CN117613408A - 一种应用于户外移动电源的磷酸铁锂单体电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种应用于户外移动电源的磷酸铁锂单体电池的制备方法，包括以下步骤：S1、制备正极浆料和负极浆料；S2、分别对正极浆料和负极浆料进行涂布，烘干；S3、分别对涂布烘干所得的正极片和负极片进行压实，裁切，封装，注液，化成得锂离子电池；压实正极片，磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料中的石墨烯和TiN颗粒接触形成导热网络；应用有磷酸铁锂单体电池的移动电源包括电路板、电池包以及容纳包围电路板和密封电池包的壳体；所述电池包通过所述盖体密封安装在第二腔体内；本发明通过设置兼顾散热以及密封性的壳体配合温升可控且均匀的锂离子电池包，从内部解决移动电源使用过程中热量聚集散热困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池和移动电源技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂单体电池的制备方法及应用有该磷酸铁锂单体电池的户外移动电源。
背景技术
户外锂电池移动电源在人们进行户外野餐露营等活动时提供了重要的设备支持作用，户外运动电源由于使用环境的特殊性需要同时满足通风散热保护电池和电路板，同时也需要密封，防止水、灰尘或者虫爬入影响移动电源的使用。CN211931136U实用新型专利提供一种交错式防雨散热型户外移动电源，通过在电源箱体的进风腔的外侧壁的下部设置进风口，分别在第一隔板和第二隔板的上部设置第一通风口和第二通风口，以及在电源箱体的出风腔的外侧壁的下部设置出风口，形成了交错式的通风通道，保证电源器件形成的热量能够及时散出，且第一通风口高于进风侧的进风口，因雨水重力的作用保证雨水不会进入电源室，实现了散热和挡水防雨的双重功能，提高了户外移动电源使用的安全性；同时，第二通风口内安装有风机，进一步提高电源箱体内部的通风性，加快电源室内的散热效率。现有技术多是针对电路板和电池包已经产生的热量，通过设置不同的散热结构提高散热效果，例如CN210516940U以及CN115377594B公开的技术方案，但是移动电源中主要产生热量的来源是占据壳体内主要空间的电池包，即电池包中的锂离子电池如果产热高，散热速度慢，对应需要不断提升散热手段，如果锂电池在大倍率充放电下，电池工作过程中的反应热和欧姆热等导致电池温升明显且集中，对于散热的需求更大，则需要更多的散热结构、散热介质以及驱动的能量，不利于移动电源的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂单体电池的制备方法，本发明通过有效改善磷酸铁锂颗粒间的接触，磷酸铁锂颗粒在氧化石墨烯表面生长的过程中通过TiN颗粒的限位和嵌入改善磷酸铁锂颗粒的导热性能和导电性能，并配合电极片制成形成导热网络，促进叠片电池包整体散热以及散热的均匀性。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种磷酸铁锂单体电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备正极浆料和负极浆料；
S2、分别对正极浆料和负极浆料进行涂布，烘干；
S3、分别对涂布烘干所得的正极片和负极片进行压实，裁切，封装，注液，化成得锂离子电池；
压实正极片，磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料中的石墨烯和TiN颗粒形成接触形成通过水热反应生成于石墨烯表面以及TiN颗粒之间的磷酸铁锂颗粒之间的导热网络；
磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的导热系数为6.56W/(m*K)至7.75W/(m*K)。
优选所述正极浆料的制备方法如下：
将磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮，混合得固含量为50%的正极浆料；
磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯的质量比为95.5:4.5;
所述负极浆料的制备方法如下：
将石墨、导电炭黑和粘结剂分散于去离子水，混合均匀得固含量为45%的负极浆料。
优选所述磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，进行水热反应，水热反应温度为180℃至200℃，水热反应的时间为12小时至18小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂或者草酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为500℃至750℃，煅烧时间为6小时至20小时。本发明利用分散于反应体系中的氧化石墨烯/TiN作为磷酸铁锂生长分布的载体，氧化石墨烯由于其自身所带官能团使其具有一定的电负性以及作为碳材料本身的吸附性，将金属离子富集在氧化石墨烯的表面进一步配合水热反应在氧化石墨烯的表面生长磷酸铁锂颗粒，而预先形成于氧化石墨烯表面的TiN颗粒在磷酸铁锂颗粒生长的过程中限制磷酸铁锂的颗粒进一步扩大，同时相对于氧化石墨烯作为二维平面于磷酸铁锂颗粒接触的有限性进一步通过TiN颗粒与氧化石墨烯表面生长的磷酸铁锂进一步颗粒间的接触，有效保证电子从颗粒内部传递的路径以及网络，有效促进相变的进行。相较于现有技术中直接在电极片表面沉积或者是与磷酸铁锂进行混合，颗粒间接触的均匀程度显著不同，本发明中TiN纳米颗粒参与并影响了磷酸铁锂颗粒的生长，磷酸铁锂对TiN颗粒具有围绕和包围形态，本发明相对现有技术中的表面沉积或者直接物料之间的混合对磷酸铁锂导电性的改善也有显著差异。
