CN117658605B - 一种铝镁碳砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐火材料技术领域，提出了一种铝镁碳砖及其制备方法，所述铝镁碳砖包括以下重量份组分的原料：55~65份刚玉、5~10份镁砂、4~6份改性氧化石墨烯、2~4份酚醛树脂、2~3份碳化硅；所述改性氧化石墨烯为氧化石墨烯经4‑氨基苄基磷酸二乙酯改性得到。通过上述技术方案，解决了现有技术中铝镁碳砖耐压强度、抗折强度不理想，显气孔率较高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体的，涉及一种铝镁碳砖及其制备方法。
背景技术
铝镁碳砖是典型的碳复合耐火材料，广泛用于冶金工业中，如钢包熔池及包底部分。铝镁碳砖为含碳的耐火材料，碳的氧化是含碳耐火材料损毁的主要原因，碳的氧化会形成脱碳层，在脱碳层中，组织结构疏松，气孔变大，影响含碳耐火材料的性能。
铝镁碳砖常用结合剂为沥青和酚醛树脂，沥青高温碳化后的残碳为易石墨化碳，但沥青在加工过程中会释放出危害人类健康的有害气体，而酚醛树脂高温碳化后的残碳为难石墨化碳，抗氧化性能远低于石墨，并且较多酚醛树脂的添加会导致铝镁碳砖的耐压强度、抗折强度不理想，显气孔率较高。
发明内容
本发明提出一种铝镁碳砖及其制备方法，解决了相关技术中铝镁碳砖耐压强度、抗折强度不理想，显气孔率较高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种铝镁碳砖，包括以下重量份组分的原料：55~65份刚玉、5~10份镁砂、4~6份改性氧化石墨烯、2~4份酚醛树脂、2~3份碳化硅；所述改性氧化石墨烯为氧化石墨烯经4-氨基苄基磷酸二乙酯改性得到。
作为进一步技术方案，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
作为进一步技术方案，所述碳化硅为0mm＜粒径＜1mm的碳化硅。
作为进一步技术方案，所述刚玉为棕刚玉。
作为进一步技术方案，所述4-氨基苄基磷酸二乙酯为氧化石墨烯质量的3~4%。
作为进一步技术方案，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将4-氨基苄基磷酸二乙酯加入到丙酮中混合均匀后加入氧化石墨烯改性，经过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯。
作为进一步技术方案，所述改性的温度为40~50℃，改性的时间为1~2h。
作为进一步技术方案，所述原料还包括2~3份外加剂；所述外加剂由氧化镝和氧化镧组成。
本发明中，通过添加由氧化镝和氧化镧组成的外加剂，不仅可以进一步提高铝镁碳砖的常温耐压强度、高温抗折强度，还能进一步减少铝镁碳砖的显气孔率，提高铝镁碳砖的使用寿命。
作为进一步技术方案，所述氧化镝和氧化镧的质量比为1:1~9。
作为进一步技术方案，所述氧化镝和氧化镧的质量比为1:4。
作为进一步技术方案，所述刚玉由刚玉粗粉和刚玉细粉组成。
作为进一步技术方案，所述刚玉粗粉和刚玉细粉的质量比为1:3~4。
作为进一步技术方案，所述刚玉粗粉为3mm＜粒径＜5mm的刚玉粗粉。
作为进一步技术方案，所述刚玉细粉为1mm＜粒径＜3mm的刚玉细粉。
作为进一步技术方案，所述镁砂为电熔镁砂。
作为进一步技术方案，所述电熔镁砂为1mm＜粒径＜3mm的电熔镁砂。
本发明还包括一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：将除酚醛树脂外的原料混合均匀后，加入酚醛树脂再次混合均匀后，经压制成型，热处理，得到铝镁碳砖。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，选择酚醛树脂为结合剂，但酚醛树脂高温碳化后的残碳为难石墨化碳，因此为了减少酚醛树脂的添加，添加了经4-氨基苄基磷酸二乙酯改性的氧化石墨烯，改性氧化石墨烯添加后，能达到减少酚醛树脂用量的目的，使铝镁碳转具有较高的耐压强度、抗折强度，较低的显气孔率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下述实施例及对比例中：
氧化石墨烯：单层片状，含量99%，2000目。
实施例1
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将55份棕刚玉、5份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、4份改性氧化石墨烯、2份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）混合均匀后，加入2份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；
其中改性氧化石墨烯的制备方法为：将0.6g 4-氨基苄基磷酸二乙酯加入到200mL丙酮中混合均匀后加入20g氧化石墨烯，在40℃下反应2h，过滤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例2
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将60份棕刚玉、8份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、5份改性氧化石墨烯、2.5份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）混合均匀后，加入3份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3.5的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；
其中改性氧化石墨烯的制备方法为：将0.6g 4-氨基苄基磷酸二乙酯加入到200mL丙酮中混合均匀后加入20g氧化石墨烯，在45℃下反应1.5h，过滤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例3
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将65份棕刚玉、10份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、6份改性氧化石墨烯、3份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）混合均匀后，加入4份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:4的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；
其中改性氧化石墨烯的制备方法为：将0.6g 4-氨基苄基磷酸二乙酯加入到200mL丙酮中混合均匀后加入20g氧化石墨烯，在50℃下反应1h，过滤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，4-氨基苄基磷酸二乙酯为0.7g。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，4-氨基苄基磷酸二乙酯为0.8g。
实施例6
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将55份棕刚玉、5份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、4份改性氧化石墨烯、2份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）、0.6份氧化镝（2000目）、2.4份氧化镧（2000目）混合均匀后，加入2份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；其中改性氧化石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例7
