CN117658142A - 一种碳化硅粉料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种碳化硅粉料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本公开涉及一种碳化硅粉料及其制备方法与应用，将第一部分碳粉和第一部分硅粉进行第一混合形成第一混合物料；将第二部分碳粉和第二部分硅粉进行第二混合形成第二混合物料；第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量；将第二混合物料铺于第一混合物料之上形成第三混合物料，使第三混合物料进行烧结反应，使烧结反应得到的物料进行除碳反应得到碳化硅粉料。本方法操作简单，减少了合成出的碳化硅粉料中出现的β‑SiC粉料，增加了合成出的碳化硅粉料中的ɑ‑SiC粉料，从而提高了碳化硅粉料的整体利用率。
Description
技术领域
本公开涉及半导体材料领域，具体地，涉及一种碳化硅粉料及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高临界击穿场度、高电子饱和漂移速率等优点，所以在半导体制造领域具有巨大的应用前景。目前碳化硅单晶采用PVT法进行生长，具体生长方法为：将碳化硅籽晶粘接在石墨坩埚顶部籽晶台上，在坩埚底部放置碳化硅粉料，随后将石墨坩埚置于晶体生长炉中进行加热，随着温度的升高位于坩埚底部的碳化硅粉料蒸发，随后在石墨坩埚顶部进行结晶，进行碳化硅晶体生长。在此过程中，碳化硅粉料的纯度、颗粒度、晶型都对碳化硅晶体生长有较大影响。
目前，碳化硅粉料合成主要采用的为自蔓延法进行生长，即将高纯碳粉和硅粉按照1:1的比例进行充分混合，混合后将其放入高纯石墨坩埚，随后将其放入炉子中，随后进行抽真空，然后在通入高纯氩气用作保护气氛，并随即进行升温加热，当反应结束后将碳化硅粉料取出，随后进行破碎、筛分、除碳、筛分、清洗、烘干后得到碳化硅粉料。
采用传统方法合成碳化硅粉料时，由于合成时顶部温度较低，很容易出现β-SiC，而含有β-SiC的碳化硅粉料在晶体生长时不易长出4H-SiC晶体，或者是引起晶体相变，降低长晶良率，不利于晶体生长。
发明内容
本公开的目的是提供一种碳化硅粉料及其制备方法与应用，该制备方法操作简单，减少了合成出的碳化硅粉料中出现的β-SiC粉料，增加了合成出的碳化硅粉料中的ɑ-SiC粉料，从而提高了碳化硅粉料的整体利用率。
为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种制备碳化硅粉料的方法，包括如下步骤：
S1、将第一部分碳粉和第一部分硅粉进行第一混合，形成第一混合物料；将第二部分碳粉和第二部分硅粉进行第二混合，形成第二混合物料；所述第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量；
S2、将所述第二混合物料铺于所述第一混合物料之上形成第三混合物料，使所述第三混合物料进行烧结反应；
S3、使所述烧结反应得到的物料进行除碳反应。
可选地，所述第一混合物料中Si：C摩尔比为(1.01～1.3)：1；和/或，所述第二混合物料中Si：C摩尔比为1：(1.01～3)；和/或，所述第一混合物料与所述第二混合物料的重量比为1：(0.01～0.5)。
可选地，所述第三混合物料的铺层厚度为100mm～500mm。
可选地，所述烧结反应包括第一加热反应阶段、第二加热反应阶段和第三加热反应阶段，所述第一加热反应阶段的温度为1350℃～1550℃，压力为0.001Torr～400Torr，反应时间为1h～15h；所述第二加热反应阶段的温度为1650℃～1950℃，压力为5Torr～600Torr，反应时间为3h～25h；所述第三加热反应阶段的温度为2050℃～2250℃，压力为1Torr～400Torr，反应时间为1h～20h。
可选地，所述烧结反应在氩气氛围下进行；所述烧结反应的容器为石墨坩埚。
可选地，该方法还包括，在步骤S3之前，使所述烧结反应得到的物料粉碎并筛分。
可选地，所述物料粉碎后的粒径为10μm～1500μm；所述筛分后物料的粒径为250μm～1500μm。