优选用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为3至5；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为150℃至180℃，反应时间为4小时至8小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下500℃至600℃煅烧1小时至2小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯；
S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，氮化的工艺条件为850℃至900℃保温40min至60min，自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
优选所述TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为（5至10）:100。
优选TiN与氧化石墨烯的质量比为（1.0至1.6）:1。
本发明的另一目的在于提供一种户外移动电源，本发明通过设置兼顾散热以及密封性的壳体配合温升可控的且均匀的锂离子电池包，从内部解决移动电源使用过程中热量聚集散热困难的问题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种户外移动电源，包括电路板、电池包以及容纳包围电路板和密封电池包的壳体；
所述电池包包括多个根据本发明提出所述的制备方法制得的磷酸铁锂单体电池；
所述壳体具有用于安装电路板的第一腔体和用于安装电池包的第二腔体，所述第一腔体和第二腔体密封隔离，所述电池包通过所述盖体密封安装在第二腔体内。
进一步改进，所述壳体处于第一腔体相对的两侧面装有相对设置的连通外部环境的通风散热结构，所述通风散热结构从一侧面引入环境空气进入至第一腔体后流出，从而形成对第一腔体内电路板散热。本发明通过均匀散热且有效改善磷酸铁锂导线性的电池包配合单独的针对性促进电路板散热，即使是大倍率充放电仍能保持较小的温升，从而所述电池包单独处于一密封的第二腔体，因此通风散热结构设置在壳体的中部，成对且相对设置的通风散热结构即可满足整个移动电源的散热需求。
进一步改进，两组所述通风散热结构成对且相对设置于第一腔体对应壳体的侧壁，对应于每一所述通风散热结构所述壳体设有一安装缺口，所述安装缺口处设有一栅格板，对应于安装缺口处装有一由电机带动的转动叶片。
进一步改进，所述第二腔体是壳体向电池包通过加强连接板延伸的连续内壳与盖体包围形成的。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的单体锂电池使用磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料作为正极活性物质，磷酸铁锂颗粒在氧化石墨烯表面的形成遵循成核生长原理。氧化石墨烯表面大量的含氧官能团(羟基、羧基等)使得氧化石墨烯表面呈负电性，用于形成磷酸铁锂的金属离子通过静电相互作用吸附负极在氧化石墨烯表面，原本已经生长于氧化石墨烯表面的TiN在磷酸铁锂成核的过程有效抑制磷酸铁锂颗粒的过度长大，且相较于氧化石墨烯的面结构，凸出于氧化石墨烯的TiN颗粒嵌入磷酸铁锂颗粒间增加与磷酸铁锂颗粒间的接触，有效增加了磷酸铁锂导电性和导热性的改善。上述复合结构的导电网络在LiFePO4的相变中丰富了电子传递的路径即加快了LiFePO4和FePO4之间连续的相变，有效保证电子从颗粒内部传递的路径以及网络，有效促进相变的进行，从正极活性物质层面有效降低了反应阻力，有效降低了反应热和欧姆热，因此本发明通过单体锂电池导热导电性能的改善所得电池包的导热均匀且快速，即使大倍率充放电温升可控，实现本发明仅需要对电路板充分散热即可；
由于单体磷酸铁锂电池导热性能显著提升，整体电池包呈现了导热快速且均匀，在本发明中即使使用第二腔体密封隔离了电池包，本发明中户外移动电源正常使用的充放电范围内保持稳定的温升，无需过多的散热结构。
附图说明
图1是本发明实施例3制得氧化石墨烯/TiO2颗粒的SEM图；
图2是本发明实施例3制得TiN/氧化石墨烯复合材料的XRD谱图；
图3是本发明实施例3以及对比例制得复合材料的XRD谱图；
图4是本发明涉及的一种户外锂电池移动电源的立体图；
图5是本发明涉及的一种户外锂电池移动电源的主视图；
图6是图5的A-A剖面图；
图7是本发明涉及的一种户外锂电池移动电源的立体图（隐藏盖体）；
图8是本发明涉及的一种户外锂电池移动电源的立体图（隐藏盖体和电池包）；
图9是本发明涉及的一种户外锂电池移动电源的立体图（隐藏底板）。
图中：
电路板1；电池包2；壳体3；第一腔体31；第二腔体32；安装缺口33；栅格板34；加强连接板35；内壳36；盖体37；通风散热结构4。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为5:100。
TiN与氧化石墨烯的质量比为1.0:1。
本实施例中用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为4；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为150℃，反应时间为8小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下500℃煅烧1小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯；
