CN117651641A - 含有聚有机硅氧烷的镀金属的层压体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了金属包覆层压体，其包含式(I)的可交联有机聚硅氧烷化合物：[O3‑a/2RaSi‑Y(SiRaO3‑a/2)b]c(R1SiO3/2)d(R2 2SiO2/2)e(R3 3SiO1/2)f(SiO4/2)g (I)，其中R、R1、R2、R3、a、b、c、d、e、f和g具有权利要求1中给出的限定，Y是具有1至24个碳原子的二价至十二价有机基团，其中，基于所有SiC键合的基团Y、R、R1、R2和R3作为100摩尔％，至少0.1摩尔％必须是脂族不饱和基团，其中c+d+e+f+g＝1。

Description

含有聚有机硅氧烷的镀金属的层压体
本发明涉及包含可交联有机聚硅氧烷化合物的金属包覆层压体。
背景技术
根据DIN 40802第2页，覆铜电层压体由在一侧或两侧上层压有纯度至少为99.5％的电解铜箔的层状材料组成。层压体在这里用作支撑和绝缘材料，铜层用于生产导体轨道。在电层压体中，三种产品变得重要。在这些产品中，层压体由硬纸、环氧硬纸或环氧树脂玻璃织物组成。
尽管比硬纸更贵，但环氧树脂玻璃织物的使用越来越普遍，尤其是在使用更高频的电信中。所述电层压体的优点是高机械强度、暴露于湿气时的更好的电气值以及在高频下的低介电损耗。
电层压体生产中的事件顺序如下。层压体的纸幅或织物幅，例如玻璃纤维幅，浸渍有用作粘合剂的树脂。环氧聚酯、苯酚或三聚氰胺通常用于此目的。然后将经浸渍的幅材干燥，这伴随着将树脂预缩合至所需程度。
随着用于无线通信的高频技术向GHz范围的先进发展，对适合实现该技术的材料的需求越来越大。这涉及诸如铜箔、粘合剂、玻璃纤维等的材料的所有领域。在粘合剂的情况下，传统上用于生产覆铜层压体或结果是用于生产印刷电路板的环氧树脂由于它们的过高介电损耗因子而不能再用于GHz应用。聚四氟乙烯(其具有非常低的介电损耗因子，因此从这个角度来看，容易用于高频用途)具有其他缺点，特别是差的加工性和差的结合性质，这意味着需要一种替代方案。聚苯醚、烃树脂和双马来酰亚胺，以及诸如双马来酰亚胺三嗪树脂、和上述有机聚合物的组合之类的变体，目前正作为该应用领域的粘合剂被深入研究，因为它们将低介电损耗因子与良好的机械和热性性质以及防水性相结合。
聚有机硅氧烷具有优异的耐热性、风化稳定性和疏水性，是阻燃的，并具有低介电损耗因子。
这些性质概况使聚苯醚、双马来酰亚胺、双马来酰亚胺三嗪和烃树脂以及聚有机硅氧烷都有资格用作生产高频覆铜层压体和部件(诸如印刷电路板和天线)的粘合剂。
因此，显而易见的是使用硅酮树脂作为这些高频用途的粘合剂，并将硅酮的积极性质与上述有机聚合物的积极性质相结合，以协作地提高它们的性能。在现有技术中已经记录了相应的尝试。
在聚有机硅氧烷中，相邻的硅原子主要经由氧原子相互连接。然而，相邻硅原子可以相互连接的其他方式也是已知的，例如由有机基团桥接的单元。
桥接相邻硅原子的有机基团例如总是作为氢化硅烷化反应的结果而出现，在氢化硅烷化中Si-H基团加成到连接于硅的不饱和有机基团上。已知这样的反应主要用于在使用该制剂永久锁定所实现的应用结果之后，固化含有这两种类型官能团的制剂，参见例如US2018/0370189。它们还可用于生产含有桥接相邻硅原子的有机基团的聚有机硅氧烷，其中形成了可进一步加工的物种。在这些情况下，保留了预成型的硅酮结构和组合物，其中总是形成其中起始结构保留为构建嵌段链段的嵌段共聚物结构。桥接两个硅原子的有机取代基的随机分布在这里是不可能的。此外，桥接单元的数量受到末端官能团的数量的限制。特别是当选择这种方法来锁定已经达到的最终状态时，应该注意的是，由于固化反应，体积收缩开始，这导致固化基质中的应力，并限制或降低机械性能。为了能够将任何数量的这种桥接单元引入有机聚硅氧烷结构中，例如，如果它们对于所选择的应用具有特定的功能，则该路线因此是不合适的，并且限制了例如US2018/0370189中所述的发明。
US10316148教导了式(R1SiO3/2)a(XR2 2SiO1/2)b(O1/2SiR2 2YR2 2SiO1/2))c的有机聚硅氧烷，其中R1和R2彼此独立地是C1-C20烷基、C6-C20芳基或C7-C20芳烷基。当X是C2-C12烷二基或含有2-7个Si单元并具有桥接C2-C12烷二基的线性Si-H官能硅氧烷基团时，则Y是具有2-7个硅氧烷单元的线性桥接硅氧烷基团，其中Y在每种情况下经由桥接C2-C12烷二基结合到本发明的有机聚硅氧烷中。
当X是C2-C12烷二基或由一个或两个硅氧烷单元(其中两个硅氧烷基团通过桥接硅亚苯基连接)组成的Si-H封端的硅氧烷基团时，Y是包含两个硅氧烷单元(其中两个硅氧烷基团通过桥接硅亚苯基彼此连接)的硅氧烷基团，并且基团Y在每种情况下经由桥接C2-C12烷二基结合到本发明的有机聚硅氧烷中。
选择X和Y以便它们仅导致线性结构的形成，使得原则上存在嵌段共聚物聚有机硅氧烷，其中(R1SiO3/2)单元形成三维硅酮树脂嵌段并且(XR2 2SiO1/2)b(O1/2SiR2 2YR2 2SiO1/2))c单元形成线性嵌段。不存在可通过自由基反应引起反应的不饱和有机基团。这些在通过氢化硅烷化形成本发明的聚有机硅氧烷的反应中被完全消耗，其中Si-H基团被过量使用，导致形成Si-H封端的聚有机硅氧烷。
a为0.65至0.9的数，b为0.1至0.35的数，并且c为0至0.1的数，其中a+b+c＝1。
本发明的创新的有机聚硅氧烷是通过聚有机硅氧烷(R1SiO3/2)d(R5R2 2SiO1/2)e(其中R5是烯属不饱和C2-C12烯基，d为0.65至0.9的数，e为0.1至0.35的数)与式HR3 2SiO(R3 2SiO)nSiR3 2H的线性Si-H-末端聚有机硅氧烷或式HR3 2Si-C6H4-SiR3 2H的二甲硅烷基苯的氢化硅烷化反应而生产的，其中双Si-H封端的硅氧烷组分的两次或仅一次氢化硅烷化都是可能的。
烷二基桥接的和亚苯基桥接的构建嵌段都仅嵌在聚硅氧烷结构的线性链段中，其中由烷二基或亚苯基桥接的硅原子总是仅连接到一个另外的硅原子，并且不是通过键分支到多个硅原子的起点。
根据US10316148的聚有机硅氧烷显示出用于光学半导体元件的高折射率、高透明度和良好的加工性。因为它们是通过氢化硅烷化反应形成的，所以它们含有铂作为杂质。
US2015/0144987教导了烯基官能的三维聚有机硅氧烷、线性烯基官能的聚有机硅氧烷、含有硅亚苯基的线性Si-H末端聚有机硅氧烷、任选的不含硅亚苯基单元的另一种线性SiH封端的组分和氢化硅烷化催化剂的氢化硅烷化制剂。在通过氢化硅烷化固化后，本发明的创造性制剂，如来自US 10316148的聚有机硅氧烷，也具有烷二基桥接的相邻硅原子和亚苯基桥接的硅原子。亚苯基桥接的硅亚苯基单元总是线性聚有机硅氧烷链段，其中由亚苯基桥接的硅原子总是通过Si-O-Si键连接到仅一个另外的硅原子，并且不是通过键分支到多个硅原子的起点。由于氢化硅烷化反应，这些聚有机硅氧烷也含有铂作为杂质。
该制剂在光学半导体元件中具有高阿贝数、良好的颜色稳定性，并用于封装光学半导体元件。
US 6072016教导了含有硅亚苯基并且可以经由能够进行缩合的端基交联的线性聚有机硅氧烷。它们不包含任何Si-H官能团或脂族不饱和基团。
US 6252100公开了一种生产线性有机聚硅氧烷的方法，该线性有机聚硅氧烷含有其中两个R2Si单元经由具有2至18个碳原子的双官能α,ω-烷二基相互连接的结构单元。
US 6034225描述了具有脂族不饱和基团的线性有机聚硅氧烷，其尤其含有至少一个式O1/2R2SiOxYRSiO2/2的单元(其任选含有分支点)，和任选地还有另一方面将是纯线性的O1/2R2SiOxYR2SiO1/2单元。其中x＝0，二烷基甲硅烷氧基单元连接到经由氧原子连接到两个相邻硅原子的烷基甲硅烷氧基单元，或/和两个二烷基甲硅烷氧基单元经由间隔基Y彼此连接。Y是式-(CR3 2)nCHR3-的双官能基团，其中R3是脂族饱和烃基或H，n为0或1至7的整数。
EP 786 463Al以及JP 06 107 949和US 4849491中描述了具有H-Si化合物形式的活性氢和在两个Si原子之间的烃桥的有机聚硅氧烷化合物。
US20100137544教导了每分子含有至少一个通式(I)的结构单元的聚有机硅氧烷：O3-a/2RaSi-Y(SiRaO3-a/2)b，其中R可以相同或不同，并且是具有1至30个碳原子并且可以含有一个或多个氮和/或氧原子的单价SiC键合的有机基团，Y是具有1至30个碳原子并且可以含有一个或多个氧原子的二价至十二价有机基团，a为0或1，并且b为1至11的整数。
目的：
本发明解决了提供聚有机硅氧烷的目的，所述聚有机硅氧烷可以在自由基聚合的条件下三维地交联并且具有适合用作高频用途的粘合剂的介电性质。相关的要求是，作为纯粘合剂，它们在10Ghz下具有不超过0.0040的介电损耗因子，所存在的任何降低介电损耗因子的填料都被很好地润湿，并且它们允许生产无粘合剂的预浸料。
本发明涉及金属包覆层压体，其包含式(I)的可交联即可固化的有机聚硅氧烷化合物：
[O3-a/2RaSi-Y(SiRaO3-a/2)b]c(R1SiO3/2)d(R2 2SiO2/2)e(R3 3SiO1/2)f(SiO4/2)g
(I)
其中R可以相同或不同并且是氢基团或具有1至18个碳原子并任选被杂原子取代的单价SiC键合的有机烃基，其也是不饱和烃基，
Y是具有1至24个碳原子并任选被杂原子取代的二价至十二价有机有机基团，其中基团Y总是通过Si-C键连接到通过基团Y彼此连接的硅原子，
R1彼此独立地是氢基团或优选SiC键合的不饱和C1-C18烃基，其可以任选地被杂原子取代并且还可以任选地经由氧原子连接到硅原子，其中基团R1可以各自彼此独立地具有它们的含义，使得根据式(I)的有机聚硅氧烷中的多个基团R1可以是与所定义的基团不同的基团，
