CN117637233A - 一种低方阻导电银浆、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低方阻导电银浆、制备方法及应用，该导电银浆包括改性氯醋树脂15wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；所述银粉包括小粒径银粉和大粒径银粉，所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％。本发明解决了现有的导电银浆方阻较高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，尤其涉及一种低方阻导电银浆、制备方法及应用。
背景技术
导电银浆是由金属银的微粒、粘合剂、溶剂、助剂混合搅拌制成的膏状浆料，然后在经过丝网印刷工艺于基材上形成导电图形。是制作电子元器件的关键材料，比如用作薄膜开关，柔性印刷电路板等。
目前市面上所用的树脂基本上为环氧树脂，聚氨酯树脂、丙烯酸树脂等，制备浆料所使用的树脂较为单一且方阻较高，改性树脂使用较少。导电银浆常用的导电银粉有球形银粉，片状银粉，不同粒径大小的银粉搭配能有效降低方阻，但银粉复配工艺复杂且难以掌控比例，使用单一组分银粉制备的导电银浆又难以达到方阻要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低方阻导电银浆、制备方法及应用，旨在解决现有的导电银浆方阻较高的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种低方阻导电银浆，包括改性氯醋树脂15wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；
所述银粉包括小粒径银粉和大粒径银粉，所述小粒径银粉的粒径为200nm～300nm，所述大粒径银粉的粒径为800nm～1um，所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％。
可选地，所述改性氯醋树脂包括二元氯醋树脂和三元氯醋树脂，所述二元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为20wt％～30wt％，所述三元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为70wt％～80wt％。
可选地，所述分散剂包括BYK-110、BYK-111、BYK-191、BYK-121中的至少一种。
可选地，所述第一溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
可选地，所述抗沉降剂包括6900-20、KYC-416、DH-6930S中的至少一种。
本发明还提出一种制备如上述任一项低方阻导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
制备改性氯醋树脂；
在所述改性氯醋树脂中加入分散剂、第一溶剂、抗沉降剂及银粉，在常温下进行搅拌，得到浆料；其中，，搅拌时间为2min～3min，搅拌速度为1800～2200r/min；
将所述浆料进行研磨，得到低方阻导电银浆；其中，采用三辊机进行研磨，研磨次数设置为2次，三辊机的滚轮间距＜1um，研磨时间为4min～6min。
可选地，制备改性氯醋树脂具体包括如下步骤：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂20wt％～30wt％、三元氯醋树脂70wt％～80wt％；
将配置好的氯醋树脂加入第二溶剂内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述第二溶剂的重量比为10wt％～20wt％，搅拌温度为95℃～105℃；所述第二溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
本发明还提出一种柔性电路板，所述柔性电路板中的导电银浆为如上述任一项所述的低方阻导电银浆。
本发明还提出一种柔性电路板的制备方法，包括如下步骤：
获取如上述任一项所述的低方阻导电银浆；
将所述导电银浆印刷至预设的基材表面，烘干得到初始电路板；
对所述初始电路板进行烧结，得到柔性电路板。
本发明的有益效果在于：改善了现有导电银浆的材料和制备方法，该导电银浆包括改性氯醋树脂20wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；其中，树脂采用改性氯醋树脂，不仅可以降低银浆的方阻，还可以提升其导电性、流动性及粘接性；银粉采用大粒径银粉和小粒径银粉有效搭配组合，进一步降低银浆的方阻，从而实现导电银浆的低方阻。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案，或B方案，或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明的一实施例提出一种低方阻导电银浆，包括改性氯醋树脂15wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；