可选地，步骤S3中，所述除碳反应在管式炉氧气氛围下进行，温度为600℃～1000℃，时间为2h～20h。
本公开第二方面提供一种采用本公开第一方面所述的制备方法制备得到的碳化硅粉料。
本公开第三方面提供一种采用本公开第二方面所述的碳化硅粉料用作采用物理气相传输法制备第三代半导体材料碳化硅单晶。
通过上述技术方案，本公开提供一种碳化硅粉料及其制备方法与应用，将第一部分碳粉和第一部分硅粉混合形成第一混合物料；将第二部分碳粉和第二部分硅粉混合形成第二混合物料；第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量；将第二混合物料铺于第一混合物料之上然后进行烧结反应和除碳反应得到碳化硅粉料。本方法操作简单，减少了合成出的碳化硅粉料中出现的β-SiC粉料，增加了合成出的碳化硅粉料中的ɑ-SiC粉料，从而提高了碳化硅粉料的整体利用率。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为实施例1制得的SiC粉料的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面提供一种制备碳化硅粉料的方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、将第一部分碳粉和第一部分硅粉进行第一混合，形成第一混合物料；将第二部分碳粉和第二部分硅粉进行第二混合，形成第二混合物料；所述第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量；
S2、将所述第二混合物料铺于所述第一混合物料之上形成第三混合物料，进行抽空处理和检漏，使所述第三混合物料进行烧结反应；
S3、使所述烧结反应得到的物料进行除碳反应，超声清洗后烘干。
在第一混合物料的上层铺设第二混合物料，第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量，以增加碳化硅中的碳含量，减少加热时硅气氛挥发使坩埚盖板上存在硅滴，导致的碳化硅中硅过量的问题。减少了在合成时出现的β-SiC粉料，从而提高碳化硅粉料的整体利用率。
本公开涉及一种碳化硅粉料及其制备方法，本方法操作简单，减少了合成出的碳化硅粉料中出现的β-SiC粉料，增加了合成出的碳化硅粉料中的ɑ-SiC粉料，从而提高了碳化硅粉料的整体利用率。
根据本公开的一种实施方式，所述第一混合物料中Si：C摩尔比为(1.01～1.3)：1，优选为(1.01～1.1)：1；和/或，所述第二混合物料中Si：C摩尔比为1：(1.01～3)，优选为1：(1.01～1.45)；以增加第二混合物料中的碳含量；和/或，所述第一混合物料与所述第二混合物料的重量比为1：(0.01～0.5)，优选为1：(0.01～0.1)。
根据本公开的一种实施方式，所述第三混合物料的铺层厚度为100mm～500mm，优选为100mm～450mm。
根据本公开的一种实施方式，所述烧结反应包括第一加热反应阶段、第二加热反应阶段和第三加热反应阶段，所述第一加热反应阶段的温度为1350℃～1550℃，优选为1350℃～1400℃，压力为0.001Torr～400Torr，优选为0.001Torr～50Torr，反应时间为1h～15h，优选为2h～5h；所述第二加热反应阶段的温度为1650℃～1950℃，优选为1650℃～1850℃，压力为5Torr～600Torr，优选为20Torr～600Torr，反应时间为3h～25h，优选为4h～20h；所述第三加热反应阶段的温度为2050℃～2250℃，优选为2150℃～2250℃，压力为1Torr～400Torr，优选为50Torr～150Torr，反应时间为1h～20h，优选为4h～12h。
根据本公开的一种实施方式，所述烧结反应在氩气氛围下进行；所述烧结反应的容器为石墨坩埚。石墨坩埚的导热性能好。
根据本公开的一种实施方式，该方法还包括，在步骤S3之前，使所述烧结反应得到的物料粉碎并筛分，所述粉碎用球磨机进行，并使筛分后的物料进行所述除碳反应。
