CN117624443A - 改性叔醋乳液、制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂 - Google Patents

改性叔醋乳液、制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了改性叔醋乳液、制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，该的一种改性叔醋乳液，主要由以下组分制备而成：水、聚乙烯醇、醋酸钠水溶液、混合乳化剂、过硫酸钾水溶液、混合单体、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、增塑剂、消泡剂、防腐剂。界面剂由以下组分制备而成：质量比为10％的聚乙烯醇：30‑40份；改性叔醋乳液：8‑12份；有机‑无机复合凝胶：20‑25份；水：27‑37份。本发明界面剂通用性强，可用于墙面、地面加固及封闭，不仅能对墙面基材进行有效的渗透、封固增强，而且还与水泥有较好的配伍性，也可用于对光滑基面进行附着糙毛，增加表面粗糙度，有利于后期施工。

Description

改性叔醋乳液、制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强 净味封闭防沉降界面剂
技术领域
本发明涉及建筑装修涂料领域，具体涉及改性叔醋乳液、制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
技术背景
界面剂是一种通过对墙体表面进行物理、化学处理，以调节墙体表面粘结性能的一种表面处理剂，墙壁、天花板、地面都有涉及。一般情况，建筑主体完工后，需进行内外装修，墙面通常存在起沙、过于光滑、附着力不强、反碱、反潮等问题，使得后续施工不易进行或施工质量无法保证，鉴于此，开发了界面剂产品。界面剂具有优异的渗透性，能充分浸润墙体基层材料表面，通过其中的高分子乳液成膜，对墙面进行封闭，可有效防止后期墙面反碱、反潮；且高分子交联过程使得基层更加密实，可有效解决墙面起沙、空鼓、附着力不足等问题，提高灰浆、腻子和墙体表面的粘接强度。
常见的聚合物界面剂，主要以各种乳液为主要成分，再添加其它助剂制备而成，例如有丁苯乳液、苯丙乳液，丙烯酸乳液和醋酸乙烯酯乳液等。各类型乳液各有优劣，但都很难完全满足界面剂乳液渗透性好、粘结强度高、成膜温度低、与水泥的配伍性好、成膜耐水、耐酸碱性好等要求，导致市面上的界面剂产品种类繁多。传统的叔醋乳液结合各乳液优点，利用叔碳酸乙烯酯特有α-碳原子上的烷基基团的位阻和屏蔽效应，以叔碳酸乙烯酯与醋酸乙烯酯为主要单体，在配合丙烯酸、丙烯酸丁酯等单体混合共聚形成叔醋乳液，达到了渗透性、与水泥配伍性、耐水性的初步平衡，但制成的界面剂产品，粘结强度和耐水性依然不够理想，不足以完美解决墙面装修中的难题，于是需要进一步开发改性叔醋乳液。
传统的各种乳液制备的界面剂，普遍存在两个缺陷：一是封闭性不足，乳液成膜后耐水性差，遇水易泛白脱落；二是抗沉降效果差，界面剂产品，保质期一般为12-18个月，但市面上大部分界面剂产品在储存三个月以后就会水乳分离，出现较大幅度的乳胶粒子现象，最高甚至可达85％，沉降后继续储存可能会出现颗粒、结团等，既影响开桶效果，也影响产品使用性能。同时，大部分界面剂产品性能要么偏向于加固，要么偏向于封闭，或者与水泥配伍性差，不能用于造毛，导致界面剂产品种类繁多，一次施工，需购买不同类型产品。
因此开发一种耐水性好，储存稳定，不易沉降，拉伸粘结强度高，易于施工，环保性能优异，兼顾加固、封闭和造毛等综合性能优异的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备方法已成为行业的当务之急。
发明内容
本发明提供改性叔醋乳液、其制备方法及有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂及其制备方法，本发明的界面剂耐水性好，储存稳定，不易沉降，拉伸粘结强度高，易于施工，环保性能优异，兼顾加固、封闭和造毛等综合性能优异。
本发明通过以下技术方案实现：
一种改性叔醋乳液，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：28.2-46.1；
聚乙烯醇：1.5-3；
醋酸钠水溶液：0.1-0.15；
混合乳化剂：1.5-2.5；
过硫酸钾水溶液:4.5-6.5；
混合单体：42-55；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1-0.3；
增塑剂：2.0-4.0；
消泡剂：0.1-0.2；
防腐剂：0.2-0.3；
所述的醋酸钠水溶液中醋酸钠的质量百分含量为8-10％；
所述的过硫酸钾水溶液中过硫酸钾的质量百分含量为2.5-4.5％。
优选地，所述的混合乳化剂主要由30-40份的烷基醇聚氧乙烯醚SK-328和60-70份的烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080混合而成。
优选地，所述的混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:72-80；
叔碳酸乙烯酯:15-20；
丙烯酸丁酯:3.5-5.5；
丙烯酸羟丙酯：0.3-0.8；
甲醇：0.3-0.8。
优选地，所述的增塑剂为二苯二醇二苯甲酸酯；所述的消泡剂为矿物油类消泡剂；所述的防腐剂为异噻啉酮。
所述的改性叔醋乳液的制备方法，包括如下步骤：
①将水加入反应釜中，然后在搅拌速度为800-1000rpm下，加入聚乙烯醇，之后加入部分消泡剂，然后升温到85-90℃，保温1-2h后开始降温；
