拌时间为10-30min，转速为1600r/min，I组分与正己烷的质量比为(1.0-3.5):1。
4.如权利要求1所述一种调控堇青石多孔陶瓷孔结构的方法，其特征在于步骤(3)中所述的均匀混合方法为磁力搅拌，磁力搅拌时间为1-10min，转速为1600r/min。
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2023
- 2023-11-08 CN CN202311481034.2A patent/CN117658669A/zh active Pending
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