基团R2和R3彼此独立地是氢基团或可任选地被杂原子取代的任选不饱和的SiC键合的C1-C18烃基、或任选地含有杂原子并经由氧原子连接的C1-C12烃基，其中基团R2和基团R3可以各自彼此独立地具有它们的含义，使得连接到同一硅原子的多个基团R2或多个基团R3可以是与所定义的基团不同的基团，
其中，基于所有SiC键合的基团Y、R1、R2和R3作为100摩尔％，至少0.1摩尔％、优选至少3摩尔％、更优选至少5摩尔％、尤其是至少7摩尔％，必须是脂族的，即烯属的或炔属的不饱和基团，
a为0、1或2，其中在基团Y的任一侧上的下标a可以彼此独立地具有它们的含义，使得不同的a可以彼此独立地是在限定值的范围内的不同值，
b为值为1至11、优选1的数，
c为0.1至0.99、优选0.2至0.98、更优选0.25至0.8、尤其是0.3至0.8的值，
d为0至0.8、优选0.1至0.7、更优选0.1至0.6、尤其是0.1至0.5的值，
e为0至0.5、优选0至0.2的值，
f为0.01至0.6的值，并且
g为0至0.2的值，其中
c+d+e+f+g＝1。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物用作金属包覆层压体的粘合剂和/或粘合促进剂。式(I)的有机聚硅氧烷化合物在使用层压体之前进行交联。层压体优选为金属包覆层压体。层压体优选地用于电子部件，优选地用于高频用途，最优选地用于在1GHz和更高的频率下操作的那些。
出人意料地发现带有不饱和有机官能团的合适聚有机硅氧烷或其制剂特别好地适合于此目的，其除了通过氧原子连接的规则硅氧烷单元之外，还包含其中相邻硅原子不是通过氧原子彼此连接，而是通过通过Si-C键连接在任一侧上的桥接亚烷基、亚芳烷基或亚芳基单元桥接的构建嵌段，前提是同时避免，即通过适当的现有技术措施尽可能减少聚有机硅氧烷上的极性、杂原子取代的基团，特别地包括烷氧基和硅醇基团。
极性基团诸如烷氧基，特别是具有短烷基和硅醇基团的那些，本身具有相对高的介电损耗因子，并且通过形成湿气的攻击点对增加介电损耗因子做出额外贡献。
根据Allred-Rochow电负性标度，硅和氧之间的电负性差为1.76，这比根据同一表的硅和碳之间的电负性差大1，并且意味着Si-C键具有比Si-O键更低的极性。因此，预期用Si-C键取代Si-O键将有助于降低有机聚硅氧烷的总体极性，从而有助于减少相应部件的介电损耗因子。可以被Si-C键取代的Si-O键越多，这种效应就越明显。降低有机聚硅氧烷骨架中的极性，例如通过引入Si-C键而不是Si-O键，从而对这种有机聚硅氧烷的广泛可用性做出重大贡献。
由于聚二有机硅氧烷是油，不具有粘合剂特性，因此它们不适合作为金属包覆复合材料的粘合剂。US2018/03700189相应地还描述了硅酮作为粘合剂的用途，其中硅油纯粹地用于调节其粘度，并固化以形成嵌段共聚物。然而，实际的粘合剂是硅酮树脂，而不是硅油。然而，其中没有针对US 2018/0370189中描述的用途对所使用的硅酮树脂进行有针对性的调整和优化的建议，因为对此存在的可能性显然没有被认识到。
本发明是对根据US2018/0370189的现有技术的改进，并对其进行了进一步开发，因为为了能够以有针对性的方式利用硅氧烷骨架的极性降低的效果，仅仅通过在应用过程结束时通过氢化硅烷化来固化所存在的任何Si-H基团和Si烯烃基团来形成桥接相邻硅原子的SiC键合的有机基团是不够的。根据US2018/0370189，由加成反应引起的相关体积收缩对该选项的基于性质的使用设置了过于狭窄的限制。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物在10GHz下具有不超过0.0040的介电损耗因子。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物在本发明的上下文中包括聚合的和低聚的有机硅氧烷。
特别是还包括式(Ia)的结构，
[O3-a/2RaSi-Y(SiRaO3-a/2)b]c(R3 3SiO1/2)f(Ia)
其中d、e和g在每种情况下都是为0。该限制结构在本发明的范围内，并旨在随其使用。其中SiC键合的桥接有机基团的比例特别高，并且该结构实际上仅通过封端单元(R3 3SiO1/2)f来完成。在(Ia)的一个优选实施方案中，a具有为2的值。以上对R、R3、a、b和c所述的一切对于(Ia)也是有效的。
R、R1、R2和R3的实例是饱和或不饱和烃基，其可以含有芳族或脂族双键，例如烷基，诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基和叔戊基、己基(诸如正己基)、庚基(诸如正庚基)、辛基(诸如正辛基和异辛基诸如2,2,4-三甲基戊基和2-乙基己基)、壬基(诸如正壬基)、癸基(诸如正癸基)、十二烷基(诸如正十二烷基)、十四烷基(诸如正十四烷基)、十六烷基(诸如正十六烷基)和十八烷基(诸如正十八烷基)；环烷基，诸如环戊基、环己基和4-乙基环己基、环庚基、降冰片基和甲基环己基；芳基，诸如苯基、联苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，诸如邻-、间-、对-甲苯基、二甲苯基和乙基苯基；芳烷基，诸如苄基；烯基，诸如7-辛烯基、5-己烯基、3-丁烯基、烯丙基和乙烯基，以及α-和β-苯乙基。
可存在于基团R、R1、R2和R3中的优选杂原子是氧原子。此外，氮原子、磷原子、硫原子和卤素原子诸如氯原子和氟原子也是可能的。
优选的含杂原子的有机基团R、R1、R2和R3的实例是分别含有丙烯酸和甲基丙烯酸的丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基或具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的基团。在此类基团中，优选的是衍生自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸降冰片酯的那些。特别优选的是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸降冰片酯。
这些基团优选不直接连接于硅原子，而是经由烃间隔基连接，该烃间隔基可含有1至12个碳原子，优选含有1或3个碳原子，并且不含有除存在于丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基中的杂原子之外的任何其他杂原子。
其他优选的含杂原子基团R、R1、R2和R3是式(II)的那些。
优选地，烃基R、R1、R2和R3选自甲基、苯基、乙烯基、丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基和具有1至15个碳原子的无支链或支链醇的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
在式(II)中，R4、R5、R6、R7、R8和R9彼此独立地是氢基团、烃基或杂原子取代的烃基，其中基团R4、R5、R6、R7或R8中的至少一个是经由Si-C或Si-O-C键连接到硅原子的烃基，优选的是式(II)的基团通过其连接到硅原子的所述烃基是不含杂原子的C3烃基。或者，基团R4、R5、R6、R7或R8也可以是化学键，使得式(II)的基团通过Si-C键经由代表化学键的所述基团直接连接到硅原子。
基团R4、R5、R6、R7、R8或R9的实例是氢基；饱和烃基诸如甲基、乙基、正丙基和异丙基、伯丁基、仲丁基和叔丁基、羟乙基；芳基诸如苯乙基、苯基、苄基、甲基苯基、二甲基苯基、乙基苯基；含杂原子的基团诸如羟甲基、羧乙基、甲氧基羰基乙基和氰乙基；和丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯基团，诸如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸降冰片酯；以及烯属或炔属不饱和烃基。
相邻的基团R4和R6以及相邻的基团R5和R7任选地也可以彼此连接以形成相同的环状饱和或不饱和基团，从而产生稠合多环结构。
式(II)的酚基的实例是苯酚基、邻甲酚基、间甲酚基或对甲酚基、2,6-、2,5-、2,4-或3,5-二甲基苯酚基、2-甲基-6-苯基苯酚基、2,6-二苯基苯酚基、2,6-二乙基苯酚基、2-甲基-6-乙基苯酚基、2,3,5-、2,3,6-或2,4,6-三甲基苯酚基、3-甲基-6-叔丁基苯酚基、百里酚基团和2-甲基-6-烯丙基苯酚基，它们可以任选地在氧原子处被取代。
含氟基团的优选实例是三氟丙基、九氟己基和十七氟辛基。
Y优选为在优选2至12个硅氧烷基单元之间具有1至24个碳原子的连接有机单元。Y优选为二价、三价或四价，尤其为二价。
优选的桥接芳族基团Y是式(IIIa)、(IIIb)和(IIIc)的那些
其中基团R10、R11、R12和R13可以是氢基团，或任选取代的烃基或式OR14的基团，其中R14是烃基。在式(IIIa)中，相邻的基团，例如R10和R12、或R11和R13，可以彼此偶联以形成环状基团，从而产生稠环体系。
这种桥接芳族基团的典型实例是对亚苯基、间亚苯基或邻亚苯基、2-甲基-1,4-亚苯基、2-甲氧基-1,4-亚苯基，其中特别优选的是对亚苯基。
多个这样的基团也可以任选地彼此偶联，使得例如两个或更多个式(IIIa)的单元彼此偶联并且这种低聚桥接结构元素通过将末端芳环的相应碳原子键合到硅原子而存在。芳族单元可以彼此直接键合，或者它们可以通过桥接基团诸如烷二基单元例如亚甲基、1,2-乙烷二基、1,1-乙烷二基、2,2-二甲基丙基或砜基彼此偶联。
芳族桥接单元的其他实例是其中两个任选取代的苯酚环经由烷二基或其他单元桥接的那些。典型的代表是在酚氧处取代的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷基团(取代的双酚A基团)、2,2-双(4-羟基苯基)甲烷基团(取代的双酚F基团)、双(4-羟基苯基)砜基(双酚S基团)，其中酚氧原子通常被-(C3H6)-型基团取代，其中-(C3H6)-基团与硅原子SiC键合，从而形成桥。
