CN117631488A - 电子照相用感光体、其制造方法和电子照相装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子照相用感光体、其制造方法和电子照相装置，该感光体即使在搭载于为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压设置得较高的电子照相装置上的情况下，仍然能够在维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性的同时，充分抑制表面残留电位的上升，将低温低湿时与高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，使得转印重影难以产生，从而获得稳定的图像。电子照相用感光体具备导电性基体1、依次设置在其上的基底层2和感光层3。感光层3为由电荷产生层4和电荷输送层5构成的带负电层叠型，基底层2含有树脂粘结剂和第一填料，第一填料包含用N‑酰化氨基酸或N‑酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子，并且电荷产生层4含有氧钛酞菁和丁二醇的加成体化合物。
Description
技术领域
本发明涉及电子照相用感光体(以下也称为“感光体”)、其制造方法和电子照相装置。具体而言，涉及主要由包含导电性基体和有机材料的感光层构成且用于电子照相方式的打印机或复印机、传真机等中的电子照相用感光体、其制造方法和电子照相装置。
背景技术
电子照相用感光体采用在导电性基体上设置具有光导电功能的感光层的结构作为基本结构。近年来，对于使用有机化合物作为承担电荷的产生和输送的功能成分的有机电子照相用感光体，由于材料的多样性及高生产性、安全性等的优点，研究开发活跃地进行，且在复印机和打印机等中的应用也在进展中。
一般而言，感光体必须具有在暗处保持表面电荷的功能、接受光并产生电荷的功能、以及输送产生的电荷的功能。感光层起到这些作用。感光体根据感光层的形态被分类为所谓的单层型感光体和层叠型(功能分离型)感光体。单层型感光体具备同时具有电荷产生功能和电荷输送功能的单层的感光层。层叠型感光体具备将电荷产生层和电荷输送层层叠而成的感光层。电荷产生层主要起到在接收光时产生电荷的功能。电荷输送层起到在暗处保持表面电荷的功能和输送接收光时在电荷产生层中产生的电荷的功能。
通常通过在导电性基体上涂布将电荷产生材料和电荷输送材料和树脂粘合剂溶解或分散到有机溶剂中而得到的涂布液，从而形成上述感光层。
作为近年来的电子照相装置，所谓的数字机成为主流，其通过以氩、氦－氖、半导体激光或发光二极管等单色光作为曝光光源，将图像和文字等信息进行数字(digital)化处理而转换为光信号，将其光照射在带电的感光体上而在感光体表面形成静电潜像，藉由色粉将其可视化。
作为使感光体带电的方法，有带栅极电极丝(scorotron)等带电构件与感光体不接触的非接触带电方式、由半导电性的橡胶辊或刷等带电构件与感光体接触的接触带电方式。其中，接触带电方式与非接触带电方式相比，具有以下特长：因为在极靠近感光体的附近发生电晕放电，所以臭氧产生少，施加电压可以较低。因此，可以实现更紧凑且低成本、低环境污染的电子照相装置，尤其在中型～小型装置中成为主流。
但是，在具备接触带电方式的带电装置的电子照相装置中，有时在接触带电时对感光体的缺陷部位局部施加高电场，产生电穿孔，这会导致画质缺陷。
作为能够防止上述图像的画质缺陷的感光体，已知设置有具有均匀厚度且能够覆盖导电性基体表面的凹凸的基底层的电子照相用感光体。
作为基底层，除铝的阳极氧化膜或勃姆石膜以外，使用聚乙烯醇、酪蛋白、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、明胶、聚氨酯、聚酰亚胺等树脂膜。
在这些树脂膜中，为了通过抑制来自导电性基体的过量的曝光光的反射而防止由干涉条纹引起的图像不良的目的、或适当地调整基底层的电阻值的目的，也能含有氧化钛或氧化锌等金属氧化物的粒子作为填料。
此外，近年来，人们热衷于开发用于高感度的电子照相用感光体的电荷产生物质等。例如，已知作为高感度的电荷产生物质的Y型氧钛酞菁的粉末X射线衍射光谱在布拉格角2θ为27.2±0.2°处具有最大峰。该Y型氧钛酞菁若在干燥的惰性气体中进行脱水处理，则可以观察到光量子效率下降，而将其放置在常温常湿环境下使其重新吸收水，则光量子效率重新上升。因此，认为该Y型氧钛酞菁具有包含水分子的结晶结构，该水分子会促进因光生成的激发子的空位与电子的解离，而这正是该Y型氧钛酞菁显示出高光量子效率的要因之一。因此，对于使用这样的Y型氧钛酞菁作为电荷产生物质的感光体而言，人们担心环境变化、特别是湿度变化会导致感度特性发生变化。特别是，近年来，随着数字复印机的高画质化不断提升，该感度的湿度依赖性大这一缺点越来越成为问题。
为了解决该感度的湿度依赖性的问题，人们尝试代替水分子将其他极性基团赋予Y型氧钛酞菁，例如，专利文献1公开了1,2-丁二醇加成体氧钛酞菁的合成。专利文献2公开了2,3-丁二醇加成体氧钛酞菁的合成。此外，作为其中特别具有优异性质者，专利文献3、4公开了具有立体规整性的2,3-丁二醇加成体氧钛酞菁，进一步在其中，专利文献5报道了显示出高感度的2,3-丁二醇加成体氧钛酞菁和未加成的氧钛酞菁的混晶。在使用这些氧钛酞菁化合物的情况下，虽然其均能够将感度的湿度依赖性抑制得较小，但是与此相对，专利文献1～5均没有教导在转印经历变强的条件下充分抑制转印重影的方法。特别是，在近年来装置的高速化所伴随的转印电压变高而转印经历变强的情况下，或在为了应对无清洁器工艺而将转印电压从1kV设置到更高的2kV左右的情况下，逆极性的空间电荷在感光层蓄积，影响到下次运转工艺时的带电性，产生图像故障(转印重影)显著出现的现象，而成为问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平5-257308号公报
专利文献2：日本专利特开平5-273775号公报
专利文献3：日本专利特开平7-173405号公报
专利文献4：日本专利特开平8-82942号公报
专利文献5：日本专利特开平9-230615号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
如上所述，这些专利文献公开的技术均无法满足在转印经历变强的条件下以高感度并以将湿度依赖性抑制得较小的方式获得稳定图像这种对于感光体的要求。
因此，本发明的目的在于，提供一种电子照相用感光体、其制造方法和电子照相装置，其即使在搭载于为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压从1kV设置到较高的2kV左右的电子照相装置上的情况下，仍然能够在维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性的同时，充分抑制表面残留电位的上升，并且将低温低湿时与高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，进一步使得转印重影难以产生，从而获得稳定的图像。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人经过认真研究，结果发现，作为感光体中基底层的填料，将N-酰化氨基酸或其盐表面处理的氧化锌粒子单独或与其他金属氧化物在特定比率内组合使用，同时作为感光层的高感度材料，使用氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物，藉此能够提供可达成上述目的的电子照相用感光体。具体而言，本发明人发现通过采用以下的构成，可以获得良好的电子照相用感光体，最终完成了本发明。
即，本发明的第一形态是一种电子照相用感光体，其为具备导电性基体、依次设置在所述导电性基体上的基底层和感光层的电子照相用感光体，其中，所述感光层为由电荷产生层和电荷输送层构成的带负电层叠型，所述基底层含有树脂粘合剂和第一填料，所述第一填料包含用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子，并且所述电荷产生层含有氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物。
此外，优选地，所述基底层还含有第二填料，所述第二填料包含与所述用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的金属氧化物粒子的至少1种。
此外，所述氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物优选含有选自氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物、氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物、及其光学异构体的1种以上。
进一步，所述金属氧化物粒子可以由选自氧化锌、氧化钛、氧化锡、氧化锆、氧化硅、氧化铜、氧化镁、氧化锑、氧化钒、氧化钇和氧化铌的1种以上的金属氧化物构成。
此外，所述第二填料优选包含用氨基硅烷化合物进行表面处理后的氧化钛粒子。
此外，优选在所述第一填料和第二填料中包含2质量％以上的所述用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子。
此外，所述氧化锌粒子的平均一次粒径优选为1nm～350nm。
此外，所述树脂粘合剂优选包含选自丙烯酸树脂、三聚氰胺树脂和聚乙烯基酚醛树脂的2种以上。
此外，所述基底层中包含所述第一填料的填料与所述树脂粘合剂的质量比率优选为50/50～90/10。
本发明的第二形态为一种电子照相用感光体的制造方法，其在制造上述电子照相用感光体的过程中，包括准备包含用所述N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的基底层涂布液的工序、使用所述基底层涂布液在所述导电性基体上形成所述基底层的工序、准备包含所述氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物的电荷产生层涂布液的工序、使用所述电荷产生层涂布液在所述基底层上形成所述电荷产生层的工序。