②然后降温至75-80℃时，加入醋酸钠水溶液、混合乳化剂和剩余消泡剂，搅拌15-30min；
③接着先加入占其自身总量40％的过硫酸钾水溶液，然后滴加入混合单体，在混合单体加入量到达其自身总量35％-50％时，向容器中加入乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀后，继续滴加入剩余的混合单体，混合单体第二次滴加总时间控制在4.5-5.5h，混合单体第二次滴加过程中分四次平均加入占自身总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20-30min后，加入占总量10％过硫酸钾水溶液，并将体系升温至85-90℃，加入剩余的过硫酸钾水溶液，并保温时间40-60min；
⑤之后降温至50-55℃时加入增塑剂，之后温度降至40-45℃时加入防腐剂，搅拌20-40min后，得到改性叔醋乳液。
一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
所述的聚乙烯醇水溶液的聚乙烯醇的质量百分比浓度为8.5-10.5％。
优选地，所述的有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：85-94
聚乙烯醇：4-8
膨润土类水性流变助剂：2-6
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1-0.3
消泡剂：0.025-0.03
防腐剂：0.2-0.3。
优选地，所述的有机-无机复合凝胶包括依次进行的以下步骤：
①向分散釜中加入50-60％的水，开启搅拌和加热，电机转速为800-1000rpm，边搅拌边加入聚乙烯醇；
②当体系升温至75-80℃时，加入乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20-30min；
③继续升温至85-90℃，保温1-2h；
④然后降温，当降至55-60℃时，加入20-25％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，提高搅拌至1400-1500rpm，均匀分散1-2h；
⑤加入剩余的水，搅拌30min-1h后，加入防腐剂和消泡剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备方法，包括如下步骤：
①将所述的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入60-70％的水，
②然后加入所述的有机-无机复合凝胶，搅拌20-40min，分散均匀；
③加入聚乙烯醇水溶液，搅拌20-40min，加入乳化剂、消泡剂、防腐剂和剩余的水，分散均匀，即得有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
优选地，还可以根据需要，加入色浆进行调色。
原理如下：
叔醋乳液中由于其叔碳酸乙烯酯自身具有的α-碳原子上存在大量的烷基基团，具有强烈的位阻效应和屏蔽作用，位阻效应使得聚合物侧链的酯基难以水解，能显著提高产品的耐水性和耐碱性，相较于其它种类乳液，成膜后耐水性更强。硅氧烷由于其自身Si-O键能远高于C-O和C-C键能，使得改性的乳液具有优良的耐候、耐热和耐紫外线性能；同时由于Si-O键角较大，Si-O易于旋转，可以使乳液碳链变得更加柔软，改性乳液成膜性更好，成膜韧性更高。由于硅氧烷存在，乳液在干燥固化后可产生适度缩合交联，可以增强防水膜的弹性模量和对混凝土等基材附着力。
本发明利用硅氧烷对叔醋乳液进行共聚改性，使得硅氧烷通过化学方式枝接于长链上，改性乳液成膜耐水能力较叔醋乳液进一步提高，可有效解决提高对墙面的封闭效果，解决反潮、反碱，腻子层施工时胶膜遇水泛白、易脱落等难题。同时利用膨润土类无机水性流变助剂、聚乙烯醇和硅氧烷经过优化比例和工艺参数，制备出了有机-无机复合凝胶，聚乙烯醇和硅氧烷穿插进入流变助剂的片层之间，形成复合结构，可以有效解决产品不耐储存、易沉降的问题。将复合凝胶、改性叔醋乳液按比例配置，成膜时两者发生交联反应，形成网状互穿结构，进一步提高了膜的强度，水性流变助剂独有的片状结构，固化后形成一层“铠甲”，使得产品对各类墙面的加固、封闭效果更好。同时由于所使用的均为常规原料，不添加含有醛类、壬基酚类、邻苯类物质的助剂，使得产品性价比高、易制造，同时环保性能优异。
本发明申请的有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂通过在叔醋乳液中引入乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷功能改性单体，并配合优选用量比例，形成醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷五元共聚体系，先制备出共聚乳液(即改性叔醋乳液)；而后利用聚乙烯醇、膨润土类无机水性流变剂、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷和水优化配比和工艺参数制备出有机-无机复合凝胶；而后用制成的改性叔醋乳液、有机-无机复合凝胶、聚乙烯醇水溶液、水和其它助剂制备而成。叔碳酸乙烯酯由于其自身具有的α-碳原子上存在大量的烷基基团，具有强烈的位阻效应和屏蔽作用，位阻效应使得聚合物侧链的酯基难以水解，能显著提高产品的耐水性和耐碱性。硅氧烷由于其自身Si-O键能远高于C-O和C-C键能，使得改性的乳液具有优良的耐候、耐热和耐紫外线性能；同时由于Si-O键角较大，Si-O易于旋转，可以使乳液碳链变得更加柔软，改性乳液成膜性更好，成膜韧性更高。由于硅氧烷存在，乳液在干燥固化后可产生适度缩合交联，可以增强防水膜的弹性模量和对混凝土等基材附着力。乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷为良好的交联体，通过化学方式枝接于高分子叔醋乳液长链上，成膜时与复合凝胶内的硅烷进行交联反应，使两种物质产量化学连接，形成网状交联互穿结构，固化后使得成膜的内聚强度、附着力、断裂强度、耐候性得到明显改善。耐水能力进一步提高，可有效解决成膜遇水即泛白、易脱落的难题。膨润土类水性流变助剂主要成分为蒙脱石，在水性介质中，蒙脱石的层间阳离子易发生溶剂化作用而膨胀使得粒子分开。同时，随着硅氧及铝氧键的断裂使其边缘及表面带电，并发生表面与边缘不同的静电缔合，形成“卡屋”状互穿网状结构。这种独特的三维结构能够将水和颜填料包裹于其中，使体系得到增稠并具有良好的贮存稳定性，极大的改善了界面剂产品乳胶粒子易沉降的问题。当体系受到较强剪切作用时，网络结构解离，表现出明显的剪切变稀性能，使界面剂产品具有较好的流平性。而剪切力一旦消失，在氢键的作用下网状结构得以恢复，起到良好的抗流挂性能。涂刷成膜后，膨润土的片层结构，粘结形成保护层，也可进一步提高产品的加固和封闭性能。配置界面剂时，加入部分聚乙烯醇溶液，并配合优选用量比例，施工时能够改有效善界面剂与水泥混合时的相容性，延长开放时间，便于造毛施工；封闭加固墙面后，进行腻子施工时，少量水分会向水溶性的聚乙烯醇扩散，使两者接触更加紧密，增强界面间的粘结力。乳液聚合常使用过硫酸盐常作引发剂，常见的包括过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾，界面剂产品若用过硫酸铵用作引发剂，产品与水泥混合后会释放刺激性的氨气，导致施工体验差，本发明采用3％过硫酸钾作引发剂可有效避免这一问题。使用两种烷基醇聚氧乙烯醚乳化剂进行复配，使得乳化效果更好，同时产品与水泥的配伍性更好，混合后更加顺滑，更易于施工。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的改性叔醋乳液利用在乳液聚合过程中添加硅氧烷的方式，使得硅氧烷以化学键的方式牢牢枝节于乳液分子链上，从而提高乳液成膜强度和耐水、耐酸碱性。在配置界面剂的过中再添加另一种含硅氧烷的成分，两者在界面剂产品成膜固化时，相互促进，进一步发生交联反应，提高成膜的强度与耐水性和耐酸碱性。
该申请制备的高强净味封闭抗沉降型界面剂有以下几个优点：(1)粘结强度高，对墙面的加固效果好；(2)耐水性好，腻子层干燥后后遇水不渗色、不掉色；(3)通用性好，可用于墙面和地面加固及封闭；(4)与水泥配伍性好，可与水泥混合后用于造毛；(5)抗沉降效果好，产品长时间储存，不会出现分层现象；(6)产品粘度高，且易流平不易流挂；(7)产品综合性能达到封闭、加固、渗透、耐水、抗沉降、抗流挂的最佳平衡，不仅可以用于墙面还可以用于地面，能对基材有良好的渗透、封闭、加固效果，并且与水泥配伍性好，能较好的与水泥混合用于造毛和造型，提高水泥墙面的粗糙度，提高附着力。良好的抗沉降性能，能使产品在长时间储存后依然保持良好的状态及优良的性能，进一步提高产品的竞争力。
附图说明
图1是实施例3的改性叔醋乳液的粒径测试分析图；
图2是实施例3的成品检验检测报告(一)；
图3是实施例3的成品检验检测报告(二)；
图4是实施例3的成品检验检测报告(三)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
质量百分比浓度为8.5％的聚乙烯醇溶液：30份
有机-无机复合凝胶：25份
改性叔醋乳液：8份
水：36.625份
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：0.15份；
消泡剂(矿物油类)：0.025份；
防腐剂(异噻啉酮)：0.2份。
/其中，有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：93.675份
聚乙烯醇：4份
膨润土类水性流变助剂：2份
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1份
消泡剂：0.025份
防腐剂：0.2份/
/改性叔醋乳液主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：46.1份；
聚乙烯醇：1.5份；
10％醋酸钠溶液：0.1份；
混合乳化剂：1.5份；
2.5％过硫酸钾水溶液:4.5份；
混合单体：42份；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1份；
增塑剂：2份；
矿物油消泡剂：0.1份；
异噻啉酮：0.2份。
其中，混合乳化剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
烷基醇聚氧乙烯醚SK-328：30份；
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：70份。
混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:73.9份；
叔碳酸乙烯酯:20份；
丙烯酸丁酯:5.5份；
丙烯酸羟丙酯：0.3份；
甲醇：0.3份；/
增塑剂为：二苯二醇二苯甲酸酯
消泡剂为：矿物油类消泡剂
防腐剂为：异噻啉酮
(1)有机-无机复合凝胶的制备：
①向分散釜中加入预定量50％水，开启搅拌和加热，反应釜转速为800rpm，边搅拌边加入预定量的聚乙烯醇和消泡剂；
②体系升温至75℃时，加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20min；
③继续升温至85℃，保温1h；