优选的不被芳族单元桥接的基团Y是烷二基、烯烃二基和炔烃二基，它们可以任选地含有杂原子并且可以含有芳族基团作为取代基，但这些不承担在这些基团中桥接的功能或不对其有贡献。
典型的实例是亚甲基、次甲基、四价碳、1,1-乙烷二基和1,2-乙烷二基、1,4-丁烷二基和1,3-丁烷二基、1,5-戊烷二基、1,6-己烷二基、1,7-庚烷二基、1,8-辛烷二基、1,9-壬烷二基、1,10-癸烷二基、1,11-十一烷二基和1,12-十二烷二基、1,2-二苯基乙烷二基、1,2-苯基乙二醇和1,2-环己基乙烷二基。当线性桥接单元具有一个以上的碳原子，并且取代模式允许这样做时，这些基团中的每一个也可以通过任何其他连接(即使用不同的链原子，而不是由α,ω连接产生的连接，即由线性单元的相应第一个和最后一个原子桥接)用作桥。此外，典型的实例不仅包括所提到的桥接烃的线性代表，还包括其异构体，其又可以通过烃结构的不同碳原子与硅原子的键合而用作桥。
选自非芳族、无杂原子的烃基的特别优选的基团的实例是-CH2CH2-、-CH(CH3)-、-CH＝CH-、-C(＝CH2)-和-C≡C-。
典型的氟取代桥接基团Y的实例是-C(CF3)2-基团、-C(H)F-C(H)F-基团和-C(F2)-C(F2)-基团。
典型的含杂原子桥接基团的实例是，例如，亚乙基氧基亚丙基和亚乙基氧基亚丁基。同样典型的实例是双侧-(CH2)n-或-CH2-CH(R15)-C(＝O)O-封端的基团，其中n通常为3至8，R15是氢原子或甲基，以及经由该端基连接到硅原子的二醇基或亚苯基醚基。
所有列表仅作为示例，且不应理解为限制性的。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物的粘度可以在宽范围内变化，这取决于形成它们的结构单元的每分子的平均数量，或者它们可以是固体。
式(I)的液体有机聚硅氧烷化合物在未交联状态下在25℃下的粘度优选为20至8000 000mPa·s、更优选20至5 000 000mPa·s、尤其是20至3 000 000mPa·s。
处于未交联状态的式(I)的固体有机聚硅氧烷化合物具有优选在25℃至250℃的范围内、更优选在30℃至230℃、尤其是在30℃至200℃范围内的玻璃化转变温度。已经发现具有桥接亚苯基单元和至少20摩尔％的总芳族比例(基于所有SiC键合的取代基作为100摩尔％)的有机聚硅氧烷是特别合适的。亚苯基单元不仅是指单体亚苯基单元，而且是指低聚和取代或未取代的亚苯基单元，如说明这种类型的桥接取代基性质的实施例中所述。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物可以通过任何期望的方法制备。制备这些化合物的优选方法是通式(IV)的化合物
X3-aRaSi-Y(SiRaX3-a)b(IV)
与式(V)的化合物的水解和共缩聚
R16hSiX4-h(V)，
其中X是可水解基团，
H为0至3的整数，
其中R16在h＝1时为基团R1，在h＝2时为基团R2，并且在h＝3时为基团R3
并且R、Y、a和b如上已经定义的。
化合物(IV)是根据现有技术的方法获得的，其中所采用的反应类型强烈地取决于相应化合物(IV)的组成。化合物(IV)通常例如由烯属不饱和有机前体例如乙炔和二烯丙基或二乙烯基化合物和Si-H官能硅酮构建嵌段通过氢化硅烷化获得。
卤化有机前体的格氏反应(Grignard reaction)以及随后与卤化或烷氧基化有机硅烷的反应在这里也是可设想的方法。还可以任选地应用卤化有机前体与碱金属的烷基化合物诸如丁基锂的金属卤化物交换反应，以及已知的用于与硅酮构建嵌段偶联的后续反应。这种方法是本领域技术人员已知的，并且从现有文献中容易获得和理解。由于这些方法不是本发明的主题，在这一点上提供的所有内容都是参考所记载的和可搜索的现有技术。
其中式(IV)的化合物与式(V)的化合物共缩聚的相对比率由式(I)中的下标c、d、e、f和g的值确定。
优选地，X是卤素、酸或烷氧基，更优选氯、乙酸酯、甲酸酯、甲氧基或乙氧基。
以这种方式获得的有机硅氧烷可以任选地通过进一步的反应进行改性，例如，可以进一步改变和修改平衡，使得可以通过使用已知的现有技术方法生产实际上任何所需的支链硅氧烷低聚物和聚合物以及硅酮树脂，它们在本发明的上下文中都被理解为在术语有机聚硅氧烷下。
优选地，进行共水解，使得化合物(IV)和(V)的混合物在冷却的同时计量加入水或稀酸中。在气态酸诸如HCl的情况下，如果释放的酸要以气体的形式回收，则计量添加到浓HCl水溶液中也是有用的。取决于基团X的性质，水解不同地是放热性的，因此为了反应的安全执行，以及在必要时避免合成的相应步骤中的副反应，冷却是必要的。然而，为了使反应进行到完成，采用升高的温度可能是有利的并且是必要的。
在氯硅烷的情况下的反应时间通常非常短，因此在间歇操作中进行该过程所需的时间主要取决于冷却能力。或者，(IV)和(V)的共水解也可以连续进行，对于其，环路反应器以及柱状反应器和管式反应器都适用。
为了消耗残留酸，用水彻底洗涤、清洁相分离和在减压下纯化水解产物是有利的。
该过程可以在标准压力下进行。然而，根据目标，更高或更低的压力也是实用的。
通过使用式(R3 3SiO1/2)f的基团，可以在合成期间控制分子量并减少烷氧基和硅醇基团。当在水解过程进行合成时，硅醇基团在合成期间形成，其是优选的实施方案。当氯硅烷前体用于生产式(R3 3SiO1/2)f的基团时，在合成过程中也由其形成对称二硅氧烷，但在酸性水解的条件下，它们可以经历更新的裂解并因此保持可用作封端基团以与氯硅烷起始材料水解后在有机聚硅氧烷中形成的硅醇基团反应。这允许硅醇基团的减少。由于烷氧基，特别是具有小烷基的那些烷氧基在酸性水解条件下同样形成硅醇基团(其中短链醇被裂解)，烷氧基也通过同时使用封端构建嵌段而被还原。这些也可以在这里过量使用，因为任何剩余的二硅氧烷通常可以在合成结束时被蒸馏掉，特别是当它们专有地或主要被短链烷基，尤其是甲基取代时。
也可以在合成的最后步骤中单独加入形成这些端基的氯硅烷或二硅氧烷，并通过酸性水解条件选择性地引起硅醇基团的还原。这里总是有利的是使用过量的封端氯硅烷并通过蒸馏除去所得二硅氧烷。乙烯基二甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷基或三甲基氯硅烷可特别有利地用于此目的，因为所得二硅氧烷特别容易通过蒸馏分离。或者，也可以直接使用二硅氧烷并选择水解条件，在这种情况下，需要添加足量的催化活性酸，优选盐酸。基于反应混合物中硅氧烷的量，在这种情况下使用的盐酸的量通常在50和1000ppm之间。
实现了小于1重量％的残留硅醇含量。由于将硅醇含量彻底消除到技术上可能的最小值不是本发明的主题，因此该步骤没有被进一步优化。
金属包覆层压体优选包含含有式(I)的有机聚硅氧烷化合物和其它成分的制剂。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物是可化学固化的，即，它们可以通过化学反应固化以形成交联的不溶性网络。固化经由上文描述的烯属不饱和基团进行。通常，使用自由基聚合反应进行固化，或者——如果除了烯属或烯属不饱和官能团之外，硅键合的氢也作为自由基存在——则为通过氢化硅烷化的固化。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物都具有脂族不饱和官能团，它们可以经由该官能团进行化学交联。这里，可能的化学交联反应包括现有技术的已知的反应，尤其是自由基交联，所述反应可以通过使用合适的辐射源诸如UV光以及通过分解成自由基的不稳定化合物和通过加成交联，例如通过在合适的氢化硅烷化催化剂(其是制剂的另一种成分)存在下，烯属不饱和基团与Si-H官能团的氢化硅烷化来引发。
为了实现充分的固化，必须存在足够量的官能团。每分子的式(I)的有机聚硅氧烷化合物，必须存在平均至少1.0个官能团，以实现充分的固化，优选每分子的式(I)的有机聚硅氧烷化合物，存在平均至少1.1个、尤其是平均至少1.2个官能团。这里的官能团可以不同，使得例如，一部分官能团是Si-H基团，另一部分官能团是可通过自由基固化或可氢化硅烷化的烯属不饱和基团。互补官能团的进一步组合也是可想象的，其中互补意味着所选择的官能团组合能够相互反应。如果仅存在一种官能团，例如仅通过自由基可固化的烯属或炔属不饱和官能团，则必须存在这些官能团的相应数量。出于共聚形成均匀基质的目的，应确保所选的烯烃和乙炔基团具有足够的共聚性。组合不能相互共聚的烯烃基团也是可能的，条件是两种或任选地更多种单独聚合物的所得基质保持相互相容并且不形成彼此分离成可区别的域的单独相。
因此，作为制剂的其他成分，可以存在合适的引发剂以开始自由基聚合。这里，合适引发剂的实例特别包括来自有机过氧化物领域的实例，诸如二叔丁基过氧化物、过氧化二月桂酰、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、过氧化二碳酸十六烷基酯、过氧化二碳酸十四烷基酯、过氧化二碳酸二苄基酯、二氢过氧化二异丙苯、
[1,3-亚苯基双(1-甲基亚乙基)]双[叔丁基]过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二-(叔丁基过氧)己烷、二乙酰基过氧化二碳酸酯、乙酰基丙酮过氧化物、过氧化乙酰磺酰环己烷、叔戊基过氧化氢、过氧化-2-乙基已酸叔戊酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔戊酯、过氧化异丙基碳酸叔戊酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔戊酯、单过氧化马来酸叔丁酯，该列表仅是说明性的而不是限制性的。也可以任选地使用不同引发剂的混合物进行自由基反应。引发剂或引发剂混合物对自由基反应的适用性取决于其分解动力学和要满足的要求条件。充分考虑这些边界条件将允许本领域技术人员选择合适的引发剂。
