CN117604594A - 一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及空间消杂光涂层领域，公开了一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用。本申请采用微弧氧化和化学镀镍、超黑化刻蚀的工艺路线，利用适宜的电解液、镀液和刻蚀液完成复合涂层的制备，提高镁锂合金基材的结合力强度、抗紫外线能力，以及对杂散光的吸收能力，其消杂光波段包括紫外、可见、近红外等波段(包括但不限于200nm～2500nm)，太阳吸收比≥0.97，且具有良好的空间环境稳定性。此外，本申请复合涂层还具备导电、挥发物极低的特性，有利于减少表面静电积聚，减少可凝挥发物凝结干扰光学镜头成像等问题。
Description
技术领域
本申请涉及空间消杂光涂层领域，尤其涉及一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着航天器型号的不断发展，对航天器载荷逐渐大型化、减重的需求日益明显，同时对于光学相机、星敏感器等光学载荷表面的消杂光能力也提出了较高的要求。
航天器上的光学构件表面的杂散光会干扰光学相机、星敏感器对正常光学信号的捕捉，从而影响到航天器光学成像的质量以及姿轨控精度。为消除内部光线的漫反射等杂散光的影响，光学相机、星敏感器等光学构件表面应涂镀黑色等具有消杂光功能的覆盖层。
镁锂合金虽具有密度低等优点，符合轻量化的要求，但是镁锂合金本身不耐蚀，且金属表面本身的太阳吸收比较低，无法满足对杂散光的吸收要求。因此，需要对其进行消杂光表面处理，满足光学载荷零件防腐、消杂光的使用需求。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法，使得所述复合涂层具有优异的消杂光能力、结合强度和抗紫外线能力；
本申请的另外一个目的在于提供上述复合涂层在制备航天器光学零部件中的应用以及具体提供一种航天器光学零部件。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的，作为本申请的第一个方面，提供了一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层的制备方法，包括：
步骤1、清洗镁锂合金并进行粗化；
步骤2、对镁锂合金进行微弧氧化，所述微弧氧化的电解液包括硅酸钠、焦磷酸钠和氢氧化钾；
步骤3、微弧氧化后对镁锂合金进行敏化、活化和还原；
步骤4、对镁锂合金进行化学镀镍，所述化学镀镍的镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、羟基丁二酸钠和氨基乙酸钠；
步骤5、对镁锂合金进行超黑电化学刻蚀，所述超黑电化学刻蚀的刻蚀液包括草酸和丁二酸；完成电化学刻蚀后清洗、吹干，获得所述镁锂合金超黑消杂光复合涂层。
可选地，所述电解液包括15g/L～25g/L硅酸钠、15g/L～30g/L焦磷酸钠和20g/L～30g/L氢氧化钾。
可选地，所述镀液包括15g/L～25g/L硫酸镍、20g/L～30g/L次亚磷酸钠、30g/L～40g/L羟基丁二酸钠和8g/L～10g/L氨基乙酸钠。
可选地，所述刻蚀液包括15g/L～25g/L草酸和30g/L～40g/L丁二酸。
可选地，步骤3所述的还原采用次亚磷酸钠溶液进行还原。
作为本申请的第二个方面，提供了由本申请所述的制备方法制备的镁锂合金超黑消杂光复合涂层。
作为本申请的第三个方面，提供了本申请所述的镁锂合金超黑消杂光复合涂层在制备航天器光学零部件中的应用。
可选地，所述光学零部件包括光学相机和星敏感器。
作为本申请的第四个方面，还提供了一种航天器光学零部件，包括外表面涂覆有本申请所述的复合涂层的镁锂合金外壳。
本申请采用微弧氧化和化学镀镍、超黑化刻蚀的工艺路线，利用适宜的电解液、镀液和刻蚀液完成复合涂层的制备，提高镁锂合金基材的结合力强度、抗紫外线能力，以及对杂散光的吸收能力，其消杂光波段包括紫外、可见、近红外等波段(包括但不限于200nm～2500nm)，太阳吸收比≥0.97，且具有良好的空间环境稳定性。此外，本申请复合涂层还具备导电、挥发物极低的特性，有利于减少表面静电积聚，减少可凝挥发物凝结干扰光学镜头成像等问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定；
图1所示为实施例1制备的具有消杂光复合涂层的镁锂合金材料的外观图；
图2所示为实施例1制备的具有消杂光复合涂层的镁锂合金材料的真空紫外辐照试验太阳吸收比变化图；
图3所示为实施例2制备的具有消杂光复合涂层的镁锂合金材料的微观形貌；
图4所示为实施例2制备的具有消杂光复合涂层的镁锂合金材料经过热震后的宏观照片；
