CN117629968A - 一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法。本发明的方法包括如下步骤：步骤1，使用分段直接标准化方法建立一次和二次仪器之间的光谱传递模型，使用光谱传递误差率评价光谱传递模型的性能，得到最佳的光谱传递模型；步骤2，通过最佳光谱传递模型，对二次仪器的光谱数据进行校正，获得与一次仪器相似的光谱数据。本发明的方法得到的传递模型相比于现有PDS方法得到的传递模型具有步骤更加简单，建模速度更快，传递准确性更高的优点。因此，本发明具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种基于原子或离子的发射光谱分析技术，利用聚焦透镜将高能量密度的脉冲激光聚焦到样品表面，烧蚀样品局部激发产生等离子体，通过光谱仪采集等离子体产生的发射光谱线信号。
随着LIBS技术的不断发展，市场对LIBS分析仪器的需求越来越旺盛，对具有相同分析功能的LIBS仪器往往生产多台，甚至可能进行批量生产。在实际生产应用中，为了解决这些具有相同分析功能的仪器间模型不能共用的问题，一般采用对每台仪器重新建模的方法，使得每台仪器拥有一个独立的分析模型。然而，重复建模势必造成人力物力的巨大浪费。因此，人们更希望发展模型传递的方法以解决这类问题。
LIBS光谱是一种原子光谱，相对于分子光谱，其谱峰的特点在于谱峰之间强度差异巨大，且每一个数据点中都带有大量的信息。这些特点对模型的传递造成了较大的困难。目前常用的模型传递主要分为两种，即有标样传递方法和无标样传递方法。无标样传递方法是指无需准备标准样品和采集多台仪器光谱数据，综合参数校正、波长筛选、光谱预处理等方法建立一种稳健模型实现模型传递。有标样传递方法是指先选择少数标准样品作为传递样本，分别使用主、从仪器对标准样品进行光谱采集，根据主、从仪器标准样品光谱建立对应的校正关系，通过校正关系对从仪器光谱进行校正后再采用主仪器预测模型进行预测。常用的有标样传递方法有光谱差值校正算法(SSC)、Shenk’s算法、直接标准化算法(DS)、分段直接标准化算法(PDS)、S/B算法以及这些算法的改进算法。其中以PDS传递方法效果最好，其研究报道也最多。
PDS算法的主要问题是计算量过大，需要对每一个窗口计算一个多元回归模型，在局部模型的计算过程中，最佳主成分数会因为光谱数据的噪声干扰而难以确定。由于环境因素和机理噪声的影响，LIBS光谱图在实际获取过程中会存在大量的噪声，由此影响传递模型和后续定性定量分析的准确性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法，目的在于提供更加准确的光诱导击穿光谱仪器间谱图的模型传递方法。
一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法，包括如下步骤：
步骤1，使用分段直接标准化方法建立一次和二次仪器之间的光谱传递模型，使用光谱传递误差率评价光谱传递模型的性能，得到最佳的光谱传递模型；
步骤2，通过最佳光谱传递模型，对二次仪器的光谱数据进行校正，获得与一次仪器相似的光谱数据。
优选的，步骤1中，用于建立光谱传递模型的LIBS光谱数据首先进行基线校正处理。
优选的，步骤1中，用于建立光谱传递模型的LIBS光谱数据采用Kennard-Stone算法分为校正集与预测集。
优选的，步骤1中，所述光谱传递模型为Ms＝F*Ss，其中，Ms是一次仪器测得光谱，Ss为二次仪器测得光谱，F为传递矩阵。
优选的，步骤1中，光谱传递误差率包括平均传递误差率和最大传递误差率，平均传递误差率的计算公式为：
最大传递误差率的计算公式为：
STERmax＝max(STERi)
其中，STERi的计算公式为：
其中，为第i个样品平均谱图；N为传递样本数，K为LIBS光谱波长点数，Mij为一次仪器测得的第i个样品第j个点的光谱数据，Sij为为二次仪器测得的第i个样品第j个点的光谱数据。
优选的，步骤1中，分段直接标准化方法的参数设置如下：初始窗口大小为2，依次递增大小为2，最大窗口大小设置为18。
优选的，所述光谱数据为岩石样品中元素含量测定的光谱数据。
