CN117568762A - 一种利用高功率脉冲磁控溅射技术制备Si掺杂的ta-C涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料表面改性技术领域，具体来说，涉及一种利用高功率脉冲磁控溅射技术制备Si掺杂的ta‑C涂层的方法。所述方法以高功率磁控溅射技术制备ta‑C涂层，在制备ta‑C涂层时，掺杂Si，调节Si靶功率≤0.6kw。本发明采用的高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)制备ta‑C涂层，并在此基础上，掺杂Si元素，所得到的ta‑C涂层具有低于4.2的内应力的同时，摩擦系数降低至0.06，硬度也同时有所提高。本发明制备的Si掺杂的ta‑C涂层，其低内应力及低摩擦系数，对于汽车发动机及其零部件性能均有提升。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域，具体来说，涉及一种利用高功率脉冲磁控溅射技术制备Si掺杂的ta-C涂层的方法。
背景技术
ta-C优异的摩擦学性能被广泛的应用于汽车行业。最早在汽车行业中应用ta-C的是大众汽车公司推出的一款柴油喷射系统。现在，高压泵，活塞销，活塞环，挺杆，活塞裙，手指从动件，阀轴都涂有各种类型的DLC涂层，其中也包括ta-C涂层。有测试表明，ta-C涂层在2000rpm下，实现了摩擦转矩下降高达45％极大的减小了零件损耗和二氧化碳的排放。日产汽车公司也在2006年左右推出了带ta-C涂层的推杆，ta-C涂层(小于um)与含有GMO和MODTC的润滑剂相结合，减少了汽油发动机(日产V6)的摩擦损失，导致燃油消耗降低约2％。
目前在PVD硬质纳米涂层材料技术领域电弧离子镀和直流/直流脉冲磁控溅射技术是两种主要技术。但是由于涂层技术本身的原理性，此两种技术各具优缺点：电弧离子镀技术具有沉积速率高，涂层结合力好等优点，但是其缺点是涂层表面粗糙度较大；磁控溅射技术具有涂层表面光滑的优点，但是沉积速率低，结合力较弱，绕射性不好等不足。采用HiPIMS(高能脉冲磁控溅射技术)制备四面体非晶碳涂层ta-C是近些年涂层研究的热点，但由于碳材料的特点，其在溅射过程当中随脉冲功率的增大ta-C涂层的内应力也随之增大，导致涂层完整性不够好。
在专利202310352820.6中，通过对高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲频率进行改变可以有效的的提高涂层的硬度以及相关的力学性能，但是在研究其内应力时发现其结合力效果仍不理想，当涂层进行涂镀过程后，其表面的镀层仍会存在肉眼可见的脱落现象。因此，仍需对ta-C涂层的制备技术改进，提高膜层与基体的结合力。
发明内容
本发明目的是提供一种基于高功率脉冲磁控溅射技术制备Si掺杂的高硬度四面体非晶碳膜ta-C涂层的方法，以提高粒子的提高硬度、降低涂层内应力。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种制备Si掺杂的ta-C涂层的方法，所述方法以高功率磁控溅射技术制备ta-C涂层，其特征在于，在制备ta-C涂层时，掺杂Si，调节Si靶功率≤0.6kw。
上述技术方案中，进一步地，所述方法包括以下步骤：
S1、溅射CrN底层；
S2、溅射CrC过渡层的基体；
S3、制备Ti掺杂的ta-C涂层：将溅射CrC过渡层的基体停留在石墨靶和Si靶之间，通过Si靶功率为≤0.6kw的脉冲多靶磁控溅射即得。
上述技术方案中，进一步地，所述溅射CrN底层：将清洗后的基体停留在Cr靶之前，通过功率为15-20kW的脉冲反应溅射获得CrN底层，得到溅射CrN底层的基体；
所述溅射CrC过渡层的基体：将溅射CrN底层的基体停留在Cr靶之前，通过功率为5-10kW的脉冲反应溅射获得CrC过渡层，得到溅射CrC过渡层的基体；
所述制备Si掺杂的ta-C涂层：石墨靶脉冲功率3.5-6.0kw。
上述技术方案中，进一步地，在每个脉冲周期的尾部施加反向正脉冲的高功率脉冲磁控溅射技术的反向电压范围50-550V、频率范围200-5000Hz；脉冲宽度50-200μs。
