CN117624671A - 金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将第一石墨烯原料静置浸泡在活性剂中进行软化；S2、称取适量第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂以及完成步骤S1的第一石墨烯原料共同作为复合组分，将复合组分分散于水得到复合浆料；其中，复合组分的质量百分比为5‑6%；S3、将高分子原料与复合浆料进行熔融拉伸造粒以得到复合粒料，将复合粒料通过挤压拉膜，即得到片型材料；通过对第一石墨烯原料软化处理后，增加了石墨烯的表面活跃程度，进而能够与第二石墨烯原料、金属源离子、混合助剂和高分子原料复合且配置成复合片型材料，本复合材料无需通过后续高温阶段，也能提高较好的散热的能力。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料制备领域，尤其涉及一种金属离子-第二石墨烯原料的复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子构成的二维平面片状结构。石墨烯具有优异的电学、热学、光学以及力学特性，因而被称为“神奇材料”、“黑金”等。因为这些特殊性质，石墨烯可应用在众多领域如新能源、医疗产业、航空航天、防腐涂料、半导体等。石墨烯行业发展前景光明，市场巨大，但是从目前石墨烯整个行业发展情况来看，还存在一系列的问题和制约因素。石墨烯的制备就是制约石墨烯应用的发展的瓶颈之一。
较为主流的，通过将氧化第一石墨烯原料配比溶解成水溶液浆料，经过涂布后获得对应的片材，通过高温碳化，石墨化后再还原成石墨烯片材，所得到的石墨烯片材在电子产品散热领域上得到广泛应用；但是，上述制备石墨烯片材的加工时间较长，但是石墨烯片材的价格昂贵，相对之下，人工石墨散热片因其工艺成熟，生产速度快，产量充足的行业优势仍然成为电子设备散热方法的首要考虑方式；因此，亟需一种更为合理的片型材料的制备方法，能够更契合现有的电子设备发展需求。
发明内容
针对现有技中含有石墨烯材料的片型散热材料制备工艺长，不符合现有电子设备发展需求的技术问题，本发明提供一种解决方案。
为实现上述目的，本发明提供一种金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取第一石墨烯原料，将所述第一石墨烯原料静置浸泡在活性剂中进行软化；
S2、称取适量第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂以及完成步骤S1的所述第一石墨烯原料共同作为复合组分，将所述复合组分分散于水得到复合浆料；其中，所述复合组分的质量百分比为5-6％；
S3、获取高分子原料，将所述高分子原料与所述复合浆料进行熔融拉伸造粒以得到复合粒料，将所述复合粒料通过挤压拉膜，即得到所述片型材料。
作为本申请的一种改进方案，所述第二石墨烯原料、所述金属离子源组分、所述混合助剂和完成步骤S1的所述第一石墨烯原料的比例为2:0.2:0.1:2。
作为本申请的一种改进方案，在步骤S1中，所述第一石墨烯原料的获取方法为：
获取石墨烯片材边角料，将所述石墨烯片材边角料通过粉碎机进行多次粉碎，得到所述第一石墨烯原料。
作为本申请的一种改进方案，所述第一石墨烯原料的粒径为20-30μm，所述第二石墨烯原料的粒径为40-60μm。
作为本申请的一种改进方案，所述活性剂为氨水溶液。
作为本申请的一种改进方案，所述混合助剂为聚乙烯醇、苯胺溶液和氨水溶液混按照体积比例2:3:1混合所得。
作为本申请的一种改进方案，在步骤S2中，所述复合组分的分散过程为：
S21：先通过双行星搅拌机对所述复合组分多级搅拌，获得初步浆料；
S22：将所述初步浆料通过均质机进行高压均质处理以获得所述复合浆料，所述复合浆料粘度在4000-6000mPas。
作为本申请的一种改进方案，在步骤S21中，所述多级搅拌的参数为：
一级搅拌：1000r/min，40min；
二级搅拌：3500r/min，40min；
三级搅拌：5500r/min，40min；
且在搅拌过程中，保持所述复合组分的温度在20-28℃之间。
作为本申请的一种改进方案，所述金属离子源组分为含有铜离子的硝酸盐。
