CN117569012A - 一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法 - Google Patents

一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法，该方案包括S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性，以使得分散相材料成为高密度驻极体的集合体；S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。本申请可使得到的材料带电时间大幅延长，且可以反复利用，而且废弃后容易降解。

Description

一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及原位成纤技术领域，具体涉及一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法。
背景技术
熔喷是一种产业化制备微纳米超细纤维的技术，熔喷非织造材料由于其蓬松多孔的结构和极大的比表面积，已被广泛应用于过滤吸附与分离、医疗卫生、保暖和隔声等众多领域。熔喷材料的高效过滤性能(0.3μm颗粒物过滤大于95％以上)主要依赖于其高压电晕驻极，目前所用的聚丙烯(PP)熔喷材料由于本身呈现非极性，易于高压电晕驻极处理。
目前对纤维材料进行驻极的方法主要有高压电晕驻极(静电驻极)、摩擦驻极(水驻极)等。高压电晕驻极技术已被广泛采用，但是熔喷非织造过滤材料经电晕驻极后，纤维网上电荷不稳定，容易逸散，带电时间较短。摩擦驻极(水驻极)技术得到的产品过滤性能高且滤阻低，但所用水为纯水，驻极过程中需要大量纯水，消耗大量能源，且目前纯水驻极技术仅针对PP熔喷材料，对其他熔喷材料无普适性。为增加纤维材料的带电时间，提高过滤效率，将驻极体引入纤维材料中是一种常用方法。但无论是有机还是无机的驻极体加入至熔喷超细纤维中，一方面由于其分散性差，无法实现电荷密度高、带电量持久的稳定性，另一方面由于驻极体与纤维基体相容性差，往往会降低会连续相基体的强度和韧性。
因此，亟待一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料及其制备方法，实现熔喷非织造材料驻极稳定性，同时提升其力学强度和韧性，具有十分重要的应用价值。
发明内容
本申请的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法。
为了实现上述申请目的，本申请采用了以下技术方案：一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法包括以下步骤：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性，以使得分散相材料成为高密度驻极体的集合体；
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
进一步地，S00步骤中，表面接技改性的具体步骤包括：
在设定温度下，将分散相材料与有机驻极体材料干燥设定时间；
将干燥完毕后的两种材料放入高速搅拌机中搅拌直至均匀混合；
通过双螺杆挤出机将混合后的分散相、有机驻极体材料熔融挤出，淬冷后切粒得到集合体。
进一步地，S00步骤中，复合分散的具体步骤包括：
在设定温度下，将分散相材料与无机驻极体材料干燥设定时间；
将干燥完毕后的两种材料与复合分散剂放入高速搅拌机中搅拌直至均匀混合；
通过双螺杆挤出机将混合后的分散相、无机驻极体材料、复合分散剂熔融挤出，淬冷后切粒得到集合体。
进一步地，S00～S10步骤中，分散相材料为热塑性弹性体材料，驻极体材料包括有机或无机类驻极体材料，连续相为熔喷母粒，增容剂为两亲性共聚物，复合分散用的复合分散剂为高分子型超分散剂。
进一步地，S00步骤中，驻极体材料的添加量为分散相材料整体的10～20％；分散相材料的添加量为集合体总质量的80～90％；S10步骤中，增容剂的添加量为连续相与分散相总质量的0.05～10％。
进一步地，S10步骤中，均匀混合的参数为：10～15秒/次，重复8～10次，混合间隔为15～20秒。
进一步地，S10步骤中，双螺杆挤出机的挤出温度比驻极体接枝后的分散相材料的熔融温度低20～30℃。
进一步地，S30步骤中，驻极处理包括高压电晕驻极、摩擦驻极。
进一步地，S20步骤中，喷熔工艺的参数为：挤出温度200℃，熔体挤出量150～200ml/min，牵伸风温200～220℃，网下吸风4000～5000Pa，网帘传动速度5～10m/min。
一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料，通过上述的原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过驻极体材料对分散相材料进行表面接技改性，使得分散相材料成为一种高密度驻极体的集合体，由于驻极体是一种在除去外加电场作用后能长时间存储电荷的物质，驻极体均匀接枝在分散相表面，与将驻极体直接加入连续相中相比，将驻极体接枝到分散相表面上能够在分散相被拉伸成微纤维时在连续相中均匀分布，且驻极体分布密度大，能够存储更多电荷。同时驻极体接枝到分散相表面，进而在熔喷时被高速热气流拉伸而分散取向，在连续相中均匀展开分布，形成“叶脉结构”，这种结构使得驻极体在分散相表面大量平行分布。