在式(I)的有机聚硅氧烷化合物不仅含有烯属和炔属不饱和基团，而且含有硅键合的氢的情况下，存在选择通过氢化硅烷化反应进行的固化。用于促进氢化硅烷化反应的合适催化剂可以作为制剂的其它成分存在。
这种催化剂的实例是包含铂、钌、铱、铑和钯在内的贵金属组的化合物或配合物，优选来自铂金属组的金属催化剂或来自铂族金属组的化合物和配合物。这种催化剂的实例是：金属的和细碎的铂，其可以负载在载体诸如二氧化硅、氧化铝或活性炭上；铂的化合物或配合物，诸如铂卤化物，例如PtCl4、H2PtCl6·6H2O、Na2PtCl4·4H2O、铂烯烃配合物、铂醇配合物、铂醇盐配合物、铂醚配合物、铂醛配合物、铂酮配合物(包括H2PtCl4·6H2O和环己酮的反应产物)、铂乙烯基硅氧烷配合物(诸如铂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷配合物)、在存在或不存在可检测的无机键合卤素含量情况下的双(γ-甲基吡啶)氯化铂、三亚甲基二吡啶氯化铂、二环戊二烯二氯化铂、二甲亚砜乙烯基二氯化铂(II)、环辛二烯二氯化铂、降冰片二烯二氯化铂、γ-甲基吡啶二氯化铂、环戊二烯二氯化铂，以及四氯化铂与烯烃和伯胺或仲胺或伯胺和仲胺的反应产物诸如溶解在1-辛烯中的四氯化铂与仲丁胺的反应产物，或铵铂配合物。在另一个实施方案中，使用铱与环辛二烯的配合物，例如μ-二氯双(环辛二烯)二铱(I)。
此列表仅是说明性的，而非限制性的。氢化硅烷化催化剂的开发是一个动态的研究领域，它不断产生新的活性物种，所述活性物种当然也可以在这里使用。
氢化硅烷化催化剂优选选自铂的化合物或配合物，优选铂氯化物和铂配合物，尤其是铂烯烃配合物，并且更优选铂二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物。
在固化过程中，以2至250重量ppm的量、优选3至150重量ppm的量，尤其以3至50重量ppm的量应用氢化硅烷化催化剂。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物特别好地适合用作生产金属包覆电层压体的粘合剂，例如用于生产电子设备中的印刷电路板的那些，尤其是用于高频用途的那些。
这些金属包覆的电层压体可以包含增强材料，但它们不必如此。这意味着它们可以例如包含增强织物，例如纤维织物或非织造布，或者它们可以不含增强织物。如果存在增强材料，则优选将其布置成层。在这里，增强层可以由多种不同的纤维组成。
这种增强层有助于控制收缩并赋予增强的机械强度。
如果包括增强层，则形成该层的纤维可以从各种不同的选项中选择。这种纤维的实例的非限制性列表包括玻璃纤维诸如E-玻璃纤维、S-玻璃纤维和D-玻璃纤维，二氧化硅纤维，聚合物纤维诸如聚醚酰亚胺纤维、聚砜纤维、聚醚酮纤维、聚酯纤维、聚碳酸酯纤维、芳族聚酰胺纤维或液晶纤维。纤维可以具有10nm至10μm的直径。增强层具有不超过200μm、优选不超过150μm的厚度。
优选的使用形式是使用式(I)的有机聚硅氧烷化合物作为粘合剂或与有机粘合剂一起的共粘合剂用于由玻璃纤维复合材料生产金属包覆层压体，用于进一步生产印刷电路板。优选的金属是铜。
式(I)的有机聚硅氧烷化合物可以用作唯一的粘合剂。作为制剂的其他成分，还可以存在有机粘合剂。所使用的有机粘合剂是例如有机单体、低聚物和聚合物。
通常用于该目的的有机单体、低聚物和聚合物包括：聚苯醚、双马来酰亚胺、双马来酰亚胺三嗪共聚物、烃树脂(既有脂族的，诸如聚丁二烯，也有芳族的，诸如聚苯乙烯，以及具有脂族和芳族特性的混合体系，例如苯乙烯-聚烯烃共聚物，原则上进而对共聚物的形式没有限制)、环氧树脂、氰酸酯树脂和任选的其它树脂，应理解选择是说明性的而非限制性的。
优选的有机单体、低聚物和聚合物是低聚和聚合聚苯醚，单体、低聚和聚合双马来酰亚胺，低聚和聚合烃树脂以及双马来酰亚胺-三嗪共聚物。所述有机单体、低聚物和聚合物可以任选地彼此混合。
在另外使用有机组分的情况下，基于式(I)的有机聚硅氧烷化合物和有机单体、低聚物和聚合物的混合物为100％，包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂中的有机单体、低聚物和聚合物的比例在10和90％之间、优选20-90％、尤其是30-80％。
此外，式(I)的有机聚硅氧烷化合物和其与有机单体、低聚物或聚合物的混合物可以溶解在任选地具有烯属或炔属不饱和基团的其他有机单体中作为反应性稀释剂，例如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯和乙烯基苯乙烯、氯代苯乙烯和溴代苯乙烯。
所述制剂还可以包含作为其他成分的典型的非反应性溶剂用于溶解式(I)的有机聚硅氧烷化合物和任选的其与有机单体、低聚物和聚合物的混合物，例如脂族或芳族溶剂，诸如具有限定沸点范围的脂族混合物、甲苯、二甲苯、乙苯或所述芳族化合物的混合物，酮诸如丙酮、甲乙酮和环己酮，羧酸酯诸如乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯，其中尤其是式(I)的有机聚硅氧烷化合物与有机单体、低聚物和聚合物的混合物的溶解度最有可能在芳族溶剂诸如甲苯、二甲苯、乙苯及其混合物中实现。
在式(I)的有机聚硅氧烷化合物与有机低聚物或聚合物或其混合物组合使用的情况下，必须使用与所选择的有机组分相容并且不会导致相分离的式(I)的有机聚硅氧烷化合物。在此类情况下，通常应使用式(I)的更富含苯基的有机聚硅氧烷化合物，因为苯基增加与有机组分的相容性。特别是对于具有较大芳族组分的有机聚合物，诸如聚苯醚或芳族烃树脂，应使用具有较大芳族组分的式(I)的有机聚硅氧烷化合物，其中桥接芳族基团和末端连接到甲硅烷基单元的芳族取代基都有助于调节相容性。
调节式(I)的有机聚硅氧烷化合物与特定选择的有机粘合剂的相容性所需的芳族基团的确切量必须根据有机粘合剂的选择来确定。
还可能混合任选地选自不同的聚合物类别的多种有机聚合物，并将其用于粘合剂制剂中。在粘合剂制剂中也可以将多种式(I)的有机聚硅氧烷化合物彼此组合。换言之，根据本发明，仅使用唯一的式(I)的有机聚硅氧烷化合物作为粘合剂，或将多种式(I)的有机聚硅氧烷化合物彼此组合成粘合剂制剂。同样根据本发明，仅将一种式(I)的有机聚硅氧烷化合物与一种或多种有机聚合物组合成粘合剂制剂。还根据本发明，将多种式(I)的有机聚硅氧烷化合物与一种或多种不同的有机聚合物组合成粘合剂制剂。
一种或多种式(I)的有机聚硅氧烷化合物与一种或多种有机低聚物或聚合物的相容性是通过以下过程而容易建立的：将一种或多种有机粘合剂与式(I)的有机聚硅氧烷化合物的混合物有利地在其中所有所选组分都溶解的溶剂中混合，然后通过现有技术方法除去溶剂(例如通过蒸馏或喷雾干燥)和目测或借助显微镜或任选的电子显微镜方法评估获得的残留物。相容混合物可以被识别，因为不存在与有机成分分离并且可被识别为离散相的硅酮结构域。
作为其他成分，所述制剂可以包含其他制剂组分，诸如添加剂，其还可以任选地包括硅烷，例如消泡剂和脱气剂、润湿剂和分散剂、流平剂、相容剂、粘合促进剂、固化引发剂、催化剂、稳定剂、包括颜料的填料、染料、抑制剂、阻燃添加剂，和交联助剂。除了在合适的混溶行为意义上相容性测试外，还可能需要关于反应性的相容性测试以防止过早凝胶化并确保固化期间实现所有组分彼此间的充分快速聚合/共聚，以及用于充分润湿性和任选的其他性能的测试。这在必要时必须被观察并且在制剂的产生中予以考虑。
可用的填料的实例是陶瓷填料诸如二氧化硅，例如沉淀二氧化硅或气相二氧化硅，它们可以是亲水的或疏水的，优选是疏水的，并且另外可以官能地和任选反应性地在它们的表面上配备有有机基团；石英，其可以任选地经表面处理或表面官能化，使得其可以任选地在其表面上带有反应性官能团；铝氧化物、氢氧化铝、碳酸钙、滑石、云母、粘土、高岭土、硫酸镁、炭黑、二氧化钛、锌氧化物、三氧化锑、钛酸钡、钛酸锶、刚玉、硅灰石、钨酸锆、陶瓷中空珠、氮化铝、碳化硅、氧化铍、氧化镁、氢氧化镁、实心玻璃珠、中空玻璃珠和氮化硼。作为进一步的填料，可以使用由各种材料制成的核壳颗粒，例如表面涂覆有二氧化硅的硅酮树脂球或聚合物涂覆的弹性体颗粒，其中弹性体颗粒也可以任选地是硅酮弹性体，这种弹性体颗粒的表面涂层的典型实例是聚甲基丙烯酸甲酯壳。陶瓷填料优选具有0.1μm至10μm以D90值表示的粒度。基于由一种或多种粘合剂、反应性单体、添加剂和填料组成的总粘合剂制剂作为100％，填料优选以0.1至60重量％、优选0.5至60重量％、尤其是1至60重量％的量存在。这意味着不计算使用的任何非反应性溶剂的量。
在填料的情况下，导热性的那些值得特别提及。这些是氮化铝、氮化硼、碳化硅、金刚石、石墨、氧化铍、氧化锌、硅酸锆、氧化镁、氧化硅和氧化铝。
粘合剂制剂原则上可以含有通常为5至25重量％的量的阻燃添加剂。然而，通式(I)的有机聚硅氧烷化合物的一个特殊特征是，它们减少了对阻燃添加剂的需要，因为通式(I)的有机聚硅氧烷化合物本身已经表现出阻燃性质。聚倍半硅氧烷和硅氧烷已知表现出阻燃性质，并且它们用作阻燃添加剂是现有技术。因此，本发明的一个特别优点是，这里可以将粘合剂的功能与阻燃性的功能结合起来。因此，根据所使用的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的量，可以减少阻燃添加剂的量。当基于所有使用的粘合剂和反应性有机单体的总混合物，所使用的量为至少20重量％时，仍存在的阻燃添加剂的量优选仅为0至10重量％、更优选0至8重量％、尤其是0至5重量％，换言之，根据所选择的有机聚硅氧烷和所用的量，式(I)的有机聚硅氧烷化合物的使用使得可以省略阻燃添加剂的使用。
