CN117577946A - 非水电解液及蓄电装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非水电解液及蓄电装置，该非水电解液包括非水溶剂、锂盐和添加剂，非水溶剂至少包括线性腈醚，蓄电装置包括正极、负极、隔膜和非水电解液。本发明的含非水电解液的蓄电装置可实现更宽的高低温性能，保持高电池能量密度和高电压循环稳定性，还可有效抑制气体。

Description

非水电解液及蓄电装置
技术领域
本发明属于电池制造技术领域，涉及一种非水电解液及蓄电装置，具体涉及一种宽温非水电解液及使用了宽温非水电解液的蓄电装置。
背景技术
蓄电装置，特别是锂二次电池作为移动电子设备、电动汽车、储能设备等电源被广泛使用。一方面，锂二次电池的负极，包括锂金属、能够嵌入及脱嵌锂的金属化合物(如金属单质、金属氧化物、与锂的合金等)、含硅材料、碳材料。特别是使用了碳材料中的例如焦炭、石墨(人造石墨、天然石墨)等能够嵌入及脱嵌锂的碳材料的非水系电解液二次电池被广泛使用。前述负极材料，由于在与锂金属同等的极低的电位下储藏及脱嵌锂和电子，有大量溶剂被还原分解，不管负极材料的种类如何，在负极上电解液中的溶剂一部分发生还原分解，通过分解物的沉积、气体产生、电极的膨起而阻碍锂离子的移动。另一方面，作为正极材料使用的LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiFePO4等能够嵌入及脱嵌锂的材料在以锂基准计为2.5V以上的高电压下储藏及脱嵌锂和电子，在正极上电解液中的溶剂一部分发生氧化分解，通过分解物的沉积而使电阻增大，或者通过溶剂的分解而产生气体从而使电池膨起。另外，在高温条件下，锂二次电池界面副反应加剧，导致电池容量快速衰减，寿命降低；而在低温下，电池内阻增大，导致电池能量密度低、甚至无法工作。尤其是电子设备搭载锂二次电池，使用温度一般大于60℃或低于-50摄氏度，随着使用环境越发恶劣，极端工作温度使电池使用寿命变短。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有更宽温度范围的高低温性能的非水电解液及蓄电装置。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种非水电解液，包括非水溶剂、锂盐和添加剂，所述非水溶剂至少包括如式(Ⅰ)所示的线性腈醚，
式(Ⅰ)中，R1为烷基、卤代烷基或氰基，碳链长度为1～3，R2为烷基、卤代烷基或氰基，碳链长度为1～3；R1和R2中至少有一个含有氰基官能团。
上述的非水电解液，优选的，所述非水溶剂还包括如式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯和/或如式(Ⅲ)所示的卤代醚，
式(Ⅱ)中，R3为卤素、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～3，R4为卤素、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～3；R3和R4中至少有一个含有卤素官能团；
式(Ⅲ)中，R5为芳香基、卤代芳香基、烷基或卤代烷基，碳数长度为0～7，R6为芳香基、卤代芳香基、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～7；R5和R6中至少有一个含有卤素官能团。
上述的非水电解液，优选的，所述非水溶剂为式(Ⅰ)所示的线性腈醚时，以非水电解液的总质量为基准，所述式(Ⅰ)所示的线性腈醚的质量百分含量为30％～89.99％，所述锂盐的质量百分含量为10％～69.99％，所述添加剂的质量百分含量为0.01％～30％，各原料质量之和为100％。
上述的非水电解液，优选的，所述非水溶剂包括两种以上成分时，以非水电解液的总质量为基准，所述式(Ⅰ)所示的线性腈醚的质量百分含量为20％～80.0％，所述式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯的质量百分含量为0～30％，所述式(Ⅲ)所示的卤代醚的质量百分含量为0～60％，所述式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯、所述式(Ⅲ)所示的卤代醚不同时为0，所述锂盐的质量百分含量为10％～70.0％，所述添加剂的质量百分含量为0.01％～30％，各原料质量之和为100％。
上述的非水电解液，优选的，所述添加剂至少包括二氟磷酸锂，还包括环状硫酸内酯和环状磺酸内酯中的一种或两种，所述环状硫酸内酯选自硫酸乙烯酯和硫酸丙烯内酯中的一种或两种，所述环状磺酸内酯包括1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯和丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或多种。