本发明的第三形态是通过搭载上述电子照相用感光体而形成的电子照相装置。
发明效果
根据本发明可以发现，若采用上述构成，则可以获得一种电子照相用感光体、其制造方法和电子照相装置，其即使在搭载于为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压设置得较高的电子照相装置上的情况下，仍然能够在维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性的同时，充分抑制表面残留电位的上升，并且将低温低湿时与高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，进一步使得转印重影难以产生，从而获得稳定的图像。
根据本发明，可以制成即使在搭载于为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压设得较高的电子照相装置的情况下也不易发生转印重影的电子照相用感光体。认为其原因是，通过采用如上所述的基底层，基底层的空位传输能力提高，即使在转印电压增高的情况下，来源于基底层的空位的捕获量减少，因此能够减小下次工艺的表面带电电位的下降量。此外，通过使用如上所述的基底层，基底层涂布液的分散稳定性提高，可以抑制由金属氧化物分散于基底层中造成的二次凝聚物的发生，能够实现一种不会发生由这些二次凝聚物引起的作为图像缺陷的白纸上的黑点或背景灰雾(地かぶり)等的感光体。进一步，通过使感光层含有氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物，从而即使在高转印电压的情况下，仍然能将低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，从而能够提供更高品质的感光体。
因此，通过具有上述构成的基底层和感光层的组合，能够获得一种电子照相用感光体，其能维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性，充分抑制表面残留电位的上升，并且将低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，还不容易产生转印重影，能够获得稳定的图像。
附图说明
图1所示为本发明的带负电层叠型电子照相用感光体的一个构成例的示意性剖视图。
图2所示为本发明的电子照相装置的一个构成例的简略构成图。
图3所示为实施例中的带电电位差的评价中使用的电子照相装置的构成的说明图。
图4所示为实施例中的转印重影的评价方法的示意图。
具体实施方式
下面，利用附图对本发明的实施方式进行详细说明。本发明不受以下说明的任何限定。
如上所述，本发明的实施方式的电子照相用感光体是作为层叠型(功能分离型)感光体的所谓带负电层叠型感光体。图1所示为本发明的带负电层叠型电子照相用感光体的一个构成例的示意性剖视图。
如图所示，在带负电层叠型感光体中，在导电性基体1上，依次层叠有基底层2、具有电荷产生层4和电荷输送层5的感光层3，其中上述电荷产生层4具备电荷产生功能，上述电荷输送层5具备电荷输送功能。本发明的“感光层”为电荷产生层和电荷输送层层叠而成的层叠型感光层。此外，例如，为了提高耐刷性等的目的，可以根据需要在感光层上设置保护层(未图示)。
本发明的实施方式的感光体中，基底层2含有树脂粘合剂和第一填料，并且第一填料包含用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子，而电荷产生层4含有氧钛酞菁和丁二醇的加成体化合物。通过采用这样的构成，能够获得上述的本发明所期望的效果。
基底层2除了含有第一填料外，还含有第二填料，第二填料可以包含与用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的金属氧化物粒子的至少1种。推测若含有第二填料，则来源于基底层2的正孔的捕获量进一步减少，表面带电电位的下降量进一步降低。该情况下，基底层2可以包含特定比率内的用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子、与之不同的其他金属氧化物粒子的至少1种。
(用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子)
上述氧化锌粒子的表面处理中使用的N-酰化氨基酸由氨基酸部分和脂肪酸部分构成。作为氨基酸部分的氨基酸，例如可例举甘氨酸、α-丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、苏氨酸、赖氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、半胱氨酸、胱氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、色氨酸、组氨酸、β-丙氨酸、ε-氨基己酸、肌氨酸、DL-焦谷氨酸等。作为脂肪酸部分的脂肪酸，可以是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸中的任一种，其中优选碳数8～20的脂肪酸，例如可例举月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、椰油脂肪酸等。
作为N-酰化氨基酸，例如可例举月桂酰谷氨酸、肉豆蔻酰谷氨酸、棕榈油脂肪酸谷氨酸(也称为椰油酰谷氨酸)、硬脂酰谷氨酸、月桂酰天冬氨酸、月桂酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸、棕榈油脂肪酸肌氨酸、N-月桂酰-N-甲基-β-丙氨酸、椰油酰丙氨酸、N-肉豆蔻酰-N-甲基-β-丙氨酸、N-椰油脂肪酸-N-甲基-β-丙氨酸、椰油酰甘氨酸等。其中，优选椰油酰谷氨酸。
此外，作为N-酰化氨基酸的盐，没有特别限定，但是优选金属盐、铵盐或有机胺盐。作为构成金属盐的金属原子，例如可例举钠、锂、钾、铷、铯等1价金属；锌、镁、钙、锶、钡等2价金属；铝等3价金属；铁、钛等其他金属等。作为构成有机胺盐的有机胺基，例如可例举单乙醇胺基、二乙醇胺基、三乙醇胺基等烷醇胺基；单乙胺基、二乙胺基、三乙胺基等烷基氨基；乙二胺基、三乙二胺基等多胺基等。在上述盐中，更优选铵盐、钠盐、钾盐，进一步更优选钠盐。因此，作为N-酰化氨基酸的盐，特别优选椰油酰谷氨酸钠盐。推测如上所述那样用N-酰化氨基酸或其盐对氧化锌粒子进行表面处理与硅烷偶联剂的表面处理的情况相比，即使在转印电压变高的情况下，来源于基底层2的正孔的捕获量也会减少，能够降低表面带电电位的下降量。
作为N-酰化氨基酸或其盐，具体可使用旭化成精细化学株式会社制的Aminosurfact(注册商标)ACDS-L(椰油酰谷氨酸钠盐水溶液)、ACDP-L(椰油酰谷氨酸钾/钠盐水溶液)、ACMT-L(椰油酰谷氨酸三乙醇胺盐水溶液)、ALMS-P1(月桂酰谷氨酸钠盐)、AMMS-P1(肉豆蔻酰谷氨酸钠盐)、AminoFoamer(注册商标)FLDS-L(月桂酰天冬氨酸钠盐水溶液)、FCMT-L(酰基天冬氨酸三乙醇胺盐水溶液)、FLMS-P1(月桂酰天冬氨酸钠盐)、味之素株式会社制的AMiSOFT(注册商标)HS-11P(硬脂酰谷氨酸钠盐)、AMiSOFT(注册商标)HA-P(硬脂酰谷氨酸)、AMiSOFT(注册商标)MK-11(肉豆蔻酰谷氨酸钾盐)、AMiSOFT(注册商标)CA(椰油酰谷氨酸)、AMiSOFT(注册商标)CS-11(椰油酰谷氨酸钠盐)、AMiSOFT(注册商标)CS-22(椰油酰谷氨酸二钠盐/钠盐水溶液)、AMILITE(注册商标)ACS-12(椰油酰丙氨酸钠盐水溶液)等。
此外，基于上述N-酰化氨基酸或其盐的氧化锌粒子的表面处理是指使作为表面处理剂的N-酰化氨基酸或其盐通过化学吸附或物理吸附附着在上述氧化锌粒子的表面上，作为该方法，可以适宜使用以往使用的表面处理方法，没有特别限定。具体而言，例如可例举将N-酰化氨基酸或其盐与粒子直接混合的方法(干式处理法、机械化学法)、将N-酰化氨基酸或其盐分散在分散介质中后与粒子混合的方法(半干式法)、将粒子分散在分散介质中以制备浆料后与N-酰化氨基酸或其盐混合的方法(湿法)等。
干式处理法是指在对粒子进行表面处理时，通过机械化学处理(通过使用包含表面处理剂的射出气流而利用其冲击力、或通过混合媒介等分散介质并使用球磨机等以利用其剪切力等)使表面处理剂吸附、结合在粒子表面上的方法。
作为上述半干式法或湿式法中使用的分散介质，没有特别限定，例如可例举水、有机溶剂或它们的混合物等。作为有机溶剂，可例举醇、丙酮、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二噁烷等，作为醇，可例举甲醇、乙醇、丙醇等一元水溶性醇、及乙二醇和甘油等二元以上的水溶性醇等。作为分散介质，优选为水，更优选为离子交换水。
在上述半干式法和湿式法中，使粒子和表面处理剂分散在溶剂中以进行表面处理。作为分散方法，采用公知的方法即可，没有特别限定。分散可以通过例如在槽中搅拌来进行，但是优选使用分散混合器、均质混合器、在线混合器、介质研磨机、三辊机、磨碎机、胶体磨、超声波分散机等可用于液体中的粒子分散的分散机来进行。
在表面处理时，优选以达到粒子和表面处理剂均匀混合的状态的条件进行充分搅拌。在上述干式法和半干式法中使用混合机的情况下，具体而言，例如作为混合机，可使用日本焦炭工业株式会社(日本コークス工業(株))制的Power Lab(容量130ml)、FM混合机(容量9L)等，优选提高转速进行搅拌。只要能够均匀地混合并进行表面处理，则搅拌时间可以是任意的时间，优选在10分钟以上，从生产性的观点考虑，可以在10小时以内。搅拌的转速优选设为1000rpm以上，更优选将转速设为2000rpm以上。若转速在500rpm以下，则有时表面处理不充分。另外，表面处理时的温度没有特别限定，但是从例如操作方面考虑，优选在5～150℃下进行，更优选在60～150℃下进行。