所述银粉包括小粒径银粉和大粒径银粉，所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％。
应当说明的是，现有技术中，导电银浆制备过程中用到的树脂，相同配比下，含氯醋树脂的银浆方阻最低，含聚酯和环氧树脂的银浆附着力和硬度较高，含聚氨酯树脂的银浆有最佳的抗挠折性。单纯使用氯醋树脂制备导电银浆，只能得到较低的方阻，使用改性氯醋树脂不仅能得到更低方阻的银浆，它的导电性、流动性、粘结性都会有所提高、并且能在常温下保存。因此，本实施例中，选择改性氯醋树脂进行导电银浆的制备，具体地，所述改性氯醋树脂包括二元氯醋树脂和三元氯醋树脂，所述二元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为20wt％～30wt％，所述三元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为70wt％～80wt％。
进一步地，使用单一组分粒径的银粉进行导电银浆的制备很难达到导电银浆的方阻要求，而不同粒径的银粉搭配可以有效降低方阻，银粉复配工艺复杂，比例难控制，本实施例经过实验验证，选择所述小粒径银粉的粒径为200nm～300nm，所述大粒径银粉的粒径为800nm～1um。小粒径银粉和大粒径银粉进行配比，其中所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％。从而通过选择改性氯醋树脂和不同粒径的银粉配比来制备导电银浆，使导电银浆具备低方阻特性。
进一步地，在导电银浆的制备过程中，分散剂可以让银粉在整个体系中分散均匀，防止银粉聚团，本实施例中，所述分散剂包括现有技术中常用的分散剂BYK-110、BYK-111、BYK-191、BYK-121中的至少一种。
本实施例的第一溶剂和第二溶剂分别包括现有技术中常用的二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
进一步地，在导电银浆的制备过程中，抗沉降剂可以有效防止银粉在体系中沉降现象，本实施例中，所述抗沉降剂包括现有技术中常用的抗沉降剂6900-20、KYC-416、DH-6930S中的至少一种。
本发明的一实施例还提出一种制备如上述任一项低方阻导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
制备改性氯醋树脂；
在所述改性氯醋树脂中加入分散剂、第一溶剂、抗沉降剂及银粉进行搅拌，得到浆料；其中，以重量百分数计：改性氯醋树脂20wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；所述银粉包括小粒径银粉和大粒径银粉，所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％；该过程中，先讲改性氯醋树脂、分散剂、第一溶剂、抗沉降剂加入到均质机料盒中进行搅拌均匀，然后加入银粉搅拌，在常温下搅拌，搅拌时间2～3min，转速2000r/min，能让银粉在树脂体系里均匀分布，形成良好的导通电路。
将所述浆料进行研磨，完成导电银浆的制备；在该步骤中，选择三辊机进行研磨，研磨两遍，研磨机的滚轮间距小于1um，研磨时间5min。
进一步地，制备改性氯醋树脂具体包括如下步骤：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂20wt％～30wt％、三元氯醋树脂70wt％～80wt％；
将配置好的氯醋树脂加入第二溶剂内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述第二溶剂的重量比为10wt％～20wt％，搅拌温度为100℃。
本实施例中，采用电磁搅拌机进行搅拌，搅拌温度100℃，搅拌时间4h，电磁搅拌机转子转速500～900r/min，以制备成改性氯醋树脂体系。
本发明的一实施例还提出一种柔性电路板，所述柔性电路板中的导电银浆为如上述任一项所述的低方阻导电银浆。
本发明的一实施例还提出一种柔性电路板的制备方法，包括如下步骤：
获取如上述任一项所述的低方阻导电银浆；
将所述导电银浆印刷直预设的基材表面，烘干得到初始电路板；
对所述初始电路板进行烧结，得到柔性电路板。
以下，通过几个具体实施例对本申请的导电银浆进行验证，其中，对比例为采用未改性氯醋树脂的导电银浆制备过程，实施例1为采用改性氯醋树脂及不同粒径银粉配比的导电银浆制备过程，实施例2为采用改性氯醋树脂及单一组分大粒径球形银粉的导电银浆制备过程，实施例3为采用改性氯醋树脂及单一组分大粒径片形银粉的导电银浆制备过程。