上述的非水电解液，优选的，以非水电解液的总质量为基准，所述二氟磷酸锂的质量百分含量为0.01％～10％，所述环状硫酸内酯的质量百分含量为0～10.0％，所述环状磺酸内脂的质量百分含量为0～10.0％，所述环状硫酸内酯与所述环状磺酸内脂不同时为0。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种蓄电装置，所述蓄电装置包括正极、负极、隔膜以及如权利要求1～6中任一项所述的非水电解液。
上述的蓄电装置，优选的，所述蓄电装置在-70℃～90℃范围正常充放电。
上述的蓄电装置，优选的，所述正极包括正极活性物质，所述正极活性物质包括含硫材料、锂橄榄石型磷酸盐或者选自钴、锰和镍中至少一种元素与锂的复合金属氧化物，且工作截止电压≥4.5V vs.Li+/Li；
所述负极包括负极活性物质，所述负极活性物质包括锂金属、锂合金、可脱嵌锂的碳材料、锡、锡化物、硅、硅化合物和钛酸锂化合物中的至少一种。
本发明中，非水电解液(也可称为宽温非水电解液)中锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsO4、LiTFSI、LiFSI、LiODFB、LiBOB、LiODFP和LiNO3中的一种或多种，优选LiPF6。锂盐的用量可为本领域的常规用量，优选其在宽温非水电解液中的质量百分含量为5％～70.0％，例如14.5％。
【非水电解液的制备】
作为本发明的宽温非水电解液，其中一种制备方式为：将锂盐溶解于非水溶剂中，再加入添加剂混合并搅拌均匀。其中，非水溶剂包括本发明中描述的通式(Ⅰ)所表示的腈醚。混合均匀后测定该宽温非水电解液在室温(25℃)下的物性指标，应在以下表1范围内：
表1宽温非水电解液在室温(25℃)下的物性指标表
导电率(mS/cm) 密度(g/cm3) 水含量(ppm)
特征值 8.9 1.013 5.2
范围 1-15 1.0-1.25 ≤30
【第1蓄电装置】
本发明描述的蓄电装置包括锂一次电池和锂二次电池的总称，不仅限于锂二次电池。
本发明的锂电池由正极、负极、隔膜及上述宽温非水电解液构成。宽温非水电解液以外的正极、负极等构成部件可以没有特别限制地使用。
作为本发明所描述的蓄电装置的正极活性物质，可以为含锂的复合氧化物。作为含锂的复合氧化物的具体例，可列举如LiMnO2、LiFeO2、LiMn2O4、Li2FeSiO4 LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2、LiNi5Co2Mn3O2、LizNi(1-x-y)CoxMyO2(x、y及z为满足0.01≤x≤0.20、0≤y≤0.20及0.97≤z≤1.20的数值，M表示选自Mn、V、Mg、Mo、Nb及Al中的至少一种元素)、LiFePO4及LizCO(1-x)MxO2(x及z为满足0≤x≤0.1及0.97≤z≤1.20的数值，M表示选自Mn、Ni、V、Mg、Mo、Nb及Al中的至少一种元素)。
从本发明的宽温非水电解液用添加剂可有效地覆盖表面出发，正极活性物质也可以为LizNi(1-x-y)CoxMyO2(x、y及z为满足0.01≤x≤0.15、0≤y≤0.15及0.97≤z≤1.20的数值，M表示选自Mn、Ni、V、Mg、Mo、Nb及Al中的至少一种元素)或LizCo(1-x)MxO2(x及z为满足0≤x≤0.1及0.97≤z≤1.20的数值，M表示选自Mn、V、Mg、Mo、Nb及Al中的至少一种元素)。特别是在使用如LizNi(1-x-y)CoxMyO2(x、y及z为满足0.01≤x≤0.15、0≤y≤0.15及0.97≤z≤1.20的数值，M表示选自Mn、Ni、V、Mg、Mo、Nb及Al中的至少一种元素)的Ni比例高的正极活性物质的情况下，有容易产生气体的倾向，但是即便在该情况下，也可以通过上述电解液成分的组合而有效地抑制气体产生。
作为本发明所描述的蓄电装置的负极活性物质，负极活性物质可以为锂金属或者可与锂形成合金的金属材料。可与锂形成合金的金属的具体例包含Cu、Sn、Si、Co、Mn、Fe、Sb及Ag。也可以使用含有这些金属与锂的二元或三元的合金作为负极活性物质。这些负极活性物质可以单独使用，也可以组合使用两种以上。从高能量密度化的角度出发，作为所述负极活性物质，可以是Si、Si合金、Si氧化物等Si系的活性物质。从兼顾循环特性与高能量密度化的角度出发，作为所述负极活性物质，可组合石墨与Si系的活性物质。关于所述组合，Si系的活性物质的质量相对于碳材料与Si系的活性物质的合计质量的比可以为0.5％～95％、1％～50％或2％～40％。