作为本申请的一种改进方案，其特征在于，在步骤S3中，所述高分子原料与所述复合浆料的比例为0.5-1：100。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，包括以下步骤：S1、获取第一石墨烯原料，将第一石墨烯原料静置浸泡在活性剂中进行软化；S2、称取适量第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂以及完成步骤S1的第一石墨烯原料共同作为复合组分，将复合组分分散于水得到复合浆料；其中，复合组分的质量百分比为5-6％；S3、获取高分子原料，将高分子原料与复合浆料进行熔融拉伸造粒以得到复合粒料，将复合粒料通过挤压拉膜，即得到片型材料；通过对第一石墨烯原料软化处理后，增加了石墨烯的表面活跃程度，进而能够与第二石墨烯原料、金属源离子、混合助剂和高分子原料形成复合浆料以配置成复合片型材料，本复合材料无需通过后续高温阶段，也能提高较好的散热的能力，极大缩短了制备时间。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
在下文描述中，给出了普选实例细节以便提供对本发明更为深入的理解。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。应当理解所述具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件或它们的组合。
现有技术中，通过将氧化第一石墨烯原料配比溶解成水溶液浆料，经过涂布后获得对应的片材，通过高温碳化，石墨化后再还原成石墨烯片材，所得到的石墨烯片材在电子产品散热领域上得到广泛应用；但是，上述制备石墨烯片材的加工时间较长，但是石墨烯片材的价格昂贵，相对之下，人工石墨散热片因其工艺成熟，生产速度快，产量充足的行业优势仍然成为电子设备散热方法的首要考虑方式；进一步说明的，将第二石墨烯原料片材还原成石墨烯片材的工序中，往往需要经过碳化和石墨化两个高温阶段，碳化需要保持在500-1000摄氏度温度区间内进行高温处理，时间为6小时；而石墨化的温度在石墨化炉中进行高温处理，往往需要在1000-3000中整体保持10小时左右，整体的耗费时间较长；因此，亟需一种更为合理的片型材料的制备方法，能够更契合现有的电子设备发展需求。
为了解决上述出现的技术问题，本申请提供了一种金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，请参阅附图1，包括以下步骤：
S1、获取第一石墨烯原料，将第一石墨烯原料静置浸泡在活性剂中进行软化；由于第一石墨烯原料的亲水性较长，因此对其表面进行活性处理，以便于后续的混合工作；
S2、称取适量第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂以及完成步骤S1的第一石墨烯原料共同作为复合组分，将复合组分分散于水得到复合浆料；其中，复合组分的重量百分比为5-6％；首先，第二石墨烯原料含有大量的含氧基团，并能够借由含氧基团与亲水性物质进行混合，而本申请中，第二石墨烯原料主要作为中间混合物质，与第一石墨烯原料、金属离子源组分有效的复合互溶，且在混合助剂的帮助下，进一步增加了体系的整体混合均匀性，金属源离子组分中的金属离子能够在被体系中的混合助剂还原成纳米级的颗粒，且均匀的布置在第一石墨烯原料中，获得更为良好的分散效果；
S3、获取高分子原料，将高分子原料与复合浆料进行熔融拉伸造粒以得到复合粒料，将复合粒料通过挤压拉膜，即得到片型材料；高分子原料可以为PAN﹑PP﹑PE﹑PET﹑PA﹑ABS等常见的工程塑料，能够提供良好的塑性基体性能，复合浆料则作为类填充材料，均匀的分散在高分子原料中，成膜后，石墨烯和高分子材料的性能都得以保存，兼具导电性、高强度、高导热和制作周期块等优点。
通过对第一石墨烯原料软化处理后，增加了石墨烯的表面活跃程度，进而能够与第二石墨烯原料、金属源离子、混合助剂形成复合浆料，再将复合浆料与高分子原料进行共混造粒后以配置成复合片型材料，本复合材料无需通过后续高温阶段，也能提高较好的散热的能力，极大缩短了制备时间。
首先值得进一步说明的是，复合组分的重量百分比不在5-6％的区间内，则出现无法涂布的不良影响，当复合组分的重量百分比低于5％以下，则会后续所得复合浆料的粘度太低无法进行涂布的问题；若后复合组分的重量百分比高于6％，则会出现后续的粘度太高，无法有效的涂布的问题；作为本发明的一种改进方案，本实施例中，第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂和完成步骤S1的第一石墨烯原料的比例为2:0.2:0.1:2；不难理解的，通过控制变量法等实验方法，以获得最佳的复合组分的组成比例，上述比例在散热性能，分散均匀度都具有较为均衡的参数。