2.本申请的集合体与连续相(熔喷母粒)以及增容剂混合再通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒，再经过熔喷工艺得到纤维网，最后对纤维网进行驻极处理就可以得到最终的材料。在增容剂作用下，连续相与分散相间有良好的表面相容性，在热风牵伸过程中，连续相快速拉伸，带动分散相拉伸成微纳米纤维，驻极体随分散相拉伸在连续相中均匀排列，可以对基体实现增强增韧。驻极后的电荷存储在驻极体上，大量驻极体均匀排列在分散相上，能够存储更多电荷，且带电时间持久。
3.本申请的原位成纤由熔喷技术实现，生产效率高且纤维直径小，有着更大的比表面积；
4.本申请的驻极体纳米原位成纤熔喷材料仅需聚合物和相容剂，成分简单，并且原材料生产成本低，来源范围广，可以大规模制备。
附图说明
图1是本申请的制备流程图；
图2是本申请的分散相在基体中的分布示意图；
图3是本申请的熔喷工艺的流程示意图；
图4是本申请的驻极体熔喷原位成纤材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1所示，本原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法包括以下步骤：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性，以使得分散相材料成为高密度驻极体的集合体；
在本实施例中，目的是让分散相材料(可简称为分散相)成为一种高密度驻极体的集合体，驻极体材料(可简称为驻极体)是一种在除去外加电场作用后能长时间存储电荷的物质，驻极体均匀接枝在分散相表面，与将驻极体直接加入连续相中相比，将驻极体接枝到分散相表面上能够在分散相被拉伸成微纤维时在连续相中均匀分布，且驻极体分布密度大，能够存储更多电荷。
优选地，分散相材料包括但不限于聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚四氟乙烯PTFE、聚苯乙烯PS、尼龙11(PA11、聚偏氟乙烯PVDF、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯PBAT等热塑性弹性体材料中的一种，而驻极体材料选自有机或无机类驻极体材料，包括纳米级电气石及衍生物、聚丙烯、尼龙11、氟类热塑性聚合物等的一种或两种。
在本实施例中，驻极体对分散相进行表面接枝改性具体过程为：
将分散相材料与有机驻极体材料在60～80℃下干燥6～8小时，放入温度为80～100℃的高速搅拌机中搅拌10min，使其均匀混合，并将混合均匀后的原料加入双螺杆挤出机，在200～300℃温度下熔融挤出，淬冷后切粒。其中，驻极体的添加量为分散相整体的10～20％。
在本实施例中，驻极体对分散相进行复合分散具体过程为：
将分散相材料在60～80℃下干燥6～8小时，与无机驻极体材料，配上复合分散剂放入温度为80～100℃的高速搅拌机中搅拌10min，使其均匀混合，并将混合均匀后的原料加入双螺杆挤出机，在200～300℃温度下熔融挤出，淬冷后切粒。
其中，复合分散用的复合分散剂包括多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型分散剂、丙烯酸酯高分子型分散剂、聚氨酯或聚酯型高分子分散剂等高分子型超分散剂。
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
在本实施例中，如图2所示，目的是让分散相在基体(连续相，即熔喷母粒)中被拉伸原位形成微纤(直径为0～10μm)，在基体中均匀排列并沿基体方向取向，驻极体随着分散相被拉伸成微纤，在微纤表面呈叶脉状分布，不仅增大了分散相与基体的接触面积，提高材料的强度与韧性，更使驻极体含量更高，大幅延长驻极体的带电时间。
优选地，均匀混合的参数为：10～15秒/次，重复8～10次，混合间隔为15～20秒。增容剂为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐等两亲性共聚物。连续相即基体，为聚丙烯PP、聚乳酸PLA、聚苯硫醚PPS、聚乙烯PE等熔喷母粒。
如此在本实施例中，驻极体纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体80～90份，分散相10～20份，驻极体1～2份。其中，驻极体接枝后的分散相的添加量为熔喷级母粒(基体)与驻电体接枝后的分散相材料总质量的80～90％，增容剂的添加量为熔喷级母粒(基体)与驻电体接枝后的分散相材料总质量的0.05～10％。
优选地，双螺杆挤出机的挤出温度可以根据分散相与驻电体种类调整，且应该高于高熔点聚合物的熔融温度而低于低熔点聚合物的分解温度。如经双螺杆挤出机进行熔融复合，得到复合母粒，双螺杆挤出机各区最高温度为200～300℃，螺杆转速为60～80r/min。双螺杆挤出机温度应低于驻极体接枝后的分散相熔融温度20～30℃。
S20、通过喷熔工艺的热空气拉伸，分散相被高速牵伸(＞200m/s)并快速固化获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
在本实施例中，目的是驻极体接枝到分散相表面，进而在熔喷时被高速热气流拉伸而分散取向，在连续相中均匀展开分布，形成“叶脉结构”，这种结构使得驻极体在分散相表面大量平行分布。