作为电池用隔膜，没有特别限制，但可以使用聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃的单层或层叠的微多孔性薄膜、织布或无纺布等。
【第2蓄电装置】
本发明的第2蓄电装置为包含本发明的宽温非水电解液、且利用电解液与电极界面的双电层电容。可用作起重装置的电力平衡电源及车辆启动电源；用作车辆的牵引能源可以生产电动汽车、替代传统的内燃机、改造现有的无轨电车；作为激光武器的脉冲能源，还可用于其他机电设备的储能能源。
【锂二次电池制备】
本发明所述的锂二次电池，以下给出其中的一种制备工艺，需理解的是，制备锂二次电池的方法不限于此。
第一步：配料。将包含本发明所述宽温非水电解液的电池配料按照一定比例混合，高真空全自动搅拌材料10小时。
第二步：涂布。采用自动上料系统，将正负极片涂覆均匀。
第三步：对辊。加压将正负极材料压实。
第四部：切片。根据电池的型号，需要将正负极片分切成需要的宽度。
第五步：制片和卷绕。采用全自动制片机，将正负极耳焊接到正负极片上，并采用全自动卷绕机，将正负极片和隔膜一起卷绕成圆柱形状。
第六步：点底滚槽和真空烘干。卷芯放入钢壳内，自动焊接负极耳，并自动滚槽。另外，再经过高真空高温烘烤，烘干少量水分。
第七步：化成分容。对其进行充放电测试。
第八步：组装锂电池。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的宽温非水电解液中的非水溶剂采用腈醚，一方面易于在正负极界面形成稳定的界面，可同时提高正、负极-电解液界面稳定性，改善电池的循环寿命及高温性能；另一方面，腈醚具有较低的熔点和粘度，可改善电解液的低温性能。
2、本发明通过腈醚的作用，可进一步提升电池在高温、低温的循环寿命、容量保持率、高低温性能。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
为详尽考评本发明所述非水电解液(宽温非水电解液)作用于本发明所描述范围内的蓄电装置产生的优良效果，我们对所制备电池性能进行如下测试。
【电池性能测试】
在25℃下，以相当于0.33C的电流对得到的各非水电解液二次电池充电至4.5V后，一边在45℃下保持24小时一边实施熟化。然后，在25℃下，以相当于0.33C的电流放电至2.8V。接着，以相当于0.33C的电流充电至4.5V，进一步以相当于0.33C的电流放电至2.8V，将该操作反复3个循环进行初始充放电从而使电池稳定。然后，进行以相当于1C的电流进行充放电的初始充放电，测定其放电容量。将得到的值设为“初始容量”。进一步，在初始充放电后，对充电了为初始容量的50％容量的非水电解液二次电池，在25℃下测定交流阻抗，将得到的值设为“初始电阻(Ω)”。
【常温放电容量保持率及电阻增加率的测定】
对初始充放电后的各非水电解液二次电池进行充放电循环试验，将充电速率设为0.2C、放电速率设为0.5C、充电终止电压设为4.5V及放电终止电压设为2.8V，进行300个循环。然后，以0.2C进行充放电测定其放电容量，将得到的值设为“循环后的容量”。进一步，在循环试验后，对充电了为循环后的容量50％的容量的非水电解液二次电池，在25℃的环境下测定交流阻抗，将得到的值设为“循环后的电阻(Ω)”。表3给出了各电池的放电容量保持率及电阻增加率。“常温放电容量保持率”为通过式：(循环后的容量)/(常温初始容量)而算出的值，“电阻增加率”为通过式：(循环后的电阻)/(初始电阻)而算出的值。
【高、低温放电容量保持率】
对初始充放电后的各非水电解液二次电池进行充放电试验，首先，在常温下充电速率设为0.2C、放电速率设为0.2C、充电终止电压设为4.5V及放电终止电压设为2.8V，得到常温放电容量。在不同温度下分别测量放电容量，然后除以常温下的放电容量得到“高(低)温容量保持率”。
实施例1：
一种本发明的非水电解液，具体为宽温非水电解液，包括非水溶剂、锂盐和添加剂，非水溶剂至少包括如式(Ⅰ)所示的线性腈醚，具体成分如表2所示。本实施例中，式(Ⅰ)为乙二醇双(丙腈)醚，添加剂为1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和二氟磷酸锂，锂盐为质量比为1∶1的LiODFB(二氟草酸硼酸锂)和LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)。
本实施例中，以非水电解液的总质量为基准，按质量百分含量计，非水溶剂为85％，1,3-丙烷磺酸内酯(PS)含量为1.0％，二氟磷酸锂含量为1.0％，LiODFB含量为6.5％，LiFSI含量为6.5％，非水溶剂成分的配比见表2。