图5所示为对比例1制备的镁锂合金材料经过表面处理后的宏观照片；
图6所示为对比例2制备的镁锂合金材料经过表面处理后的宏观照片；
图7所示为对比例3制备的镁锂合金材料经过表面处理后的宏观照片。
具体实施方式
本申请公开了一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请。本申请所述复合涂层、制备方法以及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述复合涂层、制备方法以及应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，如若出现诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。同时，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请采用微弧氧化和化学镀镍、超黑化刻蚀的工艺路线，利用微弧氧化膜层使镁锂合金形成微米级起伏的粗糙结构，而化学镀镍形成具有有利于刻蚀的镍磷合金实体，最后利用化学刻蚀可将镍磷合金实体刻蚀成纳米级的光陷阱结构。三者工序相互协作共同提高了涂层结合力和抗紫外线能力，形成了微纳米级光陷阱结构，从而具备超高的太阳吸收比。缺少微弧氧化则缺乏微米级起伏的粗糙结构，后续形成的镀镍层将缺乏对微米级光谱的响应；缺少化学镀镍则缺乏可刻蚀的实体，电化学刻蚀将无法进行；缺少电化学刻蚀则无法形成纳米级的柱状、孔洞的微观结构。
在本申请的第一个方面中，提供了一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层的制备方法，包括：
步骤1、清洗镁锂合金并进行粗化；
步骤2、对镁锂合金进行微弧氧化，所述微弧氧化的电解液包括硅酸钠、焦磷酸钠和氢氧化钾；
步骤3、微弧氧化后对镁锂合金进行敏化、活化和还原；
步骤4、对镁锂合金进行化学镀镍，所述化学镀镍的镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、羟基丁二酸钠和氨基乙酸钠；
步骤5、对镁锂合金进行超黑电化学刻蚀，所述超黑电化学刻蚀的刻蚀液包括草酸和丁二酸；完成电化学刻蚀后清洗、吹干，获得所述镁锂合金超黑消杂光复合涂层。
在本申请某些实施方式中，步骤1包括使用丙酮、乙醇等有机溶剂擦拭镁锂合金材料表面，使材料表面油污被清理干净；粗化方式包括但不限于碱洗、酸洗、活化等。
在本申请某些实施方式中，所述镁锂合金包括但不限于LA103Z镁锂合金和LA43M镁锂合金。
在微弧氧化电解液中，硅酸钠和焦磷酸钠作为微弧氧化的双主成膜剂，焦磷酸钠有利于提高微弧氧化放电特性，硅酸钠有利于提高微弧氧化膜的致密度，两者共同形成具有微米起伏结构的表面，提高镁锂合金的耐蚀性，为后续的化学镀镍提供一个良好的底层结构。氢氧化钾作为OH-的离子源，有利于形成氢氧化镁等含水氧化物，促进微弧氧化反应的进行。
在本申请某些实施方式中，所述电解液包括15g/L～25g/L硅酸钠、15g/L～30g/L焦磷酸钠和20g/L～30g/L氢氧化钾。在本申请另外一些实施方式中，所述电解液中硅酸钠为20g/L或25g/L，焦磷酸钠为15g/L或30g/L，氢氧化钾为20g/L或30g/L。
在本申请某些实施方式中，所述微弧氧化的主要参数包括：
在本申请另外一些实施方式中，微弧氧化中所述溶液温度为20℃或25℃，所述电流密度为0.5A/dm2或5A/dm2，所述占空比为10％或30％，所述频率为500Hz或1000Hz，所述持续时间为30min或50min。
在本申请某些实施方式中，所述敏化采用氯化亚锡和盐酸的敏化液中进行，例如氯化亚锡15g/L，盐酸40ml/L；活化采用硝酸银活化液进行，例如4g/L的硝酸银；还原采用次亚磷酸钠还原液进行，例如20g/L～30g/L次亚磷酸钠，增加还原工序有利于避免前面敏化和活化过程中产生的锡、银污染，锡、银污染会导致化学镀镍溶液分解。
在化学镀镍的镀液中，硫酸镍是化学镀镍的主盐，次亚磷酸钠是还原剂，羟基丁二酸钠是主络合剂，氨基乙酸钠是辅助络合剂及pH稳定剂。硫酸镍不能用氯化镍等其他镍盐代替，这是考虑到其他镍盐对镁锂合金有腐蚀作用。而羟基丁二酸钠、氨基乙酸钠络合剂组合形成的化学镀镍层具有易于电化学刻蚀的特点。
在本申请某些实施方式中，所述镀液包括15g/L～25g/L硫酸镍、20g/L～30g/L次亚磷酸钠、30g/L～40g/L羟基丁二酸钠和8g/L～10g/L氨基乙酸钠。在本申请另外一些实施方式中，所述镀液中硫酸镍为20g/L或25g/L，次亚磷酸钠为20g/L或30g/L，羟基丁二酸钠为30g/L或40g/L，氨基乙酸钠为8g/L或10g/L。
在本申请某些实施方式中，所述化学镀镍的主要参数包括：
