CN117604470A - Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及性能测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于AlN薄膜技术领域，公开了一种Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及其性能测试方法。利用直流脉冲磁控溅射方法在Si上制备出Mo薄膜；选择形态、性能优异的Mo膜；在Mo膜上制备出择优取向高的AlN薄膜。在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。生成AlN膜的工艺参数为：温度650℃，靶基距8cm，溅射功率80W，时间1.5小时，ArN比7:3.4，压强0.5Pa。本发明在Mo膜上生长的AlN膜的XRD峰尖锐，强度强。在晶粒细小、均匀的Mo电极上沉积的AlN薄膜晶粒分布均匀且择优取向度高。

Description

Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及性能测试方法

技术领域

本发明属于电子薄膜技术领域，尤其涉及一种Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及其性能测试方法。

背景技术

AlN薄膜属于III-V族族化合物绝缘材料,具有宽能隙直接能带结构,禁带宽度Eg＝6.12eV。AlN一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在,其晶格常数a＝0.3114nm，c＝0.14947nm。AlN薄膜具有很多优异的物理化学性质,如高的击穿场强、高热导率、高电阻率、高化学和热稳定性以及良好的光学及力学性能。高质量的AlN薄膜还具有极高的超声传输速度、较小的声波损耗、相当大的压电耦合常数,与Si、GaAs相近的热膨胀系数等特点。AlN独特的性质使它在机械、微电子、光学，以及电子元器件、声表面波器件(SAW)制造和高频宽带通信等领域有着广阔的应用前景。

近年来，压电薄膜在微机电系统(MEMS)技术领域有了广泛的应用，但是研究人员仍然需要找到能够应对高温、高压等复杂环境，而且与MEMS工艺兼容的良好压电材料。AlN压电薄膜不仅具有高性能，而且能满足MEM器件的需求。随着封装业的发展，对AlN薄膜提出了更致密、更薄、更均匀、更光滑和更高可靠性的要求，同时希望解决AlN薄膜制备过程中的工艺适应性问题和成本问题。为了适应这一发展趋势的需要，许多研究人员对AlN薄膜的制备技术和性能开展了大量的研究工作。

目前AlN薄膜最常见的制备方法包括氢化物气相外延、分子束外延、脉冲激光沉积以及化学气相沉积等。其中，分子束外延沉积速度较慢、成本较高并且工艺兼容度较差，不适用于工业生产；脉冲激光沉积技术最大的缺陷是无法得到具有均匀表面质量的薄膜；氢化物气相外延相较于其他生长方式，其生长速度快、结晶质量好，但是制备工艺复杂、其反应生成的化学物质易对设备造成损害，成本昂贵，且容易引入杂质；而金属有机化合物化学气相沉积作为最常用到的薄膜制备方法，薄膜结晶质量好且均匀性好，但是其对于制备的原材料要求高，而原材料的纯净度不太稳定。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：薄膜制备工艺复杂问题，原料设备要求高问题和制得薄膜质量不高问题。

现有技术：在AlN薄膜的生长过程中，通常使用的方法是直接在Si衬底上生长AlN薄膜。这种方法主要通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)等方式，在Si衬底上直接沉积AlN。

技术问题分析：直接在Si衬底上生长AlN薄膜的方法存在几个关键的技术问题：

1)晶体取向不一致：直接在Si衬底上生长的AlN薄膜，其晶体取向会受到Si衬底的影响，导致晶体取向不一致。这将影响到AlN薄膜的电性能和机械性能。

2)生长速率较慢：在Si衬底上直接生长AlN薄膜的过程中，由于Si和AlN之间的化学反应性较弱，会导致AlN薄膜的生长速率较慢。

3)薄膜质量不稳定：由于Si和AlN之间的界面匹配度不高，直接在Si衬底上生长的AlN薄膜会出现应力，导致薄膜质量不稳定，产生裂纹或剥离。

所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，通过在Si衬底上先制备Mo薄膜，然后在Mo膜上生长AlN薄膜，可以有效解决这些问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及其性能测试方法。

本发明提出了一种Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，所述Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法包括以下步骤：

