CN117567029A - 一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法 - Google Patents

一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法，属于陶瓷釉料技术领域。该釉料由基础釉和抗菌功能釉调配而成，其中，抗菌功能釉通过共沉淀法将银和铈均匀沉积负载到氧化铝和氧化锑表面，通过烧结复合，再与熔块共同研磨分散而成，在高温烧成过程中，锑氧化物作为熔接材料，与铈和银形成复合相，阻碍银的析出烧蚀，对银进行保护，在冷却过程中，锑氧化物熔点较低，固化滞后于铈和银的复合相，由于收缩作用，在复合相中形成微观孔隙，有利于银离子的缓慢析出发挥抗菌作用，与掺杂银制剂的抗菌陶瓷相比，表现出优异的抗菌性。

Description

一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法
技术领域
本发明属于陶瓷釉料技术领域，具体地，涉及一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法。
背景技术
釉料以矿物为原料，通过研磨制成浆料，采用高温烧结覆盖在陶制品表面形成玻璃质薄层，赋予陶制品良好的表面平整性和光泽度，并且可以通过调配矿物的种类、比例以及烧成工艺，获得具有各种表面质量的陶瓷制品。
随着社会的进步以及人们生活水平的提升，传统的装饰性陶瓷制品已无法满足人们的需求，具有功能性的陶瓷越来越受到关注，其中，在家庭厨房、卫生间以及医院区域等易滋生细菌的场合采用抗菌陶瓷逐渐成为普及；所谓抗菌陶瓷即是在传统的釉料中添加一定比例的抗菌剂，赋予釉面一定的抗菌效果，而釉料在烧成过程中，温度需要达到1200℃以上，传统的有机抗菌剂以及季铵盐类抗菌均会分解失效，无法发挥抗菌作用；目前抗菌陶瓷主要采用银、锌和铜等无机材料作为抗菌制剂，其中，以银的抗菌效果最为显著而被广泛应用；但是，银制剂在1100℃以上易从釉层中析出烧蚀，而釉料的烧成温度偏高且烧成时间长达数小时，导致银制剂的用量大但烧成的釉层抗菌效果不理想。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗菌性陶瓷釉料及其制作方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌性陶瓷釉料，由基础釉和抗菌功能釉调配而成，其中，抗菌功能釉的原料包括：
熔块50份、超微氧化铝10-15份、硝酸银20-30份、硝酸铈8-14份和氧化锑6-10份；
抗菌功能釉的制备方法如下：
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈、氧化锑和水超声分散，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至10-11，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，淬冷粉碎，得到功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机预磨，球磨料浆用水调节比重至1.3-1.5，得到抗菌功能釉。
进一步地，抗菌功能釉用100目筛网过滤，筛余量不超过0.3％，预磨对功能粉料进行粗制研磨，使其具有一定的分散性即可，在实际生产中更加节能高效。
基础釉的原料包括：
钠长石15-30份、钾长石10-20份、方解石5-10份、锆英石5-10份、苏州土3-6份、石英20-30份、玻璃粉10-20份、硼砂8-15份和反应剂3-5份；
基础釉的制备方法如下：
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到32-38％，升温至1100-1200℃，保温烧结3-4h，冷却至800℃出料淬冷，粉碎至粒度不高于1mm，得到配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中粗磨，用水调节比重至1.7-1.9，得到基础釉。
进一步地，基础釉用万孔筛过滤，筛余量不超过0.2％，基础釉的用量占比大，一次研磨成型有利于提升后续釉料配制工序效率。
优选地，反应剂为金红石型钛白粉。
一种抗菌性陶瓷釉料的制作方法，包括如下工序：
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机内，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，得到复合釉浆；
工序S2：将复合釉浆和腐殖酸钠混匀，控制温度为30-40℃，恒温陈化15-20d，得到陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.65-1.75，再加入羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理，得到抗菌性陶瓷釉料。
进一步地，复合釉浆中抗菌功能釉的占比为16-22wt％。
进一步地，腐殖酸钠的用量为复合釉浆中固含量的0.12-0.18wt％。
进一步地，羧甲基纤维素钠的用量为陈化釉浆中固含量的0.06-0.08wt％。
本发明的有益效果：
本发明以银作为抗菌材料，采用共沉淀法银和铈均匀沉积负载到氧化铝和氧化锑表面，通过烧结复合，再与熔块共同研磨分散成抗菌功能釉；其中，超微氧化铝硬度高、熔点高，分散在烧结块中起到离散和助磨作用，有利于将含银铈锑的复合物分散到釉料中；在釉料烧成过程中，温度达到1200℃以上，锑氧化物作为熔接材料，与铈和银形成复合相，阻碍银的析出烧蚀，对银进行保护，在冷却过程中，锑氧化物熔点较低，固化滞后于铈和银的复合相，由于收缩作用，在复合相中形成微观孔隙，有利于银离子的缓慢析出发挥抗菌作用，经测试，釉层的抗菌率达到99％以上，相较于现有的抗菌瓷产品，具有高效抗菌效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备抗菌性陶瓷釉料，具体实施方法如下：