S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，氮化的工艺条件为850℃保温40min，氨气的流量在250mL/min自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，抗坏血酸与磷源的摩尔比为0.2:1，进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应的时间为12小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂或者草酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为700℃，煅烧时间为12小时。
实施例2
本实施例公开一种磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为10:100。
TiN与氧化石墨烯的质量比为1.3:1。
本实施例中用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为3；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为160℃，反应时间为6小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下550℃煅烧1小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯； S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，氮化的工艺条件为900℃保温40min，氨气的流量在100mL/min自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，抗坏血酸与磷源的摩尔比为0.2:1，进行水热反应，水热反应温度为200℃，水热反应的时间为15小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂或者草酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为650℃，煅烧时间为12小时。
实施例3
本实施例公开一种磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为15:100。
TiN与氧化石墨烯的质量比为1.6:1。
本实施例中用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为4；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为170℃，反应时间为4小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下600℃煅烧2小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯；
S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，氮化的工艺条件为850℃保温60min，氨气的流量在200mL/min自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，抗坏血酸与磷源的摩尔比为0.2:1，进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应的时间为18小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为750℃，煅烧时间为18小时。
实施例4
本实施例公开一种磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为10:100。
TiN与氧化石墨烯的质量比为1.3:1
本实施例中用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为4；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为180℃，反应时间为6小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下550℃煅烧2小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯；
S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，氮化的工艺条件为900℃保温60min，氨气的流量在100mL/min自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，抗坏血酸与磷源的摩尔比为0.2:1，进行水热反应，水热反应温度为200℃，水热反应的时间为10小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为650℃，煅烧时间为12小时。
实施例5
本实施例公开一种磷酸铁锂单体电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备正极浆料和负极浆料；
S2、分别对正极浆料和负极浆料进行涂布，烘干；
其中正极浆料涂布的双面面密度为300g/mm2，负极浆料涂布的双面面密度为200g/mm2；
S3、分别对涂布烘干所得的正极片和负极片进行压实，裁切，封装，注液，化成得锂离子电池；
以4Mpa的压片强度压实正极片，实施例1制备的磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料中颗粒间的石墨烯和TiN颗粒相互接触，通过水热反应生成于石墨烯表面以及TiN颗粒之间的磷酸铁锂颗粒之间由于石墨烯和/或TiN颗粒接触形成导热网络；本实施例使用的磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的导热系数详见表1所示。
