CN117620161A - 导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法，制备步骤包括，将洁净铜粉置于稀盐酸中，超声活化处理10‑20min，取出后用去离子水清洗，得到活化铜粉；将活化铜粉与银的固体单质按照质量比为1：(1‑2)混合然后在惰性气体气氛下球磨处理10‑20h，筛分去除银的固体单质后得到铜银复合粉。本发明的制备方法制备得到的铜银复合粉对被包覆的铜具有良好的保护抗氧化效果，能够维持良好的导电性能，而且制备工艺简单，产生的污染性物质更少，易于工业化推广处理。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域，尤其涉及一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法。
背景技术
导电浆料中常用的导电填料为银粉，银粉为贵金属成本偏高，作为贱金属，铜具有仅次于铜的优良导电性能，但是铜粉容易被氧化，为了将铜粉应用于导电浆料以降低成本，目前普遍采用在铜粉表面镀银的方式，以提高铜粉的抗氧化性能。
目前市面上的大部分镀银铜粉均采用化学镀的方式在铜粉表面形成银镀层，该工艺整体操作难度低、原料成本低，且化学镀生产的银镀层与铜之间的结合力比较强，但是工艺中使用到了大量的化学助剂，反应过程中以及反应后会产生大量的污染性副产物。实际的生产成本高，副产物后处理复杂。
有鉴于此，提出一种更加环保，原料和产物可循环利用的铜银复合粉的制备方法成为目前亟待解决的技术问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法，旨在提高铜银复合粉的生产环保性。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将洁净铜粉置于稀盐酸中，超声活化处理10-20min，取出后用去离子水清洗，得到活化铜粉；
步骤二、将活化铜粉与银的固体单质按照质量比为1：(1-2)混合然后在惰性气体气氛下球磨处理10-20h，筛分去除银的固体单质后得到铜银复合粉。
稀盐酸对铜粉表面进行活化后，铜粉与表面镀层的银具有更好的结合性，银镀层更加稳定，不易脱落，而采用铜粉与银混合进行球磨处理，通过颗粒间碰撞产生物质交换，从而使银附着在铜的表面，形成保护镀层，与常规球磨处理相比，本申请中预先经过表面活化处理步骤有利于提高银镀层与铜之间的结合性。
在一些实施方式中，银的固体单质为球状银粉或类球状银粉，铜粉的粒径与银粉的粒径比例为1：(10-20)。
上述尺寸比例的铜粉与银粉混合后，更容易进行筛分，筛分后的银粉可以再次进行回收利用，当银粉尺寸降低至与铜粉接近时，可以进行熔炼后再次喷雾造粒。
在一些实施方式中，铜粉的粒径为1-5μm。
在一些实施方式中，球磨转速为60-120rpm。
在一些实施方式中，铜粉为片状铜粉、球状铜粉、类球状铜粉、枝装铜粉中的至少一种。
在一些实施方式中，还包括步骤三、将步骤二所得铜银复合粉在保护气体气氛下加热至700-800℃，保温处理5-10min，得到铜银复合粉。
以上实施例中，一定温度的热处理可以使球磨后的银镀层表面形态更加均一，且高温时效处理后，有利于对未完全覆盖的铜粉表面进行扩散覆盖，提高保护效果。
在一些实施方式中，铜粉在进行表面活化处理之前或者之后，还包括，进行表面硬化处理，表面硬化处理的步骤包括，将铜粉置于氮气气氛下加热至500-600℃，保温处理30min。
为了进一步提高球磨效率，本申请通过表面适当掺杂氮元素的方式，提高铜的表面硬度和结晶性，从而使其在与银单质碰撞摩擦过程中，更容易产生镀层。
在一些实施方式中，上述制备步骤中所使用的保护气体为氮气或氩气。
本法第二方面还提供一种采用上述方法制备得到的导电浆料用抗氧化铜银复合粉。
本发明的导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明采用将铜粉与银进行混合球磨的方式，使银在铜粉表面产生镀层，其原理在于，铜的硬度比银更高，因此在球磨过程中，银原子会在铜粉表面延展，以施加银质镀层，该方法不需要施加额外的化学试剂，因此后处理更简单，污染小，而且工艺简单易于实现，而由于采用球磨的方式在铜表面施加银镀层时，受碰撞能量、温度、铜的表面状态等不同因素影响，银镀层可能无法很好地附着在铜的表面，这可能会导致球磨过程中产生大量的银质碎屑，而铜的表面无法被很好地包覆，因此本发明在进行球磨处理之前，还包括采用盐酸对铜粉进行表面活化处理的步骤，经过活化处理后，银与铜之间的结合性更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
实施例1
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例2
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理15min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例3
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理20min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
对比例1
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理5min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
对比例2