阻燃添加剂的典型实例是金属Al、Mg、Ca、Fe、Zn、Ba、Cu或Ni的水合物以及Ba和Zn的硼酸盐。这些阻燃添加剂可以是表面处理的，其结果是它们可以任选地在它们的表面上具有反应性基团。阻燃添加剂也可以是卤化有机阻燃添加剂，诸如六氯内亚甲基四氢邻苯二甲酸、四溴邻苯二甲酸或二溴新戊二醇。其他阻燃添加剂的实例是三聚氰胺氰脲酸酯和含磷组分诸如亚膦酸盐、二亚膦酸盐、磷腈、乙烯基磷腈、膦酸盐、磷杂菲氧化物和细粒三聚氰胺多磷酸盐。
含溴阻燃添加剂的其他实例是双(五溴苯基)乙烷、亚乙基双(四溴)邻苯二甲酰亚胺、十四溴二苯氧基苯、十溴二苯醚或溴化聚倍半硅氧烷。一些阻燃添加剂协同地增强彼此的效果。例如，卤化阻燃添加剂与三氧化锑的组合就是这种情况。
制剂还可以包含抗氧化剂、抗风化降解的稳定剂、润滑剂、增塑剂、着色剂、磷光剂或其他用于标记和可追溯性目的的试剂，以及抗静电剂作为其他成分。
所使用的交联助剂特别地是可通过自由基固化的或可氢化硅烷化的多不饱和单体和低聚物，如以下非限制性实例所示。实例包括例如双烯属不饱和组分，例如对称烯属不饱和二取代二硅氧烷，诸如1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二丙基甲基丙烯酰基二硅氧烷，双烯属不饱和二取代有机单体(例如二烯丙基、二乙烯基、二丙烯酰基或二甲基丙烯酰基取代基的有机单体)或低聚物，例如共轭和非共轭的二烯，诸如1,9-癸二烯和1,3-丁二烯。这些还包括三烯属不饱和单体或低聚物，诸如1,2,4-三乙烯基环己烷、氰脲酸三烯丙酯或异氰脲酸三烯丙酯和三(甲基)丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
这些还包括四不饱和取代的单体和低聚物，例如2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、2,4,6,8-四苯基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、2,2-双[[(2-甲基-1-氧代烯丙基)氧基]甲基]-1,3-丙二基双甲基丙烯酸酯(季戊四醇四甲基丙烯酸酯)、原硅酸四烯丙酯、四烯丙基-顺式、顺式、顺式、顺式-1,2,3,4-环戊烷四羧酸酯、四烯丙基硅烷和乙二醛双(二烯丙基缩醛)。
由于除了自由基固化之外，通过氢化硅烷化进行固化也是可设想的，因此多Si-H官能组分也可以用作交联剂，例如1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、1,4-双(二甲基甲硅烷基)苯或在链中和/或末端为多Si-H官能的低聚和聚有机硅氧烷。
用于自由基固化式(I)的有机聚硅氧烷化合物和有机单体、低聚物和聚合物的粘合剂制剂的有用催化剂和/或引发剂与上文已经提及的那些相同，即特别是过氧化物。此外，适合于独立地引发式(I)的有机聚硅氧烷化合物和所述粘合剂制剂的其他自由基起始剂是偶氮组分，诸如α,α′偶氮二(异丁腈)，氧化还原引发剂，例如过氧化物(诸如过氧化氢)和铁盐的组合，或叠氮化物，诸如乙酰基叠氮化物。
根据本发明，式(I)的有机聚硅氧烷化合物和包含它们的制剂可以用作无溶剂制剂和含溶剂制剂。它们通常以含溶剂制剂的形式使用，以便促进制剂的所有组分的均匀相互分散以及所使用的任何增强层的润湿和浸渍。通常使用增强层。它优选是玻璃纤维织物。增强层的饱和可以通过制剂的浸渍应用来实现，存在可用于此目的的各种技术方案，任选地包括连续过程，并且其用于生产本发明的金属包覆层压体的选择决不受限制。应用技术的非限制性实例是在连续过程中经由辊系统浸渍(任选地)增强材料幅材、喷涂、淹没、刀涂等。本发明的一个优点是可以使用所有可用的技术而不受限制和修改，并且不需要特殊的新方法来使用式(I)的有机聚硅氧烷化合物。在这方面，本发明在生产金属包覆层压体方面完全在现有技术范围内。新颖的是使用式(I)的有机聚硅氧烷化合物来生产所涉及的金属包覆层压体，这到目前为止是未知的。
浸渍之后是干燥步骤，在该步骤中去除所用的任何溶剂。现有技术的方法也用于干燥过程。这些特别包括利用或不利用真空的热诱导蒸发。在该步骤之后，对所用粘合剂混合物的反应性和粘性的适当调节提供了可在适当条件下储存的复合材料，例如冷藏，并且可以在稍后进一步加工。
在该方法的最后步骤中，粘合剂制剂再次根据现有技术的方法经历聚合。任选地，所包括的用于自由基聚合的引发剂被加热到它们的分解温度以上，使得它们分解形成自由基并引发粘合剂制剂的自由基聚合。原则上也可以采用辐射固化方法。
如果使用通过氢化硅烷化进行的固化代替自由基聚合，则在该步骤中需要使用这样的温度，该温度能够使用于所使用的氢化硅烷化催化剂的抑制剂失活并释放氢化硅烷化催化剂的催化活性。
该步骤通常在优选100至390℃、更优选100至250℃、尤其是130至200℃的高温下进行，该温度的操作时间优选为5至180分钟、更优选5至150分钟、尤其是10至120分钟。另外，在该步骤中通常应用升高的压力。通常的压力在1至10MPa、更优选1至5MPa、尤其是1至3MPa的范围内。
通过在固化发生之前，将至少一种选定金属的层施加到由增强层和粘合剂制剂组成的复合材料的一侧或两侧上，复合材料在该第二步中经历与导电金属层的层压。换言之，在由浸渍和干燥组成的第一步与包括粘合剂制剂的化学固化的第二步之间，来自第一步的复合材料经历与至少一种类型的导电金属的层压。
有用的导电金属包括以下中的至少一种：铜、不锈钢、金、铝、银、锌、锡、铅和过渡金属。原则上对导电层的厚度以及其形状、尺寸或表面纹理没有限制。导电金属层优选具有3至300μm、更优选3至250μm、尤其是3至200μm的厚度。在使用两个层的情况下，至少一种类型导电金属的两个层的厚度可以变化并且不必相同。特别优选的是，导电金属是铜，并且在使用导电金属的两个导电层时，两个层都是铜。导电金属优选以相关金属箔的形式使用。所用金属箔的算术平均粗糙度Ra优选不超过2μm、更优选不超过1μm、尤其不超过0.7μm。表面粗糙度越低，相应箔用于高频应用的适用性就越好，这是本发明的优选目的。为了提高导电金属层与粘合剂制剂和增强层的复合材料之间的粘附性，可以使用各种现有技术方法，例如，使用粘合介导层、通过电镀在粘合剂制剂和增强层的复合材料上沉积金属层，或气相沉积。导电金属层可以直接搁置在由粘合剂制剂和增强层组成的复合材料上，或者通过粘合介导层与其连接。
如果不包括增强层，则包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的粘合剂制剂的层的创建通过将粘合剂制剂的层沉积在载体例如分离膜或分离板上来实现，其中用于载体的合适材料原则上是干燥或固化的粘合剂制剂稍后可再次从其分离的任何材料，例如聚四氟乙烯、聚酯等。相应载体材料上的可分离性和成膜性质必须根据粘合剂组合物单独确定。关于该过程的陈述同样适用于这种无增强材料的变体。
来自第一步的增强或非增强复合材料和来自第二步的层压复合材料可以用于通过将来自第一步的多层的复合材料与来自第二步的包覆层压体例如交替地堆叠在彼此之上，然后在与生产金属包覆层压体的程序基本相对应的过程中固化来自第一步的直到现在未固化的复合材料来创建多层结构。为了创建更厚的层，来自第一步的多层的增强或非增强复合材料可以直接连续地堆叠在彼此之上。
除了用于生产金属包覆层压体外，式(I)的有机聚硅氧烷化合物可用于腐蚀防护制剂中，尤其是用于高温下的腐蚀防护目的。
此外，式(I)的有机聚硅氧烷化合物和包含它们的制剂也可用于钢筋混凝土中钢筋的腐蚀防护。当将式(I)的有机聚硅氧烷化合物和包含它们的制剂在它们成形和固化之前引入混凝土混合物中时，和当将式(I)的有机聚硅氧烷化合物或包含它们的制剂在混凝土固化后施用于混凝土表面时，实现钢筋混凝土的腐蚀抑制效果。
除了对金属的腐蚀防护目的外，式(I)的有机聚硅氧烷化合物也可用于操纵包含(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂或由包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂获得的固体制品或薄膜的其他性质，例如：
-控制电导率和电阻
-控制制剂的流动性质
-控制湿的或固化的薄膜或物体的光泽，
-增加耐候性，
-增加耐化学性，
-增加颜色稳定性，
-降低粉化倾向，
-减少或增加由包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂获得的固体制品或薄膜的粘着或滑动摩擦，
-稳定或不稳定包含本发明的制剂的制剂中的泡沫，
-改善了包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂对基材的粘附性，
-控制填料行为、颜料润湿行为和分散行为，
-控制包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂的流变性质，
-控制包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物或包含其的制剂的可获得固体制品或薄膜的机械性质，例如柔韧性、耐擦伤性、弹性、延展性、弯曲性、撕裂行为、回弹行为、硬度、密度、抗撕裂蔓延性、压缩永久变形、不同温度下的行为、膨胀系数、耐磨性，以及其他性质，诸如导热性、可燃性、气体渗透性、对水蒸气、热空气、化学品、风化和辐射的耐受性，以及可消毒性，
-控制电性能，例如介质损耗因子、介电强度、介电常数、耐电痕性、弧阻、表面电阻、比介电强度，
-可从包含式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制剂获得的固体制品或薄膜的柔韧性、耐擦伤性、弹性、延展性、弯曲性、撕裂行为、回弹行为、硬度、密度、抗撕裂蔓延性、压缩永久变形、不同温度下的行为。