本实施例中电解液的组成为：1mol/L LiPF6，溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)。
本实施例中所述正极浆料的制备方法如下：
将磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮，混合得固含量为50%的正极浆料；
磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯的质量比为95.5:4.5;
所述负极浆料的制备方法如下：
将石墨、导电炭黑和粘结剂按照质量比为95.5:2.7：1.8分散于去离子水，混合均匀得固含量为45%的负极浆料。
实施例6
本实施例与实施例5的主要区别在于：
本实施例使用实施例2制备的磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料作为正极活性物质。
实施例7
本实施例与实施例5的主要区别在于：
本实施例使用实施例3制备的磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料作为正极活性物质。
实施例8
本实施例与实施例5的主要区别在于：
本实施例使用实施例4制备的磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料作为正极活性物质。
对比例
本对比例使用同实施例3制备磷酸铁锂的工艺参数，具体的制备方法如下：
将所得氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，加入还原剂抗坏血酸，抗坏血酸与磷源的摩尔比为0.2:1，进行水热反应，水热反应温度为200℃，水热反应的时间为10小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂；
氧化石墨烯和磷酸铁锂的质量比同实施例3；
将水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料；煅烧温度为650℃，煅烧时间为12小时。
将本对比例制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料制成锂离子电池，具体的制备方法包括以下步骤：
S1、制备正极浆料和负极浆料；
本实施例中所述正极浆料的制备方法如下：
将磷酸铁锂/石墨烯复合材料、TiN纳米颗粒和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮，混合得固含量为50%的正极浆料；
TiN与氧化石墨烯的质量比为同实施例3。
磷酸铁锂/石墨烯复合材料和TiN的总质量与聚偏氟乙烯的质量比为95.5:4.5;
所述负极浆料的制备方法如下：
将石墨、导电炭黑和粘结剂按照质量比为95.5:2.7：1.8分散于去离子水，混合均匀得固含量为45%的负极浆料。
S2、分别对正极浆料和负极浆料进行涂布，烘干；
其中正极浆料涂布的双面面密度为300g/mm2，负极浆料涂布的双面面密度为200g/mm2；
S3、分别对涂布烘干所得的正极片和负极片进行压实，裁切，封装，注液，化成得单体锂离子电池。
将实施例5至8以及对比例所得单体磷酸铁锂电池通过叠片的方式制成充电终止电压为3.65V、放电终止电压为2.5V、标称容量为25Ah的电池包2应用于户外移动电源，如图4至图9所示，包括电路板1、电池包2以及容纳包围电路板1和密封电池包2的壳体3；所述壳体3具有用于安装电路板1的第一腔体31和用于安装电池包2的第二腔体32，所述第一腔体31和第二腔体32密封隔离，所述电池包2通过所述盖体37密封安装在第二腔体32内。
本实施例中所述壳体3处于第一腔体31相对的两侧面装有相对设置的连通外部环境的通风散热结构4，所述通风散热结构4从一侧面引入环境空气进入至第一腔体31后流出，从而形成对第一腔体31内电路板1散热。本发明通过均匀散热且有效改善磷酸铁锂导电性的电池包2配合单独针对电路板1散热的散热通风结构4，电池包2单独处于一密封的第二腔体32，通风散热结构4设置在壳体3的中部，成对且相对设置的通风散热结构4即可满足整个移动电源在使用过程的散热需求。
本实施例中两组所述通风散热结构4成对且相对设置于第一腔体31对应壳体3的侧壁，对应于每一所述通风散热结构4所述壳体3设有一安装缺口33，所述安装缺口33处设有一栅格板34，对应于安装缺口33处装有一由电机带动的转动叶片。本实施例中所述第二腔体32是壳体3向电池包2通过加强连接板35延伸的连续内壳36与盖体37包围形成的。
分别测试实施例1至4所得磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料以及对比例所得磷酸铁锂/石墨烯复合材料导热系数以及比表面积，具体测试数据详见表1所示。
表1 实施例1至4以及对比例所得正极活性物质的导热系数及比表面积
测试不同倍率放电工况下放电至停止电压2.5V时电池包的表面温度差异，使用红外测温仪沿着体电池平面测试电池包表面3*3点阵温度值，具体详见表2和表3所示。
表2 实施例5至8以及对比例所得电池包1C倍率放电下的温度差异
表3 实施例5至8以及对比例所得电池包3C倍率放电下的温度差异
进一步对比实施例5至8以及对比例所得25Ah的电池包在1C放电后，在3C和5C放电相对1C倍率下放电的容量保持率，具体数据详见表4所示。
表4 实施例5至8以及对比例所得电池包的容量保持率
