CN117582681A - 连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法，该系统包括原料罐，所述原料罐通过管路和第一输送泵与脱重塔连接，脱重塔顶部通过管路与吸附单元连接，吸附单元通过管路依次与冷凝器和中间储罐连接，中间储罐通过管路和第二输送泵与脱轻塔连接，脱轻塔下端通过管路和第三输送泵与提纯塔连接，提纯塔上端通过管路与成品储罐连接。该系统和方法不涉及化学反应，采用物理提纯实现电子级甲基硅烷的连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法。
背景技术
电子级四甲基硅烷属于电子工业中重要的新兴化学气相沉积前驱体材料。在超大规模集成电路领域是重要的原子层沉积ALD和CVD制备低介电常数薄膜的重要前驱体之一，主要作为刻蚀阻挡层和铜阻挡层。
CN115974907A提出了一种电子级四甲基硅烷的制备方法，采用三甲基一氯为原料，通过歧化反应得到四甲基硅烷、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的反应产物。
CN114736233A提出了一种四甲基硅烷的合成方法，采用六甲基二硅氧烷与甲基锂作为原料，在一定条件下反应后得到四甲基硅烷。
CN113214304A提出了一种四甲基硅烷的制备系统和方法，采用精馏脱轻后加吸附的方法制备纯度高的四甲基硅烷产品。
以上方法无论是合成制备还是纯化精制，均存在以下问题：一是合成过程不易控制，副产物较多，容易引入其他杂质；二是反应过程中物料易水解，对装置腐蚀严重；三是四甲基硅烷的转化率仅4％左右，转化率低。
针对以上问题，亟需发明一种方法，既能减少杂质引入，又能提高装置使用寿命且有较高产率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法，不涉及化学反应，采用物理提纯实现电子级甲基硅烷的连续生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐，所述原料罐通过管路和第一输送泵与脱重塔连接，脱重塔顶部通过管路与吸附单元连接，吸附单元通过管路依次与冷凝器和中间储罐连接，中间储罐通过管路和第二输送泵与脱轻塔连接，脱轻塔下端通过管路和第三输送泵与提纯塔连接，提纯塔上端通过管路与成品储罐连接。
优选的方案中，所述脱重塔和吸附单元之间设有过热器，脱重塔通过管路依次与过热器和吸附单元连接。
优选的方案中，所述吸附单元包括如干组吸附柱，吸附柱之间串联连接。
优选的方案中，所述吸附柱内分子筛为Beta分子筛、ZSM-35、微孔活性炭、ZIF-8、5A、ZSM-5、4A中的一种或几种。
优选的方案中，所述吸附柱内填料的孔径异戊烷孔径，小于四甲基硅烷的孔径。
优选的方案中，所述吸附柱高径比为5～15，温度为25～200℃，压力为0.05～0.5Mpa。
优选的方案中，所述原料罐内的温度为2～5℃。
优选的方案中，所述脱重塔、脱轻塔以及提纯塔的操作压力范围为0.05～0.5Mpa。
本发明还提供一种连续生产电子级甲基硅烷的方法，采用上述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统进行生产，包括如下步骤：
S1、原料罐中储存有机硅低沸物原料，通过第一输送泵将原料输送至脱重塔中，将原料中的大部分重组分进行脱除；
S2、脱重塔精馏后的气体进入吸附单元进行吸附纯化，去除共沸物杂质，然后通过冷凝器进行冷凝，输送至中间储罐中储存；
S3、通过第二输送泵将中间储罐中液体物料输送至脱轻塔，脱出轻组分，得到纯度较高的四甲基硅烷；
S4、第三输送泵将脱除部分重组分和轻组分以及共沸物的高纯四甲基硅烷输送至提纯塔进行金属杂质去除，得到电子级四甲基硅烷在成品储罐中储存。
本发明提供的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统及方法，具有以下有益效果：
1、利用脱重塔将有机硅低沸物中易水解的氯硅烷、水分以及部分金属杂质分离，将剩余组分送入吸附单元，利用分子筛孔径对不同粒径的物质吸附能力的差异将有机硅低沸物中四甲基硅烷与其共沸物杂质得到有效分离，得到纯度较高的四甲基硅烷，再利用后续脱轻塔、提纯塔将有机硅低沸物中轻组分与剩余重组分去除得到电子级四甲基硅烷。
不涉及化学反应，整个工艺过程仅有四甲基硅烷精馏纯化为物理过程，其余均未产生化学过程，工艺路线短，可控性好，工艺安全可靠性较高。
2、有机硅低沸物原料先脱除包括氯硅烷在内的部分重组分和水分，避免了系统后续装置因氯硅烷水解造成的装置腐蚀，从而实现装置的耐用性。