关于各表面处理时的粒子、表面处理剂、溶剂和分散介质的量，只要是能够实施所需表面处理的量即可，没有特别限制。具体而言，由于在处理中或处理后会发生表面处理剂的损失，因此优选例如使N-酰化氨基酸或其盐相对于100质量份氧化锌粒子为0.1～15质量份。N-酰化氨基酸或其盐相对于100质量份氧化锌粒子的量更优选为0.2～12质量份，进一步优选0.5～10质量份。
此外，只要进行所需的表面处理即可，处理中的温度没有特别限定，但是在上述湿式法中，优选在制作浆料后，将浆料在60℃以上熟化。上述熟化温度更优选在80℃以上，进一步优选在90℃以上。为了抑制氨基酸的分解，上述熟化温度的上限优选设为200℃以下。上述熟化温度的上限更优选在150℃以下，进一步优选在130℃以下。另外，浆料较好是一边搅拌一边熟化。
熟化时间没有特别限定，优选为1分钟以上，更优选为5分钟以上，进一步优选为10分钟以上。熟化时间的上限没有特别限定，例如从提高制造效率的观点考虑，优选为10小时以下。熟化时间的上限更优选为5小时以下，进一步优选为2小时以下。
上述湿式法中，较好是在将浆料熟化后除去分散介质。此外，根据需要，除中和、清洗、粉碎等外，还可以进行通常的粒子表面处理等中实施的其他工序。
较好是在除去上述分散介质后还进行干燥。干燥包括真空干燥及加热干燥等，但是在进行加热干燥的情况下，优选在35℃～200℃温度下进行5分钟～72小时。通过进行干燥，可期待利用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的分散性进一步提高。
在基于N-酰化氨基酸或其盐的表面处理中，在将处理后的氧化锌粒子设为100质量份时，较好以表面处理剂的含量达到0.1～15质量％的比例的条件实施表面处理。通过将表面处理剂的含量设为0.1质量％以上，可以确保液稳定性良好，可以抑制随时间推移引起的凝聚或沉降的发生。此外，通过将表面处理剂的含量设为15质量％以下，能够良好地确保感光体的电特性，抑制图像缺陷的发生。表面处理剂的含量更优选为0.2～9质量％，进一步优选为0.5～8质量％。
氧化锌粒子的平均一次粒径优选在1～800nm的范围内，更优选1～350nm，进一步优选10～300nm。若氧化锌粒子的平均一次粒径在800nm以下，则基底层涂布液的涂布液稳定性更加良好，因而优选。作为氧化锌粒子的制造方法，可以使用基于以往已知的各种制造工艺的制造方法。例如，也可以使用根据法国法或美国法制造的氧化锌粒子。法国法是加热金属锌以制成锌蒸气，使其氧化后进行冷却的制造方法。美国法是在锌矿石中添加还原剂并加热，使其还原和挥发并使所得的金属蒸气在空气中氧化的制造方法。或者，也可以使用通过湿式法得到的氧化锌粒子，其中湿式法是通过可溶性锌类(氯化锌或硫酸锌等)和碱溶液(氢氧化钠水溶液等)的反应进行沉淀而获得氢氧化锌或碱式碳酸锌，并将其焙烧。具体而言，可使用例如堺化学工业株式会社制的FINEX-25、FINEX-30、FINEX-50、XZ-100F-LP、XZ-300F-LP、TAYCA株式会社制的MZ-300、MZ-500、石原产业株式会社制的FZO-50等。
(金属氧化物粒子)
可以作为第二填料进一步与基底层2混合的与用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的金属氧化物粒子是指施加与用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的表面处理、或为不同材质、或为这两者组合得到的金属氧化物粒子。作为这样的金属氧化物粒子，可优选例举选自氧化锌、氧化钛、氧化锡、氧化锆、氧化硅、氧化铜、氧化镁、氧化锑、氧化钒、氧化钇和氧化铌的1种以上的金属氧化物所构成的粒子。其中，优选氧化钛粒子，特别优选用硅烷偶联剂对氧化钛粒子进行表面处理后的粒子，因为其能够降低表面带电电位的下降量。氧化钛粒子的平均一次粒径较好是10nm～500nm，更好是20nm～300nm。
作为硅烷偶联剂，优选可例举氨基硅烷化合物，例如可例举N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-0-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷化合物。具体而言，可使用信越化学工业株式会社制造的硅烷偶联剂KBM-603(N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷)、KBE-903(γ-氨基丙基三乙氧基硅烷)、KBM-573(N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷)、KBM-602(N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷)、KBM-903(3-氨基丙基三甲氧基硅烷)、KBE-9103P(3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺)等。
其中，作为上述金属氧化物粒子，优选使用用氨基硅烷化合物表面处理后的氧化钛粒子，藉此可更有效地抑制转印重影。
作为使用硅烷偶联剂对氧化钛粒子进行表面处理的方法，优选通过气相法以机械化学方式进行表面处理，使硅烷偶联剂结合至氧化钛粒子。具体而言，将氧化钛粒子和硅烷偶联剂用球磨机或亨舍尔混合机等掺混机混合，然后一边用喷射磨等喷射式空气粉碎机粉碎处理，一边进行表面处理。所得的用硅烷偶联剂表面处理后的氧化钛可以直接使用，也可以用纯水清洗处理后使用。作为氧化钛的晶体类型，可以使用锐钛矿型、金红石型、板钛矿型及其混晶中的任一种。
基底层2只要至少含有第一填料、且第一填料包含用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子即可。在基底层2除含有用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子外，还具有第二填料、且第二填料并用与用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的金属氧化物粒子的至少1种的情况下，在第一填料和第二填料中，优选包含2质量％以上的用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子。此外，从抑制转印重影的观点考虑，填料的总量中，用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的含量更优选为20质量％以上，进一步优选40质量％以上。在基底层2中，作为填料不含用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的情况下，无法获得转印重影的改善效果。
(氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物)
作为用于电荷产生层4的作为电荷产生材料的氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物，可以使用选自氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物、氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物、及其光学异构体的1种以上。另外，Y型氧钛酞菁在不同环境下，钛原子与水分子的OH基结合或解离，从而对光量子效率产生影响，因此感度上升或下降。另一方面，1,2-丁二醇或2,3-丁二醇的沸点高，并且同一分子中具有两个OH基，因此两个吸附点同时从钛原子解离的几率降低。因此，从抑制环境所导致的感度变化的观点来说，使用选自氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物、氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物、及其光学异构体的1种以上是优选的。另外，可以向其中添加Y型氧钛酞菁等。
本发明的实施方式的感光体中，若基底层2和电荷产生层4满足关于填料和电荷产生材料的上述条件，则对此以外的构成没有特别限定，可以根据常规方法进行适宜选择。以下对感光体的各层的构成进行说明。
(导电性基体)
导电性基体1具有作为感光体的电极的作用，同时是构成感光体的各层的支承体，可以是圆筒状、板状、薄膜状等中的任一种形状。作为导电性基体1的材质，可使用铝、不锈钢、镍等金属类，或者在玻璃、树脂等的表面实施了导电处理的材料等。
(基底层)
基底层2含有填料和树脂粘合剂，如上所述，对于填料，需要满足上述的条件。
作为基底层2的树脂粘合剂，可以单独使用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯酸树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯、环氧树脂、聚酯、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、酪蛋白、明胶、聚乙烯醇类、酚醛树脂、聚乙烯基酚醛树脂、和乙基纤维素等树脂，或者也可以将2种以上混合使用。基底层2的树脂粘合剂特别优选包含选自丙烯酸树脂、三聚氰胺树脂和聚乙烯基酚醛树脂的2种以上。
基底层2中，包含第一填料的填料或包含第一填料和第二填料的填料与树脂粘合剂的质量比率[填料/树脂粘合剂]优选为50/50～90/10。通过使基底层2中的填料的比率为50/50以上，将树脂粘合剂的比率抑制得较低，可抑制基底层2在低温低湿环境下的体积电阻过高和曝光部电位没有充分降低而发生低浓度图像缺陷。此外，通过将上述填料的比率设为90/10以下，可提高基底层涂布液的稳定性，抑制随时间推移而引起的凝聚或沉降的发生。
基底层2主要由填料和树脂构成，但是也可以添加公知的添加物。作为这样的添加物，例如可例举铝等金属粉体、碳黑等导电性物质、电子传输性颜料等电子传输性物质、多环缩合化合物、金属螯合化合物、有机金属化合物等公知的材料。作为优选的电子传输性物质，例如可例举具有羟基的二苯酮化合物、具有羟基的蒽醌化合物。
