CN117586040A - 短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及刹车盘制备技术领域，具体关于一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺；本发明的丙烯酸镍和甲基丙烯酸4‑硼酸苯酚酯与碳纤维表面的巯基发生反应，改变碳纤维表面的极性或润湿性；浸渍液渗透到碳纤维的微观结构中，与碳纤维表面的官能团发生相互作用，从而形成更加牢固的附着力；这种结合可以增加碳纤维表面的粗糙度，提高碳纤维与其它材料之间的摩擦系数，从而改善刹车盘的摩擦磨损性能，镍/铁掺杂的碳纤维可能具有更好的力学性能和热稳定性，这也可以提高刹车盘的性能；本发明制备的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料，摩擦磨损性能显著改善，摩擦系数小、恢复性能好，可作为高性能无污染的绿色环保摩擦材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及刹车盘制备技术领域，尤其是一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺。
背景技术
碳/碳复合材料自20世纪70年代用于制备飞机刹车盘以来，以其密度低、热性能优异、摩擦磨损性能稳定等特性已广泛地应用在各机型刹车系统中。C/C刹车盘制备的基本思路是，先将碳纤维增强材料预先制成预制体，然后再以基体碳填充逐渐形成致密的C/C复合材料。目前，制备C/C刹车盘预制体的方法有3种：碳布叠层、碳纤维及毡叠层针刺、短纤维浸树脂模压。研究证明，预制体制备的方法不同，C/C刹车盘组织结构及其各种性能也不相同。
中国专利CN108658613B：一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法，采用短切碳纤维预浸料模压成型制备碳基汽车刹车盘，通过控制短切碳纤维与酚醛树脂的比例，采用熔融浸渍工艺，得到密度≥1.80g/cm3的汽车刹车盘预制体。短切碳纤维模压工艺+熔融浸渍工艺于传统CVI工艺和树脂浸渍-碳化工艺相比，它通过高温压制固化工艺快速得到碳纤维增强树脂基复合材料，之后通过碳化过程将基体中的有机物转化为无机物，得到多孔碳基复合材料，最后利用熔融硅在毛细管力的作用下渗透到C/C复合材料的内部，生成SiC陶瓷基体。不仅大大缩短制备周期(表1)，并且这种复合材料具有良好的韧性和强度，具有生产周期短、韧性和强度更为优异的特点。
中国专利CN202115057U：涉及CF网片强化型碳纤维预浸料，CF网片强化型预浸料包括单向碳纤维层、CF网片、上层胶膜和下层胶膜，CF网片强化型预浸料包括单向碳纤维层、CF网片、上层胶膜和下层胶膜，所述的CF网片压合在单向碳纤维层上面，所述的CF网片上面是上层胶膜，所述下层胶膜在单向碳纤维层的下面，通过制胶膜、放丝排纱、压合网片、试运转、正常运行生产等工艺生产出CF网片强化型碳纤维预浸料。该实用新型改变了单向预浸料经向强度高、纬向强度低，甚至没有纬向强度的现状，可使预浸料横向强度提高20％，复合材料横向强度提高20％以上。
中国专利CN202157192U：一种碳纤维预浸料浸胶生产线展平装置，设有基架，基架上设有后分流梳及前分流梳，在前分流梳的前部设有前导辊，在后分流梳前部设有预热器，在预热器与前分流梳之间设有加压展平机构，在前分流梳与前导辊之间设有加热装置，所述加压展平机构包括平行设置的至少两根压辊，相邻压辊之间设有展平三角架。在预热后采用加压展平的方法，发挥了预热的效果，在加压方式上采用减小加压面积提高加压压强的方法，提高了展平效果，并且采用加压展平与加热展平组合的方式，能使展平效果更好，加热展平后纤维平顺有利于下道复合工序中纤维与树脂的复合。
以上专利及现有技术制备的刹车盘用预浸料，存在摩擦磨损性较差，成炭率低等缺点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：按重量份，称取50-70份巯基化碳纤维，送入浸胶装置中70-90℃浸渍50-100分钟；
所述浸胶装置中装有200-300份硼酸酚酯纳米复合材料，10-16份甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.03-0.6份(二茂铁基)己硫醇、0.01-0.1份丙烯酸镍，2-5份三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的热压温度为120-160℃。
所述的热压压力为4-8Mpa。
所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将20-40份硼酸酚酯、1-5份植物油、3-7份纳米二氧化硅，100-140份DMF，混合均匀，超声分散20-40min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
所述的反应温度为90-110℃，时间为3-6h。
所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入50-60份苯酚、10-20份硼酸、100-200份甲苯、1-5份草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
所述的反应温度为90-110℃，时间为5-8h。
所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为30～60min，放电功率为90～100W；得到巯基化碳纤维。
所述的2-巯基乙醇的气流为15-30mL/min。
反应机理：
巯基化碳纤维表面的巯基和(二茂铁基)己硫醇的巯基、分别与丙烯酸镍，甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯进行巯基-烯烃加成反应，得到的镍/铁掺杂的碳纤维与浸渍液结合效果更加牢固。