上述技术方案中，进一步地，所述基体的清洗方法包括：对基体抛光处理后，依次使用无水酒精和丙酮进行功率为15-30kHz，时间为5min的超声清洗，然后抽真空到6×10- 3Pa后通入流量200sccm的Ar气，维持真空度在0.4-0.8Pa，进行功率为1000-1500W的离子轰击25min。
上述技术方案中，进一步地，步骤S1中所述脉冲反应溅射获得CrN底层的条件包括：脉冲频率1000-2000Hz，脉冲宽度100-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm，N2气流量：75-150sccm。
上述技术方案中，进一步地，步骤S2中所述脉冲反应溅射获得CrC过渡层的条件包括：脉冲频率2500-5000Hz，脉冲宽度50-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm。
上述技术方案中，进一步地，步骤S3中所述脉冲多靶磁控溅射得到ta-C涂层的条件包括：Ar气流量为50-250sccm，气压范围为0.4-0.8Pa；最大峰值电流300A；温度范围80-105℃。
本发明还提供了一种ta-C多层结构涂层，由前述任一项所述方法制备得到。
上述技术方案中，进一步地，其涂层的总厚度为1-3μm.，CrN/CrC过渡层的厚度为1-2μm；Si掺杂的ta-C膜厚度分别为0.4-0.7μm；其摩擦性能和内应力都有一定的提升，内应力为3-5，摩擦系数为0.05-0.2。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明基于高能脉冲磁控溅射技术制备ta-C涂层，并在此基础上，掺杂Si元素，所得到的ta-C涂层具有低于4.2的内应力的同时，摩擦系数降低至0.06，硬度也同时有所提高。本发明制备的Si掺杂的ta-C涂层，其低内应力及低摩擦系数，对于汽车发动机及其零部件性能都是有着巨大的提升，由于表面光滑且致密可以使其摩擦性能大幅度提高，从而降低了发动机的摩擦损耗，由于其内应力较小可以使膜基的结合性能变得更加优异，在发动机高速转的时候涂层也不会脱落，裸漏基体表面，从而对发动机的内部结构造成损害。
附图说明
图1是本发明带有辅助阳极弧光辅助增强的高功率脉冲磁控溅射示意图；
图2是本发明实施例2制备涂层的表面形貌图；
图3是本发明实施例2制备涂层的膜层表面EDS；
图4是本发明实施例2制备涂层的洛氏压痕示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
QPlex型磁控溅射系统，上海新弧源涂层技术有限公司；
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司；
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司；
XRD D8ADVANCE X射线衍射仪德国Bruker。
本发明基于高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)制备的高硬度、热稳定性和低摩擦系数Si掺杂的ta-C涂层,其制备方法包括基体离子清洗、基体表面沉积的CrN/CrC过渡层、以及Si掺杂ta-C多层涂层。进一步说，本发明使用高功率脉冲磁控溅射技术使用Cr靶、Si靶石墨靶，在基体表面进行多靶磁控溅射，通入Ar气体，精确控制气体流量，并梯度调节Si靶功率得到高硬度、高稳定性和低摩擦系数Si掺杂的ta-C涂层。采用高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)制备的Si掺杂的ta-C结构涂层，其涂层的总厚度为1-3μm.，CrN/CrC过渡层的厚度为1-2μm.；Si掺杂的ta-C膜厚度分别为0.3-0.5μm。
具体来说，包括以下步骤：
S1、将金属基体抛光处理，然后依次使用无水酒精和丙酮超声清洗(无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率均为15-30kHz，时间均为5min)再放入真空室，抽真空到6×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在0.4-0.8Pa，对基体进行高能量离子轰击(功率为1000-1500W，时间为25min)。