对比例
S1.首先制备导电银浆的树脂(粘结相)，将未改性的氯醋树脂在二乙二醇乙醚醋酸酯中溶解，氯醋树脂占二乙二醇乙醚醋酸酯20wt％，使用电磁搅拌机进行搅拌，搅拌温度：100℃，搅拌时间：4h，电磁搅拌机转子转速：800r/min，制备成未改性氯醋树脂体系。此处的未改性的氯醋树脂为现有技术中的三元氯醋树脂。
S2.将S1制备的树脂与以下几种物质按比例加入到均质机料盒，先将未改性氯醋树脂体系，二乙二醇乙醚醋酸酯、BYK-110以及6900-20加入进行搅拌，最后加入银粉搅拌：
未改性氯醋树脂体系：20wt％
小粒径银粉：22.5wt％
大粒径银粉：52.5wt％
BYK-110：0.5wt％
二乙二醇乙醚醋酸酯：4wt％
6900-20：0.5wt％
S3.使浆料在均质机内搅拌均匀。
常温下搅拌，搅拌时间3min，转速2000r/min，能让金属粉末在树脂体系里均匀分布，形成良好的导通电路。
S4.将混合好的浆料在三辊机中研磨两遍，滚轮间距＜1um，研磨时间5min，研磨完成浆料的制备。
实施例1
S1.首先制备导电银浆的树脂(粘结相)，将改性的氯醋树脂在二乙二醇乙醚醋酸酯中溶解,改性氯醋树脂占二乙二醇乙醚醋酸酯20wt％，使用电磁搅拌机进行搅拌，搅拌温度：100℃，搅拌时间：4h，电磁搅拌机转子转速：800r/min，制备成改性氯醋树脂体系。
此步骤中，改性氯醋树脂的制备过程为：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂30wt％、三元氯醋树脂70wt％；
将配置好的氯醋树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述二乙二醇乙醚醋酸酯的重量比为20wt％，搅拌温度为100℃，搅拌时间4h，电磁搅拌机转子转速800r/min，以制备成改性氯醋树脂体系。
S2.将S1制备的改性氯醋树脂体系与以下几种物质按比例加入到均质机料盒，先将改性氯醋树脂体系，二乙二醇乙醚醋酸酯、BYK-110以及6900-20加入进行搅拌，最后加入银粉搅拌：
改性氯醋树脂：20wt％
小粒径银粉：22.5wt％
大粒径银粉：52.5wt％
BYK-110：0.5wt％
二乙二醇乙醚醋酸酯：4wt％
6900-20：0.5wt％
S3.使浆料在均质机内搅拌均匀。
常温下搅拌，搅拌时间3min，转速2000r/min，能让金属粉末在树脂体系里均匀分布，形成良好的导通电路。
S4.将混合好的浆料在三辊机中研磨两遍，滚轮间距＜1um，研磨时间5min，研磨完成浆料的制备。
实施例2
S1.首先制备导电银浆的树脂(粘结相)，将改性氯醋树脂在二乙二醇乙醚醋酸酯中溶解，改性氯醋树脂占二乙二醇乙醚醋酸酯20wt％，使用电磁搅拌机进行搅拌，搅拌温度：100℃，搅拌时间：4h，电磁搅拌机转子转速：800r/min，制备成改性氯醋树脂体系。
此步骤中，改性氯醋树脂的制备过程为：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂30wt％、三元氯醋树脂70wt％；
将配置好的氯醋树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述二乙二醇乙醚醋酸酯的重量比为20wt％，搅拌温度为100℃，搅拌时间4h，电磁搅拌机转子转速800r/min，以制备成改性氯醋树脂体系。
S2.将S1制备的改性氯醋树脂体系与以下几种物质按比例加入到均质机料盒，先将改性氯醋树脂体系，二乙二醇乙醚醋酸酯、BYK-110以及6900-20加入进行搅拌，最后加入银粉搅拌：
改性氯醋树脂：20wt％
1um球形银粉：75wt％
BYK-110：0.5wt％
二乙二醇乙醚醋酸酯：4wt％
6900-20：0.5wt％
S3.使浆料在均质机内搅拌均匀。
常温下搅拌，搅拌时间3min，转速2000r/min，能让金属粉末在树脂体系里均匀分布，形成良好的导通电路。
S4.将混合好的浆料在三辊机中研磨两遍，滚轮间距＜1um，研磨时间5min，研磨完成浆料的制备
实施例3
S1.首先制备导电银浆的树脂(粘结相)，将改性氯醋树脂在二乙二醇乙醚醋酸酯中溶解，改性氯醋树脂占二乙二醇乙醚醋酸酯20wt％，使用电磁搅拌机进行搅拌，搅拌温度：100℃，搅拌时间：4h，电磁搅拌机转子转速：800r/min，制备成改性氯醋树脂体系。
此步骤中，改性氯醋树脂的制备过程为：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂30wt％、三元氯醋树脂70wt％；
将配置好的氯醋树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述二乙二醇乙醚醋酸酯的重量比为20wt％，搅拌温度为100℃，搅拌时间4h，电磁搅拌机转子转速800r/min，以制备成改性氯醋树脂体系。