步骤一，利用直流脉冲磁控溅射方法在Si上制备出Mo薄膜；

步骤二，在Mo膜上制备出择优取向高的AlN薄膜。

进一步，制备Mo薄膜的具体方法包括：

步骤1，将超声清洗后的Si衬底悬挂于样品台上，调节Si衬底与靶材之间的平行距离；

步骤2，向真空室内通入高纯气体Ar，通过流量显示仪和插板阀调节真空室内压强到预先设定值，精度控制在±0.02Pa；

步骤3，利用直流脉冲电源，在靶和衬底之间加上电压，对靶材表面进行预溅射，当靶面露出新鲜的金属Mo，打开气动挡板进行溅射；

步骤4，在薄膜制备过程中，通过调节工艺参数，溅射沉积不同性能的Mo薄膜。

进一步，通过对Mo薄膜沉积过程中溅射功率、溅射气氛条件对比选择，获得一个各种工艺参数限制下最优的薄膜，并运用了XRD、AFM分析仪器对Mo薄膜进行了表征。

进一步，工艺参数为：Ar气条件下，衬底温度为常温，靶基距8cm，溅射功率120W，时间0.5小时。

进一步，采用直流磁控溅射制膜方法在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。

进一步，生成AlN膜的工艺参数为：温度650℃，靶基距8cm，溅射功率80W，时间1.5小时，ArN比7:3.4，压强0.5Pa。

Mo层诱导制备AlN薄膜的性能测试方法：利用X-射线衍射仪对制备的AlN膜进行X-射线衍射，对AlN薄膜的表面形貌、组织结构进行检测与分析。

进一步，在Mo上生长的AlN膜的XRD峰尖锐，强度强。

进一步，沉积的AlN薄膜晶粒分布均匀且择优取向度高。

结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：

本发明采用直流磁控溅射，可以实现低温沉积，在磁控溅射室内的温度只有几十摄氏度，制备工艺条件更低，适用于工业化生产。

本发明通过磁场对离子和电子束进行引导，使其集中在一个很小的空间内，同时由于磁控溅射过程中产生的电场与空气中的粒子之间的相互作用，可以避免传统溅射法中无法解决的“涂布不均”问题，因此可以实现AlN薄膜大面积制备，节省时间和材料成本。

本发明在真空环境下进行的，所以它不需要使用大量的化学溶剂，也不会产生大量的废弃物和有害物质，因此它对环境污染的影响相对较小，解决了反应中会生成的化学物质，易对设备造成损害，且容易引入杂质的问题。

本发明选择在Mo膜上生长AlN薄膜，通过提前控制Mo膜的形貌结构，选择在晶粒细小、均匀的Mo电极上沉积AlN薄膜，发现这样方法下制备的AlN薄膜的XRD峰尖锐，强度强，表明Mo膜对AlN薄膜的生长起明显的诱导作用，且AlN薄膜晶粒分布均匀并择优取向度高，有利于高质量工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法流程图；

图2是本发明实施例提供的制备Mo薄膜的具体方法流程图；

图3是本发明实施例提供AlN膜的XRD分析图：(a)、Mo膜上的AlN；(b)、Si上的AlN膜；

图4是本发明实施例提供的AlN薄膜生长示意图：(a)、在Mo电极上生长AlN薄膜；(b)、在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法及其性能测试方法。

如图1所示，本发明实施例提供的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，所述Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法包括以下步骤：

步骤一，利用直流脉冲磁控溅射方法在Si上制备出Mo薄膜；

步骤二，选择形态、性能优异的Mo膜；

步骤三，在Mo膜上制备出择优取向高的AlN薄膜。

如图2所示，本发明实施例提供的制备Mo薄膜的具体方法包括：

步骤1，将超声清洗后的Si衬底悬挂于样品台上，调节Si衬底与靶材之间的平行距离；

步骤2，向真空室内通入高纯气体Ar，通过流量显示仪和插板阀调节真空室内压强到预先设定值，精度控制在±0.02Pa；

步骤3，利用直流脉冲电源，在靶和衬底之间加上电压，对靶材表面进行预溅射，当靶面露出新鲜的金属Mo，打开气动挡板进行溅射；

步骤4，在薄膜制备过程中，通过调节工艺参数，溅射沉积不同性能的Mo薄膜。

进一步，通过对Mo薄膜沉积过程中溅射功率、溅射气氛条件对比选择，获得一个各种工艺参数限制下最优的薄膜，并运用了XRD、AFM分析仪器对Mo薄膜进行了表征。

进一步，工艺参数为：Ar气条件下，衬底温度30℃，靶基距8cm，溅射功率120W，时间0.5小时。

进一步，采用直流磁控溅射制膜方法在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。

进一步，生成AlN膜的工艺参数为：温度650℃，靶基距8cm，溅射功率80W，时间1.5小时，ArN比7:3.4，压强0.5Pa。

Mo层诱导AlN薄膜的性能测试方法，利用X-射线衍射仪对制备的AlN膜进行X-射线衍射，对AlN薄膜的表面形貌、组织结构进行了检测与分析，以及利用Origin75分析软件和SPI4000绘图分析。

