CN117624094A - 一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明针对聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率慢的问题，公开了一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的制备方法与应用。本技术方案将具有生物基来源的甘氨酸与呋喃甲酸在对甲苯磺酸催化下进行酰胺化反应，随后与氢氧化钠进行酸碱中和反应得到所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂。本发明制备的生物基成核剂能够显著加快聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率。最重要的是，该生物基成核剂对聚呋喃二甲酸乙二醇酯的生物基属性无影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的制备方法与应用，属于高分子材料技术领域。
背景技术
当前，大部分高分子材料如PE、PET等来源为不可再生的石油基，对可持续发展造成严重影响。而聚呋喃二甲酸乙二醇酯的单体为生物基来源，具有可再生、可生物降解等优势，因此引起各行业广泛关注。但是聚呋喃二甲酸乙二醇酯的分子对称性低，分子间偶极作用大，致使其在结晶过程中的分子链运动受到阻碍，结晶速率较慢，进而阻碍了其产业化应用进程。
公开号为CN 107118521A与CN 107141745A的中国发明专利通过加入成核剂的方式提高了聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率，所使用的成核剂为滑石粉、碳酸钠、二氧化硅、异山梨醇、苯甲酸钠、N,N-乙撑双月桂酰胺和乙烯-甲基丙烯酸的离子聚合物等。但是上述成核剂对聚呋喃二甲酸乙二醇酯结晶速率贡献有限且机理不明确，最重要的是，上述成核剂中生物基含量较少，与聚呋喃二甲酸乙二醇酯共混后有可能存在影响其生物基属性的缺点。
因此，需要开发一种分子结构稳定、能够通过多种成核机理共同作用且不影响聚呋喃二甲酸乙二醇酯生物基属性的生物基成核剂，从而加快其结晶速率，促进其市场化应用。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的制备方法及应用，其分子结构稳定、能够与聚呋喃二甲酸乙二醇酯发生化学成核、诱导聚呋喃二甲酸乙二醇酯附生结晶，从而大幅提高聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率。最重要的是其具有生物基来源，对“双碳”背景下，聚对苯二甲酸乙二醇酯的产业化应用具有重要意义。
本发明提供的一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂，其特征在于，其分子结构如下式所示：
一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
将4 g甘氨酸置入200 mL丙酮中，在40 ℃下以20 kHz频率超声分散30 min，随后加入12 g呋喃甲酸与0.2 g对甲苯磺酸，在40 ℃下使用电动搅拌器以1200 rpm转速搅拌反应12 h，反应结束后减压蒸馏脱去丙酮，将所得固体分别用500 mL丙酮与800 mL蒸馏水洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间体；称取6.4 g中间体与3.2 g氢氧化钠置入200 mL蒸馏水中，在25 ℃下使用电动搅拌器以800 rpm转速搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体用蒸馏水洗涤至中性，在80 ℃烘干至恒重得到所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂。
优选的，作为一种改进，所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂合成步骤中使用原料甘氨酸，呋喃甲酸的质量比为1:3。中间体与氢氧化钠的质量比为2:1。
本发明通过对参加反应的各反应物质量比进行优化，在节能与生产成本的基础上使得合成的聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂能够稳定发挥其应有作用。
优选的，作为一种改进，所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂合成第一步的反应温度为40 ℃，反应时间为12 h。第二步的反应温度为25 ℃，反应时间为8 h。
本发明使反应温度和时间是基于溶剂的沸点、反应活性和生产成本确定，上述的反应条件为经过试验验证的较优条件。
本发明还提供了一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的应用，其特征在于，上述生物基成核剂的使用量为聚呋喃二甲酸乙二醇酯质量的1%-2%。
优选的，所述生物基成核剂的使用量为1.5%。
本发明合成的生物基成核剂添加量必须适量，添加量过少达不到预期效果，添加量过大会导致生物基成核剂团聚，影响其作用效果。上述添加量为经过试验验证的较优条件。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。