根据本公开的一种实施方式，所述物料粉碎后的粒径为10μm～1500μm，优选为400μm～1500μm；所述筛分后物料的粒径为250μm～1500μm，优选为300μm～1500μm。
根据本公开的一种实施方式，步骤S3中，所述除碳反应在管式炉氧气氛围下进行，温度为600℃～1000℃，优选为800℃～950℃，时间为2h～20h，优选为6h～12h。
本公开第二方面提供一种采用本公开第一方面的制备方法制备得到的碳化硅粉料。
本公开第三方面提供一种采用本公开第二方面所述的碳化硅粉料用作采用物理气相传输法制备第三代半导体材料碳化硅单晶。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
将1000g碳粉和2333.33g硅粉混合形成第一混合物料装入石墨坩埚，其中Si：C摩尔比为1.01：1；将87.43g碳粉和200g硅粉混合形成第二混合物料装入石墨坩埚，其中Si：C摩尔比为1：1.02；将第二混合物料铺于第一混合物料之上，混合后厚度为126mm。第一混合物料与第二混合物料的重量比为1:0.086。
进行抽空处理，待抽到极限真空后，进行检漏，随后在氩气氛围下进行升温反应，加热到1350℃时，并保持压力50Torr，反应2小时；随后加热至1800℃，并保持压力20Torr，反应4小时；再加热至2200℃，保持压力为50Torr，反应6h，然后降温。
待冷却后取出碳化硅粉料采用行星式球磨机进行粉碎并筛分，粉碎后的物料的粒径为600μm，待破碎完成后采用筛分机进行筛分处理，筛分后粒径为300μm；将筛分好的碳化硅粉料置于管式炉氧气氛围中升温至800℃并除碳6h；将除碳完成的碳化硅粉料进行超声清洗1.5h，随后进行烘干，得到碳化硅粉料，所得碳化硅粉料的X射线衍射图如图1所示。
实施例2
本实施例的方法同实施例1，所不同的是，86.57g碳粉和200g硅粉混合形成第二混合物料，其中Si：C摩尔比为1：1.01。将第二混合物料铺于第一混合物料之上，混合后厚度为126mm。第一混合物料与第二混合物料的重量比为1:0.085。
实施例3
本实施例的方法同实施例1，所不同的是，1000g碳粉和3033.33g硅粉混合形成第一混合物料，其中Si：C摩尔比为1.3：1。将第二混合物料铺于第一混合物料之上，混合后厚度为153mm。第一混合物料与第二混合物料的重量比为1:0.07。
实施例4
本实施例的方法同实施例1，所不同的是，257.14g碳粉和200g硅粉混合形成第二混合物料，其中Si：C摩尔比为1：3。将第二混合物料铺于第一混合物料之上，混合后厚度为132mm。第一混合物料与第二混合物料的重量比为1:0.14。
对比例1
本对比例的方法同实施例1，所不同的是，不加入第二混合物料。
对比例2
本对比例的方法同实施例1，所不同的是，第二混合物料中只加入287.43g硅粉，不加碳粉。
对比例3
本对比例的方法同实施例4，所不同的是，350g碳粉和50g硅粉混合形成第二混合物料，其中Si：C的摩尔比为3:1。
对比例4
本对比例的方法同实施例4，所不同的是，1500g碳粉和1928.57g硅粉混合形成第一混合物料，其中Si：C摩尔比为1：3。100g碳粉和235.67g硅粉混合形成第二混合物料，其中Si：C摩尔比为1.01：1。
测试例
(1)计算SiC产率(SiC产率为合成碳化硅占原材料(硅粉+碳粉)的质量百分比)；计算合格率(合格率为粒径在250～1500微米的合成碳化硅占总的合成碳化硅的质量百分比)；
(2)取烘干好的碳化硅粉料进行X射线衍射分析，计算ɑ-SiC峰值占比(ɑ-SiC峰高占ɑ-SiC与β-SiC峰高总和的比例)。
表1
| ɑ-SiC峰值占比(％) | SiC产率(％) | 合格率(％) | |
| 实施例1 | 99.9 | 90.5 | 78.2 |
| 实施例2 | 99.3 | 89.7 | 73.6 |
| 实施例3 | 93.5 | 72.2 | 62.3 |
| 实施例4 | 96.8 | 78.4 | 66.5 |
| 对比例1 | 93.4 | 69.7 | 57.3 |
| 对比例2 | 92.1 | 65.2 | 48.0 |