若直接采用石墨烯粉末作为本申请的中第一石墨烯原料，会显著增加经济成本，因此，在本实施例的步骤S1中，第一石墨烯原料的获取方法为：
获取石墨烯片材边角料，将石墨烯片材边角料通过粉碎机进行多次粉碎，得到第一石墨烯原料；不难理解的，现有技术中第二石墨烯原料片材经过高温还原后所得到的石墨烯片材，石墨烯片材经过裁切后会得到合适尺寸的石墨烯片材，裁切所剩余的则石墨烯片材边角料，石墨烯片材边角料往往作为废料被丢弃，造成极大的资源浪费；而本申请的中将石墨烯片材边角料进行再次利用，石墨烯边角料由于经过石墨化处理，纯度较高，晶体结构也更为完整，能够更好的提高复合材料的混合程度和散热能力；因此，将石墨烯片材边角料进行多次粉碎后即可获得合适的尺径以作为本申请的第一石墨烯原料，极大的降低了制备的成本。
第二石墨烯原料则需要兼具一定的活性，以保证体系的混合，因此需要采用经过改性的石墨烯，如嫁接活性基团、大分子和金属分子的石墨烯；本申请的所提及的实施例中，都优选用氧化石墨烯作为第二石墨烯原料，氧化石墨烯具有大量的氧化基团，亲水性较佳，更为契合本申请的配方体系。
更优的方案中，第一石墨烯原料在多次粉碎后的粒径为20-30μm，第二石墨烯原料的粒径为40-60μm；不难理解的，第一石墨烯原料的粒径比第二石墨烯原料粒径要小，能够获得更好的分散合理性；而第一石墨烯原料的粒径控制在20-30μm内能够获得更大的反应面积，与活性剂进行配合，提高表面活跃程度，增强体系的分散性。
更优的方案中，活性剂为氨水溶液；不难理解的，氨水溶液能够提高一定量的按铵根离子，铵根离子具有较强的亲电子性，与第一石墨烯原料的表面碳原子层进反应，进而能够提高了第一石墨烯原料的表面的活性强度，并与体系中的第二石墨烯原料的进行有效的分散混合，金属离子源组分所提供的金属原子能够驻留且嵌合在第二石墨烯原料和第一石墨烯原料共同形成结构中；进一步优选采用有铜离子的硝酸盐，原料价格较为便宜，硝酸根后续与氨水溶液可以共同作用，对体系的pH值进行调节。
本实施例中，混合助剂为聚苯乙烯、苯胺溶液和氨水溶液混按照体积比例2：3:1混合所得；不难理解的，苯胺溶液能够进一步提高体系中个组分的混合程度，而氨水溶液则能够更为改善体系中的酸碱环境，使得pH值在6.8-7.5之间，在这区间内，能够获得较为合理的分散粘度和分散效果，聚苯乙烯中含有大量呈亲水性质的羟基官能团，更能够与第二石墨烯原料和苯胺溶液进行有效的混合，其还能为作为增塑剂有效提高高分子原料的塑性参数。
本实施例中，在步骤S2中，复合组分的分散过程为：
S21：先通过双行星搅拌机对复合组分多级搅拌，获得初步浆料；
S22：将初步浆料通过均质机进行高压均质处理以获得复合浆料，复合浆料粘度在4000-6000mPas；
由于的第二石墨烯原料的原料型材往往为饼膏状，因此，需要通过双行星搅拌机先对复合组分进行初步剪切分散，得到粘度较高的初步浆料，该初步浆料由于粘度过大，在共混的过程中往往会伴随着无法分散的大颗粒物，在后续的成膜过程中难以消除；而通过均质机对初步浆料进一步处理以提高分散程度，经过步骤S22处理后，复合浆料能够获得较好的散热性能，且使得粘度维持在4000-600mPas便于后续的熔融共混。
更优的方案中，在步骤S21中，多级搅拌的参数为：
一级搅拌：1000r/min，40min；
二级搅拌：3500r/min，40min；
三级搅拌：5500r/min，40min；
上述一级搅拌、二级搅拌和三级搅拌的搅拌数量逐渐增加，则切合第二石墨烯原料的原料饼膏形态特性，使得体系的分散更为合理；值得注意的是，在搅拌过程中，保持复合组分的温度在20-28℃之间，防止第二石墨烯原料在高温下发生团聚，影响分散效果。
本实施例中，金属离子源组分为含有铜离子、银离子的酸根盐；在体系中，主要通过混合助剂中的苯胺使得铜离子、银离子形成纳米铜颗粒和纳米银颗粒，且经过分散的使得上述纳米铜颗粒和纳米银颗粒均匀的分部第一石墨烯原料和第二石墨烯原料的表面，主要起增强散热效能的作用。
本实施例中，复合浆料与高分子原料的质量比例为0.5-1：100；在上述的比例中，复合浆料能够均匀分散在高分子原料中。
具体应用例1：
S1、将石墨烯边角料多次粉碎以获得25μm的第一石墨烯原料，将第一石墨烯原料静置浸泡在氨水溶液中进行软化；
S2、称取适量第二石墨烯原料20g、金属离子源组分2g、混合助剂1g以及完成步骤S1的第一石墨烯原料20g共同作为复合组分放入搅拌缸中，使得复合组分的重量百分比计算为5％，将搅拌缸放入双行星搅拌机中进行多级搅拌：
多级搅拌的过程为：
一级搅拌：1000r/min，40min；
二级搅拌：3500r/min，40min；