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将55份棕刚玉、5份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、4份改性氧化石墨烯、2份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）、0.3份氧化镝（2000目）、2.7份氧化镧（2000目）混合均匀后，加入2份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；其中改性氧化石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例8
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将55份棕刚玉、5份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、4份改性氧化石墨烯、2份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）、1.5份氧化镝（2000目）、1.5份氧化镧（2000目）混合均匀后，加入2份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成；其中改性氧化石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例8的不同之处在于，氧化镝（2000目）为1.25份、氧化镧（2000目）为1.25份。
实施例10
本实施例与实施例8的不同之处在于，氧化镝（2000目）为1份、氧化镧（2000目）为1份。
实施例11
本实施例与实施例6的不同之处在于，将氧化镧替换成等量的氧化镝。
实施例12
本实施例与实施例6的不同之处在于，将氧化镝替换成等量的氧化镧。
实施例13
本实施例与实施例6的不同之处在于，将氧化镝替换成等量的氧化钇。
对比例1
一种铝镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
将55份棕刚玉、5份电熔镁砂（1mm＜粒径＜3mm）、4份氧化石墨烯、2份碳化硅（0mm＜粒径＜1mm）混合均匀后，加入2份2124酚醛树脂再次混合均匀，经压制成型，在310℃热处理25h，得到铝镁碳砖；其中棕刚玉由质量比为1:3的3mm＜粒径＜5mm的棕刚玉粗粉、1mm＜粒径＜3mm的棕刚玉细粉组成。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，将4-氨基苄基磷酸二乙酯替换成等量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
试验例
测定实施例1~13及对比例1~2中铝镁碳砖的性能，测定方法如下：
参考GB/T 5072-2008《耐火材料 常温耐压强度试验方法》中的测定方法测定常温耐压强度；参考GB/T 3002-2017《耐火材料 高温抗折强度试验方法》中的测定方法测定1400℃×0.5h的高温抗折强度；参考GB/T 2997-2015《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》中的方法测定显气孔率；测定结果如表1所示。
表1实施例1~13及对比例1~2中铝镁碳砖的性能
与实施例1相比，对比例1将改性氧化石墨烯替换成等量的石墨烯，对比例2将4-氨基苄基磷酸二乙酯替换成等量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，结果对比例1~2中铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度均低于实施例1，显气孔率高于实施例1，说明经4-氨基苄基磷酸二乙酯改性的氧化石墨烯，可以提高铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度，降低显气孔率。
与实施例6相比，实施例11仅添加氧化镝，实施例12仅添加氧化镧，实施例13将氧化镝替换成等量的氧化钇，实施例1不添加氧化镝和氧化镧，结果实施例1、实施例11~13中铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度均低于实施例6，显气孔率高于实施例6，说明同时添加氧化镝和氧化镧能进一步提高铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度，进一步降低显气孔率。
与实施例6相比，实施例7~8改变氧化镝和氧化镧的质量比，结果实施例6中铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度均高于实施例7和实施例8，显气孔率低于实施例7和实施例8，说明氧化镝和氧化镧的质量比为1:4时，能更进一步提高铝镁碳砖的常温耐压强度、1400℃×0.5h高温抗折强度，更进一步降低显气孔率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铝镁碳砖，其特征在于，包括以下重量份组分的原料：55~65份刚玉、5~10份镁砂、4~6份改性氧化石墨烯、2~4份酚醛树脂、2~3份碳化硅；所述改性氧化石墨烯为氧化石墨烯经4-氨基苄基磷酸二乙酯改性得到；
所述4-氨基苄基磷酸二乙酯为氧化石墨烯质量的3~4%；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将4-氨基苄基磷酸二乙酯加入到丙酮中混合均匀后加入氧化石墨烯改性，经过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述改性的温度为40~50℃，改性的时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述原料还包括2~3份外加剂；所述外加剂由氧化镝和氧化镧组成。
3.根据权利要求2所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述氧化镝和氧化镧的质量比为1:1~9。
4.根据权利要求1所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述刚玉由刚玉粗粉和刚玉细粉组成。
5.根据权利要求4所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述刚玉粗粉为3mm＜粒径＜5mm的刚玉粗粉。
6.根据权利要求4所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述刚玉细粉为1mm＜粒径＜3mm的刚玉细粉。
7.根据权利要求4所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述刚玉粗粉和刚玉细粉的质量比为1:3~4。
8.根据权利要求1所述的一种铝镁碳砖，其特征在于，所述镁砂为电熔镁砂。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的一种铝镁碳砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将除酚醛树脂外的原料混合均匀后，加入酚醛树脂再次混合均匀后，经压制成型，热处理，得到铝镁碳砖。
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| CN117658605A (zh) | 2024-03-08 |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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