结合图1至图3以及表1至表4可知，本发明提出的在均匀生长有TiN颗粒的氧化石墨烯表面再次水热反应生长磷酸铁锂颗粒，本发明的单体锂电池使用磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料作为正极活性物质，在复合材料的制备过程中，氧化石墨烯表面大量的含氧官能团(羟基、羧基等)使得氧化石墨烯表面呈负电性，用于形成磷酸铁锂的金属离子通过静电相互作用吸附负极在氧化石墨烯表面，原本已经生长于氧化石墨烯表面的TiN在磷酸铁锂成核的过程有效抑制磷酸铁锂颗粒的过度长大，配合氧化石墨烯以及伸入磷酸铁锂颗粒间的氮化钛颗粒有效增加了磷酸铁锂导电性和导热性的改善。上述复合结构的导电网络在LiFePO4的相变中丰富了电子传递的路径即加快了LiFePO4和FePO4之间连续的相变，有效保证电子从颗粒内部传递的路径以及网络，有效促进相变的进行，从正极活性物质层面有效降低了反应阻力，有效降低了反应热和欧姆热，因此本发明通过单体锂电池导热导电性能的改善所得电池包的导热均匀且快速，即使大倍率充放电温升可控，实现本发明仅需要对电路板充分散热即可；进一步结合3C和5C倍率下的放电情况可知，导电和导热性能的改善，有效稳定了大倍率放电下的容量保持率，且从根本上提升了单体磷酸铁锂电池导热性，整体电池包呈现了导热快速且均匀，在本发明中即使使用第二腔体密封隔离了电池包，配合环境换热以及散热通风结构也有效稳定电池包的温度在40℃以下，本发明中户外移动电源在正常使用的充放电范围内温升稳定且幅度较小，无需过多的散热结构。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂单体电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备正极浆料和负极浆料；
S2、分别对正极浆料和负极浆料进行涂布，烘干；
S3、分别对涂布烘干所得的正极片和负极片进行压实，裁切，封装，注液，化成得锂离子电池；
压实正极片，磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料中的石墨烯和TiN颗粒接触形成通过水热反应生成于石墨烯表面以及TiN颗粒之间的磷酸铁锂颗粒之间的导热网络；
磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的导热系数为6.56W/(m*K)至7.75W/(m*K)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述正极浆料的制备方法如下：
将磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮，混合得固含量为50%的正极浆料；
磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料和聚偏氟乙烯的质量比为95.5:4.5;
所述负极浆料的制备方法如下：
将石墨、导电炭黑和粘结剂分散于去离子水，混合均匀得固含量为45%的负极浆料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸铁锂/TiN/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S11、制备用于生长磷酸铁锂颗粒的TiN/氧化石墨烯；
S12、将所得TiN/氧化石墨烯超声分散于去离子水中，按照铁源、锂源和磷源的摩尔比为1:3:1加入至分散体系中，调节反应体系的pH值为中性，进行水热反应，水热反应温度为180℃至200℃，水热反应的时间为12小时至18小时；
所述铁源为硝酸铁；所述磷源为磷酸；所述锂源为醋酸锂或者草酸锂；
S13、将S12中水热反应所得固体清洗烘干后氩气保护下煅烧得磷酸铁锂/TiN/氧化石墨烯复合材料；
煅烧温度为500℃至750℃，煅烧时间为6小时至20小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
用于生长磷酸铁锂的TiN/氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S111、将氧化石墨烯水分散液滴加分散于钛酸四丁酯的乙醇溶液，混合均匀；
S112、向S111所得混合物料中加入盐酸，调节所得反应体系的pH值为3至5；
S113、将S112所得物料转移反应釜进行水热反应，水热反应的工艺条件为150℃至180℃，反应时间为4小时至8小时；
S114、分离水热反应所得固体，清洗干燥后氩气氛围下500℃至600℃煅烧1小时至2小时得TiO2颗粒/氧化石墨烯；
S115、将S114所得氧化石墨烯/TiO2颗粒置于氨气气流热处理氮化，自然冷却至室温，得TiN/氧化石墨烯。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述TiN/氧化石墨烯与目标磷酸铁锂的质量比为（5至10）:100。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于： TiN与氧化石墨烯的质量比为（1.0至1.6）:1。
7.一种户外移动电源，其特征在于：包括电路板、电池包以及容纳包围电路板和密封电池包的壳体；
所述电池包包括多个根据权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的磷酸铁锂单体电池；
所述壳体具有用于安装电路板的第一腔体和用于安装电池包的第二腔体，所述第一腔体和第二腔体密封隔离，所述电池包通过所述盖体密封安装在第二腔体内。
8.根据权利要求7所述的户外移动电源，其特征在于：所述壳体处于第一腔体相对的两侧面装有相对设置的连通外部环境的通风散热结构，所述通风散热结构从一侧面引入环境空气进入至第一腔体后流出，从而形成对第一腔体内电路板散热。
9.根据权利要求8所述的户外移动电源，其特征在于：两组所述通风散热结构成对且相对设置于第一腔体对应壳体的侧壁，对应于每一所述通风散热结构所述壳体设有一安装缺口，所述安装缺口处设有一栅格板，对应于安装缺口处装有一由电机带动的转动叶片。
10.根据权利要求7所述的户外移动电源，其特征在于：所述第二腔体是壳体向电池包通过加强连接板延伸的连续内壳与盖体包围形成的。
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