其中式(I)的有机聚硅氧烷化合物可用于操纵上述性质的应用的实例是在基材(诸如金属、玻璃、木材、矿物基材、用于生产纺织品、地毯、地板覆盖物的合成纤维和天然纤维、或其他可由纤维、皮革和塑料制成的制品诸如薄膜和模制品)上生产涂层材料和浸渍物以及由其获得的涂层。在适当选择制剂组分的情况下，式(I)的有机聚硅氧烷化合物还可以在制剂中作为添加剂用于除泡、促进流动、疏水化、亲水化、填料和颜料分散、填料和颜料润湿、基材润湿、促进表面平滑、降低可由所添加的制剂获得的固化化合物的表面上的粘着或滑动摩擦。式(I)的有机聚硅氧烷化合物可以以液体形式或固化固体形式掺入弹性体化合物中。它们可以用于增强或改善其他性能，诸如控制透明度、耐热性、黄变倾向或耐候性的目的。
上述式中的所有上述符号在每种情况下都是彼此独立定义的。在所有式中，硅原子都是四价的。
实施例：
以下实施例用于进一步阐明本发明：它们应被理解为说明性的，但不是限制性的。
所有百分比均为重量百分比。除非另有说明，否则所有操作均在23℃的室温和标准压力(1.013巴)下进行。
除非另有说明，用于描述产品性质的所有数据均适用于23℃的室温和标准压力(1.013巴)。
这些设备是可商购的实验室设备，诸如可从许多设备制造商商购的。
Ph是苯基＝C6H5-。
Me是甲基＝CH3-。Me2因此是两个甲基。
PPE是聚苯醚。
HCl是氯化氢。
在本文中，物质是通过通过仪器分析获得的报告数据来表征的。基础测量要么根据公开可用的标准进行，要么根据专门开发的方法确定。为了确保所公开的教导的清楚，在下文中规定了所使用的方法。
在所有实施例中，除非另有说明，否则所报告的份数和百分比是指重量。粘度：
除非另有说明，否则粘度是根据DIN EN ISO 3219通过旋转粘度测量法测定的。除非另有说明，否则所有粘度涉及25℃和1013毫巴的标准压力。
折射率：
除非另有说明，否则根据标准DIN 51423在25℃和1013毫巴的标准压力下在589nm处在可见光波长范围内测定折射率。
透射率：
通过紫外可见光谱测定透射率。合适仪器是例如Analytik Jena Specord200。
所采用的测量参数为：范围：190-1100nm，步宽：0.2nm，积分时间：0.04s，测量模式：步进模式。
首先执行参考测量(背景)。将安装在样品架中的石英板(石英板的尺寸：高x宽约6x 7cm，厚约2.3mm)放置在样品光束中，并相对于空气中进行测量。
这之后进行样品测量。将安装在样品架中并含有约1mm的层厚度的施加样品的石英板放置在样品光束中，并相对于空气中进行测量。相对于背景光谱的内部计算给出了样品的透射光谱。
分子组成：
通过核磁共振波谱法(术语参见ASTM E 386：高分辨率核磁共振(NMR)光谱：术语和符号)在测量1H核和29Si核的情况下测定分子组成。
1H-NMR测量的描述
溶剂：CDCl3，99.8％ D
样品浓度：5mm NMR管中约50mg/1ml的CDCl3
不添加TMS的测量，对7.24ppm处CDCl3中的残留CHCl3进行光谱参考
光谱仪：Bruker Avance I 500或Bruker Avance HD 500
探头：5mm BBO探头或SMART探头(Bruker)
测量参数：
Pulprog＝zg30
TD＝64k
NS＝64或128(取决于探头灵敏度)
SW＝20.6ppm
AQ＝3.17s
D1＝5s
SFO1＝500.13MHz
O1＝6.175ppm
处理参数：
SI＝32k
WDW＝EM
LB＝0.3Hz
根据所用光谱仪型号，可能需要对测量参数进行单独调整。
29Si-NMR测量的描述
溶剂：C6D6 99.8％ D/CCl4 1:1v/v，以1重量％的Cr(acac)3作为弛豫试剂
样品浓度：10mm NMR管中约2g/1.5ml溶剂
光谱仪：Bruker Avance 300
探头：10mm 1H/13C/15N/29Si无玻璃QNP探头(Bruker)
测量参数：
Pulprog＝zgig60
TD＝64k
NS＝1024(取决于探头灵敏度)
SW＝200ppm
AQ＝2.75s
D1＝4s
SFO1＝300.13MHz
O1＝-50ppm
处理参数：
SI＝64k
WDW＝EM
LB＝0.3Hz
根据所用光谱仪型号，可能需要对测量参数进行单独调整。
分子量分布：
使用具有聚苯乙烯标样和折射率检测器(RI检测器)的凝胶渗透色谱法(GPC)或尺寸排阻色谱法(SEC)按重均Mw和数均Mn测定分子量分布。除非另有说明，否则将THF用作洗脱液并且随后是DIN 55672-1。多分散度是比率Mw/Mn。
介电性能的测定：Df，Dk
根据IPC TM 650 2.5.5.13，使用Keysight/Agilent E8361A网络分析仪通过分体圆柱谐振腔法在10GHz下测定介电性质。
合成实施例1：式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：按照DE 102005040323实施例1的程序合成得到其中所述的结果：
将109g的再蒸馏的1,2-双(甲基二氯甲硅烷基)乙烷和820g的乙烯基二甲基氯硅烷的混合物冷却至10℃。在搅拌和同时冷却时，在约80分钟内，添加总计1.7升的5％ HCl溶液，使得反应混合物的温度可以维持在10-20℃下。然后将混合物剧烈搅拌30分钟，此后相被分离。将硅氧烷相用四份1升的水洗涤，用0.5升的5％ NaHCO3溶液中和，并再次用1升水洗涤。在至多80℃下在减压下去除挥发性水解产物(主要是二乙烯基四甲基二硅氧烷)。这得到149.8g作为残留物的澄清液体，其具有7.2mm2/s(25℃)的粘度，并且具有169.6的碘值，每149.8g正好有一个C＝C双键。末端基团与分支单元的比率为2.57。该产品含有约90％的水解形式的所用1,2-双(甲基二氯甲硅烷基)乙烷。
合成实施例2：式(I)的硅亚苯基桥接的有机聚硅氧烷化合物的制备。
硅亚苯基前体的合成：
根据Xunjun Chen,Minghao Yi,Shufang Wu,Lewen Tan,Yixin Xu,ZhixingGuan,Jianfang Ge,and Guoqiang Yin:Synthesis of Silphenylene-ContainingSiloxane Resins Exhibiting Strong Hydrophobicity and High Water VaporBarriers,Coatings 2019,9,481；doi:10.3390/coatings9080481www.mdpi.com/journal/coatings的文献程序的1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯
1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯是根据所引用文献“2.2.1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯(BDMPD)的合成(2.2.Synthesis of the 1,4-bis(dimethoxyphenylsilyl)benzene(BDMPD))”通过使三甲氧基苯基硅烷与由1,4-二溴苯获得的格氏试剂反应获得的。通过1H-NMR光谱确认结构并与所引用文献进行比较。
845.2g(＝4mol)的苯基三氯硅烷、546.7g(1.3mol)的1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯、198.7g(0.8mol)的甲基丙烯酸3-三甲氧基甲硅烷基丙酯和820g的二甲苯的混合物在4小时的时间段内计量加入2400g软化水的初始装料中。在23℃的室温下的计量加入开始时进行初始装料。由于反应期间的放热演变，温度升高。控制计量加入，使反应容器中的内部温度在任何时候都不会上升到50℃以上。如有必要，可降低加量加入速率。
在计量加入结束时，将混合物搅拌15分钟。然后关闭搅拌器。有机相和水相分离。基本上由浓盐酸水溶液组成的较低的、水性的、清澈无色的相被排出。
向残留在反应容器中的有机相中加入1L软化水，并通过搅拌混合容器内容物。30分钟后，关闭搅拌器，并使相再次分离。水相作为较低的相沉淀并被排出。如果水相沉淀为上层相，则用10％氯化钠水溶液代替软化水或所加入的100g氯化钠再次洗涤混合物30分钟，之后再次进行相分离。重复该过程，直到有机相中残留的HCl含量低于20ppm。残留的HCl含量通过根据现有技术的酸碱滴定法测定。通常，用软化水或10％的NaCl水溶液洗涤两次就足够了。然后通过在110℃下与二甲苯作为引水剂共沸来去除水，直到不再获得水为止。
在合成中的这一阶段获得的产物含有约3％重量的硅醇基团，所述硅醇基团由于它们的极性而干扰目标应用。为了降低硅醇含量，采用以下程序：
将200g水计量加入上述蒸馏后剩余的二甲苯反应混合物中。然后缓慢加入265.1g(2.2mol)乙烯基二甲基氯硅烷，调整计量加入速率使得反应温度(反应容器中的内部温度)保持低于50℃的限值。在计量加入结束时，在不加热或不冷却的情况下搅拌混合物另外60分钟，以便硅醇基团与乙烯基二甲基氯硅烷或与由其形成的四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应进行到完成。
如上所述除去水相，然后如上所述用三份一升水洗涤混合物。如果需要，相分离可以通过在搅拌器关闭的情况下加热到60℃的加热夹套温度来改进。洗涤后，二甲苯溶液中的HCl含量小于20ppm。
通过在110℃的减压(20毫巴)下蒸馏来降低二甲苯的量，直到获得80％树脂在20％二甲苯中的溶液。
通过1H NMR在所获得的产物中不再能检测到甲氧基。这意味着甲基丙烯酸酯官能的三甲氧基硅烷已通过缩合完全被结合；在后处理期间除去所得甲醇。进一步处理将硅醇基团的比例降低至约0.9重量％(通过1H NMR测定)。
通过SEC(洗脱液甲苯)测定以下分子量：Mw＝7347g/mol，Mn＝2903g/mol，多分散度PD＝2.53。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：11.54％
