CN117583604A - 一种提高单元系粉末烧结致密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种提高单元系粉末烧结致密度的方法，属于粉末冶金技术领域；方法包括：把单元系粉末和粘结剂进行混合，得到混合料；把所述混合料制成生坯；对所述生坯进行脱脂处理，以去除所述生坯中的粘结剂形成连通孔隙，得到中间坯；对所述中间坯进行预烧结，以使所述中间坯中的单元系粉末的边界处生成反应物颗粒；对预烧结后的所述中间坯进行致密化烧结，以使消除中间坯孔隙；对致密化烧结后的所述中间坯进行烧结，以减少所述中间坯中的反应物颗粒，完成烧结；然后通过连续三步烧结工艺，在粉末间形成少量的反应产物，来抑制烧结过程中晶界与孔隙的脱除，孔隙借助原子的晶界扩散消除，从而提高最终烧结样品的致密度。

Description

一种提高单元系粉末烧结致密度的方法
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种提高单元系粉末烧结致密度的方法。
背景技术
粉末冶金是一种加工效率高、一次净成形的绿色制造技术，广泛应用于复杂零件的大规模生产。孔隙的存在会显著影响粉末冶金零件的性能，孔隙消除主要发生在烧结过程。因此，通过调控烧结过程成形高致密度的粉末冶金零件具有十分重要的意义。
单元系粉末烧结时，孔隙借助原子的扩散运动消除，原子扩散可分为：表面扩散、晶界扩散和体积扩散。其中，晶界扩散系数最高，维持原子的晶界扩散有利于实现高致密化程度。但在烧结后期，晶粒快速长大，孔隙与晶界的脱离引起晶界扩散减弱，孔隙消除受阻，从而导致单元系粉末烧结零件致密度较低，性能无法满足部分特殊应用构件的要求。因此，可通过调控烧结制度以抑制晶界与孔隙的脱离，借助原子晶界扩散来提高单元系粉末烧结的致密度。现有技术中，中国发明专利申请CN103769589B一种高强韧高导电纯铜烧结块材的制备方法，其采用热等静压方法，通过在烧结过程中保持205～210MPa中压来获得高致密度的铜烧结零件，但热等静压设备昂贵，且对于复杂结构零件的适用性较低。
发明内容
本申请提供了一种提高单元系粉末烧结致密度的方法，以改善粉末冶金制备高致密度金属零件工艺难度高、成本昂贵的问题。
第一方面，本申请提供了一种提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述方法包括：
把单元系粉末和粘结剂进行混合，得到混合料；
把所述混合料制成生坯；
对所述生坯进行脱脂处理，以去除所述生坯中的粘结剂形成连通孔隙，得到中间坯；
对所述中间坯进行预烧结，以使所述中间坯中的单元系粉末的边界处生成反应物颗粒；
对预烧结后的所述中间坯进行致密化烧结，以使消除中间坯孔隙；
对致密化烧结后的所述中间坯进行烧结，以减少所述中间坯中的反应物颗粒，完成烧结。
作为一种可选的实施方式，所述预烧结的温度为所述单元系粉末熔点的60％～80％。
作为一种可选的实施方式，所述预烧结的气氛包括氧化性气体和惰性气体；和/或
所述氧化性气体包括但不局限于氧气、水蒸气和一氧化氮。
作为一种可选的实施方式，所述致密化烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。
作为一种可选的实施方式，所述致密化烧结的气氛包括惰性气体。
作为一种可选的实施方式，所述烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。
作为一种可选的实施方式，所述烧结的气氛包括还原性气体和惰性气体；和/或
所述还原性气体包括但不局限于一氧化碳、甲酸和氢气。
作为一种可选的实施方式，所述生坯中，所述单元系粉末和粘结剂的质量比为(70～85)：(15～30)；和/或
所述把所述混合料制成生坯的方式包括压制成型或间接增材制造；和/或
所述压制成型的压强为5～10MPa；和/或
所述间接增材制造包括材料挤出式增材制造、粘结剂喷射增材制造或光固化增材制造。