本发明还提供一种计算机设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述程序时实现上述激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法。
本发明还提供一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化系统，包括：
激光诱导击穿光谱数据采集或输入装置；
上述计算机设备。
本发明还提供一种计算机可读存储介质，其上存储有用于实现上述激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法的计算机程序。
本发明基于Baseline-PDS方法提供了一种适用于岩石样品中元素含量测定的激光诱导击穿光谱模型传递方法。该方法结合基线校正，利用分段直接标准化方法，对LIBS一次和二次仪器之间进行模型传递，克服了不同仪器之间生产制造差异导致的模型不能通用的问题，实现了一次仪器的元素含量预测模型多台仪器通用。相比于现有的PDS方法，本发明的方法具有步骤更加简单，建模速度更快，传递准确性更高的优点，因而具有很好的应用潜力。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1是本发明实施例中基于Baseline-PDS的激光诱导击穿光谱模型传递流程图。
图2是实施例中平均光谱传递误差率和最大光谱传递误差率随传递窗口大小变化曲线图。
图3是实施例中一次仪器、二次仪器和校正后的二次仪器光谱的Si元素含量预测值与真实值标准曲线。
图4是实施例中一次仪器、二次仪器和校正后的二次仪器光谱的Al元素含量预测值与真实值标准曲线。
图5是实施例中一次仪器、二次仪器和校正后的二次仪器光谱的Fe元素含量预测值与真实值标准曲线。
图6是实施例中一次仪器、二次仪器和校正后的二次仪器光谱的Ca元素含量预测值与真实值标准曲线。
图7是实施例中一次仪器、二次仪器和校正后的二次仪器光谱的Mg元素含量预测值与真实值标准曲线。
具体实施方式
需要特别说明的是，实施例中未具体说明的数据采集、传输、储存和处理等步骤的算法，以及未具体说明的硬件结构、电路连接等均可通过现有技术已公开的内容实现。
实施例1激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法和系统
本实施例提供的系统包括激光诱导击穿光谱数据采集或输入装置和计算机设备。激光诱导击穿光谱数据采集或输入装置可以是存储数据的装置或激光诱导击穿光谱仪。计算机设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述程序时实现上述激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法。
本实施例中，激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法的具体步骤包括：
将实验室两台同种类型的LIBS仪器分别作为一次仪器和二次仪器，实验样品为购于市面上的国家标准岩石样品，六种岩性共45个样品，经过称量约1g放置于压片机中以7Mpa压强压制成片。为避免因激光能量波动的干扰，样品同一位置的谱图由4次激光激发产生的光谱数据平均而成，在每个样品表面随机采集20个位置的光谱数据，所有样品共采集到900个LIBS谱图。实验分别采用LIBS-Tracer 1号机(一次仪器)和LIBS-Tracer 2号机(二次仪器)采集到45个岩石样品LIBS谱图共两套数据，激光能量设置为100mJ恒定能量，延时时间为1.5μs，门宽为10ms，脉冲重复频率为1Hz。
采集到两台仪器上标准样品的光谱数据后，如图1所示，建立其传递模型的主要步骤如下：
1)对所采集的光谱数据进行基线校正处理，有效地消除背景噪声干扰。
其中所述基线校正方法为分段最小值拟合校正基线法，将光谱数据分为192组，每组32个数据点，选择每组数据最小值点，利用样条差值法将所有最小值点拟合成多项式曲线，通过最小值多项式曲线对每条光谱数据进行基线校正。