S2.将S1制备的改性氯醋树脂以下几种物质按比例加入到均质机料盒，先将改性氯醋树脂体系，二乙二醇乙醚醋酸酯、BYK-110以及6900-20加入进行搅拌，最后加入银粉搅拌：
改性氯醋树脂：20wt％
1um片状银粉：75wt％
BYK-110：0.5wt％
二乙二醇乙醚醋酸酯：4wt％
6900-20：0.5wt％
S3.使浆料在均质机内搅拌均匀。
常温下搅拌，搅拌时间3min，转速2000r/min，能让金属粉末在树脂体系里均匀分布，形成良好的导通电路。
S4.将混合好的浆料在三辊机中研磨两遍，滚轮间距＜1um，研磨时间5min，研磨完成浆料的制备。
通过对上述对比例、实施例1、实施例2、实施例3的导电银浆制备的柔性电路板通过现有的测试方式进行性能测试，得出下表对比结论：
| 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | |
| 方阻 | 100mΩ | 9mΩ | 25mΩ | 15mΩ |
| 耐弯折性 | 良 | 优 | 良 | 优 |
| 粘结性 | 良 | 优 | 优 | 良 |
综上所述，本申请的导电银浆采用改性氯醋树脂和复配比例的银粉制得，你分的复配比例简单，导电银浆的方阻低，耐弯折性和粘结性好，效果更优于现有技术中的导电银浆。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种低方阻导电银浆，其特征在于，以重量百分数计，包括改性氯醋树脂15wt％～30wt％、银粉60wt％～80wt％、分散剂0.1wt％～0.5wt％、第一溶剂3wt％～4wt％、抗沉降剂0.3wt％～0.8wt％；
所述银粉包括小粒径银粉和大粒径银粉，所述小粒径银粉的粒径为200nm～300nm，所述大粒径银粉的粒径为800nm～1um，所述小粒径银粉占所述银粉重量比为30wt％～40wt％，所述大粒径银粉占所述银粉重量比为60wt％～70wt％。
2.根据权利要求1所述的低方阻导电银浆，其特征在于，所述改性氯醋树脂包括二元氯醋树脂和三元氯醋树脂，所述二元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为20wt％～30wt％，所述三元氯醋树脂占所述改性氯醋树脂重量比为70wt％～80wt％。
3.根据权利要求1所述的低方阻导电银浆，其特征在于，所述分散剂包括BYK-110、BYK-111、BYK-191、BYK-121中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低方阻导电银浆，其特征在于，所述第一溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低方阻导电银浆，其特征在于，所述抗沉降剂包括6900-20、KYC-416、DH-6930S中的至少一种。
6.一种制备如权利要求1～5中任一项低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备改性氯醋树脂；
在所述改性氯醋树脂中加入分散剂、第一溶剂、抗沉降剂及银粉，然后在常温下进行搅拌，得到浆料；其中，搅拌时间为2min～3min，搅拌速度为1800～2200r/min；
将所述浆料进行研磨，得到低方阻导电银浆；其中，采用三辊机进行研磨，研磨次数设置为2次，三辊机的滚轮间距＜1um，研磨时间为4min～6min。
7.根据权利要求6所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述制备改性氯醋树脂具体包括如下步骤：
配置氯醋树脂，其中，所述氯醋树脂包括二元氯醋树脂20wt％～30wt％、三元氯醋树脂70wt％～80wt％；
将配置好的氯醋树脂加入第二溶剂内进行搅拌，得到改性氯醋树脂；其中，配置好的氯醋树脂占所述第二溶剂的重量比为10wt％～20wt％，搅拌温度为95℃～105℃；所述第二溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、混合二元酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种。
8.一种柔性电路板，其特征在于，所述柔性电路板中的导电银浆为如权利要求1～5中任一项所述的低方阻导电银浆。
9.一种柔性电路板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取如权利要求1～5中任一项所述的低方阻导电银浆；
将所述导电银浆印刷至预设的基材表面，烘干得到初始电路板；
对所述初始电路板进行烧结，得到柔性电路板。
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