④降温至55℃时，加入预定量25％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，反应釜转速调高至1300rpm，均匀分散1h；
⑤加入剩余25％的水，搅拌30min后，加入预定量防腐剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
(2)改性叔醋乳液的制备：
①将所述量冷水加入反应釜中，边搅拌边加入聚乙烯醇，反应釜转速调为800rpm，之后加入消泡剂，逐渐升温到85℃，保温1h后开始降温；
②降温至75℃时，加入预定量的醋酸钠溶液、混合乳化剂和消泡剂；
③15min后，加入占总量40％的过硫酸钾水溶液，将所述量醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、甲醇依次导入容器混合均匀后，开始向反应釜缓慢滴加，在单体滴加到35％时，向单体罐中加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀，继续滴加，单体滴加总时间控制在5h左右，期间，平均分四次加入占总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20min后，加入10％的3％过硫酸钾水溶液，并将体系升温至90℃，加入剩余10％的3％过硫酸钾水溶液，并保温时间40min；
⑤之后降温至50℃时加入增塑剂，温度降至40℃时加入防腐剂，搅拌30min后，即得到改性叔醋乳液；
(3)有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备：
①将步骤(2)制备的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入预定量60％的水，将乳液进行稀释；
②加入步骤(1)制备好的有机-无机复合凝胶，搅拌20min；
③加入预定量全部聚乙烯醇溶液，搅拌40min，之后加入剩余所述总量40％的水，分散均匀，加入消泡剂和防腐剂，根据实际需求进行调色后，即得到有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
实施例2：
本发明所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
质量百分比浓度为9.0％的聚乙烯醇溶液：32份
有机-无机复合凝胶：24份
改性叔醋乳液：9份
水：34.562份
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：0.18份；
消泡剂(矿物油类)：0.028份；
防腐剂(异噻啉酮)：0.23份。
/其中，有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：91.592份
聚乙烯醇：5份
膨润土类水性流变助剂：3份
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.15份
消泡剂：0.028份
防腐剂：0.23份/
/改性叔醋乳液主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：42.3份；
聚乙烯醇：1.9份；
9.5％醋酸钠溶液：0.11份；
混合乳化剂：1.8份；
3％过硫酸钾水溶液:5份；
混合单体：46份；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.15份；
增塑剂：2.5份；
矿物油消泡剂：0.125份；
异噻啉酮：0.225份。
其中，混合乳化剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
烷基醇聚氧乙烯醚SK-328：32份；
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：68份。
混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:75.2份；
叔碳酸乙烯酯:19份；
丙烯酸丁酯:5份；
丙烯酸羟丙酯：0.4份；
甲醇：0.4份；/
增塑剂为：二苯二醇二苯甲酸酯
消泡剂为：矿物油类消泡剂
防腐剂为：异噻啉酮
有机-无机复合凝胶的制备：
①向分散釜中加入预定量52％水，开启搅拌和加热，反应釜转速为850rpm，边搅拌边加入预定量的聚乙烯醇和消泡剂；
②体系升温至76℃时，加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20min；
③继续升温至86℃，保温1h；
④降温至56℃时，加入预定量24％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，反应釜转速调高至1350rpm，均匀分散1h；
⑤加入剩余24％的水，搅拌30min后，加入预定量防腐剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
(2)改性叔醋乳液的制备：
①将所述量冷水加入反应釜中，边搅拌边加入聚乙烯醇，反应釜转速调为850rpm，之后加入消泡剂，逐渐升温到86℃，保温1.2h后开始降温；
②降温至76℃时，加入醋酸钠溶液、混合乳化剂和消泡剂；
③15min后，加入占总量40％的过硫酸钾水溶液，将所述量醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、甲醇依次导入容器混合均匀后，开始向反应釜缓慢滴加，在单体滴加到38％时，向单体罐中加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀，继续滴加，单体滴加总时间控制在5h左右，平均分四次加入占总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20min后，加入10％的3％过硫酸钾水溶液，并将体系升温至90℃，加入剩余10％的3％过硫酸钾水溶液，并保温时间45min；