基底层2的形成中使用的基底层涂布液通过在将树脂粘合剂溶解于溶剂而得的树脂溶液中分散含有上述填料来制备。只要考虑到填料的分散性、及对树脂粘合剂的溶解性、保存性、挥发性、安全性等要适当选择溶剂即可。作为该溶剂，具体可使用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、苯甲醇等醇类、甲苯、环己酮、四氢呋喃、二氯甲烷等。填料的分散处理可以使用振动磨机、油漆摇动器、砂磨机等通用装置，优选使用氧化锆作为分散介质，因为这样的话能够使填料更均匀地分散。
基底层2的膜厚优选在0.1～10μm的范围内，更优选0.3～5μm，进一步优选0.5～3μm。通过使基底层2的膜厚在0.1μm以上，能够适当地抑制电荷的注入，抑制图像上的黑点缺陷的发生。此外，通过使基底层2的膜厚在10μm以下，可抑制电阻的上升，抑制因低浓度引起的图像缺陷的发生。
基底层2可以以一层使用，但也可以将两层以上的不同种类的层层叠使用。在该情况下，不一定使所有的层含有用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子，例如也可以采用在含有用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的基底层2上仅层叠醇溶性尼龙等热塑性树脂构成的基底层2而成的构成，或在由铝的阳极氧化膜构成的基底层2上层叠含有用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的基底层2而成的构成等。
(感光层)
如前文所述，带负电层叠型感光体中，感光层3具有电荷产生层4和电荷输送层5，电荷输送层5是最外表面层。其中电荷产生层4如上所述，其电荷产生材料需要满足上述的条件。
电荷产生层4可以通过将作为电荷产生材料的各种有机颜料的粒子分散于树脂粘合剂而成的涂布液进行涂布等的方法而形成，其接受光而产生电荷。电荷产生层4重要的是其电荷产生效率高的同时所产生的电荷向电荷输送层5注入的注入性，期望其电场依赖性小，即使在低电场时注入也良好。
作为电荷产生材料，可以将上述氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物单独或与其他电荷产生材料适宜地组合使用。作为其他电荷产生材料，可以适宜地组合使用X型无金属酞菁、τ型无金属酞菁、α型氧钛酞菁、β型氧钛酞菁、Y型氧钛酞菁、γ型氧钛酞菁、非晶型氧钛酞菁、ε型铜酞菁等酞菁化合物，各种偶氮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、噻喃鎓(thiopyrylium)颜料、苝类(perylene)颜料、周因酮(perynone)颜料、方酸鎓(squarylium)颜料、喹吖啶酮颜料等，可以根据图像形成所使用的曝光光源的光波长区域选择适当的物质。电荷产生层4也可以电荷产生材料作为主体，在其中添加电荷输送材料等而使用。
作为电荷产生层4的树脂粘合剂，没有特别限定，可以适宜地组合使用聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚砜树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂的聚合物和共聚物等。
用于形成电荷产生层4的电荷产生层涂布液可以通过将上述电荷产生材料和树脂粘合剂溶解、分散在溶剂中来配制。作为此时使用的溶剂，例如可例举四氢呋喃(THF)、1,3-二氧戊环、四氢吡喃、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、甲苯、二氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、乙二醇、乙二醇单甲醚、1,2-二甲氧基乙烷等，这些溶剂可以单独或混合使用。优选使用1,2-二甲氧基乙烷或包含其的混合溶剂。后述的电荷输送层涂布液也同样可以使用上述溶剂。
电荷产生层4中的电荷产生材料的含量相对于电荷产生层4中的固体成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。另外，电荷产生层4中的树脂粘合剂的含量相对于电荷产生层4中的固体成分优选为20～80质量％，更优选30～70质量％。电荷产生层4只要具有电荷产生功能即可，因此其厚度取决于电荷产生材料的光吸收系数，一般在1μm以下，优选在0.5μm以下。
电荷输送层5主要由电荷输送材料和树脂粘合剂构成。
作为电荷输送层5的树脂粘合剂，例如可以使用双酚A型、双酚Z型、双酚A型-联苯共聚物、双酚Z型-联苯共聚物等各种聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、聚亚苯基树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚缩醛树脂、聚砜树脂、甲基丙烯酸酯的聚合物及它们的共聚物等。而且，也可以将分子量不同的同种树脂混合使用。
作为电荷输送层5的电荷输送材料，可以单独使用或适当组合地混合使用各种腙化合物、苯乙烯基化合物、二胺化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物等。作为这样的电荷输送材料，可例示例如以下的II-1～II-14所示的化合物，但是并不限于此。
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作为电荷传输层5中的树脂粘合剂的含量，相对于电荷传输层5的固体成分，优选为10～90质量％，更优选为20～80质量％。作为电荷输送层5中的电荷输送材料的含量，相对于电荷输送层5中的固体成分，优选为10～90质量％，更优选为20～80质量％。
作为电荷输送层5的膜厚，为了维持实用上有效的表面电位，优选在3～50μm的范围，更优选15～40μm的范围。
为了提高耐环境性及对有害光的稳定性的目的，感光层中可以含有抗氧化剂、光稳定剂等劣化防止剂。作为用于这样的目的的化合物，可例举生育酚等色原烷醇衍生物以及酯化化合物、聚芳基烷烃化合物、氢醌衍生物、醚化化合物、二醚化化合物、二苯甲酮衍生物、苯并三唑类衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯、酚类化合物、受阻酚化合物、线性胺化合物、环状胺化合物、受阻胺化合物等。
此外，为了提高所形成的膜的平整性和赋予润滑性的目的，也可以使感光层中含有硅油、氟类油等均化剂。为了调整膜硬度、降低摩擦系数、赋予润滑性等的目的，还可含有氧化硅(silica)、氧化钛、氧化锌、氧化钙、氧化铝(alumina)、氧化锆等金属氧化物，硫酸钡、硫酸钙等金属硫酸盐，氮化硅、氮化铝等金属氮化物的微粒，或四氟化乙烯树脂等氟类树脂粒子、氟类梳状接枝聚合树脂等。此外，根据需要，在不显著损害电子照相特性的范围内，还可含有其他公知的添加剂。
(感光体的制造方法)
本发明的实施方式的制造方法在制造上述感光体的过程中，包括准备包含用所述N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的基底层涂布液的工序、使用该基底层涂布液在导电性基体1上形成基底层2的工序、准备包含氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物的电荷产生层涂布液的工序、使用该电荷产生层涂布液在基底层2上形成电荷产生层4的工序。
基底层2可以通过将如上制备的基底层涂布液按照常规方法涂布在导电性基体1的表面上，进行干燥而形成。此外，电荷产生层4可以通过将如前文所述制备的电荷产生层涂布液按照常规方法涂布在基底层2的表面上，进行干燥而形成。作为涂布液的涂布方法，可以使用浸渍涂布法、刮刀法、棒涂法、辊转印法、喷雾法等公知的方法，但是在向圆筒状的导电性基体上涂布时，优选使用浸渍涂布法。由涂布液形成的涂布膜的干燥方法可以根据溶剂的种类及形成的膜厚适宜选择，但是特别优选热干燥。干燥条件可以设为例如50～200℃下1～120分钟。
本发明的实施方式的制造方法中，具体而言，首先将如上制备的包含上述特定填料的基底层涂布液按照常规方法涂布在导电性基体1的表面上，进行干燥以形成基底层2。接着，通过包括下述工序的方法形成电荷产生层4：将上述特定的电荷产生材料和任意的树脂粘合剂溶解、分散在溶剂中以制备和准备电荷产生层涂布液的工序；和将该电荷产生层涂布液涂布在上述基底层2的表面上，使其干燥以形成电荷产生层4的工序。接着，通过包括下述工序的方法形成电荷传输层5：将任意的电荷传输材料和树脂粘合剂溶解在溶剂中以制备和准备电荷传输层涂布液的工序；和将该电荷传输层涂布液涂布在上述电荷产生层4的表面上，使其干燥以形成电荷传输层5的工序。通过这样的制造方法可以制造本发明的实施方式的带负电层叠型感光体。
(电子照相装置)
本发明的实施方式的电子照相装置为搭载上述电子照相用感光体而成的装置，藉此，能够制成即使在为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压设得较高的情况下也不易发生转印重影的电子照相装置。本发明的实施方式的电子照相装置通过应用各种机械加工工艺，可获得所期望的效果。具体而言，在使用辊、刷等带电构件的接触带电方式，使用电晕管、带栅极电极丝(scorotron)等带电构件的非接触带电方式等的带电工艺，以及使用非磁性单成分、磁性单成分、二成分等显影方式的接触显影和非接触显影方式等显影工艺中，都能得到充分的效果。
图2表示本发明的实施方式的电子照相装置的一构成例的简略构成图。图示的电子照相装置60搭载本发明的实施方式的感光体6，该感光体6包括导电性基体1、覆盖在该导电性基体1的外周面上的基底层2、以及感光层3。该电子照相装置60由配置在感光体6的外周缘部的带电构件21、对该带电构件21供给施加电压的高压电源22、图像曝光构件23、显影器24、送纸构件25、和转印带电器26构成。带电构件21可以是辊状，显影器24可以具备显影辊241，此外，送纸构件25可以具备送纸辊251和送纸导件252。转印带电器26也可以是直接带电型。电子照相装置60也可进一步包括具备清洁刮刀271的清洁装置27、和除电构件28。此外，电子照相装置60可以是彩色打印机。