2)通过Kennard-Stone方法将45个岩石样本光谱划分为校正集和预测集，其中校正集样本12个，作为传递样本集，预测集样本33个，作为验证传递模型有效性的样本集。
其中所述Kennard-Stone算法步骤为，先选择欧氏距离最远的两个样本进入校正集，通过及计算剩下每一个样本到校正集内每一个已知样本的欧氏距离，找到距已选样本最远和最近的两个样本，作为校正集样本，重复选取直到样本数量达到预设值。
3)使用PDS方法，建立一次和二次仪器之间的传递矩阵F，计算不同半窗宽大小(见图1)和传递样本的选择(见表1)对传递后光谱平均传递误差和最大传递误差率的大小，根据最小的传递误差率确定半窗宽大小和传递样本的选择。
其中所述PDS算法步骤为，首先设分别在主仪器上采集到的光谱为M＝{Mij,i＝1,…,N；j＝1,…,K},从仪器上采集到的光谱为S＝{Sij,i＝1,…,N；j＝1,…,K},其中N为传递样本数，K为LIBS光谱波长点数，然后对主仪器上第j个点对应从仪器上第j-k到j+k+1个点进行关联，Mj＝S(j-k,j+k+1)*bj，其中bj为传递系数，可以通过PLS方法求出，k是分段直接标准化半窗宽。循环选取j，求出所有的传递系数bj，获得整个谱图完整的传递矩阵B，其中j＝1，2，3…，K，K＝6144。使用实验的方法来确定传递样本数Ns和窗口大小k，最终获得最佳的传递矩阵F。
所述确定传递样本数步骤为：使用KS方法在每种岩性中挑选2个最具代表性的样本，分别用每种岩性作为传递样本通过PDS方法计算得到传递矩阵Fsn；将二次仪器预测集光谱数据通过不同的传递矩阵进行校正，得到校正后光谱数据；计算平均光谱传递误差率和最大光谱传递误差率；选择最小的光谱传递误差率对应的样本作为最终的传递模型样本。
所述确定窗口大小k步骤为：设置初始窗口大小为2，依次递增大小为2，最大窗口大小设置为18，通过PDS方法计算得到传递矩阵Fkn，将二次仪器预测集光谱数据通过不同的传递矩阵进行校正，得到校正后光谱数据；计算平均光谱传递误差率和最大光谱传递误差率；选择最小的光谱传递误差率对应的窗口大小作为最终的窗口大小k。
表1
4)确定最佳传递参数后，利用已经求得的传递矩阵F，通过反向PDS的方法将二次仪器预测集光谱进行校正，得到校正后的光谱数据。
5)利用一次仪器预测集光谱数据与各元素真实含量通过选取元素关联的某一段光谱区域应用PLSR的方法对光谱中某元素含量进行多变量回归预测，采用少量光谱变量构建多变量回归模型可以减少整个光谱作为特征输入带来的复杂计算和单变量输入特征量少而带来的极大不稳定的预测能力。其中，Si定量模型选取240nm～290nm的光谱数据作为输入，Al定量模型选取308nm～400nm的光谱数据作为输入，Fe定量模型选取230nm～279nm和290nm～310nm的光谱数据作为输入，Ca定量模型选取583nm～654nm的光谱数据作为输入，Mg定量模型选取278.5nm～287nm和515nm～520nm的光谱数据作为输入，各元素谱图均含有对应元素丰富的特征谱线；各元素真实含量如表2所示。
表2
6)对一次仪器、二次仪器和校正后二次仪器的光谱数据进行元素含量预测，采用预测标准偏差(SEP)作为模型传递方法预测效果评价指标，SEP越小，表明建立的模型预测能力越强：其中，yi是标准值，yip为预测值，表3为一次仪器和校正前后的二次仪器测试集预测标准偏差结果。
从上表的对比结果中可以看到，相比于现有技术中所用的传统PDS方法，采用本发明的Baseline-PDS方法进行校正后，二次仪器数据更加接近一次仪器数据。这表明本发明方法的传递准确率更高。
7)为了验证多变量回归模型的有效性，分别以预测决定系数(R2)和测试集样品的相对标准偏差(RSD)作为定量回归模型的评价指标进行评估，公式分别为其中，yi代表第i个样品的标准含量，/>代表全部样品的平均标准含量，/>代表第i个样品的预测含量，/>代表全部样品的平均预测含量，N(N＝45)为样品数；yj代表测试集某个样品中第j张光谱预测含量，/>代表该样品下20张光谱平均预测含量，n(n＝20)代表该样品共采集多少张光谱图进行平均。
8)图3至图7分别为岩石样本中主要元素的一次仪器和校正前后二次仪器的预测值与真实值的标准曲线，结果表明，经过Baseline-PDS方法对二次仪器进行处理后，减小一次仪器与二次仪器光谱数据之间的差异，实现一个预测模型在同类型仪器之间通用，降低仪器之间的差异对预测模型的影响。