优选地，如图3所示，复合母粒经熔融挤压、过滤、计量后，从喷丝孔喷出，再经热风牵伸后得到熔喷材料纳米原位成纤纤维，在成网装置(熔喷工艺设备的一部分，为现有技术产品，具体结构不再赘述)上收集为纤维网()，将纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。在增容剂作用下，连续相与分散相间有良好的表面相容性，在热风牵伸过程中，连续相快速拉伸，带动分散相拉伸成微纳米纤维，驻极体随分散相拉伸在连续相中均匀排列。
优选地，熔喷工艺的工艺参数为：挤出温度为200℃，熔体挤出量为150～200ml/min，牵伸风温为200～220℃，网下吸风为4000～5000Pa，网帘传动速度为5～10m/min。
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
在本实施例中，目的是驻极后的电荷存储在驻极体上，大量驻极体均匀排列在分散相上，能够存储更多电荷，且带电时间持久。最终得到的原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料如图4所示，该图中左图显示了本申请的可行性，成纤形貌良好，右图是单纤维形貌，可以看出截面处有微纤维缠绕。
优选地，驻极方法为高压电晕驻极、摩擦驻极等驻极方法中的一种。
如驻极处理若为高压电晕驻极处理，参数为：加速电压15～50KV，放电距离4～8cm，驻极时间15～30s左右。驻极处理为摩擦驻极(纯水喷射驻极)处理，参数为：整机功率200～300KW，烘箱温度60～120℃，驻极时间30s左右。
实施例2
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性，以使得分散相材料成为高密度驻极体的集合体；
其中，分散相材料选择尼龙11(PA11)，而驻极体材料选择聚丙烯(PP)。
在本实施例中，驻极体对分散相进行表面接枝改性具体过程为：
将PA11与PP在60～80℃下干燥6～8小时，放入温度为80～100℃的高速搅拌机中搅拌10min，使其均匀混合，并将混合均匀后的原料加入双螺杆挤出机，在200～300℃温度下熔融挤出，淬冷后切粒。其中，PP的添加量为集合体的10％。
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
其中，均匀混合的参数为：10秒/次，重复8次，混合间隔为15秒。增容剂为甲基丙烯酸甲酯。连续相即基体，为聚乳酸(PLA)熔喷母粒。
如此在本实施例中，驻极体纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体80份，集合体20份。增容剂的添加量为熔喷级母粒(基体)与集合体总质量的5％。
双螺杆挤出机各区最高温度为200～300℃，挤出温度260℃，螺杆转速为60r/min。
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
优选地，熔喷工艺的工艺参数为：料斗温度80℃，螺杆挤出机加热区间温度为180-230℃，熔喷模头温度为230℃，熔体挤出量为150～200ml/min，牵伸风温为200～220℃，网下吸风为4000～5000Pa，网帘传动速度为5～10m/min。
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
优选地，驻极方法为高压电晕驻极。参数为：加速电压30KV，放电距离6cm，驻极时间15s左右。
对照例1
本对照例的制备方法包括：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性；
与实施例2的区别在于，在本对照例中，PP的添加量为集合体的20％。
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
对照例2
本对照例的制备方法包括：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性；
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
与实施例2的区别在于，在本对照例中，驻极体纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体90份，集合体10份。
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
对照例3
本对照例的制备方法包括：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性；
与实施例2的区别在于，在本对照例中，PP的添加量为集合体的20％。
S10、将集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
与实施例2的区别在于，在本对照例中，驻极体纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体90份，集合体10份。
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
空白例1
本空白例的制备方法包括：
S10、将分散相与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
与实施例2的区别在于，在本空白例中，纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体80份，分散相20份。
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤增韧驻极熔喷材料。
空白例2
本空白例的制备方法包括：