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理30min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例4
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与2kg平均粒径为20μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，100rpm转速下球磨处理20h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例5
取平均粒径为5μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与2kg平均粒径为50μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，120rpm转速下球磨处理20h，将球磨介质和粉末过10μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
对比例3
将平均粒径为1μm的球状铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例6
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛；
将过筛后金属粉末置于氮气气氛下加热至700℃，保温处理10min，缓慢降温至30摄氏度，称取金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例7
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛；
将过筛后金属粉末置于氮气气氛下加热至800℃，保温处理5min，缓慢降温至30摄氏度，称取金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例8
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，在氮气气氛下，加热至500℃，保温处理30min，然后降温至30℃，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥后得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
实施例9
取平均粒径为1μm的球状铜粉1kg，置于盐酸中，超声活化处理10min，然后在氮气气氛下用去离子水清洗至中性，干燥处理后，将铜粉在氮气气氛下，加热至600℃，保温处理30min，然后降温至30℃，得到活化铜粉；
将活化铜粉1kg与1kg平均粒径为10μm的球状银粉混合后在氮气气氛下加入至球磨机中，球磨机的球磨介质为钢球，钢球直径为10mm，球磨机直径为50cm，长度为50cm，60rpm转速下球磨处理10h，将球磨介质和粉末过3μm筛，称取过筛后金属粉末重量，计算铜粉重量变化率。
上述铜粉重量变化率如下表所示：
根据上述重量变化率可以知道，铜粉表面覆盖有银，为了验证银的包覆稳定性，以及对铜粉的抗氧化性保护效果，将上述实施例以及对比例制备得到的铜银复合粉在氧气气氛下加热至400℃保温处理12h，分别测定氧气处理前后的体积电阻率，得到如下表所示数据：
上述实施例可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的铜银复合粉对铜粉具有良好的包覆保护效果，所得铜银复合粉能够有效抵抗氧化，电阻率稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将洁净铜粉置于稀盐酸中，超声活化处理10-20min，取出后用去离子水清洗，得到活化铜粉；
步骤二、将活化铜粉与银的固体单质按照质量比为1：(1-2)混合然后在惰性气体气氛下球磨处理10-20h，筛分去除银的固体单质后得到铜银复合粉。
2.如权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，所述银的固体单质为球状银粉或类球状银粉，铜粉的粒径与银粉的粒径比例为1：(10-20)。
3.如权利要求2所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，所述铜粉的粒径为1-5μm。
4.如权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，球磨转速为60-120rpm。
5.如权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，所述铜粉为片状铜粉、球状铜粉、类球状铜粉、枝装铜粉中的至少一种。
6.如权利要求1所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，还包括步骤三、将步骤二所得铜银复合粉在保护气体气氛下加热至700-800℃，保温处理5-10min，得到铜银复合粉。
7.如权利要求1或6中任一所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法，其特征在于，保护气体为氮气或氩气。
8.一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉，其特征在于，采用权利要求1-6中任一所述的导电浆料用抗氧化铜银复合粉的制备方法制备得到。
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