1)制备抗菌功能釉
按照重量份配比计取原料：熔块50份(实施例中均采用tc-1109型低熔点熔块，软化温度约为750℃)、超微氧化铝12份(实施例中均采用市售2000目微粉)、硝酸银20份、硝酸铈11份和氧化锑10份；
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈和氧化锑混合，加入混合料总量5倍的水混合，以33kHz超声分散均匀，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至11，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，出料至水中淬冷后粉碎，制得功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机内，控制球：料：水＝1.8:1:0.6，循环研磨至100目筛网的筛余量不超过0.3％，球磨料浆用水调节稀释比重至1.3，制得抗菌功能釉。
2)制备基础釉
按照重量份配比计取原料：钠长石15份、钾长石20份、方解石8份、锆英石5份、苏州土4份、石英20份、玻璃粉18份、硼砂13份和反应剂5份(实施例中均采用金红石型钛白粉)；
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到38％，升温至1200℃，保温烧结3h，冷却至800℃出料淬冷，再粉碎至粒度不高于1mm，制得配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中，控制球：料：水＝2.5:1:0.5，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.2％，用水调节比重至1.9，制得基础釉。
3)调配抗菌性陶瓷釉料
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机中，控制抗菌功能釉占总量的22wt％，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，制得复合釉浆；
工序S2：取复合釉浆并加入复合釉浆固含量0.18wt％的腐殖酸钠混匀，控制温度为40℃，恒温陈化15d，制得陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.75，再加入陈化釉浆固含量0.06wt％的羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理10min，制得抗菌性陶瓷釉料。
实施例2
本实施例制备抗菌性陶瓷釉料，具体实施方法如下：
1)制备抗菌功能釉
按照重量份配比计取原料：熔块50份、超微氧化铝10份、硝酸银28份、硝酸铈14份和氧化锑6份；
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈和氧化锑混合，加入混合料总量5倍的水混合，以33kHz超声分散均匀，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至10，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，出料至水中淬冷后粉碎，制得功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机内，控制球：料：水＝2.2:1:0.6，循环研磨至100目筛网的筛余量不超过0.3％，球磨料浆用水调节稀释比重至1.5，制得抗菌功能釉。
2)制备基础釉
按照重量份配比计取原料：钠长石30份、钾长石10份、方解石5份、锆英石7份、苏州土5份、石英22份、玻璃粉20份、硼砂8份和反应剂3份；
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到32％，升温至1100℃，保温烧结4h，冷却至800℃出料淬冷，再粉碎至粒度不高于1mm，制得配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中，控制球：料：水＝2.3:1:0.5，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.2％，用水调节比重至1.7，制得基础釉。
3)调配抗菌性陶瓷釉料
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机中，控制抗菌功能釉占总量的20wt％，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，制得复合釉浆；
工序S2：取复合釉浆并加入复合釉浆固含量0.12wt％的腐殖酸钠混匀，控制温度为30℃，恒温陈化20d，制得陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.65，再加入陈化釉浆固含量0.08wt％的羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理10min，制得抗菌性陶瓷釉料。
实施例3
本实施例制备抗菌性陶瓷釉料，具体实施方法如下：
1)制备抗菌功能釉
按照重量份配比计取原料：熔块50份、超微氧化铝15份、硝酸银30份、硝酸铈10份和氧化锑8份；
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈和氧化锑混合，加入混合料总量5倍的水混合，以33kHz超声分散均匀，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至11，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，出料至水中淬冷后粉碎，制得功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机内，控制球：料：水＝2.1:1:0.6，循环研磨至100目筛网的筛余量不超过0.3％，球磨料浆用水调节稀释比重至1.4，制得抗菌功能釉。