实施例
以下，使用实施例对本发明的具体的实施方式进行进一步详细说明。本发明在不超出其技术内容的范围内，不受以下的实施例所限。
<经表面处理的氧化锌粒子的制造方法>
(制造例1：用氨基酸盐A表面处理后的氧化锌粒子(20nm))
将未经表面处理的氧化锌粒子(堺化学工业株式会社制，FINEX-50，平均一次粒径20nm)100g投入混合机(日本焦炭工业株式会社(日本コークス工業(株))制，Powder Lab，槽容量130ml)中，添加溶解有6g作为表面处理剂的椰油酰谷氨酸钠(味之素株式会社制，AMiSOFT CS-11)(以下称为“氨基酸盐A”)的水溶液50g，以2000rpm混合了10分钟。然后，变更为规定的转速2500rpm，在搅拌的状态下将槽内升至规定温度100℃，再用真空泵抽成负压以除去水等挥发成分，得到了用氨基酸盐A表面处理后的氧化锌粒子(20nm)的粉体。
(制造例2：用氨基酸盐A表面处理后的氧化锌粒子(35nm))
除了将未经表面处理的氧化锌粒子(堺化学工业株式会社制，FINEX-50，平均一次粒径20nm)改为未经表面处理的氧化锌粒子(堺化学工业株式会社制，FINEX-30，平均一次粒径35nm)以外，与制造例1同样地操作，得到了用氨基酸盐A表面处理后的氧化锌粒子(35nm)的粉体。
(制造例3：用氨基酸盐B表面处理后的氧化锌粒子(20nm))
除了将表面处理剂改为月桂酰谷氨酸钠(旭化成精细化学株式会社制，AminoFoamer ALMS-P1)(以下称为“氨基酸盐B”)以外，与制造例1同样地操作，得到了用氨基酸盐B表面处理后的氧化锌粒子(20nm)的粉体。
(制造例4：用氨基酸C表面处理后的氧化锌粒子(20nm))
除了将表面处理剂改为硬脂酰谷氨酸(味之素株式会社制，AMiSOFT HA-P)(以下称为“氨基酸C”)以外，与制造例1同样地操作，得到了用氨基酸C表面处理后的氧化锌粒子(20nm)的粉体。
(制造例5：用氨基酸盐D表面处理后的氧化锌粒子(20nm))
除了将表面处理剂改为肉豆蔻酰谷氨酸钾盐(味之素株式会社制，AMiSOFT MK-11)(以下称为“氨基酸盐D”)以外，与制造例1同样地操作，得到了用氨基酸盐D表面处理后的氧化锌粒子(20nm)的粉体。
(制造例6：用氨基硅烷表面处理后的氧化钛粒子(21nm))
对未经表面处理的氧化钛粒子(日本AEROSIL株式会社制、P25、平均一次粒径21nm)100质量份的表面，用5质量份的作为表面处理剂(硅烷偶联剂)的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(信越化学株式会社制、KBE-903)(以下称为“氨基硅烷”)通过气相法以机械化学的方式进行表面处理以使其结合，然后用纯水进行清洗处理并使其充分干燥，从而得到用氨基硅烷表面处理后的氧化钛粒子(21nm)的粉体。
(制造例7：用氨基硅烷表面处理后的氧化锌粒子(20nm))
除了将未经表面处理的氧化钛粒子(日本AEROSIL株式会社制、P25、平均一次粒径21nm)改为未经表面处理的氧化锌粒子(堺化学工业株式会社制，FINEX-50，平均一次粒径20nm)以外，以与制造例6相同的方式获得了用氨基硅烷进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)的粉体。
接下来，就本发明的氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物的制造方法进行具体例示。
(制造例8：氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物)
将1,3-二亚胺基异吲哚啉29.2g分散在间二氯苯200ml中，加入四正丁氧基钛20.4g，在氮气气氛下在150～160℃下加热5小时。冷却后，将析出的结晶过滤，用氯仿洗涤，用2％盐酸水溶液洗涤，水洗，甲醇洗涤，干燥后，获得26.2g(91.0％)的粗氧钛酞菁。接下来，将该粗氧钛酞菁20.0g在5℃以下在浓硫酸200ml中搅拌1小时以溶解，将其注入20℃的水4L中。将析出的结晶过滤，用水充分洗涤，获得潮湿糊状品180g。将其干燥，作为粉末的结晶型为无定形状态。接下来，在烧瓶中取间二氯苯100ml和1,2-丁二醇50ml，向其添加氧钛酞菁-无定形干燥粉末8g。接下来，将该混合物在室温下搅拌10小时。放置半日后，将其注入甲醇800ml并使之析出结晶。过滤并用甲醇洗涤，干燥，获得目标的氧钛酞菁结晶8.4g。该结晶在布拉格角2θ；26.5度处具有最大峰，除此之外在12.5、16.1度处也有峰。
(制造例9：氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物)
除了将1,2-丁二醇改为2,3-丁二醇以外，以与制造例1相同的方法制备了结晶。该结晶在布拉格角2θ；8.5、9.4、12.3、15.3、19.1、23.7、26.4度处具有峰。
接下来，为了进行比较，制备了已有的Y型氧钛酞菁结晶和α型氧钛酞菁结晶。
(制造例10：Y型氧钛酞菁结晶)
向烧杯中加入甲乙酮60ml和水20ml、制造例8所述的氧钛酞菁-潮湿糊状品40g(固体成分11％)，在室温下搅拌8小时，放置一夜。向该粘稠的混合物中加入甲醇500ml，使之析出结晶。过滤并用甲醇洗涤，干燥，获得目标的氧钛酞菁结晶4.2g(Y型结晶)。该结晶的特征在于，其在布拉格角2θ；9.6度和27.4度处具有显著的峰(Y型结晶)。
(制造例11：α型氧钛酞菁结晶)
使制造例8所述的氧钛酞菁-无定形干燥粉末5g悬浮在乙酸300ml中，加热回流8小时。放置半日后，过滤，获得α型氧钛酞菁。该结晶在布拉格角2θ；7.9度处具有最大峰，除此之外在22.8、28.8度处也有峰。
(带负电层叠型感光体的制造)
(实施例1)
将作为基底层的树脂粘合剂的聚乙烯基酚醛树脂(商品名MARUKA LYNCUR MH-2：丸善石油化学株式会社制)48.0质量份、三聚氰胺树脂(商品名U-VAN 2021：三井化学株式会社制、固体成分含有比率75％)42.0质量份、作为基底层的填料的制造例1所得的用氨基酸盐A表面处理后的氧化锌粒子(20nm)239.0质量份添加到作为溶剂的甲醇1500.0质量份和丁醇300.0质量份的混合溶剂中，制作了浆料。该浆料中的填料和树脂粘合剂的质量比率(F/B)为75/25。通过使用相对于容器容量以80v/v％体积填充率填充了珠径0.3mm的氧化锆珠的圆盘式珠磨机，将所得的浆料5L以处理液流量300ml、圆盘周速度4m/s分20次处理，从而制成基底层涂布液。
使用制得的基底层涂布液，在作为导电性基体1的圆筒状铝基体上通过浸渍涂布形成基底层2。通过在干燥温度135℃、干燥时间20分钟的条件下进行干燥而得的基底层2的干燥后膜厚为1.5μm。
接下来，将1质量份的作为电荷产生材料的制造例8中合成的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物、1.5质量份的作为树脂粘合剂的聚乙烯缩丁醛树脂(积水化学株式会社制，商品名“S-LEC BM-2”)溶解、分散于60质量份的二氯甲烷中，制成电荷产生层涂布液。在上述基底层2上浸渍涂布了该电荷产生层涂布液。以温度80℃干燥30分钟，形成了膜厚0.3μm的电荷产生层4。
接下来，将作为电荷输送材料的下述II-1所示的化合物10质量份、作为树脂粘合剂的聚碳酸酯树脂(三菱气体化学株式会社制的Iupizeta PCZ-500)10质量份溶解于二氯甲烷80质量份中。溶解后，添加0.1质量份的硅油(信越聚合物株式会社(信越ポリマー株式会社)制，KP-340)，制作了电荷传输层涂布液。在上述电荷产生层4上浸渍涂布所制备的电荷输送层涂布液，以温度90℃干燥60分钟，形成膜厚25μm的电荷输送层5，制备了电子照相用感光体。
(实施例2)
除了将作为实施例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例3)
除了将作为实施例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例4)
除了将作为实施例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例5)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例6)
除了将作为实施例3中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例3相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例7)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例4所获得的用氨基酸C进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例8)
除了将作为实施例3中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例4所获得的用氨基酸C进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例3相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例9)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例5所获得的用氨基酸盐D进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例10)