H2C＝C(CH3)C(＝O)-O-(CH2)3-SiO3/2：11.98％
O2/2(Ph)Si-C6H4-Si(Ph)O2/2：19.23％
PhSiO3/2：57.25％
硅醇基团连接到PhSiO3/2单元。
合成实施例3：具有亚苯基桥的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：
重复根据合成实施例2的合成，但使用以下量的起始材料代替合成实施例2中的那些：
苯基三氯硅烷：281.7g(＝1.3mol)
1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯：1202.7g(2.9mol)
该程序的其余部分对应于合成实施例3的程序。获得以下结果：
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.8重量％。
SEC：Mw＝8347g/mol，Mn＝3953g/mol，多分散度PD＝2.11。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：10.93％
H2C＝C(CH3)C(＝O)-O-(CH2)3-SiO3/2：10.89％
O2/2(Ph)Si-C6H4-Si(Ph)O2/2：49.96％
PhSiO3/2：28.22％
合成实施例4：具有亚烷基桥的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：
重复根据合成实施例2的合成，但使用以下量的起始材料代替合成实施例2中的那些：
苯基三氯硅烷：422.6g(＝2mol)
1,2-双(二氯甲基甲硅烷基)乙烷：341.35g(1.35mol)
乙烯基二甲基氯硅烷：403.7g(3.35mol)
不使用1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯。
在该合成中，将271.2g(2.25mol)的乙烯基二甲基氯硅烷直接添加到在第一步骤中计量加入水初始装料中的氯硅烷混合物中。剩余的132.6g(1.1mol)如合成实施例3中那样用于硅醇基团的还原。
该程序的其余部分对应于合成实施例3的程序。获得以下结果：
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.9重量％。
SEC：Mw＝6974g/mol，Mn＝2812g/mol，多分散度PD＝2.48。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：50.39％
O2/2(Me)Si-C2H4-Si(Me)O2/2：19.56％
PhSiO3/2：30.05％
合成实施例5：具有亚烷基桥和亚苯基桥的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：
重复根据合成实施例2的合成，但使用以下量的起始材料代替合成实施例2中的那些：
苯基三氯硅烷：422.6g(＝2mol)
1,2-双(二氯甲基甲硅烷基)乙烷：512.0g(2mol)
1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯：986.2g(2.4mol)
乙烯基二甲基氯硅烷：403.7g(3.35mol)
在该合成中，将271.2g(2.25mol)的乙烯基二甲基氯硅烷直接添加到在第一步骤中计量加入水初始装料中的氯硅烷混合物中。剩余的132.6g(1.1mol)如合成实施例3中那样用于硅醇基团的还原。
该程序的其余部分对应于合成实施例3的程序。获得以下结果：
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.9重量％。
SEC：Mw＝4974g/mol，Mn＝1966g/mol，多分散度PD＝2.53。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：34.49％
O2/2(Me)Si-C2H4-Si(Me)O2/2：20.31％
O2/2(Ph)Si-C6H4-Si(Ph)O2/2：24.64％
PhSiO3/2：20.56％
合成实施例6：具有亚烷基桥和亚苯基桥的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：
重复根据合成实施例6的合成，但使用以下量的起始材料代替合成实施例6中的那些：
1,2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷：540.0g(2mol)
在该实施例中，不使用1,2-双(二氯甲基甲硅烷基)乙烷。
该程序的其余部分对应于合成实施例6的程序。获得以下结果：
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.8重量％。
SEC：Mw＝5768g/mol，Mn＝2074g/mol，多分散度PD＝2.78。
根据29SiNMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：32.78％
O3/2Si-C2H4-SiO3/2：21.01％
O2/2(Ph)Si-C6H4-Si(Ph)O2/2：23.48％
PhSiO3/2：22.73％
合成实施例7：具有亚烷基桥的式(I)的有机聚硅氧烷化合物的制备：
重复根据合成实施例6的合成，但使用以下量的起始材料代替合成实施例6中的那些：
1,2-双(氯二甲基甲硅烷基)乙烷：580.6g(2.7mol)
不使用1,2-双(二氯甲基甲硅烷基)乙烷。
不使用甲基丙烯酸3-三甲氧基甲硅烷基丙酯。
该程序的其余部分对应于合成实施例3的程序。获得以下结果：
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.8重量％。
SEC：Mw＝5637g/mol，Mn＝1964g/mol，多分散度PD＝2.87。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：11.96％
O1/2(Me2)Si-C2H4-Si(Me2)O1/2：19.56％
PhSiO3/2：68.48％
对比例1：没有桥接SiC键合单元的非本发明有机聚硅氧烷合成
重复根据合成实施例2、3和4的合成，但是与合成实施例2-4不同，不使用具有桥接单元的原料。这意味着不使用1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯和不使用1,2-双(二氯甲基甲硅烷基)乙烷。
将这些原料所示的量替换如下：
在合成实施例2中，不使用1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯，除此以外合成按所示不变地进行。
结果：产品名称V1.2
1H-NMR中未检测到残留甲氧基含量。硅醇含量为1.1重量％。
通过SEC(洗脱液甲苯)测定以下分子量：Mw＝3657g/mol，Mn＝1759g/mol，多分散度PD＝2.07。
根据29Si NMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：14.96％
H2C＝C(CH3)C(＝O)-O-(CH2)3-SiO3/2：15.81％
PhSiO3/2：69.23％
在合成实施例3中，指定量的1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯以摩尔当量为基础被苯基三氯硅烷取代。所有其他信息保持不变。
结果：产品名称V1.3
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为1.0重量％。
SEC：Mw＝3477g/mol，Mn＝1385g/mol，多分散度PD＝2.51。
根据29SiNMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：11.03％
H2C＝C(CH3)C(＝O)-O-(CH2)3-SiO3/2：11.36％
PhSiO3/2：77.61％
在合成实施例4中，指定量的1,4-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)苯以摩尔当量为基础被苯基三氯硅烷取代。所有其他信息保持不变。
结果：产品名称V1.4
在NMR中不能检测到甲氧基。残留硅醇含量为0.9重量％。
SEC：Mw＝1576g/mol，Mn＝885g/mol，多分散度PD＝1.78。
根据29SiNMR，制剂的含硅级分的摩尔组成为：
Me2Si(Vi)O1/2：51.35％
PhSiO3/2：48.65％
使用实施例1：使用根据合成实施例1-7的有机聚硅氧烷用于生产金属包覆层压体并与对比例V1.2、V1.3和V1.4进行比较
使用根据合成实施例1至7和根据对比例制备的有机聚硅氧烷作为粘合剂，以制备具有玻璃纤维增强复合层的覆铜层压体。使用了以下输入材料：
铜箔：来自Jiangtong-Yates Copper Foil Co Ltd的35μm厚铜箔(285±10g/m2)，具有≤8μm的十点平均粗糙度Rz，≤0.4μm的算术平均粗糙度Ra，≥99.8％的纯度。
玻璃纤维：由Changzhou Xingao Insulation Materials Co.Ltd生产的E-玻璃纤维1080E型。厚度0.055±0.012mm，47.5±2.5g/m2。
在该实施例中，来自合成实施例1的有机聚硅氧烷是无溶剂使用的，所有其它都以二甲苯溶液的形式使用。对于来自合成实施例4、5、6和7以及对比例V1.4的有机聚硅氧烷，溶液在每种情况下都含有90％的有机聚硅氧烷和10％的二甲苯。对于来自合成实施例2和3以及对比例V1.2和V1.3的有机聚硅氧烷，使用80％有机聚硅氧烷和20％二甲苯的制剂。