作为一种可选的实施方式，所述脱脂处理的峰值温度为200～500℃。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该方法，制备出由单元系粉末与粘结剂构成的生坯，通过脱脂处理去除粘结剂，以在生坯内部形成均匀的连通孔隙，然后通过连续三步烧结工艺，在粉末间形成少量的反应产物，来抑制烧结过程中晶界与孔隙的脱除，孔隙借助原子的晶界扩散消除，从而提高最终烧结样品的致密度。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程图；
图2为本申请实施例提供预烧结后中间坯的内部示意图；
图3为本申请实施例提供致密化烧结后中间坯的内部示意图；
图4为现有技术提供的烧结单元系粉末的内部示意图；
图5为本申请实施例1制备的纯铜样品微观组织形貌图(放大100倍)。
附图标记：201-孔隙，202-晶界，203-反应物颗粒。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
图1为本申请实施例提供的方法的流程图，如图1所示，本申请实施例提供了一种提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.把单元系粉末和粘结剂进行混合，得到混合料；
在一些实施例中，单元系粉末可以选自铜粉末、钢粉末等。
具体而言，本实施例中，将单元系粉末和粘结剂混合均匀并进行球磨，制备出具有室温凝固特性的原料，即混合料。
S2.把所述混合料制成生坯；
在一些实施例中，所述生坯中，所述单元系粉末和粘结剂的质量比为(70～85)：(15～30)；所述把所述混合料制成生坯的方式包括压制成型或间接增材制造；其中，所述压制成型的压强为5～10MPa；所述间接增材制造包括材料挤出式增材制造、粘结剂喷射增材制造或光固化增材制造。
具体而言，本实施例中，将原料放入模具内压制成生坯样，或采用间接增材制造方法打印三维生坯样，所述将原料放入模具内压制成生坯样，其中，采用的压强为5～10MPa；间接增材制造方法可为：材料挤出式增材制造、粘结剂喷射增材制造或光固化增材制造。
S3.对所述生坯进行脱脂处理，以去除所述生坯中的粘结剂形成连通孔隙，得到中间坯；
在一些实施例中，所述脱脂处理的峰值温度为200～500℃。
S4.对所述中间坯进行预烧结，以使所述中间坯中的单元系粉末的边界处生成反应物颗粒；
在一些实施例中，所述预烧结的温度为所述单元系粉末熔点的60％～80％。所述预烧结的气氛包括氧化性气体和惰性气体；进一步的，所述氧化性气体包括但不局限于氧气、水蒸气和一氧化氮。
具体而言，本实施例中，在粉末熔点的60％～80％温度下进行预烧结，烧结气氛为氧化性气体(0.1vol％～0.5vol％)+惰性气体(余量)。
S5.对预烧结后的所述中间坯进行致密化烧结，以使消除中间坯孔隙；
在一些实施例中，所述致密化烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。所述致密化烧结的气氛包括惰性气体。
具体而言，本实施例中，在粉末熔点的80％～95％温度下致密化，烧结气氛为惰性气体
S6.对致密化烧结后的所述中间坯进行烧结，以减少所述中间坯中的反应物颗粒，完成烧结。
在一些实施例中，所述烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。所述烧结的气氛包括还原性气体和惰性气体；进一步的，所述还原性气体包括但不局限于一氧化碳、甲酸和氢气。
具体而言，本实施例中，在粉末熔点的80％～95％高温还原，烧结气氛为还原性气体(5vol％～10vol％)+惰性气体(余量)。