⑤之后降温至51℃时加入增塑剂，温度降至42℃时加入防腐剂，搅拌30min后，即得到改性叔醋乳液；
(3)有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备：
①将步骤(2)制备的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入预定量62％的水，将乳液进行稀释；
②加入步骤(1)制备好的有机-无机复合凝胶，搅拌25min；
③加入预定量全部的聚乙烯醇溶液，搅拌35min，之后加入所述总量38％的水，分散均匀，加入消泡剂和防腐剂，根据实际需求进行调色后，即得到有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
实施例3：
本发明所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
质量百分比浓度为9.5％的聚乙烯醇溶液：34份
有机-无机复合凝胶：23份
改性叔醋乳液：10份
水：32.479份
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：0.23份；
消泡剂(矿物油类)：0.031份；
防腐剂(异噻啉酮)：0.26份。
/其中，有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：89.509份
聚乙烯醇：6份
膨润土类水性流变助剂：4份
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.2份
消泡剂：0.031份
防腐剂：0.26/
/改性叔醋乳液主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：37.6份；
聚乙烯醇：2.3份；
9％醋酸钠溶液：0.12份；
混合乳化剂：2份；
3.5％过硫酸钾水溶液:5.5份；
混合单体：49份；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.2份；
增塑剂：3份；
矿物油消泡剂：0.15份；
异噻啉酮：0.25份。
其中，混合乳化剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
烷基醇聚氧乙烯醚SK-328：35份；
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：65份。
混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:77份；
叔碳酸乙烯酯:17.5份；
丙烯酸丁酯:4.5份；
丙烯酸羟丙酯：0.5份；
甲醇：0.5份；/
增塑剂为：二苯二醇二苯甲酸酯
消泡剂为：矿物油类消泡剂
防腐剂为：异噻啉酮
有机-无机复合凝胶的制备：
①向分散釜中加入预定量54％水，开启搅拌和加热，反应釜转速为900rpm，边搅拌边加入预定量的聚乙烯醇和消泡剂；
②体系升温至77℃时，加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20min；
③继续升温至87℃，保温1h；
④降温至57℃时，加入预定量23％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，反应釜转速调高至1400rpm，均匀分散1h；
⑤加入剩余23％的水，搅拌30min后，加入预定量防腐剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
(2)改性叔醋乳液的制备：
①将所述量冷水加入反应釜中，边搅拌边加入聚乙烯醇，反应釜转速调为900rpm，之后加入消泡剂，逐渐升温到87℃，保温1.5h后开始降温；
②降温至78℃时，加入质量份数10％醋酸钠溶液、混合乳化剂和消泡剂；
③15min后，加入占总量40％的过硫酸钾水溶液，将所述量醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、甲醇依次导入容器混合均匀后，开始向反应釜缓慢滴加，在单体滴加到41％时，向单体罐中加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀，继续滴加，单体滴加总时间控制在5h左右，平均分四次加入占总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20min后，加入10％的3％过硫酸钾水溶液，并将体系升温至90℃，加入剩余10％的3％过硫酸钾水溶液，并保温时间50min；
⑤之后降温至52℃时加入增塑剂，温度降至43℃时加入防腐剂，搅拌30min后，即得到改性叔醋乳液；
(3)有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备：
①将步骤(2)制备的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入预定量65％的水，将乳液进行稀释；
②加入步骤(1)制备好的有机-无机复合凝胶，搅拌30min；
③加入预定量全部的聚乙烯醇溶液，搅拌30min，之后加入所述总量35％的水，分散均匀，加入消泡剂和防腐剂，根据实际需求进行调色后，即得到有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