为了开始固化，在每种情况下将有机聚硅氧烷与1重量％的过氧化二异丙苯混合，通过搅拌将其均匀分散在树脂基质中。
层压体是通过使用放气辊一次一层地用相应的有机聚硅氧烷(任选地以二甲苯溶液的形式)对30x30cm玻璃纤维层进行无气泡浸渍来生产的。为此，将玻璃纤维层铺设在尺寸稳定的不锈钢平坦表面上，在第一层玻璃纤维铺设在其上之前，铜箔层已经放置在该平坦表面上。每次连续浸渍总共3层玻璃纤维织物。为了去除任何存在的溶剂，将经浸渍的织物在60℃和10毫巴的真空干燥炉中干燥至恒重。然后将第二层铜箔放置在经浸渍的玻璃纤维层的顶部，并在其上铺设另一个尺寸稳定的不锈钢板。将层压体在200℃和30毫巴真空下在2MPa压力下的可加热压机中加热120分钟。获得了总厚度为260±20μm的覆铜层压体。
根据IPC TM 650 2.5.5.13，使用Keysight/Agilent E8361A网络分析仪通过分体圆柱谐振腔法在10GHz下测定介电性质。获得了表1中报告的值：
/>
*非本发明
使用式(I)的有机聚硅氧烷化合物获得的覆铜层压体的Dk和Df值明显低于使用来自对比例的有机聚硅氧烷获得的Dk和Df值。由于高频使用的目的是尽可能低的介电损耗因子和介电常数，因此本发明的效果是显而易见的。
使用实施例2：使用填料，使用根据合成实施例1-7的有机聚硅氧烷和根据对比例1的有机聚硅氧烷用于生产金属包覆层压体
与使用实施例1不同，使用市售溶解器将49.5％的Q 033型沉淀二氧化硅(制造商Suzhou Ginet New Materials Technology Co Ltd，球形二氧化硅颗粒，D99≤3μm，SiO2≥99％)均匀掺入树脂和树脂溶液中。对于在使用实施例1中使用二甲苯的树脂制剂，分别使用30％和40％的二甲苯代替10％和20％的二甲苯。
代替在没有预浸料中间体的情况下直接构建层压体，这次通过用树脂制剂浸渍在每种情况下以在聚四氟乙烯薄膜上的单独的层的形式的玻璃纤维层，然后在真空干燥箱中将它们干燥至恒重来生产预浸料。在每种情况下，将由此生产的三层的经浸渍玻璃纤维织物一个在另一个之上地铺设在铜箔上，并用铜箔层完成堆叠。以与使用实施例1类似的方式，在实施例1中规定的条件下，在真空压机中将该多层组件压制在二维稳定的不锈钢板之间并固化。
所获得的层压体具有290±20μm的厚度。
所获得的层压体给出了表2中报告的测量的介电性质：
来自以下的有机聚硅氧烷 Dk Df
合成实施例1 2.96 0.0031
合成实施例2 2.92 0.0033
合成实施例3 2.79 0.0034
合成实施例4 2.99 0.0030
合成实施例5 3.00 0.0034
合成实施例6 2.89 0.0032
合成实施例7 3.05 0.0035
对比例V1.2* 3.56 0.0060
对比例V1.3* 3.54 0.0063
对比例V1.4* 3.50 0.0066
*非本发明
Dk和Df值的增加归因于沉淀二氧化硅和有机聚硅氧烷之间的界面处的额外极化效应。然而，用式(I)的有机聚硅氧烷化合物根据本发明生产金属包覆层压体在这种情况下也是成功的，并且在这种情况下相对于非本发明有机聚硅氧烷的优势也是明显的。
使用实施例3：经由预浸料的利用高度粘性固体材料的所选合成实施例
与使用实施例2不同，这次不使用填料。在这些条件下，可以仅用干燥到充分无粘性状态的有机聚硅氧烷生产预浸料。因此，对于该实施例，仅使用来自合成实施例2至7的有机聚硅氧烷和来自对比例1的有机聚硅氧烷V1.2和V1.3。如使用实施例1中所示，使用用10％和20％二甲苯稀释的这些。尽管如此，来自合成实施例1的有机聚硅氧烷还是有创造性的，因为当通过合适的措施诸如用合适的填料填充或与其他有机聚硅氧烷或合适的有机聚合物混合来实现时，生产无粘性预浸料的可能性然后在这里也得到满足。由于这些是根据现有技术的用于生产金属包覆层压体的粘合剂制剂的制剂的措施，因此由式(I)的纯有机聚硅氧烷化合物生产的预浸料在没有进一步制剂措施的情况下的粘性与本发明的主题不冲突
该程序在其他方面对应于在使用实施例2中描述的程序。
所获得的层压体具有270±20μm的厚度。
所获得的层压体给出了表3中报告的测量的介电性质：
来自以下的有机聚硅氧烷 Dk Df
合成实施例2 2.96 0.0025
合成实施例3 2.70 0.0026
合成实施例4 2.70 0.0025
合成实施例5 2.85 0.0026
合成实施例6 2.82 0.0023
合成实施例7 2.55 0.0027
对比例V1.2* 3.38 0.0049
对比例V1.3* 3.30 0.0050
*非本发明
使用本发明的有机聚硅氧烷获得的覆铜层压体的Dk和Df值明显低于使用来自对比例的有机聚硅氧烷获得的Dk和Df值。由于高频使用的目的是尽可能低的介电损耗因子和介电常数，因此本发明的效果是显而易见的。
使用实施例4：使用与有机聚合物混合的根据合成实施例1-7和对比例1的有机聚硅氧烷生产金属包覆层压体
该程序基本上对应于在使用实施例2中描述的程序。与使用实施例2不同，不使用填料。
相反，将有机聚合物和有机聚硅氧烷混合。最终的无溶剂混合物总是含有30重量％的有机聚硅氧烷和70重量％的有机聚合物。有机聚合物是异氰脲酸三烯丙酯NORYL SA9000(一种从SABIC获得的α,ω甲基丙烯酸酯封端的聚苯醚，Mn＝2500g/mol，Tg＝160℃)，和来自Nippon Soda的B 3000(一种液体聚丁二烯，Mn＝3200，45℃下的粘度＝210泊，聚合物链中具有超过85％的1,2-乙烯基结构。
聚合物总是以相同的比例使用。将它们溶解/分散在二甲苯中，其中将30重量份的SA 9000、25重量份的B 3000和15重量份的异氰脲酸三烯丙酯用100重量份的二甲苯分散。
将如此获得的制剂与根据使用实施例2制备的有机聚硅氧烷溶液混合，使得在所获得的溶液中存在指定混合比的30％有机聚硅氧烷和70％有机组分。然后将这些溶液用于生产如使用实施例2中所述的预浸料。
所获得的层压体具有290±20μm的厚度。
所获得的层压体给出了表4中报告的测量的介电性质：
来自以下的有机聚硅氧烷 Dk Df
合成实施例1* 2.99 0.0029
合成实施例2 2.63 0.0022
合成实施例3 2.57 0.0024
合成实施例4 2.68 0.0021
合成实施例5 2.66 0.0023
合成实施例6 2.59 0.0022
合成实施例7 2.60 0.0023
对比例V1.2* 3.16 0.0040
对比例V1.3* 3.01 0.0041
对比例V1.4* 3.21 0.0042
*非本发明
*根据合成实施例1的有机聚硅氧烷和有机组分的制剂是不均匀的，如可以从电子显微镜图像中的结构域形成中看出的。相容性可以通过增加连接到硅的苯基的比例或通过减少制剂的有机组分中的芳族比例来实现。
使用本发明的有机聚硅氧烷获得的覆铜层压体的Dk和Df值明显低于使用来自对比例的有机聚硅氧烷获得的Dk和Df值。由于高频使用的目的是尽可能低的介电损耗因子和介电常数，因此本发明的效果是显而易见的。

Claims (6)

1.一种金属包覆层压体，其包含式(I)的可交联有机聚硅氧烷化合物：
[O3-a/2RaSi-Y(SiRaO3-a/2)b]c(R1SiO3/2)d(R2 2SiO2/2)e(R3 3SiO1/2)f(SiO4/2)g
(I)
其中R可以相同或不同，并且是氢基团或具有1至18个碳原子并任选被杂原子取代的单价SiC键合的有机烃基，
Y是具有1至24个碳原子并任选被杂原子取代的二价至十二价有机有机基团，其中基团Y总是通过Si-C键连接到硅原子，所述硅原子通过基团Y彼此连接，
R1彼此独立地是氢基团或SiC键合的不饱和C1-C18烃基，其可以任选地被杂原子取代并且还可以任选地经由氧原子连接到硅原子，其中基团R1可以彼此独立地各自具有它们的含义，使得根据式(I)的有机聚硅氧烷中的多个基团R1可以是与所定义的基团不同的基团，
基团R2和R3彼此独立地是氢基团或可任选地被杂原子取代的任选不饱和的SiC键合的C1-C18烃基、或任选地含有杂原子并经由氧原子连接的C1-C12烃基，其中基团R2和基团R3可以彼此独立地各自具有它们的含义，使得连接到同一硅原子的多个基团R2或多个基团R3可以是与所定义的基团不同的基团，
其中，基于所有SiC键合的基团Y、R、R1、R2和R3作为100摩尔％，至少0.1摩尔％必须是脂族不饱和基团，
a为0、1或2，其中在基团Y的任一侧上的下标a可以彼此独立地具有它们的含义，使得不同的a可以彼此独立地是在限定值的范围内的不同值，
b为值为1至11的数，
c为0.1至0.99的值，
d为0至0.8的值，
e为0至0.5的值，
f为0.01至0.6的值，并且
g为0至0.2的值，其中
c+d+e+f+g＝1。
2.根据权利要求1所述的金属包覆层压体，其中所述烃基R、R1、R2和R3选自甲基、苯基、乙烯基、丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基以及具有1至15个碳原子的无支链醇或支链醇的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
3.根据前述权利要求中任一项所述的金属包覆层压体，其中Y为二价、三价或四价的。
4.根据前述权利要求中任一项所述的金属包覆层压体，其包含含有式(I)的有机聚硅氧烷化合物和其它成分的制剂。
5.根据权利要求4所述的金属包覆层压体，其中所述其他成分选自氢化硅烷化催化剂、用于自由基聚合的引发剂、有机粘合剂、溶剂、制剂组分、粘合促进剂、固化引发剂、催化剂、稳定剂、填料、抑制剂、阻燃添加剂、交联助剂、抗氧化剂、抗风化降解的稳定剂、润滑剂、增塑剂、着色剂、磷光剂或其他用于标记和可追溯性目的的试剂，以及抗静电剂。
6.根据前述权利要求中任一项所述的金属包覆层压体，其中所述金属为铜。
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