通过上述实施例可见，本发明提供了一种基于Baseline-PDS方法的用于岩石样品中元素含量测定的激光诱导击穿光谱模型传递方法，利用两台同类型的LIBS检测仪器，分别定义为一次和二次仪器，使用两台仪器分别采集标准岩石样品的光谱数据；对光谱数据进行基线校正以去除背景噪声的干扰；将样品分为校正集与预测集，校正集样本用于传递模型的建立，预测集样本用于评价传递模型的好坏；结合分段直接标准化方法，建立一次和二次仪器之间的传递模型，获得光谱之间的转换关系；使用转换关系将二次仪器光谱进行校正，获得校正后的光谱数据；最后结合多变量回归预测的方法，建立一次仪器的回归预测模型，将校正后的二次仪器光谱数据代入该模型，获得元素含量预测值。该方法结合基线校正，利用分段直接标准化方法，对LIBS一次和二次仪器之间进行模型传递，克服了不同仪器之间生产制造差异导致的模型不能通用的问题，实现了一次仪器的元素含量预测模型多台仪器通用。
本发明的方法得到的传递模型相比于现有PDS方法得到的传递模型具有步骤更加简单，建模速度更快，传递准确性更高的优点。因此，本发明具有很好的应用前景。
Claims (10)
1.一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，使用分段直接标准化方法建立一次和二次仪器之间的光谱传递模型，使用光谱传递误差率评价光谱传递模型的性能，得到最佳的光谱传递模型；
步骤2，通过最佳光谱传递模型，对二次仪器的光谱数据进行校正，获得与一次仪器相似的光谱数据。
2.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：步骤1中，用于建立光谱传递模型的LIBS光谱数据首先进行基线校正处理。
3.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：步骤1中，用于建立光谱传递模型的LIBS光谱数据采用Kennard-Stone算法分为校正集与预测集。
4.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：步骤1中，所述光谱传递模型为Ms＝F*Ss，其中，Ms是一次仪器测得光谱，Ss为二次仪器测得光谱，F为传递矩阵。
5.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：步骤1中，光谱传递误差率包括平均传递误差率和最大传递误差率，平均传递误差率的计算公式为：
最大传递误差率的计算公式为：
STERmax＝max(STERi)
其中，STERi的计算公式为：
其中，为第i个样品平均谱图；N为传递样本数，K为LIBS光谱波长点数，Mij为一次仪器测得的第i个样品第j个点的光谱数据，Sij为为二次仪器测得的第i个样品第j个点的光谱数据。
6.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：步骤1中，分段直接标准化方法的参数设置如下：初始窗口大小为2，依次递增大小为2，最大窗口大小设置为18。
7.按照权利要求1所述的标准化方法，其特征在于：所述光谱数据为岩石样品中元素含量测定的光谱数据。
8.一种计算机设备，其特征在于：包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述程序时实现权利要求1-7任一项所述的激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法。
9.一种激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化系统，其特征在于，包括：
激光诱导击穿光谱数据采集或输入装置；
权利要求8所述的计算机设备。
10.一种计算机可读存储介质，其特征在于：其上存储有用于实现权利要求1-7任一项所述的激光诱导击穿光谱仪器间谱图标准化方法的计算机程序。
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