2)制备基础釉
按照重量份配比计取原料：钠长石22份、钾长石13份、方解石6份、锆英石9份、苏州土6份、石英30份、玻璃粉11份、硼砂10份和反应剂4份；
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到35％，升温至1150℃，保温烧结3.8h，冷却至800℃出料淬冷，再粉碎至粒度不高于1mm，制得配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中，控制球：料：水＝2.4:1:0.5，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.2％，用水调节比重至1.8，制得基础釉。
3)调配抗菌性陶瓷釉料
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机中，控制抗菌功能釉占总量的16wt％，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，制得复合釉浆；
工序S2：取复合釉浆并加入复合釉浆固含量0.15wt％的腐殖酸钠混匀，控制温度为30℃，恒温陈化18d，制得陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.72，再加入陈化釉浆固含量0.07wt％的羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理10min，制得抗菌性陶瓷釉料。
实施例4
本实施例制备抗菌性陶瓷釉料，具体实施方法如下：
1)制备抗菌功能釉
按照重量份配比计取原料：熔块50份、超微氧化铝13份、硝酸银25份、硝酸铈8份和氧化锑9份；
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈和氧化锑混合，加入混合料总量5倍的水混合，以33kHz超声分散均匀，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至11，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，出料至水中淬冷后粉碎，制得功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机内，控制球：料：水＝2:1:0.6，循环研磨至100目筛网的筛余量不超过0.3％，球磨料浆用水调节稀释比重至1.4，制得抗菌功能釉。
2)制备基础釉
按照重量份配比计取原料：钠长石26份、钾长石15份、方解石10份、锆英石9份、苏州土4份、石英25份、玻璃粉13份、硼砂11份和反应剂4份；
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到36％，升温至1200℃，保温烧结3.2h，冷却至800℃出料淬冷，再粉碎至粒度不高于1mm，制得配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中，控制球：料：水＝2.4:1:0.5，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.2％，用水调节比重至1.9，制得基础釉。
3)调配抗菌性陶瓷釉料
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机中，控制抗菌功能釉占总量的20wt％，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，制得复合釉浆；
工序S2：取复合釉浆并加入复合釉浆固含量0.15wt％的腐殖酸钠混匀，控制温度为40℃，恒温陈化20d，制得陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.7，再加入陈化釉浆固含量0.07wt％的羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理10min，制得抗菌性陶瓷釉料。
实施例5
本实施例制备抗菌性陶瓷釉料，具体实施方法如下：
1)制备抗菌功能釉
按照重量份配比计取原料：熔块50份、超微氧化铝13份、硝酸银26份、硝酸铈9份和氧化锑8份；
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈和氧化锑混合，加入混合料总量5倍的水混合，以33kHz超声分散均匀，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至10，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，出料至水中淬冷后粉碎，制得功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机内，控制球：料：水＝2.1:1:0.6，循环研磨至100目筛网的筛余量不超过0.3％，球磨料浆用水调节稀释比重至1.5，制得抗菌功能釉。
2)制备基础釉
按照重量份配比计取原料：钠长石18份、钾长石14份、方解石9份、锆英石10份、苏州土3份、石英28份、玻璃粉10份、硼砂15份和反应剂4份；
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到36％，升温至1200℃，保温烧结3.8h，冷却至800℃出料淬冷，再粉碎至粒度不高于1mm，制得配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中，控制球：料：水＝2.5:1:0.5，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.2％，用水调节比重至1.8，制得基础釉。