实施例4：
本发明所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液：37份
有机-无机复合凝胶：22份
改性叔醋乳液：11份
水：29.427份
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：0.26份；
消泡剂(矿物油类)：0.033；
防腐剂(异噻啉酮)：0.28份。
/其中，有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：87.437份
聚乙烯醇：7份
膨润土类水性流变助剂：5份
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.25份
消泡剂：0.033份
防腐剂：0.28/
/改性叔醋乳液主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：32.9份；
聚乙烯醇：2.7份；
8.5％醋酸钠溶液：0.13份；
混合乳化剂：2.2份；
4％过硫酸钾水溶液:6份；
混合单体：52份；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.25份；
增塑剂：3.5份；
矿物油消泡剂：0.175份；
异噻啉酮：0.2275份。
其中，混合乳化剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
烷基醇聚氧乙烯醚SK-328：38份；
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：62份。
混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:78.3份；
叔碳酸乙烯酯:16.5份；
丙烯酸丁酯:4份；
丙烯酸羟丙酯：0.6份；
甲醇：0.6份；/
增塑剂为：二苯二醇二苯甲酸酯
消泡剂为：矿物油类消泡剂
防腐剂为：异噻啉酮
有机-无机复合凝胶的制备：
①向分散釜中加入预定量57％水，开启搅拌和加热，反应釜转速为950rpm，边搅拌边加入预定量的聚乙烯醇和消泡剂；
②体系升温至78℃时，加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20min；
③继续升温至88℃，保温1h；
④降温至58℃时，加入预定量21.5％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，反应釜转速调高至1450rpm，均匀分散1h；
⑤加入剩余21.5％的水，搅拌30min后，加入预定量防腐剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
(2)改性叔醋乳液的制备：
①将所述量冷水加入反应釜中，边搅拌边加入聚乙烯醇，反应釜转速调为950rpm，之后加入消泡剂，逐渐升温到88℃，保温1.7h后开始降温；
②降温至78℃时，加入醋酸钠溶液、混合乳化剂和消泡剂；
③15min后，加入占总量40％的过硫酸钾水溶液，将所述量醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、甲醇依次导入容器混合均匀后，开始向反应釜缓慢滴加，在单体滴加到46％时，向单体罐中加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀，继续滴加，单体滴加总时间控制在5h左右，平均分四次加入占总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20min后，加入10％的3％过硫酸钾水溶液，并将体系升温至90℃，加入剩余10％的过硫酸钾水溶液，并保温时间55min；
⑤之后降温至53℃时加入增塑剂，温度降至44℃时加入防腐剂，搅拌30min后，即得到改性叔醋乳液；
(3)有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备：
①将步骤(2)制备的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入预定量68％的水，将乳液进行稀释；
②加入步骤(1)制备好的有机-无机复合凝胶，搅拌35min；
③加入预定量全部的聚乙烯醇溶液，搅拌25min，之后加入所述总量30％的水，分散均匀，加入消泡剂和防腐剂，根据实际需求进行调色后，即得到有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
实施例5：
本发明所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
质量百分比浓度为10.5％的聚乙烯醇溶液：40份
有机-无机复合凝胶：20份
改性叔醋乳液：12份
水：27.365份
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：0.3份；
消泡剂(矿物油类)：0.035份；
防腐剂(异噻啉酮)：0.3份。
/其中，有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：85.365份
聚乙烯醇：8份
膨润土类水性流变助剂：6份
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.3份
消泡剂：0.035份
防腐剂：0.3份/
/改性叔醋乳液主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：28.2份；