三级搅拌：5500r/min，40min；
保持复合组分的温度在30℃以下；
将完成多级搅拌的初步浆料均质机进行均质处理，均质机的压力参数为800-1000kpa；
S3、获取ABS原料1000g，将高分子原料与10g复合浆料进行熔融和造粒，熔融温度为170℃，造粒温度为220℃，得到复合粒料后，将所述复合粒料通过挤压拉膜，拉膜厚度的为20μm，即得到所述片型材料；收集复合片型材料10片样品，测量10片样的平均散热系数和平均厚度，所得数据如下表1：
表1
| 产品 | 厚度/μm | 制备时间/h | 导热率/W/m*k | 表面电阻/Ω/sq |
| 应用例1 | 20 | 约为8 | 300 | 460 |
| 石墨烯膜片 | 20 | 约为26 | 600 | 280 |
通过表1能够得知，本申请的应用例1的导热率得到了传统石墨烯膜片性能的50％，但是制备的时间则缩短了50％，更为契合现有的电子产品的生产需要，能够更为应用于不同价位市场的产品，如平板电脑对散热需求并无手机的散热需求高，则可以广泛用于对平板电脑进行散热；且本申请中还有效提高了减少了表面电阻，进而提高了导电率，能够适合应用于更多的场景。
本发明的优势在于：
通过对第一石墨烯原料软化处理后，增加了石墨烯的表面活跃程度，进而能够与第二石墨烯原料、金属源离子、混合助剂形成复合浆料，再将复合浆料与高分子原料进行共混造粒后以配置成复合片型材料，本复合材料无需通过后续高温阶段，也能提高较好的散热的能力，极大缩短了制备时间。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取第一石墨烯原料，将所述第一石墨烯原料静置浸泡在活性剂中进行软化；
S2、称取适量第二石墨烯原料、金属离子源组分、混合助剂以及完成步骤S1的所述第一石墨烯原料共同作为复合组分，将所述复合组分分散于水得到复合浆料；其中，所述复合组分的质量百分比为5-6%；
S3、获取高分子原料，将所述高分子原料与所述复合浆料进行熔融拉伸造粒以得到复合粒料，将所述复合粒料通过挤压拉膜，即得到所述片型材料。
2.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，所述第二石墨烯原料、所述金属离子源组分、所述混合助剂和完成步骤S1的所述第一石墨烯原料的比例为2:0.2:0.1:2。
3.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一石墨烯原料的获取方法为：
获取石墨烯片材边角料，将所述石墨烯片材边角料通过粉碎机进行多次粉碎，得到所述第一石墨烯原料。
4.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，所述第一石墨烯原料的粒径为20-30μm，所述第二石墨烯原料的粒径为40-60μm。
5.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，所述活性剂为氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，所述混合助剂为增塑剂、苯胺溶液和氨水溶液按照质量比例2：3:1混合所得。
7.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述复合组分的分散过程为：
S21：先通过双行星搅拌机对所述复合组分多级搅拌，获得初步浆料；
S22：将所述初步浆料通过均质机进行高压均质处理以获得所述复合浆料，所述复合浆料粘度在4000-6000mPas。
8.根据权利要求7所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，所述多级搅拌的参数为：
一级搅拌：1000r/min，40min；
二级搅拌：3500r/min，40min；
三级搅拌：5500r/min，40min；
且在搅拌过程中，保持所述复合组分的温度在20-28℃之间。
9.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，所述金属离子源组分为含有铜离子的硝酸盐。
10.根据权利要求1所述的金属离子/石墨烯复合片型材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高分子原料与所述复合浆料的质量比例为0.5-1：100。
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