3)调配抗菌性陶瓷釉料
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机中，控制抗菌功能釉占总量的19wt％，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，制得复合釉浆；
工序S2：取复合釉浆并加入复合釉浆固含量0.16wt％的腐殖酸钠混匀，控制温度为35℃，恒温陈化18d，制得陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.75，再加入陈化釉浆固含量0.07wt％的羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理10min，制得抗菌性陶瓷釉料。
对比例
本对比例参照现有公开技术采用纳米级氧化锌和氧化银掺杂釉料，制备抗菌釉料，以实施例4的基础釉配方直接球磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，加入釉浆固含量0.25wt％的纳米级氧化锌和0.18wt％的纳米氧化银混合，具体釉料的陈化和调整同实施例4。
为验证以上制备的釉料的相关性能，将釉料上釉并烧制成瓷片，具体如下：
第一步：取规格为100×100×5mm的瓷坯，置于焙烧炉中在600℃烧制3h，冷却出料对边角修整，避免烧制崩瓷，得到素坯；
第二步：对素坯进行重复浸釉，控制釉层的厚度约为0.2mm，得到釉坯；
第三步：将釉坯置于窑炉内，先以约为30℃/h的速率升温至600℃，之后以约为50℃/h快速升温至1320℃烧制4h，之后随炉冷却至室温，得到瓷片。
取以上制备的瓷片参照JC/T 897-2014标准，采用ATCC25923金黄色葡萄球菌为试验菌种，处理时间为24h，检测瓷片的抗菌率，具体测试结果如表1所示：
表1
由表1数据可知，采用实施例制备的釉料烧成的瓷片抗菌率均达到99％以上，添加大量纳米氧化锌/银的釉料，抗菌率仅有71％，抗菌效果显著低于实施例。
基于以上测试结果，对瓷片的釉面相关性能继续测试，具体测试结果如表2所示：
表2
由表2数据可知，实施例以及对比例的釉料烧成的瓷片，吸水率低，釉瓷层白度良好，光泽度优异，适用于各种高光卫生陶瓷产品。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗菌性陶瓷釉料，由基础釉和抗菌功能釉组成，其特征在于，抗菌功能釉的原料按重量份计包括：熔块50份、超微氧化铝10-15份、硝酸银20-30份、硝酸铈8-14份和氧化锑6-10份；
抗菌功能釉的制备方法如下：
步骤A1：将超微氧化铝、硝酸银、硝酸铈、氧化锑和水超声分散，加入氢氧化钾调节分散液的pH值至10-11，静置24h后取底层沉淀，转入烧结炉内，以800±10℃焙烧5h，淬冷粉碎，得到功能粉料；
步骤A2：将熔块和功能粉料投加到球磨机预磨，球磨料浆用水调节比重至1.3-1.5，得到抗菌功能釉。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌性陶瓷釉料，其特征在于，抗菌功能釉用100目筛网过滤，筛余量不超过0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌性陶瓷釉料，其特征在于，基础釉的原料按重量份计包括：钠长石15-30份、钾长石10-20份、方解石5-10份、锆英石5-10份、苏州土3-6份、石英20-30份、玻璃粉10-20份、硼砂8-15份和反应剂3-5份；
基础釉的制备方法如下：
步骤B1：将各原料混合投加到氛围炉内，通入氧气控制气氛中氧气体积占比达到32-38％，升温至1100-1200℃，保温烧结3-4h，冷却至800℃出料淬冷，粉碎至粒度不高于1mm，得到配合料；
步骤B2：将配合料转入球磨机中粗磨，用水调节比重至1.7-1.9，得到基础釉。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌性陶瓷釉料，其特征在于，基础釉用万孔筛过滤，筛余量不超过0.2％。
5.根据权利要求3所述的一种抗菌性陶瓷釉料，其特征在于，反应剂为金红石型钛白粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种抗菌性陶瓷釉料的制作方法，其特征在于，包括如下工序：
工序S1：将基础釉和抗菌功能釉复配投加到研磨机内，循环精磨至万孔筛的筛余量不高于0.08％，得到复合釉浆；
工序S2：将复合釉浆和腐殖酸钠混匀，控制温度为30-40℃，恒温陈化15-20d，得到陈化釉浆；
工序S3：将陈化釉浆微调至比重为1.65-1.75，再加入羧甲基纤维素钠混匀，真空脱泡处理，得到抗菌性陶瓷釉料。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌性陶瓷釉料的制作方法，其特征在于，复合釉浆中抗菌功能釉的占比为16-22wt％。
8.根据权利要求6所述的一种抗菌性陶瓷釉料的制作方法，其特征在于，腐殖酸钠的用量为复合釉浆中固含量的0.12-0.18wt％。
9.根据权利要求6所述的一种抗菌性陶瓷釉料的制作方法，其特征在于，羧甲基纤维素钠的用量为陈化釉浆中固含量的0.06-0.08wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0859291A (ja) * 1994-08-22 1996-03-05 Ngk Insulators Ltd 抗菌性フリット及びそれを用いた釉薬
CN107721174A (zh) * 2017-09-28 2018-02-23 禹州市正玉钧窑有限公司 一种具有保健作用的钧瓷釉料的施釉工艺

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