pH 4.2～4.6
溶液温度 80℃～85℃
持续时间 50min～70min
在本申请另外一些实施方式中，化学镀镍中所述pH为4.2或4.6，所述溶液温度为80℃或82℃，所述持续时间为50min或70min。
在电化学刻蚀液中，利用非氧化性的草酸和丁二酸提供酸性，利用脉冲电源提供氧化性，不仅能够提高涂层消杂光性能，而且避免了硝酸等传统氧化性酸刻蚀容易冒黄烟的问题，对环境和人员较为良好。
在本申请某些实施方式中，所述刻蚀液包括15g/L～25g/L草酸和30g/L～40g/L丁二酸。在本申请另外一些实施方式中，所述刻蚀液中草酸为20g/L或25g/L，丁二酸为30g/L或40g/L。
在本申请某些实施方式中，所述超黑电化学刻蚀主要参数包括：
在本申请另外一些实施方式中，超黑电化学刻蚀中所述溶液温度为25℃、30℃或35℃，所述电流密度为0.5A/dm2或2A/dm2，所述脉冲频率为200Hz或500Hz，所述占空比为20％、30％或40％，所述持续时间为5min或12min。
在本申请的第二个方面中，提供了由本申请所述的制备方法制备的镁锂合金超黑消杂光复合涂层，所述复合涂层太阳吸收比高达0.97以上，同时根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中的划格法、热震法规定进行测试，测试后复合涂层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，结合力强度符合要求，并且经过4000ESH(等效太阳时)的紫外暴露试验后，太阳吸收比变化≤0.001，具有极高的抗紫外线能力。
在本申请的第三个方面中，基于前述优异的技术效果，提供了本申请所述的镁锂合金超黑消杂光复合涂层在制备航天器光学零部件中的应用。在本申请某些实施方式中，所述光学零部件包括光学相机和星敏感器。
在本申请的第四个方面中，依据相关应用，还提供了一种航天器光学零部件，包括外表面涂覆有本申请所述的复合涂层的镁锂合金外壳。
在本申请提供的各组对比实验中，如未特别说明，除各组指出的区别外，其他实验条件、材料等均保持一致，以便具有可对比性。此外，本申请所用材料均可通过市售途径购买获得。
以下就本申请所提供的一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用做进一步说明。
实施例1：
1)用乙醇等有机溶剂擦拭LA103Z镁锂合金材料表面，使材料表面油污被清理干净；
2)将步骤1)得到的镁锂合金光学零件进行碱洗、酸洗等处理，使镁锂合金粗化。
3)将步骤2)得到的镁锂合金光学零件进行微弧氧化处理。溶液配方及操作条件如下：
4)将步骤3)得到的镁锂合金光学零件进行敏化(氯化亚锡15g/L，盐酸40ml/L)、活化(4g/L硝酸银)、还原(20g/L～30g/L次亚磷酸钠)；
5)将步骤4)得到的镁锂合金光学零件进行化学镀镍，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
完成后将零件从溶液中取出，用水清洗表面残留溶液；
6)将步骤5)得到的零件的表面吹干；
7)将步骤6)得到的零件放入刻蚀溶液中进行超黑化电化学刻蚀处理，操作条件如下：
处理完成后将材料取出并水洗、吹干，得到具有消杂光功能的复合涂层。
将上述具有消杂光功能的复合涂层的镁锂合金材料采用PerkinElmer LAMBDA950紫外可见近红外分光光度计测试，太阳吸收比为0.983。将得到的带有消杂光复合涂层的镁锂合金材料采用光学相机拍摄，结果如图1所示；
根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，测试后复合涂层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。通过划格法测试、热震法的测试，可知所得复合涂层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法、热震法对复合涂层结合力的要求。
经过4000ESH(等效太阳时)的紫外暴露试验后，太阳吸收比为0.982，变化≤0.001，如图2所示。
实施例2：
1)用丙酮擦拭LA43M镁锂合金材料表面，使材料表面油污被清理干净；
2)将步骤1)得到的镁锂合金光学零件进行进行碱洗、酸洗等处理，使镁锂合金粗化。
3)将步骤2)得到的镁锂合金光学零件进行微弧氧化处理。溶液配方及操作条件如下：
4)将步骤3)得到的镁锂合金光学零件进行敏化(氯化亚锡15g/L，盐酸40ml/L)、活化(4g/L硝酸银)、还原(20g/L～30g/L次亚磷酸钠)；
5)将步骤4)得到的镁锂合金光学零件进行化学镀镍，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