3、配置吸附纯化单元并搭配5A分子筛可以使四甲基硅烷与异戊烷有效分离，在保证产品质量的前提下增加产率。
4、提纯塔作为脱重塔塔顶出料使金属杂质进一步去除，可以有效控制产品中金属杂质含量，减少产品质量波动。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的装置结构示意图；
图2为本发明的操作流程示意图；
图中：原料罐1，第一输送泵2，脱重塔3，过热器4，吸附柱5，冷凝器6，中间储罐7，第二输送泵8，脱轻塔9，第三输送泵10，提纯塔11，成品储罐12。
具体实施方式
如图1所示，一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐1，原料罐1为具有控温、控压功能的原料储罐，有机硅低沸物原料从顶部加入，原料中四甲基硅烷的质量百分数含量为20％～30％。所述原料罐1内的温度为2～5℃，原料罐1通过冷冻盐水制冷。
所述原料罐1通过管路和第一输送泵2与脱重塔3连接，脱重塔3顶部通过管路与吸附单元连接，脱重塔3塔顶产物冷凝后部分采出进入吸附单元进行吸附提纯。
吸附单元包括如干组吸附柱5，吸附柱5之间串联连接，吸附柱5选择使用相应功能的分子筛，具体的，吸附柱5内填料为Beta分子筛、ZSM-35、微孔活性炭、ZIF-8、5A、ZSM-5、4A中的一种或几种。用于吸附有机硅低沸物中与四甲基硅烷形成共沸物的杂质。所述吸附柱5内填料的孔径异戊烷孔径，小于四甲基硅烷的孔径。
为保证物料与吸附剂的接触时间吸附柱高径比为5～15，温度在25～200℃，压力在0.05～0.5Mpa，吸附时间为1～10min。所述吸附柱材质为316L不锈钢电解抛光或酸洗钝化材质，表面粗糙度Ra≤0.25μm，设备内部脱油脱脂清洗处理，外表面镜面抛光。
吸附单元通过管路依次与冷凝器6和中间储罐7连接，中间储罐7通过管路和第二输送泵8与脱轻塔9连接，脱轻塔9下端通过管路和第三输送泵10与提纯塔11连接，提纯塔11上端通过管路与成品储罐12连接。
脱轻塔9脱除轻组分，顶部低沸物作杂质处理，塔底产物则进入提纯塔11，提纯塔11脱除金属杂质和剩余重组分，塔底重组分作杂质处理。
优选的，所述脱重塔3和吸附单元之间设有过热器4，脱重塔3通过管路依次与过热器4和吸附单元连接。
通过设置过热器4，能够使脱重塔3输出的物料充分汽化，保证以气体形式进入吸附单元。
所述脱重塔3、脱轻塔9以及提纯塔11采用微正压精馏，操作压力范围为0.05～0.5Mpa。材质为316L不锈钢，内表面电解抛光或酸洗钝化材质，表面粗糙度Ra≤0.25μm，设备内部脱油脱脂清洗处理，外表面镜面抛光，外部需保温处理，再沸器加热介质为循环导热油且加热介质的平均温度高于冷却介质的平均温度30～80℃，外部需保温处理；
脱重塔3、脱轻塔9以及提纯塔11以为填料塔或筛板塔，塔节分为4段，每段有效填料高度为1.5m，与物料接触的管道选用316L不锈钢的电解抛光或酸洗钝化材质，阀门选用隔膜阀，各个塔都配置有再沸器和冷凝器。
如图2所示，一种连续生产电子级甲基硅烷的方法，包括如下步骤：
S1、原料罐1中储存有机硅低沸物原料，通过第一输送泵2将原料输送至脱重塔3中，将原料中的大部分重组分进行脱除，得到初步提纯产品，将原料中易水解的氯硅烷组分与水分去除，避免后续工序中水分对产品品质影响以及氯硅烷水解对设备造成的损坏。
S2、脱重塔3精馏后的气体进入吸附单元进行吸附纯化，进一步去除共沸物杂质，然后通过冷凝器6进行冷凝，输送至中间储罐7中储存。
S3、通过第二输送泵8将中间储罐7中液体物料输送至脱轻塔9，脱出轻组分，得到纯度较高的四甲基硅烷。
S4、第三输送泵10将脱除部分重组分和轻组分以及共沸物的高纯四甲基硅烷输送至提纯塔11进行金属杂质去除，得到电子级四甲基硅烷在成品储罐12中储存。
脱重塔3、脱轻塔9以及提纯塔11采用微正压精馏，将有机硅低沸物中各组分沸点差异拉大，可大幅降低提纯能耗，实现低成本生产电子级四甲基硅烷。同时，为减少产品品质波动。
为确保设备内部氧，水等含量在要求范围内，高纯氮气在系统运行之前进行置换，纯化后氮气中水分，氧气含量小于1ppb。
取同一生产线四个不同时间的有机硅低沸物经配有DB-5毛细血管色谱柱的气相色谱质谱联用仪分析，采用面积归一法计算物质的百分含量，见表1。
表1原料中物质的组成
所述生产装置使用前先用150℃的氮气吹扫2小时，然后用常温氮气吹扫，使装置温度达到室温，停氮气，在所述原料罐中装入5000g有机硅低沸物。实施例1～7选择不同类型的分子筛进行精馏吸附提纯，纯化后的样品分析结果如表9所示。
实施例1：在本实施例中，具体试验参数如表2。
表2实施例1的试验参数
实施例2：在本实施例中，具体试验参数如表3。