除了将作为实施例3中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例5所获得的用氨基酸盐D进行表面处理后的氧化锌粒子以外，以与实施例3相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例11)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例12)
除了将实施例11中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)47.8质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)191.2质量份(F1/F2＝20/80)以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例13)
除了将实施例11中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)191.2质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)47.8质量份(F1/F2＝80/20)以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例14)
除了将作为实施例11中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例15)
除了将作为实施例12中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例12相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例16)
除了将作为实施例13中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例17)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例18)
除了将实施例17中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)47.8质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)191.2质量份(F1/F2＝20/80)以外，以与实施例17相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例19)
除了将实施例17中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)191.2质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)47.8质量份(F1/F2＝80/20)以外，以与实施例17相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例20)
除了将作为实施例17中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例17相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例21)
除了将作为实施例18中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例18相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例22)
除了将作为实施例19中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例19相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例23)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例24)
除了将实施例23中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)47.8质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)191.2质量份(F1/F2＝20/80)以外，以与实施例23相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例25)
除了将实施例23中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)191.2质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)47.8质量份(F1/F2＝80/20)以外，以与实施例23相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例26)
除了将作为实施例23中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例23相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例27)
除了将作为实施例24中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例24相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例28)
除了将作为实施例25中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例25相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例29)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例30)
除了将实施例29中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)47.8质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)191.2质量份(F1/F2＝20/80)以外，以与实施例29相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例31)
除了将实施例29中的基底层的填料的比率(F1/F2)改为作为第一填料(F1)的制造例2所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子(35nm)191.2质量份和作为第二填料(F2)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)47.8质量份(F1/F2＝80/20)以外，以与实施例29相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例32)
除了将作为实施例29中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例29相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例33)
除了将作为实施例30中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例30相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例34)
除了将作为实施例31中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例31相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例35)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例36)
除了将作为实施例35中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例35相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例37)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例3所获得的用氨基酸盐B进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例4所获得的用氨基酸C进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例38)
除了将作为实施例37中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例39)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例4所获得的用氨基酸C进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例40)
除了将作为实施例39中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例39相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例41)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为作为第一填料(F1)的制造例4所获得的用氨基酸C进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份和作为第二填料(F2)的制造例5所获得的用氨基酸盐D进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)119.5质量份(F1/F2＝50/50)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例42)