技术效果：
本发明的一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、本发明制备的硼酸酚酯纳米复合材料，可明显提高酚醛树脂的成炭率；
2、本发明制备的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料，摩擦磨损性能显著改善，摩擦系数小、恢复性能好，可作为高性能无污染的绿色环保摩擦材料使用；其中丙烯酸镍和甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯与碳纤维表面的巯基发生反应，改变碳纤维表面的极性或润湿性；浸渍液渗透到碳纤维的微观结构中，与碳纤维表面的官能团发生相互作用，从而形成更加牢固的附着力；这种结合可以增加碳纤维表面的粗糙度，提高碳纤维与其它材料之间的摩擦系数，从而改善刹车盘的摩擦磨损性能，镍/铁掺杂的碳纤维可能具有更好的力学性能和热稳定性，这也可以提高刹车盘的性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
1、成炭率的测定方法：将预浸料装入陶瓷坩埚中，利用石墨粉填埋隔绝氧气的氧化；炭化设备为箱式电阻加热炉，炭化温度为700℃，保温时间为2h，自然冷却至室温后称取质量：
成炭率＝炭化后质量/炭化前质量X100％
2、在MM1000-II型摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验。
实施例1
一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：称取50g巯基化碳纤维，送入浸胶装置中70℃浸渍50分钟；
所述浸胶装置中装有200g硼酸酚酯纳米复合材料，10g甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.03g(二茂铁基)己硫醇、0.01g丙烯酸镍，2g三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的热压温度为120℃。
所述的热压压力为4Mpa。
所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将20g硼酸酚酯、1g植物油、3g纳米二氧化硅，100gDMF，混合均匀，超声分散20min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
所述的反应温度为90℃，时间为3h。
所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入50g苯酚、10g硼酸、100g甲苯、1g草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
所述的反应温度为90℃，时间为5h。
所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为30min，放电功率为90W；得到巯基化碳纤维。
所述的2-巯基乙醇的气流为15mL/min。
实施例2
一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：称取55g巯基化碳纤维，送入浸胶装置中75℃浸渍60分钟；
所述浸胶装置中装有240g硼酸酚酯纳米复合材料，12g甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.2g(二茂铁基)己硫醇、0.05g丙烯酸镍，3g三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的热压温度为130℃。
所述的热压压力为5Mpa。
所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将25g硼酸酚酯、2g植物油、4g纳米二氧化硅，110gDMF，混合均匀，超声分散25min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
所述的反应温度为95℃，时间为4h。
所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入54g苯酚、13g硼酸、145g甲苯、2g草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
所述的反应温度为95℃，时间为5-8h。
所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为40min，放电功率为95W；得到巯基化碳纤维。
所述的2-巯基乙醇的气流为20mL/min。
实施例3
一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：称取65g巯基化碳纤维，送入浸胶装置中85℃浸渍90分钟；
所述浸胶装置中装有280g硼酸酚酯纳米复合材料，14g甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.4g(二茂铁基)己硫醇、0.08g丙烯酸镍，4g三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的热压温度为150℃。
所述的热压压力为7Mpa。
所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将35g硼酸酚酯、4g植物油、6g纳米二氧化硅，130gDMF，混合均匀，超声分散35min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
所述的反应温度为105℃，时间为5h。