表3实施例2的试验参数
实施例3：在本实施例中，具体试验参数如表4。
表4实施例3的试验参数
实施例4：在本实施例中，具体试验参数如表5。
表5实施例4的试验参数
实施例5：在本实施例中，具体试验参数如表6。
表6实施例5的试验参数
实施例6：在本实施例中，具体试验参数如表7。
表7实施例6的试验参数
实施例7：在本实施例中，具体试验参数如表8。
表8实施例7的试验参数
实施例1～7精馏吸附后的样品的组成如表9所示。
表9实施例1～7精馏吸附后的样品的组成
实施例1～7相同的精馏条件下，改变分子筛类型以改变分子筛的孔径，进行吸附纯化，产品四甲基硅烷纯度达到4N，且分子筛孔径大于吸附量大，吸附选择性差，收率低，纯度低；分子筛孔径小于/>吸附量小，对2-甲基丁烷没有吸附能力，收率高，纯度低。综合产率与杂质去除率可知例5中所使用的5A分子筛对异戊烷去除效果明显，且产品收率较高。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、本发明不涉及化学反应，整个工艺过程仅有四甲基硅烷精馏纯化为物理过程，其余均未产生化学过程，工艺路线短，可控性好，工艺安全可靠性较高。
2、脱重塔塔顶出料，且在该装置后加吸附单元进一步保证原料中氯硅烷物质对后续提纯装置的腐蚀，提高装置寿命。
3、配置吸附纯化单元并搭配5A分子筛可以使四甲基硅烷与异戊烷有效分离，在保证产品质量的前提下增加产率。
4、提纯塔作为脱重塔塔顶出料使了金属杂质进一步去除，可以有效控制产品中金属杂质含量，减少产品质量波动。
Claims (9)
1.一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，包括原料罐（1），其特征在于，所述原料罐（1）通过管路和第一输送泵（2）与脱重塔（3）连接，脱重塔（3）顶部通过管路与吸附单元连接，吸附单元通过管路依次与冷凝器（6）和中间储罐（7）连接，中间储罐（7）通过管路和第二输送泵（8）与脱轻塔（9）连接，脱轻塔（9）下端通过管路和第三输送泵（10）与提纯塔（11）连接，提纯塔（11）上端通过管路与成品储罐（12）连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述脱重塔（3）和吸附单元之间设有过热器（4），脱重塔（3）通过管路依次与过热器（4）和吸附单元连接。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附单元包括如干组吸附柱（5），吸附柱（5）之间串联连接。
4.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）内分子筛为Beta分子筛、ZSM-35、微孔活性炭、ZIF-8、5A、ZSM-5、4A中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）内填料的孔径异戊烷孔径，小于四甲基硅烷的孔径。
6.根据权利要求3所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述吸附柱（5）高径比为5～15，温度为25～200℃，压力为0.05～0.5Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述原料罐（1）内的温度为2～5℃。
8.根据权利要求1所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统，其特征在于，所述脱重塔（3）、脱轻塔（9）以及提纯塔（11）的操作压力范围为0.05～0.5Mpa。
9.一种连续生产电子级甲基硅烷的方法，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的一种连续生产电子级甲基硅烷的系统进行生产，包括如下步骤：
S1、原料罐（1）中储存有机硅低沸物原料，通过第一输送泵（2）将原料输送至脱重塔（3）中，将原料中的大部分重组分进行脱除；
S2、脱重塔（3）精馏后的气体进入吸附单元进行吸附纯化，去除共沸物杂质，然后通过冷凝器（6）进行冷凝，输送至中间储罐（7）中储存；
S3、通过第二输送泵（8）将中间储罐（7）中液体物料输送至脱轻塔（9），脱出轻组分，得到纯度较高的四甲基硅烷；
S4、第三输送泵（10）将脱除部分重组分和轻组分以及共沸物的高纯四甲基硅烷输送至提纯塔（11）进行金属杂质去除，得到电子级四甲基硅烷在成品储罐（12）中储存。
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