| 对比例3 | 89.5 | 63.5 | 46.6 |
| 对比例4 | 91.8 | 64.8 | 47.4 |
由表1数据可知，与对比例1～4相比，实施例1～4中，第一混合物料和第二混合物料的Si：C摩尔比都在本发明限定的范围内，因此所得SiC粉料中ɑ-SiC峰值占比大，SiC的产率及合格率高。
其中，实施例1分别与实施例3、4相比，第一混合物料和第二混合物料中Si：C的摩尔比在优选的范围内，因此所得SiC粉料中ɑ-SiC峰值占比更大，SiC的产率及合格率更高。图1为实施例1制得的SiC粉料的X射线衍射图，计算得到ɑ-SiC峰值占比为99.9％。
对比例1与实施例1的结果对比可知，对比例1未加入第二混合物料，因此所得SiC粉料中ɑ-SiC峰值占比小，SiC的产率、合格率较低。
对比例2与实施例1的结果对比可知，对比例2中的第二混合物料中只加入硅粉未加入碳粉，因此所得SiC粉料中ɑ-SiC峰值占比小，SiC的产率、合格率较低。
对比例3与实施例4相比，第二混合物料中Si：C的摩尔比在本发明限定的范围外，对比例4与实施例4相比，第一混合物料中的碳含量高于第二混合物料中的碳含量，所得SiC粉料中ɑ-SiC峰值占比小，SiC的产率、合格率较低。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种制备碳化硅粉料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将第一部分碳粉和第一部分硅粉进行第一混合，形成第一混合物料；将第二部分碳粉和第二部分硅粉进行第二混合，形成第二混合物料；所述第一混合物料中的碳含量低于第二混合物料中的碳含量；
S2、将所述第二混合物料铺于所述第一混合物料之上形成第三混合物料，使所述第三混合物料进行烧结反应；
S3、使所述烧结反应得到的物料进行除碳反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一混合物料中Si：C摩尔比为(1.01～1.3)：1；和/或，所述第二混合物料中Si：C摩尔比为1：(1.01～3)；和/或，所述第一混合物料与所述第二混合物料的重量比为1：(0.01～0.5)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三混合物料的铺层厚度为100mm～500mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结反应包括第一加热反应阶段、第二加热反应阶段和第三加热反应阶段，所述第一加热反应阶段的温度为1350℃～1550℃，压力为0.001Torr～400Torr，反应时间为1h～15h；所述第二加热反应阶段的温度为1650℃～1950℃，压力为5Torr～600Torr，反应时间为3h～25h；所述第三加热反应阶段的温度为2050℃～2250℃，压力为1Torr～400Torr，反应时间为1h～20h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结反应在氩气氛围下进行；所述烧结反应的容器为石墨坩埚。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括，在步骤S3之前，使所述烧结反应得到的物料粉碎并筛分。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述物料粉碎后的粒径为10μm～1500μm；所述筛分后物料的粒径为250μm～1500μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述除碳反应在管式炉氧气氛围下进行，温度为600℃～1000℃，时间为2h～20h。
9.采用权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到的碳化硅粉料。
10.权利要求9所述的碳化硅粉料用作采用物理气相传输法制备第三代半导体材料碳化硅单晶。
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