除了将作为实施例41中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与实施例41相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例43)
除了将作为实施例11中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例44)
除了将作为实施例12中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例12相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例45)
除了将作为实施例13中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例13相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例46)
除了将作为实施例11中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例47)
除了将作为实施例17中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例17相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例48)
除了将作为实施例17中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例17相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例49)
除了将作为实施例23中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例23相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例50)
除了将作为实施例23中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例23相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例51)
除了将作为实施例29中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例29相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例52)
除了将作为实施例29中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与实施例29相同的方法制备了电子照相用感光体。
(实施例53)
除了将作为实施例11中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例11所获得的α型氧钛酞菁0.2质量份，进一步将作为电荷输送材料的上述II-1所示的化合物改为下述II-8所示的化合物以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例1)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例7所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化锌粒子(20nm)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例2)
除了将作为比较例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物以外，以与比较例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例3)
除了将作为比较例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与比较例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例4)
除了将作为比较例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与比较例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例5)
除了将作为实施例1中的基底层的填料的制造例1所获得的用氨基酸盐A进行表面处理后的氧化锌粒子改为制造例6所获得的用氨基硅烷进行表面处理后的氧化钛粒子(21nm)以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例6)
除了将作为比较例5中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例10所获得的Y型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与比较例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例7)
除了将作为比较例5中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例11所获得的α型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与比较例5相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例8)
除了将作为比较例5中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例9所获得的氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物0.8质量份和制造例11所获得的α型氧钛酞菁0.2质量份以外，以与比较例5相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例9)
除了将作为比较例5中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例10所获得的Y型氧钛酞菁1质量份以外，以与比较例5相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例10)
除了将作为实施例1中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例10所获得的Y型氧钛酞菁1质量份以外，以与实施例1相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例11)
除了将作为实施例11中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例10所获得的Y型氧钛酞菁1质量份以外，以与实施例11相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例12)
除了将作为实施例5中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例10所获得的Y型氧钛酞菁1质量份以外，以与实施例5相同的方法制备了电子照相用感光体。
(比较例13)
除了将作为实施例35中的电荷产生材料的制造例8所获得的氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物1质量份改成了制造例10所获得的Y型氧钛酞菁1质量份以外，以与实施例35相同的方法制备了电子照相用感光体。
(感光体的评价)
通过下述的方法对上述实施例1～53和比较例1～13中制备的感光体的耐刷前后电特性、基于环境变化的电位稳定性和转印性能进行了评价。
＜耐刷前后电特性＞
将实施例1～53和比较例1～13中获得的各电子照相用感光体搭载于市售的彩色打印机(三星电子公司制、MultiXpress X7600LX)的黑色用的鼓墨盒，使用黑色墨粉以打印率1.1％的测试图案打印90000张A3用纸，在打印前后实施了电子照相用感光体的电特性(耐刷前后电特性)测定。
在温度22℃、湿度50％的环境下，于黑暗处通过电晕放电使感光体的表面带电至-650V后，测定刚带电后的表面电位V0。接着，在暗处放置5秒后，测定表面电位V5，根据下述计算式(1)，求出带电5秒后的电位保持率Vk5(％)。
Vk5＝V5/V0×100 (1)
接着，以卤素灯为光源，使用滤光器分光为780nm而得到1.0μW/cm2的曝光光，自表面电位达到-600V时将该曝光光向感光体照射5秒，将光衰减至表面电位为-300V为止所需的曝光量记作E1/2(μJ/cm2)，将曝光5秒后的感光体表面的残留电位作为VL(V)而求出。接着，按照下述式评价了保持率下降量ΔVk5和残留电位上升量ΔVL。
保持率下降量ΔVk5＝打印前的Vk5-打印90000张后的Vk5
残留电位上升量ΔVL＝打印90000张后的VL-打印前的VL
ΔVk5表示耐刷前后的保持率的下降程度，若该值大到3.0以上，则耐刷后的电荷保持率的下降较大，白纸上容易产生雾像(地汚れ)。将耐刷前后Vk5的差(ΔVk5)小于1.0的情况记为◎，将1.0以上且小于3.0的情况记为〇，将3.0以上且小于5.0的情况记为△，将在5.0以上的情况记为×。
ΔVL表示耐刷前后的残留电位的上升程度，若该值大，则打印浓度容易降低。特别是其若达到0.02以上，则打印浓度的下降变得较大，因此是不优选的。图像的打印浓度用浓度计(格林达麦克贝斯株式会社(グレタグマクベス)RD-19I)测定，将浓度差小于0.02的情况记为〇，将0.02以上且小于0.05的情况记为△，将0.05以上的情况记为×。