聚乙烯醇：3份；
8％醋酸钠溶液：0.15份；
混合乳化剂：2.5份；
4.5％过硫酸钾水溶液:6.5份；
混合单体：55份；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.3份；
增塑剂：4份；
矿物油消泡剂：0.2份；
异噻啉酮：0.3份。
其中，混合乳化剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
烷基醇聚氧乙烯醚SK-328：40份；
烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080：60份。
混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:79.7份；
叔碳酸乙烯酯:15份；
丙烯酸丁酯:3.5份；
丙烯酸羟丙酯：0.8份；
甲醇：0.8份；/
增塑剂为：二苯二醇二苯甲酸酯
消泡剂为：矿物油类消泡剂
防腐剂为：异噻啉酮
有机-无机复合凝胶的制备：
①向分散釜中加入预定量60％水，开启搅拌和加热，反应釜转速为1000rpm，边搅拌边加入预定量的聚乙烯醇和消泡剂；
②体系升温至80℃时，加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20min；
③继续升温至90℃，保温1h；
④降温至60℃时，加入预定量20％的水，同时加入膨润土类水性流变助剂，反应釜转速调高至1500rpm，均匀分散1h；
⑤加入剩余20％的水，搅拌30min后，加入预定量防腐剂，再搅拌20min后，即得到稳定均一的有机-无机复合凝胶。
(2)改性叔醋乳液的制备：
①将所述量冷水加入反应釜中，边搅拌边加入聚乙烯醇，反应釜转速调为1000rpm，之后加入消泡剂，逐渐升温到90℃，保温2.0h后开始降温；
②降温至80℃时，加入醋酸钠溶液、混合乳化剂和消泡剂；
③15min后，加入占总量40％的过硫酸钾水溶液，将所述量醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、甲醇依次导入容器混合均匀后，开始向反应釜缓慢滴加，在单体滴加到50％时，向单体罐中加入预定量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀，继续滴加，单体滴加总时间控制在5h左右，平均分四次加入占总量40％的过硫酸钾水溶液；
④单体滴加完毕20min后，加入10％的过硫酸钾水溶液，并将体系升温至90℃，加入剩余的10％过硫酸钾水溶液，并保温时间60min；
⑤之后降温至55℃时加入增塑剂，温度降至45℃时加入防腐剂，搅拌30min后，即得到改性叔醋乳液；
(3)有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备：
①将步骤(2)制备的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入预定量70％的水，将乳液进行稀释；
②加入步骤(1)制备好的有机-无机复合凝胶，搅拌40min；
③加入预定量全部的聚乙烯醇溶液，搅拌20min，之后加入所述总量30％的水，分散均匀，加入消泡剂和防腐剂，根据实际需求进行调色后，即得到有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
经过多次试验测得，本发明制备的改性叔醋乳液的性能测试结果见表1：
表格1性能测试结果汇总表
本发明实施3制备的改性叔醋乳液的粒径测试结果见图1：
测试结果：平均粒径为912.1nm。测试样品经3次重复测试，粒径分布结果如图1所示。图1中三条曲线，分别为三次测试的结果曲线。
测试机构：三棵树涂料有限公司科学研究院
地址：上海市闵行区景联路389号2号楼
制样方法：按照纳米粒度及电位分析仪样品测试要求稀释后测试。
仪器型号：Nicomp 380 Z3000 PLUS
本发明实施例制备的改性叔醋乳液、普通叔醋乳液及醋丙乳液成膜后耐水、耐酸、耐碱性比较测试见表2。
表格2乳液成膜耐水、耐酸、耐碱性对比测试结果
注：测试方法为将各样品制成50μm薄膜，完全干燥后，分别在水、盐酸溶液、氢氧化钠溶液中浸泡24小时之后，干燥后计算前后质量损失占比和溶出率。
由表1和表2的对比测试结果可以看出，改性叔醋乳液粘度稳定、粒径均一，约为900nm，远远小于墙面孔隙直径，利于渗透进墙面孔隙，固化后形成铆钉，增强对墙面的加固效果；乳液玻璃化温度低于0摄氏度，且低温条件成膜效果好，这有利于低温条件下的储存和施工。将改性叔醋乳液、叔醋乳液和苯丙乳液制成50μm薄膜，干燥后，进行耐水测试，发现改性叔醋乳液和普通叔醋乳液较苯丙乳液均表现出较好的耐水性，且改性叔醋乳液较普通叔醋乳液耐水性更佳，浸泡24h后，基本没有质量损失；在耐酸碱性方面，三者均有溶出，但改性叔醋乳液较普通叔醋乳液和苯丙乳液也有较大改善，溶出量仅为后两者的50％和25％，耐酸碱性能大幅提升，使得制得的界面剂成品成膜后可以短时间内承受低强度酸碱环境的侵蚀，产品就可以用于部分特殊环境中，可有效拓宽产品的使用范围。
本发明实施例制备的有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂各实施例测试结果如下表3所示：
表格3性能对比测试结果
由上表可知，本申请的有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂在拉伸粘结强度、耐水性、封闭性，抗沉降性、施工后的抗冻性、热储稳定性、环保型等综合效果优异。