S2、基体溅射CrN底层：将基体置入高功率脉冲磁控溅射系统，停留在Cr靶之前，通过高功率脉冲反应溅射获得CrN底层，得到溅射CrN底层的基体。其中，高功率脉冲溅射功率为15-20kW，脉冲频率1000-2000Hz，脉冲宽度100-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm，N2气流量：75-150sccm；
S3、制备CrC过渡层：将步骤S2中溅射CrN底层的基体置入高功率脉冲磁控溅射系统，停留在Cr靶之前，再次通过高功率脉冲反应溅射获得CrC过渡层，得到溅射CrC过渡层的基体。其中，高功率脉冲溅射功率为5-10kW，脉冲频率2500-5000Hz，脉冲宽度50-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm；
S4、制备Si掺杂的ta-C涂层：将步骤S3中溅射CrC过渡层的基体置入高功率脉冲磁控溅射系统，停留在石墨靶与Si靶之间，高功率脉冲多靶磁控溅射时的Ar气流量为50～250sccm，总气压范围为0.4～0.8Pa。石墨靶的功率5-8kw、Si靶的功率为0-0.6kw，最大峰值电流300A，在每个脉冲周期的尾部施加反向正脉冲的高功率脉冲磁控溅射技术的反向电压范围50-550V、频率范围200-5000Hz；脉冲宽度50-200μs；ta-C层制备过程中精确控制温度范围80-105℃。多靶溅射就是在溅射ta-C前需要用Cr靶先进行过渡层的制备，再用Si靶掺入石墨靶进行Si-ta-C制备，使用这种方法可以增加ta-C涂层与基体的结合力和稳定性。
实施例1
S1、将金属基体抛光处理，然后依次使用无水酒精和丙酮超声清洗(无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率均为30kHz，时间均为5min)再放入真空室，抽真空到6×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在0.5Pa，对基体进行高能量离子轰击(功率为1500W，时间为25min)。
S2、使用Cr靶，在金属基体表面进行磁控溅射，形成CrN/CrC硬度过渡层，具体操作如下：
在以上清洗的基体溅射CrN底层，将基体置入高功率脉冲磁控溅射系统，停留在Cr靶之前，通过高功率脉冲反应溅射获得CrN底层，厚度为0.96μm。
CrC过渡层制备步骤及参数如下：将溅射CrN底层后得到的基体置入高功率脉冲磁控溅射系统，停留在Cr靶之前，高功率脉冲溅射功率为10kW，脉冲频率2000Hz，脉冲宽度200μs，最大峰值电流300A，气压为0.4Pa，Ar气流量：200sccm。优选的，高功率脉冲溅射功率为10kW，脉冲频率2000Hz，脉冲宽度200us，最大峰值电流300A，气压为0.5Pa，Ar气流量：200sccm，N2气流量：100sccm，制备得到的CrC过渡层，厚度为1μm。
S3、制备ta-C涂层步骤，将步骤S2处理后的基体停留在石墨靶和Si靶之间，高功率脉冲多靶磁控溅射时的Ar气流量为150sccm，总气压范围为0.5Pa。石墨靶脉冲功率15kw、Si靶功率0.3kw、最大峰值电流300A，在每个脉冲周期的尾部施加反向正脉冲的高功率脉冲磁控溅射技术的反向电压范围250-500V、频率范围5000Hz；脉冲宽度50μs。ta-C厚度为0.36um。在涂层过程中，高功率脉冲磁控溅射阴极为工作靶，相邻靶作为辅助阳极，电压范围0-50V。如图1所示，4号靶为Si靶，3号靶为辅助阳极。
对比例1
与实施例1的区别在于，不采用Si靶进行涂层沉积，只用石墨靶。
经检测，对比例1的Ta-C厚度为0.416μm，过渡层厚度为1.44μm，总厚度为1.856μm，硬度为31.14GPa，涂层的内应力为4.57。涂层的摩擦系数为0.18。实施例1的涂层硬度为30.2GPa，涂层的摩擦系数降低了33％，为0.12，Ta-C厚度为0.55μm，过渡层厚度为1.96μm，总厚度为2.51μm，涂层的内应力为4.3。涂层沉积时间缩短7％，沉积速率提高11％。
实施例2
与实施例1相同，区别在于，Si靶功率为0.45kw。