＜环境变化所导致的电位稳定性(环境变化电位特性)的评价＞
将实施例1～53和比较例1～13所获得的各感光体安装于市售的彩色打印机(三星电子株式会社制的MultiXpress X7600LX)，测定高温高湿：32℃、80％RH以及低温低湿：10℃、20％RH下的带电电位。若将上述高温高湿的带电电位与上述低温低湿的带电电位的差设为变化量，则变化量在小于30V的情况下记为〇，在30V以上60V以下的情况下记为△，在大于60V的情况下记为×。该变化量表示环境所导致的图像品质的变化，若达到30V以上，则图像产生浓淡，因此是不优选的。另外，表8～表10中的“高温高湿与低温低湿的电位稳定性”是指上述变化量。
＜转印性能＞
作为转印相关的感光体的性能，评价了由转印引起的重影的发生(转印重影)和带电电位的变化(带电电位差)。
＜＜转印重影＞＞
将实施例1～53和比较例1～13中获得的各电子照相用感光体搭载在市售的彩色打印机(三星电子株式会社制的MultiXpress X7600LX)上，评价了印刷图像。图4是示意地表示评价方法的图。
在打印机中，如图4(a)所示，在感光体7和转印带电器26之间持续插入纸29和纸30，在第二张纸30上打印半色调图像。当第二张的图像为半色调时，如图4(b)所示，由于第一张纸29和第二张纸30之间的转印电压，半色调图像中出现的浓淡差变为转印造成的重影(转印重影)。转印重影表现为例如自纸29的端部距离一圈感光体的间隔W处具有浓淡的带。带的宽度相当于纸29和纸30之间的距离(纸间距g)。图4(c)表示没有出现转印重影的例子。按照这样的步骤，基于下述基准判定转印重影。
◎：没有观察到转印重影的非常良好的水平。
○：在实际使用上没有问题的、具有极其轻微转印重影的水平。
0：在实际使用上有问题的、具有轻微转印重影的水平。
×：明显观察到转印重影的水平。
＜＜带电电位差＞＞
使用Gentec公司制造的感光鼓电特性测量系统CYNTHIA 93，根据图3中所示的电子照相装置的说明图的配置来配置各个感光体。图中的符号7表示感光体、8表示带电辊、9表示电位计、10表示转印辊。使带电-600V的感光体7以周速度100mm/s沿图中的箭头方向旋转，将转印电压设为0kV，旋转3圈，接着将转印电压提高至0.2kV，旋转3圈，然后每旋转3圈分别以0.2kV升高转印电压，直到升至6.0kV。测定转印电压0kV时的感光体的带电电位与刚施加6.0kV转印电压后的周期的带电电位之间的差(ΔV0)，测定转印影响的程度。通过施加比打印机更高的转印电压(6.0kV)并测定ΔV0，可评价在打印机评价中无法检测的轻微重影的趋势。带电电位差ΔV0小的情况下，具有不易发生图像中的转印重影的趋势，因此可以根据ΔV0的大小来评价影响的程度。由于ΔV0会影响转印重影评价中干涉条纹图像所出现的浓淡差，因此要求其在20V以下。
各实施例和比较例的基底层的填料的条件分别示于下述表1～3中，而电荷产生层的电荷产生材料的条件分别示于下述表4～7中。
此外，各实施例和比较例的评价结果示于下述表8～10中。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
从上述表中所示的结果可以确认，至少作为感光体中的基底层的填料使用用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子且作为电荷产生层的电荷产生材料包含氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物的实施例1～53获得的感光体维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性，同时表面残留电位的上升得到充分抑制，并且低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量被抑制得较小，转印重影的产生得到抑制，进一步图像品质稳定。比较实施例1～10与实施例11～53可知，含有第二填料时保持率下降量得到改善，特别是若添加用硅烷偶联剂处理过的氧化钛，则保持率下降量(ΔVk5)会改善至小于1.0。推测这是由于，表面带电电位的下降量降低。
另一方面，比较例1～8中，在电荷产生层包含氧钛酞菁和丁二醇的加成体化合物且基底层不含用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的情况下，确认到其虽然在低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量被抑制得较小且环境变化所导致的电位特性良好，但是重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率下降，发现其表面残留电位的上升(耐刷前后电特性的劣化)和转印性能的劣化。
此外，比较例9中，在基底层不含用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子且电荷产生层不含氧钛酞菁和丁二醇的加成体化合物的情况下，确认到其重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率下降和表面残留电位的上升(耐刷前后电特性的劣化)且低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量(环境变化电位特性)变大，进一步，若将转印电压设定得较高，则明显会产生转印重影。
进一步，比较例10～13中，在基底层含有用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子且电荷产生层不含氧钛酞菁和丁二醇的加成体化合物的情况下，确认到其重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率下降和表面残留电位的上升(耐刷前后电特性的劣化)且低温低湿和高温高湿的带电电位的变化量(环境变化电位特性)变大，进一步，若将转印电压设定得较高，则会产生轻微的转印重影。
确认到通过上述的基底层和电荷产生层的组合，可以获得一种感光体，其维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性，同时表面残留电位的上升得到充分抑制(耐刷前后电特性的提升)，并且低温低湿时和高温高湿时的带电电位的变化量被抑制得较小，转印重影的产生得到抑制，进一步图像品质稳定。
综上所述，可以确认，本发明的感光体即使在搭载于为了高速工艺或无清洁器工艺而将转印电压设置得较高的电子照相装置上的情况下，仍然能够在维持重复耐刷前后的感光体表面的电位保持率的稳定性的同时，充分抑制表面残留电位的上升，并且将低温低湿时与高温高湿时的带电电位的变化量抑制得较小，进一步使得转印重影难以产生，从而获得稳定的图像。
符号说明
1 导电性基体
2 基底层
3 感光层。
4 电荷产生层
5 电荷输送层
6，7 感光体
8 带电辊
9 电位计
10 转印辊
21 带电构件
22 高压电源
23 图像曝光构件
24 显影器
241 显影辊
25 送纸构件
251 送纸辊
252 送纸导件
26 转印带电器(直接带电型)
27 清洁装置
271 清洁刮刀
28 除电构件
29 纸(第一张打印)
30 纸(第二张打印)
60 电子照相装置
Claims (11)
1.一种电子照相用感光体，其具备：
导电性基体、
依次设置在所述导电性基体上的基底层和感光层，其中，
所述感光层为由电荷产生层和电荷输送层构成的带负电层叠型，
所述基底层含有树脂粘合剂和第一填料，
所述第一填料包含用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子，并且，
所述电荷产生层含有氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物。
2.如权利要求1所述的电子照相用感光体，其中，所述基底层还含有第二填料，所述第二填料包含与所述用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子不同的金属氧化物粒子的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的电子照相用感光体，其中，所述氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物含有选自氧钛酞菁与1,2-丁二醇的加成体化合物、氧钛酞菁与2,3-丁二醇的加成体化合物、及其光学异构体的1种以上。
4.如权利要求2所述的电子照相用感光体，其中，所述金属氧化物粒子由选自氧化锌、氧化钛、氧化锡、氧化锆、氧化硅、氧化铜、氧化镁、氧化锑、氧化钒、氧化钇和氧化铌的1种以上的金属氧化物构成。
5.如权利要求2所述的电子照相用感光体，其中，所述第二填料包含用氨基硅烷化合物进行表面处理后的氧化钛粒子。
6.如权利要求2所述的电子照相用感光体，其中，在所述第一填料和第二填料中包含2质量％以上的所述用N-酰化氨基酸或N-酰化氨基酸的盐进行表面处理后的氧化锌粒子。
7.如权利要求1或2所述的电子照相用感光体，其中，所述氧化锌粒子的平均一次粒径为1nm～350nm。
8.如权利要求1或2所述的电子照相用感光体，其中，所述树脂粘合剂包含选自丙烯酸树脂、三聚氰胺树脂和聚乙烯基酚醛树脂的2种以上。
9.如权利要求1所述的电子照相用感光体，其中，所述基底层中包含所述第一填料的填料与所述树脂粘合剂的质量比率为50/50～90/10。
10.一种电子照相用感光体的制造方法，其包括
在制造权利要求1或2所述的电子照相用感光体的过程中，
准备包含所述用N-酰化氨基酸或其盐进行表面处理后的氧化锌粒子的基底层涂布液的工序、
使用所述基底层涂布液在所述导电性基体上形成所述基底层的工序、准备包含所述氧钛酞菁与丁二醇的加成体化合物的电荷产生层涂布液的工序、
使用所述电荷产生层涂布液在所述基底层上形成所述电荷产生层的工序。
11.电子照相装置，其通过搭载权利要求1或2所述的电子照相用感光体而形成。
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