本发明所述的有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备方法不仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理及配方体系的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之类。

Claims (10)

1.一种改性叔醋乳液，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：28.2-46.1；
聚乙烯醇：1.5-3；
醋酸钠水溶液：0.1-0.15；
混合乳化剂：1.5-2.5；
过硫酸钾水溶液:4.5-6.5；
混合单体：42-55；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1-0.3；
增塑剂：2.0-4.0；
消泡剂：0.1-0.2；
防腐剂：0.2-0.3；
所述的醋酸钠水溶液中醋酸钠的质量百分含量为8-10％；
所述的过硫酸钾水溶液中过硫酸钾的质量百分含量为2.5-4.5％。
2.根据权利要求1所述的一种改性叔醋乳液，其特征在于：所述的混合乳化剂主要由30-40份的烷基醇聚氧乙烯醚SK-328和60-70份的烷基醇聚氧乙烯醚SK-T1080混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种改性叔醋乳液，其特征在于：
所述的混合单体主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
醋酸乙烯酯:72-80；
叔碳酸乙烯酯:15-20；
丙烯酸丁酯:3.5-5.5；
丙烯酸羟丙酯：0.3-0.8；
甲醇：0.3-0.8。
4.根据权利要求1所述的一种改性叔醋乳液，其特征在于：
所述的增塑剂为二苯二醇二苯甲酸酯；所述的消泡剂为矿物油类消泡剂；所述的防腐剂为异噻啉酮。
5.根据权利要求1-4任一项所述的改性叔醋乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①将水加入反应釜中，然后在搅拌速度为800-1000rpm下，加入聚乙烯醇，之后加入部分消泡剂，然后升温到85-90℃，保温1-2h后开始降温；
②然后降温至75-80℃时，加入醋酸钠水溶液、混合乳化剂和剩余消泡剂，搅拌15-30min；
③接着先加入占其自身总量40％的过硫酸钾水溶液，然后滴加入混合单体，在混合单体加入量到达其自身总量35％-50％时，向容器中加入乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，混合均匀后，继续滴加入剩余的混合单体，混合单体第二次滴加总时间控制在4.5-5.5h，混合单体第二次滴加过程中分四次平均加入占自身总量40％的过硫酸钾水溶液；
④混合单体滴加完毕20-30min后，加入占其自身总量10％的过硫酸钾水溶液，之后将体系升温至85-90℃，加入剩余的过硫酸钾水溶液，并保温时间40-60min；
⑤之后降温至50-55℃时加入增塑剂，之后温度降至40-45℃时加入防腐剂，搅拌20-40min后，得到改性叔醋乳液。
6.一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
所述的聚乙烯醇水溶液的聚乙烯醇的质量百分比浓度为8.5-10.5％。
7.根据权利要求6所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，其特征在于：
所述的有机-无机复合凝胶主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水：85-94
聚乙烯醇：4-8
膨润土类水性流变助剂：2-6
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷：0.1-0.3
消泡剂：0.025-0.035
防腐剂：0.2-0.3。
8.根据权利要求7所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂，其特征在于：
所述的有机-无机复合凝胶由依次进行的以下步骤制备而成：
①向分散釜中加入占其自身总量50-60％的水，开启搅拌和加热，电机转速为800-1000rpm，边搅拌边加入聚乙烯醇；
②当体系升温至75-80℃时，加入乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷，保温反应20-30min；
③继续升温至85-90℃，保温1-2h；
④然后降温，当降至55-60℃时，加入占其自身总量20-25％的水，并加入膨润土类水性流变助剂，之后提高搅拌速度至1400-1500rpm，均匀分散1-2h；
⑤加入剩余的水，搅拌30min-1h后，加入防腐剂和消泡剂，再搅拌20min后，即得到有机-无机复合凝胶。
9.用于制备权利要求6所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备方法，其特征在于：包括如下依序进行的步骤：
①将所述的改性叔醋乳液加入反应釜中，边搅拌边加入占其自身总量60-70％的水，
②然后加入所述的有机-无机复合凝胶，搅拌20-40min，分散均匀；
③加入聚乙烯醇水溶液，搅拌20-40min，加入乳化剂、消泡剂、防腐剂和剩余的水，分散均匀，即得有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂。
10.根据权利要求9所述的一种有机无机杂化互穿自交联的高强净味封闭防沉降界面剂的制备方法，其特征在于：根据需要，在第③步加入色浆进行调色。
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