1. 甘氨酸与呋喃甲酸反应得到含有呋喃酰胺键的链段，可以作为基底诱导聚呋喃二甲酸乙二醇酯附生结晶，通过聚呋喃二甲酸乙二醇酯分子链在基底侧向堆积达到最佳附生，降低晶体生长所需自由能，从而加快晶体生长速率。
2. 氢氧化钠与甘氨酸反应得到含有金属羧酸盐的链段，在加工过程中与聚呋喃二甲酸乙二醇酯的酯键反应生成钠封端的离子聚合物。而钠离子端基结合成簇，可以直接诱导其周围分子链紧密堆砌，从而加快其结晶速率。
3. 该生物基成核剂各组分通过化学反应结合，在其分子结构中，各分子链段通过化学键紧密连接，使整体分子结构保持稳定，在加工过程中不易分解，可以保证其性能正常发挥。
4. 原料甘氨酸与呋喃甲酸均来源于生物基，因此合成的生物基成核剂不影响聚呋喃二甲酸乙二醇酯的生物基属性，对聚对苯二甲酸乙二醇酯的市场化应用具有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除特别说明外，本发明使用的原料、试剂和设备为本技术领域常规市购。其中，聚呋喃二甲酸乙二醇酯购自中科国生（杭州）科技有限公司，特性粘度0.57 dL/g。
实施例1
将4 g甘氨酸（CAS: 200-272-2）置入200 mL丙酮中，在40 ℃下以20 kHz频率超声分散30 min，随后加入12 g呋喃甲酸（CAS: 88-14-2）与0.2 g对甲苯磺酸（CAS: 104-15-4），在40 ℃下使用电动搅拌器以1200 rpm转速搅拌反应12 h，反应结束后减压蒸馏脱去丙酮，将所得固体分别用500 mL丙酮与800 mL蒸馏水洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间体；称取6.4 g中间体与3.2 g氢氧化钠（CAS: 1310-73-2）置入200 mL蒸馏水中，在25 ℃下使用电动搅拌器以800 rpm转速搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体用蒸馏水洗涤至中性，在80 ℃烘干至恒重得到所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂。
将聚呋喃二甲酸乙二醇酯与所述生物基成核剂按照质量比100:1.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。取上述样品6 mg于铝制坩埚中，置于差示扫描量热仪（DSC）中。通过DSC测试上述所得混合物的半晶时间（t1/2），具体过程为：以10 ℃/min的速率升温至250 ℃并恒温3 min；随后以40 ℃/min的速率降温至180 ℃并恒温60 min，最后以10 ℃/min的速率降温至40 ℃，根据等温曲线由下述公式计算相对结晶度X(t)，并根据相对结晶度X(t)=0.5求得半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示；
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同之处在于，本实施例使用实施例1合成的生物基成核剂与聚呋喃二甲酸乙二醇酯按照质量比100:1制备样品，测试数据如表1所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同之处在于，本实施例使用实施例1合成的生物基成核剂与聚呋喃二甲酸乙二醇酯按照质量比100:2制备样品，测试数据如表1所示。
对比例1
将纯聚呋喃二甲酸乙二醇酯在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例2
将聚呋喃二甲酸乙二醇酯与甘氨酸按照质量比100:1.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例3
将聚呋喃二甲酸乙二醇酯与呋喃甲酸按照质量比100:1.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例4
将聚呋喃二甲酸乙二醇酯与氢氧化钠按照质量比100:1.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例5
将聚呋喃二甲酸乙二醇酯与中间体按照质量比100:1.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例6
将6.4 g中间体与3.2 g氢氧化钠在高速混合机中进行简单混合后（混合转速3000rpm，混合时间5 min），与聚呋喃二甲酸乙二醇酯按照质量比1.5:100在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
对比例7
将4 g甘氨酸、12 g呋喃甲酸与3.2 g氢氧化钠进行简单混合后（混合转速3000rpm，混合时间5 min），与聚呋喃二甲酸乙二醇酯按照质量比1.5:100在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒得到测试样品。按照实施例1方法得出半晶时间（t1/2），具体数据如表1所示。
表1 各实施例与对比例的测试结果
| t1/2 (min) | |
| 实施例1 | 5.76 |
| 实施例2 | 7.47 |
| 实施例3 | 8.34 |
| 对比例1 | 20.72 |