S10、将分散相与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
与实施例2的区别在于，在本空白例中，纳米原位成纤熔喷材料由以下按重量份数计算的原料制备而成：基体90份，分散相10份。
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤增韧驻极熔喷材料。
总结实施例2、对照例1、对照例2、对照例3以及空白组1、空白组2的成分如下表：
对实施例2、对照例1、对照例2、对照例3、对照例4以及空白组1、空白组2的材料进行过滤效率、拉伸性能以及过滤时间测试，结果如下表所示：
空白组1 空白组2 实施例2 对照例1 对照例2 对照例3
过滤效率/％ 95.3 96.4 99.9 98.1 99.9 97.9
拉伸性能/MPa 10 20 35 30 26 28
过滤时间/h 4 4 10 12 10 12
可见实施例2相比于空白组1和空白组2，由于添加了驻极体，在过滤效率，拉伸性能以及带电时间等均大幅提升。实施例2相比于对照例1和对照例3，可以看出由于驻极体含量较高，纤维直径较大，过滤效率降低；驻极体含量高，带电时间较久，但含量过高时，导致分散相为完全成纤，拉伸性能有所下降。
实施例2相比于对照例2，分散相的含量高，拉伸性能更好。
本申请未详述部分为现有技术，故本申请未对其进行详述。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
尽管本文较多地使用了专业术语，但并不排除使用其他术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本申请的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本申请精神相违背的。
本申请不局限于上述最佳实施方式，任何人在本申请的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上做任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S00、使用驻极体材料对分散相材料进行复合分散或表面接技改性，以使得所述分散相材料成为高密度驻极体的集合体；
S10、将所述集合体与连续相以及增容剂按一定比例均匀混合，并通过双螺杆挤出机挤出得到复合母粒；
S20、通过喷熔工艺获得微纳米纤维，并收集积聚的微纳米纤维得到原位纳米成纤增韧熔喷纤维网；
S30、对所述原位纳米成纤增韧熔喷纤维网进行驻极处理，得到原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S00步骤中，所述表面接技改性的具体步骤包括：
在设定温度下，将所述分散相材料与有机驻极体材料干燥设定时间；
将干燥完毕后的两种材料放入高速搅拌机中搅拌直至均匀混合；
通过双螺杆挤出机将混合后的分散相、有机驻极体材料熔融挤出，淬冷后切粒得到所述集合体。
3.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S00步骤中，所述复合分散的具体步骤包括：
在设定温度下，将所述分散相材料与无机驻极体材料干燥设定时间；
将干燥完毕后的两种材料与复合分散剂放入高速搅拌机中搅拌直至均匀混合；
通过双螺杆挤出机将混合后的分散相、无机驻极体材料、复合分散剂熔融挤出，淬冷后切粒得到所述集合体。
4.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S00～S10步骤中，所述分散相材料为热塑性弹性体材料，所述驻极体材料包括有机或无机类驻极体材料，所述连续相为熔喷母粒，所述增容剂为两亲性共聚物，所述复合分散用的复合分散剂为高分子型超分散剂。
5.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S00步骤中，所述驻极体材料的添加量为所述分散相材料整体的10～20％；所述分散相材料的添加量为所述集合体总质量的80～90％；S10步骤中，所述增容剂的添加量为所述集合体总质量的0.05～10％。
6.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S10步骤中，均匀混合的参数为：10～15秒/次，重复8～10次，混合间隔为15～20秒。
7.根据权利要求1所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S10步骤中，所述双螺杆挤出机的挤出温度比驻极体接枝后的分散相材料的熔融温度低20～30℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S30步骤中，所述驻极处理包括高压电晕驻极、摩擦驻极。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法，其特征在于，S20步骤中，所述喷熔工艺的参数为：挤出温度200℃，熔体挤出量150～200ml/min，牵伸风温200～220℃，网下吸风4000～5000Pa，网帘传动速度5～10m/min。
10.一种原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料，其特征在于，通过权利要求1-9任意一项所述的原位纳米成纤持久驻极增韧熔喷材料制备方法。
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