一种本实施例的蓄电装置，包括正极、负极、隔膜以及本实施例的宽温非水电解液。
本实施例中，正极包括正极活性物质，正极活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，且工作截止电压≥4.5V vs.Li+/Li。
本实施例中，负极包括负极活性物质，负极活性物质为锂金属。
本实施例中，蓄电装置在-70℃～90℃范围正常放电。
以下列出了其它实施例和对比例，以与实施例1同样的方式制备宽温非水电解液和锂离子电池，差别仅在于所采用的非水溶剂中的组分及质量百分比有所不同，具体如下表2所示，表2中，式(Ⅰ)为乙二醇双(丙腈)醚。
表2各实施例和对比例的非水溶剂成分表
表3各实施例和对比例的测试结果表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.一种非水电解液，其特征在于，包括非水溶剂、锂盐和添加剂，所述非水溶剂至少包括如式(Ⅰ)所示的线性腈醚，
式(Ⅰ)中，R1为烷基、卤代烷基或氰基，碳链长度为1～3，R2为烷基、卤代烷基或氰基，碳链长度为1～3；R1和R2中至少有一个含有氰基官能团。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂还包括如式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯和/或如式(Ⅲ)所示的卤代醚，
式(Ⅱ)中，R3为卤素、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～3，R4为卤素、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～3；R3和R4中至少有一个含有卤素官能团；
式(Ⅲ)中，R5为芳香基、卤代芳香基、烷基或卤代烷基，碳数长度为0～7，R6为芳香基、卤代芳香基、烷基或卤代烷基，碳链长度为0～7；R5和R6中至少有一个含有卤素官能团。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂为式(Ⅰ)所示的线性腈醚时，以非水电解液的总质量为基准，所述式(Ⅰ)所示的线性腈醚的质量百分含量为30％～89.99％，所述锂盐的质量百分含量为10％～69.99％，所述添加剂的质量百分含量为0.01％～30％，各原料质量之和为100％。
4.根据权利要求2所述的非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括两种以上成分时，以非水电解液的总质量为基准，所述式(Ⅰ)所示的线性腈醚的质量百分含量为20％～80.0％，所述式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯的质量百分含量为0～30％，所述式(Ⅲ)所示的卤代醚的质量百分含量为0～60％，所述式(Ⅱ)所示的卤代环状碳酸酯、所述式(Ⅲ)所示的卤代醚不同时为0，所述锂盐的质量百分含量为10％～70.0％，所述添加剂的质量百分含量为0.01％～30％，各原料质量之和为100％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂至少包括二氟磷酸锂，还包括环状硫酸内酯和环状磺酸内酯中的一种或两种，所述环状硫酸内酯选自硫酸乙烯酯和硫酸丙烯内酯中的一种或两种，所述环状磺酸内酯包括1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯和丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的非水电解液，其特征在于，以非水电解液的总质量为基准，所述二氟磷酸锂的质量百分含量为0.01％～10％，所述环状硫酸内酯的质量百分含量为0～10.0％，所述环状磺酸内脂的质量百分含量为0～10.0％，所述环状硫酸内酯与所述环状磺酸内脂不同时为0。
7.一种蓄电装置，其特征在于，所述蓄电装置包括正极、负极、隔膜以及如权利要求1～6中任一项所述的非水电解液。
8.根据权利要求7所述的蓄电装置，其特征在于，所述蓄电装置在-70℃～90℃范围正常充放电。
9.根据权利要求7或8所述的蓄电装置，其特征在于，所述正极包括正极活性物质，所述正极活性物质包括含硫材料、锂橄榄石型磷酸盐或者选自钴、锰和镍中至少一种元素与锂的复合金属氧化物，且工作截止电压≥4.5V vs.Li+/Li；
所述负极包括负极活性物质，所述负极活性物质包括锂金属、锂合金、可脱嵌锂的碳材料、锡、锡化物、硅、硅化合物和钛酸锂化合物中的至少一种。
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