CN117658242B - 高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料技术领域，特别是涉及高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物及其制备方法和应用，以金属盐溶液为原料，通过喷雾热解法和后续热处理法合成了纳米级尖晶石型高熵氧化物，具体包括以下步骤：配置含有n种金属盐的前驱体溶液，n≥5，搅拌均匀直至完全溶解；将前驱体溶液经超声雾化后，在流动载气的带动下通过高温区，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物；将前驱体产物置于管式炉中进行后续高温热处理，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物。本发明基于高熵策略设计制备的尖晶石型氧化物吸波材料，具有高电磁波吸收能力和有效带宽。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，特别是涉及高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物及其制备方法和应用。
背景技术
以5G通讯为代表的新型民用无线通信技术和高频雷达探测为代表的电磁波技术，在推动社会进步的同时也加剧了电磁污染。而现阶段吸波材料主要是针对2-18 GHz频段的电磁波，以涂层形式涂覆于材料表面，因此新型高性能电磁波吸收材料应满足“轻（质量轻）、薄（厚度薄）、宽（有效吸波频段宽）、强（吸收效应强）”。吸波材料对电磁波的消耗主要来源于介电损耗和磁损耗两个部分，为满足对电磁波的高效吸收，电磁波材料应实现电磁性能耦合。目前，实现电磁性能耦合的主要策略为多级结构复合，常见的制备方法包括水热法以及静电纺丝法等，其最终产物通常包含两种及以上物相，并且制备过程通常较为复杂，产物最终形貌易受前驱体溶液以及制备过程影响，此外，多级结构复杂的界面结构也会带来结构稳定性恶化。因此，在单相材料中实现电磁耦合依旧存在挑战。
高熵材料的以其独特的“四大效应”：（1）热力学的高熵效应。（2）结构的晶格畸变效应。（3）动力学的迟滞扩散效应。（4）性能上的“鸡尾酒”效应，使其可以通过高熵组元的选择对最终性能进行定向剪裁，进而在在单相材料中实现电磁性能耦合，即高熵材料中的磁损耗能力主要由过渡金属离子贡献，非磁性离子将提高介电损耗能力。现阶段高熵氧化物的制备方法有固相法，共沉淀法以及溶胶凝胶法等。然而，固相反应动力学过程缓慢，需要高温在1000℃以上进行长时间煅烧（10h以上），生产效率低且易导致晶粒长大难以合成纳米级粉体；共沉淀法需要额外引入沉淀剂，不适用于不能形成沉淀的元素，合成元素的选择少且产物中易引入沉淀剂杂质元素；溶胶凝胶法工艺复杂，合成过程中溶胶需要经过长时间陈化且产物合成条件苛刻。综上，现有技术中很难实现纳米级高熵尖晶石氧化物吸波材料的高效可控制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物及其制备方法和应用，基于高熵策略设计制备的尖晶石型氧化物吸波材料，具有高电磁波吸收能力和有效带宽。
为实现上述目的，本发明提供了一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，以金属盐溶液为原料，通过喷雾热解法和后续热处理法合成了纳米级尖晶石型高熵氧化物，具体包括以下步骤：
S1配置含有n种金属盐的前驱体溶液，n≥5，搅拌均匀直至完全溶解；
S2将步骤S1中的前驱体溶液经超声雾化后，在流动载气的带动下通过高温区，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物；
S3将步骤S2中的前驱体产物置于管式炉中进行后续高温热处理，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物。
优选的，S1中金属盐为含有相同金属离子的硝酸盐、乙酸盐、磷酸盐、氯盐中的一种或多种。
优选的，金属盐为Mg(NO3)2·6H2O，Mn(NO3)2·4H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O。
优选的，S2中超声雾化功率小于25 W，高温区温度为900℃-1100℃，载气为空气、氧气、氩气中的一种或多种混合气。
优选的，S3中热处理温度800℃-1100℃，热处理时间1h-2h。
一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法制备得到的纳米级尖晶石型高熵氧化物。
一种纳米级尖晶石型高熵氧化物的应用，应用于电磁波吸收材料。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过喷雾热解法结合后续热处理法制备了高结晶性的纳米级尖晶石型高熵氧化物，此方法相比于现有高熵氧化物粉体制备技术中所采用方法具有更广的元素选择性和普适性，工艺简单，制备周期短，避免了长时间高温热处理导致的晶粒异常长大。
（2）本发明合成的纳米级尖晶石型高熵氧化物MFe2O4（M=Fe，Co，Ni，Cu，Zn）与(MgMnFeNiCux)3O4（0<x<0.2），过渡金属离子Mn2+、Fe3+以及Ni2+存在电子的d-d跃迁以及金属离子间的超交换效应，保证了磁损耗能力，非磁性离子Mg2+，Cu2+和Zn2+的引入提高了晶格的畸变程度，增强了介电损耗能力，在单相材料中实现了电磁性能耦合。
（3）实施例的结果显示，本发明的纳米级尖晶石型高熵氧化物的最小反射损耗小于-50dB，有效吸波带宽大于3GHz，由此可知本发明提供的纳米级尖晶石型高熵氧化物除了具有稳定的单相，还拥有较强的电磁波吸收能力和较宽的有效吸收带宽，可以满足吸波涂层的应用需求。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图；
图2是实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图；
图3是实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图；
图4为实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图；
图5是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图；
图6是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图；
图7是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图；
图8是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图；
图9是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图；
图10是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进一步描述。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明提到的上述特征或具体实例提到的特征可以任意组合，这些具体实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
图1是本发明制备方法的流程示意图，如图所示，本发明提供了一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1将Mg(NO3)2·6H2O，Mn(NO3)2·4H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O各称取3mmol，Cu(NO3)2·3H2O称取1.5mmol溶解于500mL去离子水中配置成前驱体溶液，搅拌均匀直至完全溶解；