进一步，在Mo上生长的AlN膜的XRD峰尖锐，强度强。

进一步，沉积的AlN薄膜晶粒分布均匀且择优取向度高。

采用直流磁控溅射制膜方法制备了Mo膜、AlN膜，并选择了形态、性能优异的Mo膜，在其上生了AlN膜，以此来获得Mo膜对AlN膜的诱导生长作用。

如图3所示，在Mo膜上生长了AlN膜(a)和Si基片AlN薄膜(b)相比，在Mo生长的AlN膜的XRD峰更尖锐，强度更强。表明Mo膜对AlN薄膜的生长起明显的诱导作用。

如图4所示，(a)当在Mo电极上生长AlN薄膜时,两个(002)取向的晶核相距较远,晶粒除了沿垂直衬底表面生长外，还可以沿平行衬底方向上生长，因此晶粒大小不一且其(002)择优取向度较低。(b)而在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜时，两个(002)取向的晶核之间距离较短，晶核长大后很快就遇到另一个(002)择优取向的晶核，导致薄膜在平行于衬底方向的生长速率受到限制,而沿与衬底垂直的(002)方向的生长速率较快，因此沉积的AlN薄膜晶粒分布均匀且择优取向度高。

先利用直流脉冲磁控溅射方法在Si上制备出Mo薄膜，然后选择在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。这种AlN薄膜具有高压电性能和良好的抗热性能，使其成为理想的压电材料。AlN材料的极化方向沿c-轴方向，也即垂直于(002)晶面，并且AlN压电薄膜沿c-轴方向的压电性最强。所以，在AlN压电薄膜生长过程中，通过改发明方法提高(002)方向的择优生长可以得到压电性较高的AlN薄膜材料。且AlN薄膜具有很高的热导率和热膨胀系数，使得AlN薄膜在高温条件下仍能保持稳定的结构，具有良好的抗热性。另外，AlN薄膜是惰性的，不易与氧气发生化学反应，因此具有良好的抗氧化性。这两种特性使得AlN薄膜在高温环境中仍然能够保持稳定。

Claims (9)

1.一种Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，利用直流脉冲磁控溅射方法在Si上制备出Mo薄膜；

步骤二，选择形态、性能优异的Mo膜；

步骤三，在Mo膜上制备出择优取向高的AlN薄膜。

2.如权利要求1所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，制备Mo薄膜的具体方法包括：

步骤1，将超声清洗后的Si衬底悬挂于样品台上，调节Si衬底与靶材之间的平行距离；

步骤2，向真空室内通入高纯气体Ar，通过流量显示仪和插板阀调节真空室内压强到预先设定值，精度控制在±0.02Pa；

步骤3，利用直流脉冲电源，在靶和衬底之间加上电压，对靶材表面进行预溅射，当靶面露出新鲜的金属Mo，打开气动挡板进行溅射；

步骤4，在薄膜制备过程中，通过调节工艺参数，溅射沉积不同性能的Mo薄膜。

3.如权利要求1所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，通过对Mo薄膜沉积过程中溅射功率、溅射气氛条件对比选择，获得一个各种工艺参数限制下最优的薄膜，并运用了XRD、AFM分析仪器对Mo薄膜进行了表征。

4.如权利要求3所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，工艺参数为：Ar气条件下，衬底温度30℃，靶基距8cm，溅射功率120W，时间0.5小时。

5.如权利要求1所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，采用直流磁控溅射制膜方法在晶粒细小、均匀的Mo电极上生长AlN薄膜。

6.如权利要求1所述的Mo层诱导AlN薄膜的高效生长方法，其特征在于，生成AlN膜的工艺参数为：温度650℃，靶基距8cm，溅射功率80W，时间1.5小时，ArN比7:3.4，压强0.5Pa。

7.Mo层诱导AlN薄膜的性能测试方法，其特征在于，利用X-射线衍射仪对制备的AlN膜进行X-射线衍射，对AlN薄膜的表面形貌、组织结构进行了检测与分析，以及利用Origin75分析软件和SPI4000绘图分析。

8.如权利要求7所述的Mo层诱导AlN薄膜的性能测试方法，其特征在于，在Mo上生长的AlN膜的XRD峰尖锐，强度强。

9.如权利要求7所述的Mo层诱导AlN薄膜的性能测试方法，其特征在于，沉积的AlN薄膜晶粒分布均匀且择优取向度高。