CN117594900B - 一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧锂电池资源化回收技术领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法。针对如何提高锂电池固相修复时的极片脱粉率、减少杂质，提高固相回收效果等问题，本发明提供了一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法，步骤包括：废旧锂电池放电、拆解，得正极极片，进行热处理，再进行破碎、剥离、筛分，再进行煅烧，加入锂源再次进行煅烧，得到回收后的锂电池正极材料。本发明的回收方法操作简单，设备要求不高，回收效果好，极片脱粉率≥99.5%，杂质含量＜0.1%，能够低成本、绿色有效地回收废旧锂电池的正极材料，显著降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于废旧锂电池资源化回收技术领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法。
背景技术
锂电池是一种重要的电池类型，广泛应用于电子设备、电动汽车等领域。随着新能源汽车的不断普及，锂电池的用量越来越大，对生产锂电池的上下游材料需求也增大。然而，由于再生资源的有限性，生产锂电池的原料越来越稀缺，锂电池的成本也越来越高。废旧锂电池中含有大量的镍、钴、锰、锂等金属，直接遗弃不仅会造成环境的污染，更会造成资源的浪费，因此，越来越多的研究集中在回收废旧锂电池进行再次利用上。
锂电池的回收再利用主要有固相修复、水热补锂、碳热还原和电化学修复等方法，其中，固相修复法具有成本低、易操作、流程短等多种优势，研究较为广泛。然而，固相修复法中，常常容易在极片粉中混入太多杂质，影响修复后电池的锂点和使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：如何提高锂电池固相修复时的极片脱粉率、减少杂质，提高固相回收效果的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法。该方法包括以下步骤：
a、将废旧锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，筛分后，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入锂源进行煅烧，得到回收后的锂电池正极材料。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤a所述的小块粒径为1-2cm。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤b所述的热处理温度为510-550℃；优选为530℃。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤b所述的热处理时间为30-60min。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤b所述的黑粉粉料过100目筛。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤c所述的煅烧温度为1250-1350℃；优选为1300℃。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤c所述的煅烧时间为3-5h；优选为4h。煅烧的目的是为了去除导电剂和粘结剂。氧化气氛下煅烧，是为了防止发生铝热反应。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤d所述的锂源包括：硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、碘化锂、钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的至少一种。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤d所述的煅烧温度为600-700℃，优选为650℃。
其中，上述废旧锂电池正极材料的固相修复方法中，步骤d所述的煅烧时间为5-8h；优选为6h。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法，通过高温热解极片和破碎相结合的方法进行脱粉，较传统的破碎脱粉效率更高，脱粉效果更好，极片脱粉率达到99.5%以上；同时，脱粉后，采用筛分和高温煅烧的方式多步除杂，共同使得杂质含量降低到0.1%以内，之后，对杂质含量低的极粉采用高温固相法进行修复，修复后的电池正极材料满足国标的要求，可直接进行生产使用。本发明的回收方法操作简单，设备要求不高，回收效果好，能够低成本、绿色有效地回收废旧锂电池的正极材料，显著降低了生产成本。
具体实施方式
本发明提供了一种废旧锂电池正极材料的固相修复方法，包括以下步骤：
a、将废旧锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为粒径1-2cm的小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，热处理温度为510-550℃，时间为30-60min；再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，采用100目的筛网进行筛分，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1250-1350℃，煅烧时间为3-5h，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入锂源进行煅烧，锂源包括：硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、碘化锂、钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的至少一种，煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为5-8h，得到回收后的锂电池正极材料。
本发明通过三个操作的结合，共同降低回收的正极极粉中的铝等杂质含量，提高正极极粉的回收价值。
第一方面，本发明先对正极极片进行了热处理，热处理采用510-550℃，时间为30-60min。发明人经大量实验后发现，当温度在 510-550℃时，可以保证材料内部粘结剂全部分解，能够大幅度降低材料及材料与集流体间的粘结强度，为后续极粉与集流体的分离创造条件。特别的，为了避免引入杂质，本发明正极极片热处理时在氮气保护气氛下进行。采用本发明的脱粉方法，脱粉率≥99.5%。
第二方面，本发明热处理后，对于破碎、剥离的极粉，采用100目的筛网进行筛分，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离。经大量实验研究发现，采用100目筛网筛分，能够最大限度的过滤杂质，保证筛分后极粉中的铝含量＜0.3%，其他杂质含量＜0.5%。
第三方面，对于筛分得到的极粉，本发明将其在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1250-1350℃，煅烧时间为3-5h。在此温度下煅烧，能进一步的去除导电剂和粘结剂；同时，为了防止铝热反应，上述煅烧过程在氧化气氛下进行，能够进一步的减少杂质，其他杂质含量＜0.1%。
本发明通过整体的技术方案，提升了锂电池正极材料回收的综合性能，获得的正极极粉满足国标的需求，性能接近于商用材料，回收后的材料应用价值较高。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1 用本发明方法回收废旧三元锂电池正极材料
具体的操作步骤如下：
a、将废旧三元锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为粒径1-2cm的小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，热处理温度为510℃，时间为60min；再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，采用100目的筛网进行筛分，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5h，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h，得到回收后的锂电池正极材料。
实施例1中，极粉的回收率为99.5%，铝含量0.20%，其余杂质含量0.08%。
实施例2 用本发明方法回收废旧磷酸铁锂电池正极材料
具体的操作步骤如下：
a、将废旧磷酸铁锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为粒径1-2cm的小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，热处理温度为550℃，时间为30min；再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，采用100目的筛网进行筛分，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为3h，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入磷酸铁锂进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为5h，得到回收后的锂电池正极材料。
实施例2中，极粉的回收率为99.6%，铝含量0.15%，其余杂质含量0.09%。
实施例3 用本发明方法回收废旧三元锂电池正极材料
具体的操作步骤如下：
a、将废旧三元锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为粒径1-2cm的小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，热处理温度为530℃，时间为30min；再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，采用100目的筛网进行筛分，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为4h，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂进行煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为6h，得到回收后的锂电池正极材料。
实施例3中，极粉的回收率为99.8%，铝含量0.09%，其余杂质含量0.05%。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不以此限制本申请，在本申请基本原则上作出的修改，等同替换和改进，均在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.废旧锂电池正极材料的固相修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将废旧锂电池放电、拆解，得到正极极片；将正极极片裁剪为小块；
b、在氮气保护气氛下，对步骤a的正极极片进行热处理，热处理温度为510-550℃，热处理时间为30-60min，再进行破碎、剥离，得到黑粉粉料、铜箔和/或铝箔，黑粉粉料过100目筛，筛分后，将黑粉粉料与铜箔和/或铝箔分离；
c、将黑粉粉料在氧化气氛下进行煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为4h，进一步去除杂质；
d、除杂后的黑粉粉料，加入锂源进行煅烧，酸锂、碳酸锂、氯化锂、碘化锂、钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂中的至少一种，煅烧温度为650℃，煅烧时间为6h，得到回收后的锂电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料的固相修复方法，其特征在于：步骤a所述的小块粒径为1-2cm。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料的固相修复方法，其特征在于：步骤b所述的热处理温度为530℃。
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