S2将S1制得的前驱体溶液搅拌均匀后进行超声雾化后，在流动载气的带动下通过高温区，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物，超声雾化功率23W，载气为空气，高温区热解温度1100℃；
S3将S2获得的前驱体粉体置于管式炉中进行高温热处理，热处理温度为900℃，时间为2h，热处理气氛为空气，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物(Mg0.2Mn0.2Fe0.2Ni0.2Cu0.1)3O4。
图2是实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图，图3是实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图，由图2和图3可知实施例1最终获得了一种纳米级单相尖晶石型高熵氧化物。图4为实施例1制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图，由图4可知，所获得的纳米级尖晶石型(Mg0.2Mn0.2Fe0.2Ni0.2Cu0.1)3O4高熵氧化物粉体的最小反射损耗RLmin=-56.84 dB，有效吸波带宽EAB=6.80 GHz。
实施例2
本发明提供了一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1将Mg(NO3)2·6H2O，Mn(NO3)2·4H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O以及Cu(NO3)2·3H2O各称取15 mmol，溶解于500mL去离子水中配置成前驱体溶液，搅拌均匀直至完全溶解；
S2将S1制得的前驱体溶液搅拌均匀后进行超声雾化后，在流动载气的带动下通过高温区，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物，超声雾化功率20W，载气为空气，高温区热解温度900℃；
S3将S2获得的前驱体粉体置于管式炉中进行高温热处理，热处理温度为900℃，时间为2h，热处理气氛为空气，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物(Mg0.2Mn0.2Fe0.2Ni0.2Cu0.2)3O4。
图5是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图，图6是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图，由图5和图6可知实施例2最终获得了一种纳米级单相尖晶石型高熵氧化物。图7是实施例2制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图，由图7可知，所获得的纳米级尖晶石型(Mg0.2Mn0.2Fe0.2Ni0.2Cu0.2)3O4高熵氧化物粉体的最小反射损耗RLmin=-56.09 dB，有效吸波带宽EAB=4.64 GHz。
实施例3
本发明提供了一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，包括以下步骤：
S1将Co(NO3)2·6H2O，Ni(NO3)2·6H2O，Cu(NO3)2·3H2O，Zn(NO3)2·6H2O各称取1mmol，Fe(NO3)2·3H2O称取11mmol溶解于500mL去离子水中配置成前驱体溶液，搅拌均匀直至完全溶解；
S2将S1制得的前驱体溶液搅拌均匀后进行超声雾化后，在流动载气的带动下通过高温区，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物，超声雾化功率23W，载气为空气，高温区热解温度1100℃；
S3将S2获得的前驱体粉体置于管式炉中进行高温热处理，热处理温度为900℃，时间为2h，热处理气氛为空气，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物(Fe0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)Fe2O4。
图8是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的X射线衍射图，图9是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物粉体的SEM图，由图8和图9可知实施例3最终获得了一种纳米级单相尖晶石型高熵氧化物。图10是实施例3制得的纳米级尖晶石型高熵氧化物的反射损耗3D图，由图10可知，所获得的纳米级尖晶石型(Fe0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)Fe2O4高熵氧化物粉体的最小反射损耗RLmin=-66.11 dB，有效吸波带宽EAB=3.2 GHz。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，其特征在于：以金属盐溶液为原料，通过喷雾热解法和后续热处理法合成了纳米级尖晶石型高熵氧化物，具体包括以下步骤：
S1配置含有n种金属盐的前驱体溶液，n≥5，搅拌均匀直至完全溶解；
金属盐为Mg(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O或Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·3H2O；
S2将步骤S1中的前驱体溶液经超声雾化后，在流动载气的带动下通过温度为900℃-1100℃的区域，喷雾热解产物收集于静电收集区，获得前驱体产物；
S3将步骤S2中的前驱体产物置于管式炉中进行后续热处理，热处理完成后随炉冷却，即获得纳米级尖晶石型高熵氧化物；纳米级尖晶石型高熵氧化物为(Mg0.2Mn0.2Fe0.2Ni0.2Cu0.2)3O4或(Fe0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)Fe2O4。
2.根据权利要求1所述的一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，其特征在于：S2中超声雾化功率小于25W，载气为空气、氧气、氩气中的一种或多种混合气。
3.根据权利要求1所述的一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法，其特征在于：S3中热处理温度800℃-1100℃，热处理时间1h-2h。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的一种高吸波能力纳米尖晶石型高熵氧化物的制备方法制备得到的纳米级尖晶石型高熵氧化物。
5.一种如权利要求4所述的一种纳米级尖晶石型高熵氧化物的应用，其特征在于：应用于电磁波吸收材料。
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2024
- 2024-01-30 CN CN202410127706.8A patent/CN117658242B/zh active Active
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Also Published As
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