完成后将零件从溶液中取出，用水清洗表面残留溶液；
6)将步骤5)得到的零件的表面吹干；
7)将步骤6)得到的零件放入刻蚀溶液中进行超黑化电化学刻蚀处理，操作条件如下：
处理完成后将材料取出并水洗、吹干，得到具有消杂光功能的复合涂层。
将上述具有消杂光功能的复合涂层的镁锂合金材料采用PerkinElmer LAMBDA950紫外可见近红外分光光度计测试，太阳吸收比为0.979。将得到的带有消杂光复合涂层的镁锂合金材料采用电子显微镜进行微观形貌测试，结果如图3所示；
根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，测试后复合涂层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，结果如图4所示。通过划格法测试、热震法的测试，可知所得复合涂层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法、热震法对结合力的要求。
经过4000ESH(等效太阳时)的紫外暴露试验后，太阳吸收比变化≤0.001。
对比例1：
在实施例1的基础上进行调整，使用其他常规物质对微弧氧化的电解液以及化学镀镍的镀液组成进行替换，其他保持和实施例1相同；
电解液：
硅酸钠 3g/L
六偏磷酸钠 3g/L
铝酸钠 1g/L
镀液：
最终获得的镁锂合金材料表面呈现出部分区域发黑、部分区域发白的情况，难以满足光学零件消杂光需求，结果如图5所示。
对比例2：
在实施例1的基础上进行调整，使用其他常规物质对微弧氧化的电解液以及化学镀镍的镀液组成进行替换，其他保持和实施例1相同；
电解液：
硅酸钠 5g/L
磷酸钠 5g/L
碳酸钠 3g/L
镀液：
最终获得的镁锂合金材料表面呈现出部分区域发黑、部分区域发白的情况，难以满足光学零件消杂光需求，结果如图6所示。
对比例3：
在实施例1的基础上进行调整，使用其他常规物质对刻蚀液组成进行替换，其他保持和实施例1相同；
刻蚀液：
硝酸9mol/L
最终获得的镁锂合金材料表面呈现出整体发黑、但表面有白点、气流痕的情况，难以满足光学零件消杂光需求。结果如图7所示。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、清洗镁锂合金并进行粗化；
步骤2、对镁锂合金进行微弧氧化，所述微弧氧化的电解液包括硅酸钠、焦磷酸钠和氢氧化钾；
步骤3、微弧氧化后对镁锂合金进行敏化、活化和还原；
步骤4、对镁锂合金进行化学镀镍，所述化学镀镍的镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、羟基丁二酸钠和氨基乙酸钠；
步骤5、对镁锂合金进行超黑电化学刻蚀，所述超黑电化学刻蚀的刻蚀液包括草酸和丁二酸；完成电化学刻蚀后清洗、吹干，获得所述镁锂合金超黑消杂光复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液包括15g/L～25g/L硅酸钠、15g/L～30g/L焦磷酸钠和20g/L～30g/L氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镀液包括15g/L～25g/L硫酸镍、20g/L～30g/L次亚磷酸钠、30g/L～40g/L羟基丁二酸钠和8g/L～10g/L氨基乙酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀液包括15g/L～25g/L草酸和30g/L～40g/L丁二酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述的还原采用次亚磷酸钠溶液进行还原。
6.权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的镁锂合金超黑消杂光复合涂层。
7.权利要求6所述的镁锂合金超黑消杂光复合涂层在制备航天器光学零部件中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述光学零部件包括光学相机和星敏感器。
9.一种航天器光学零部件，其特征在于，包括外表面涂覆有权利要求6所述的复合涂层的镁锂合金外壳。
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| CN202311606523.6A CN117604594A (zh) | 2023-11-28 | 2023-11-28 | 一种镁锂合金超黑消杂光复合涂层及其制备方法和应用 |
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