| 对比例2 | 17.17 |
| 对比例3 | 16.46 |
| 对比例4 | 19.83 |
| 对比例5 | 12.99 |
| 对比例6 | 12.01 |
| 对比例7 | 15.21 |
根据表1的实验结果可知，实施例1-3中添加本发明制备的聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的结晶速率相对较快。其中添加量为1.5%的实施例1最优。相较对比例1的纯聚呋喃二甲酸乙二醇酯，说明本发明合成的生物基成核剂具有明显加快聚呋喃二甲酸乙二醇酯结晶速率的作用。另外，成核剂的添加量过多或过少都会对加快其结晶速率造成影响。
本发明制备的生物基成核剂通过化学反应合成从而使各链段同时发挥作用，这才可以最大程度加快聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率。而对比例2-7仅为单一原料、中间体或者原料的简单混合，未进行充分化学反应，上述作用无法全面发挥。其中，对比例2所添加的甘氨酸与对比例3所添加的呋喃甲酸能够作为异相成核剂加快聚呋喃二甲酸乙二醇酯的结晶速率，但是作用有限。与之相比，对比例5所添加的中间体分子结构中具有甘氨酸与呋喃甲酸反应得到的呋喃酰胺链段，能够为聚呋喃二甲酸乙二醇酯提供附生结晶的基底，大幅提高其结晶速率，但与实施例1相比仍有一定差距。
对比例4所添加的氢氧化钠呈强碱性，只起到微弱的加快聚呋喃二甲酸乙二醇酯结晶速率的作用，且简单混合无法通过化学反应生成所需羧酸钠盐链段，在加工过程中与聚呋喃二甲酸乙二醇酯不发生化学反应，因此添加中间体与氢氧化钠的对比例6提升效果仅略优于只添加中间体的对比例5。
同时添加甘氨酸、呋喃甲酸与氢氧化钠的对比例7由于未经过化学反应生成所需官能团，只起到异相成核作用，因此提升效果仅优于添加单一组分的对比例2、对比例3与对比例4。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。
Claims (5)
1.一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂，其特征在于，其分子结构如下：
2.根据权利要求1所述的一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂，其特征在于，按如下方法制备：
将4 g甘氨酸置入200 mL丙酮中，在40 ℃下以20 kHz频率超声分散30 min，随后加入12 g呋喃甲酸与0.2 g对甲苯磺酸，在40 ℃下使用电动搅拌器以1200 rpm转速搅拌反应12h，反应结束后减压蒸馏脱去丙酮，将所得固体分别用500 mL丙酮与800 mL蒸馏水洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间体；称取6.4 g中间体与3.2 g氢氧化钠置入200 mL蒸馏水中，在25 ℃下使用电动搅拌器以800 rpm转速搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体用蒸馏水洗涤至中性，在80 ℃烘干至恒重得到所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂在聚呋喃二甲酸乙二醇酯中的应用。
4.根据权利要求3所述的一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂在聚呋喃二甲酸乙二醇酯中的应用，其特征在于：上述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的用量为聚呋喃二甲酸乙二醇酯质量的1%-2%。
5.根据权利要求3所述的一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂在聚呋喃二甲酸乙二醇酯中的应用，其特征在于：所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯用生物基成核剂的用量为聚呋喃二甲酸乙二醇酯质量的1.5%。
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| CN110229478A (zh) * | 2013-12-20 | 2019-09-13 | 纳幕尔杜邦公司 | 聚(2,5-呋喃二甲酸1,3-丙二醇酯)(ptf)的成核结晶及其制品 |
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2023
- 2023-12-15 CN CN202311728392.9A patent/CN117624094A/zh active Pending
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| FRANCESCA MANCUSO 等: "4-SulfamoylphenylalkylamidesasInhibitors of Carbonic Anhydrases Expressedin Vibriocholerae", CHEMMEDCHEM, vol. 16, 18 October 2021 (2021-10-18), pages 3789 * |
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