该方法制备出由单元系粉末与粘结剂构成的生坯，通过脱脂处理去除粘结剂，以在生坯内部形成均匀的连通孔隙，然后通过连续三步烧结工艺，控制不同阶段烧结气氛和峰值温度，在粉末间形成少量的反应产物，来抑制烧结过程中晶界与孔隙的脱离。孔隙借助原子的晶界扩散消除，从而提高最终烧结样品的致密度。连续三步烧结法的具体原理为：第一步烧结工艺(即预烧结)中，在粉末熔点的60％～80％温度下进行预烧结，烧结气氛为氧化性气体+惰性气体，粉末表面的金属原子与少量氧化性气体反应，在粉末边界处生成反应物颗粒；第二步烧结工艺(即致密化烧结)中，在粉末熔点的80％～95％温度下致密化，烧结气氛为惰性气体，原子扩散运动加剧，孔隙快速消除，反应物颗粒的存在可有效抑制孔隙与晶界的脱离，高温下借助原子晶界扩散实现更高的致密度；第三步烧结工艺(即烧结)中，在粉末熔点的80％～95％高温还原，烧结气氛为还原性气体+惰性气体，高温下减少烧结样品内的反应物颗粒；此外，本方法工艺过程简单，可适用于单元系粉末的粉末冶金和间接增材制造，且成本较低，生产效率高，适合大规模生产。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
一种提高纯铜烧结致密的方法，具体包括以下步骤：
制备原料：基体材料为纯铜粉末，粘结剂体系由石蜡和低密度聚乙烯组成；其中，纯铜粉末的平均粒径为10μm，体积占比为85％，粘结剂体积占比为15％；将纯铜粉末和粘结剂在60℃下高速球磨2h，获得成分均匀和性质稳定的原料。
原型制造：将原料放入模具内，在8MPa压强下压制成生坯。
脱脂：将生坯放入管式炉内煅烧，以1℃/min的升温速率升至520℃，保温2h后完全去除粘结剂，脱脂后样品内部存在均匀的连通孔隙。
烧结：采用三步连续烧结制度对样品进行烧结处理，第一步烧结工艺：在800℃峰值温度下保温1h，升温速度为5℃/min，烧结气氛为0.1vol％氧气加99.9vol％氮气，在此过程中原子与氧气反应，在粉末边界处生成铜的氧化物颗粒；第二步烧结工艺：在1000℃峰值温度下保温2h，升温速度为5℃/min，烧结气氛为氮气，在此过程中，原子扩散运动加剧，孔隙快速消除，氧化物颗粒的存在可有效抑制晶粒的长大，孔隙与晶界的脱离现象减弱，高温下原子晶界扩散可实现更高的致密度；第三步烧结工艺：在1000℃峰值温度下保温1h，烧结气氛为5vol％甲酸加95vol％氮气，在此过程中，内部分氧化物颗粒被还原成铜。最终成形的铜零件致密、无明显缺陷，孔隙率低于0.5％，其显微形貌如图5所示。
实施例2
一种提高钢烧结致密的方法，具体包括以下步骤：
制备原料：基体材料单元系为钢粉末，粘结剂体系由石蜡、低密度聚乙烯和硬脂酸组成。其中，钢粉末的平均粒径为20μm，体积占比为70％，粘结剂体积占比为30％。将钢粉末和粘结剂在60℃下高速球磨2h，获得成分均匀和性质稳定的原料。
原型制造：将三维模型的切片文件导入材料挤出打印设备，打印喷头根据切片文件在二维平面内运动，同时半固态浆料在热压的作用下从喷头中挤出形成单层截面，逐层堆叠形成三维生坯。
脱脂：将生坯放入管式炉内煅烧，以0.8℃/min的升温速率升至520℃，保温2h后完全去除粘结剂，脱脂后样品内部存在均匀的连通孔隙。
烧结：对样品进行烧结处理，采用三步连续烧结制度，第一步烧结工艺：在950℃峰值温度下保温1h，升温速度为5℃/min，烧结气氛为0.2vol％氧气和99.8vol％氩气，在此过程中原子与氧气反应，在粉末边界处生成氧化物颗粒；第二步烧结工艺：在1350℃峰值温度下保温3h，升温速度为5℃/min，烧结气氛为氩气，在此过程中，原子扩散运动加剧，孔隙快速消除，氧化物颗粒的存在可有效抑制晶粒的长大，孔隙与晶界的脱离现象减弱，高温下原子晶界扩散可实现更高的致密度；第三步烧结工艺：在1400℃峰值温度下保温0.5h，烧结气氛为5vol％氢气加95vol％氮气，在此过程中，部分氧化物颗粒还原成铁。最终成形的钢零件致密、无明显缺陷，孔隙率低于1％。
对比例1
本对比例与实施例1的工艺区别在于：在该工艺烧结过程中统一采用纯氮气作为保护气体，不添加氧化性气体或还原气体，得到烧结件。
对比例2
本对比例与实施例1的工艺区别在于：在该工艺第一步烧结时，添加2vol％的氧气(过量的氧化气体)和98vol％的氮气，得到烧结件。
对比例3
本对比例与实施例2的工艺区别在于：在第二、三步烧结时，峰值温度为1200℃(低于粉末熔点的80％)，得到烧结件。