经检测，得到ta-C厚度为0.64μm，过渡层厚度为1.94μm，总厚度为2.58μm，硬度为33.5GPa，摩擦系数为0.06，摩擦系数比实施例1更低，涂层的内应力为3.8与实施1相比降低了11％。
由图2可以看出，本实施例制备的涂层的表面致密且均匀。
由图3可以看出，本实施例制备的涂层表面存在C元素和Si元素，说明掺杂结果较为明显，此时涂层性能均为Si掺杂的涂层性能。
由图4可以看出，本实施例制备的涂层表面脱落的较少，说明该涂层的结合性能较为优异，内应力较小。
实施例3
与实施例1相同，区别在于，Si靶功率为0.6kw。
经检测，得到Ta-C厚度为0.56μm，过渡层厚度为1.69μm，总厚度为2.25μm，硬度为31.8GPa，摩擦系数为0.09，涂层的内应力为4.07与实施例1相比降低了5％。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种制备Si掺杂的ta-C涂层的方法，所述方法以高功率磁控溅射技术制备ta-C涂层，其特征在于，在制备ta-C涂层时，掺杂Si，调节Si靶功率≤0.6kw。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、溅射CrN底层；
S2、溅射CrC过渡层的基体；
S3、制备Ti掺杂的ta-C涂层：将溅射CrC过渡层的基体停留在石墨靶和Si靶之间，通过Si靶功率为≤0.6kw的脉冲多靶磁控溅射即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述S1溅射CrN底层：将清洗后的基体停留在Cr靶之前，通过功率为15-20kW的脉冲反应溅射获得CrN底层，得到溅射CrN底层的基体；
所述S2溅射CrC过渡层的基体：将溅射CrN底层的基体停留在Cr靶之前，通过功率为5-10kW的脉冲反应溅射获得CrC过渡层，得到溅射CrC过渡层的基体；
所述制备Si掺杂的ta-C涂层：石墨靶脉冲功率3.5-6.0kw。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在每个脉冲周期的尾部施加反向正脉冲的高功率脉冲磁控溅射技术的反向电压范围50-550V、频率范围200-5000Hz；脉冲宽度50-200μs。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述基体的清洗方法包括：对基体抛光处理后，依次使用无水酒精和丙酮进行功率为15-30kHz，时间为5min的超声清洗，然后抽真空到6×10-3Pa后通入流量200sccm的Ar气，维持真空度在0.4-0.8Pa，进行功率为1000-1500W的离子轰击25min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述脉冲反应溅射获得CrN底层的条件包括：脉冲频率1000-2000Hz，脉冲宽度100-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm，N2气流量：75-150sccm。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述脉冲反应溅射获得CrC过渡层的条件包括：脉冲频率2500-5000Hz，脉冲宽度50-200us，最大峰值电流300A，气压为0.4-0.8Pa，Ar气流量：100-250sccm。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述脉冲多靶磁控溅射得到ta-C涂层的条件包括：Ar气流量为50-250sccm，气压范围为0.4-0.8Pa；最大峰值电流300A；温度范围80-105℃。
9.一种ta-C多层结构涂层，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述ta-C多层结构涂层，其特征在于，其涂层的总厚度为1-3μm，CrN/CrC过渡层的厚度为1-2μm；Si掺杂的ta-C膜厚度分别为0.4-0.7μm；内应力为3-5，摩擦系数为0.05-0.2。
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