所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入58g苯酚、17g硼酸、180g甲苯、4g草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
所述的反应温度为105℃，时间为7h。
所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为50min，放电功率为95W；得到巯基化碳纤维。
所述的2-巯基乙醇的气流为25mL/min。
实施例4
一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：称取70g巯基化碳纤维，送入浸胶装置中90℃浸渍100分钟；
所述浸胶装置中装有300g硼酸酚酯纳米复合材料，16g甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.6g(二茂铁基)己硫醇、0.1g丙烯酸镍，5g三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的热压温度为160℃。
所述的热压压力为8Mpa。
所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将40g硼酸酚酯、5g植物油、7g纳米二氧化硅，140gDMF，混合均匀，超声分散40min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
所述的反应温度为110℃，时间为6h。
所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入60g苯酚、20g硼酸、200g甲苯、5g草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
所述的反应温度为110℃，时间为8h。
所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为60min，放电功率为100W；得到巯基化碳纤维。
所述的2-巯基乙醇的气流为30mL/min。
对比例1
不加入甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯，其他同实施例1。
对比例2
不加入(二茂铁基)己硫醇，其他同实施例1。
对比例3
不加入丙烯酸镍，其他同实施例1。
| 成炭率/％ | 摩擦系数 | |
| 实施例1 | 83 | 0.21 |
| 实施例2 | 85 | 0.19 |
| 实施例3 | 86 | 0.16 |
| 实施例4 | 87 | 0.14 |
| 对比例1 | 52 | 0.38 |
| 对比例2 | 63 | 0.33 |
| 对比例3 | 66 | 0.31 |
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发明制备的硼酸酚酯纳米复合材料，可明显提高酚醛树脂的成炭率；本发明制备的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料，摩擦系数小，摩擦磨损性能显著改善，提高了刹车盘的性能。
Claims (9)
1.一种短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：按重量份，称取50-70份巯基化碳纤维，送入浸胶装置中70-90℃浸渍50-100分钟；
所述浸胶装置中装有200-300份硼酸酚酯纳米复合材料，10-16份甲基丙烯酸4-硼酸苯酚酯、0.03-0.6份(二茂铁基)己硫醇、0.01-0.1份丙烯酸镍，2-5份三乙胺，常温搅拌均匀备用；
A2：浸渍后，进行切割、打散，最后送去热压，得到短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料。
2.根据权利要求1所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的热压温度为120-160℃。
3.根据权利要求1所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的热压压力为4-8Mpa。
4.根据权利要求1所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的硼酸酚酯纳米复合材料的制备方法为：
将20-40份硼酸酚酯、1-5份植物油、3-7份纳米二氧化硅，100-140份DMF，混合均匀，超声分散20-40min，加热反应后，得到硼酸酚酯纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的反应温度为90-110℃，时间为3-6h。
6.根据权利要求4所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的硼酸酚酯的制备方法为：
在反应釜中，加入50-60份苯酚、10-20份硼酸、100-200份甲苯、1-5份草酸，搅拌，混合均匀，加热反应后，得到硼酸酚酯。
7.根据权利要求6所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的反应温度为90-110℃，时间为5-8h。
8.根据权利要求1所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的巯基化碳纤维的制备方法为：
将碳纤维放入等离子体表面处理仪反应腔室内中，通入2-巯基乙醇加热形成的蒸汽到等离子体表面处理仪中，设置功率为处理时间为30～60min，放电功率为90～100W；得到巯基化碳纤维。
9.根据权利要求8所述的短纤维模压碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的2-巯基乙醇的气流为15-30mL/min。
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