本发明实施例1-2和对比例1-3最终成形烧结件的孔隙率测量结果如表1所示。
表1
烧结件孔隙率
实施例1 0.29％
实施例2 0.58％
对比例1 2.63％
对比例2 1.76％
对比例3 7.34％
由上表可知，采用本发明实例提供的方法最终获得的烧结件孔隙率较小；对比例1中由于烧结过程中只采用氮气气氛，内部未产生氧化物颗粒抑制晶界的移动，无法借助晶界扩散实现孔隙的消除；对比例2中由于添加的氧化性气体过量，导致预烧结过程中产生的氧化物颗粒较多，还原过程中无法完全还原成铜，导致密度的降低；对比例3中由于第二、三步烧结温度较低，导致粉末扩散运动受限，最终成形烧结件内存在大量孔隙。
附图的详细说明：
图2为本申请实施例提供预烧结后中间坯的内部示意图，其中，201为孔隙，202为晶界，203为反应物颗粒；在预烧结过程中，粉末边界处出现了反应物颗粒。
图3为本申请实施例提供致密化烧结后中间坯的内部示意图，其中，201为孔隙，202为晶界，203为反应物颗粒。在此过程中，反应物颗粒抑制了晶界的移动，晶界与孔隙的脱离现象减弱，借助晶界扩散实现孔隙的消除，烧结样品内部孔隙数量显著减少。
图4为现有技术提供的烧结单元系粉末的内部示意图，其中，201为孔隙，202为晶界；在高温烧结过程中，内部晶粒快速长大，晶界与孔隙发生脱离，原子的晶界扩散减弱，孔隙难以消除，烧结样品内存在大量孔隙。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述方法包括：
把单元系粉末和粘结剂进行混合，得到混合料；
把所述混合料制成生坯；
对所述生坯进行脱脂处理，以去除所述生坯中的粘结剂形成连通孔隙，得到中间坯；
对所述中间坯进行预烧结，以使所述中间坯中的单元系粉末的边界处生成反应物颗粒；
对预烧结后的所述中间坯进行致密化烧结，以使消除中间坯孔隙；
对致密化烧结后的所述中间坯进行烧结，以减少所述中间坯中的反应物颗粒，完成烧结。
2.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述预烧结的温度为所述单元系粉末熔点的60％～80％。
3.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述预烧结的气氛包括氧化性气体和惰性气体；和/或
所述氧化性气体包括氧气、水蒸气、一氧化氮和二氧化硫和二氧化硫中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述致密化烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。
5.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述致密化烧结的气氛包括惰性气体。
6.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述烧结的温度为所述单元系粉末熔点的80％～95％。
7.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述烧结的气氛包括还原性气体和惰性气体；和/或
所述还原性气体包括一氧化碳、甲酸和氢气。
8.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述生坯中，所述单元系粉末和粘结剂的质量比为(70～85)：(15～30)；和/或
所述把所述混合料制成生坯的方式包括压制成型或间接增材制造；和/或
所述压制成型的压强为5～10MPa；和/或
所述间接增材制造包括材料挤出式增材制造、粘结剂喷射增材制造或光固化增材制造。
9.根据权利要求1所述的提高单元系粉末烧结致密度的方法，其特征在于，所述脱脂处理的峰值温度为200～500℃。
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