CN117566736A - 一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨提纯技术领域，公开了一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法，包括以下步骤：根据石墨中杂质种类，称取多种氧化物粉末样品，并进行灼烧失重；将不同量的灼烧失重后的各氧化物粉末样品分别加入对应的管式炉石墨舟中；调整管式炉的加热功率和保温时间，在氮气保护气氛下进行高温提纯试验；每种控制条件试验结束后，取出各石墨舟中各氧化物粉末样品，计算剩余量，记录熔融状态；在管式炉石墨舟中加入待纯化石墨样品，设定控制条件，进行高温提纯试验，实现石墨中杂质含量的精确控制。本发明根据各氧化物粉末样品去除效果对应的精确控制条件，可精确控制石墨中杂质去除效果，避免提高加热功率或延长保温时间造成的能量浪费。
Description
技术领域
本发明属于石墨提纯技术领域，涉及一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法。
背景技术
石墨因其具有独特的晶体结构以及导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，被广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为高、新、尖技术发展必不可少的无机非金属材料。同时人们对石墨产品的纯度要求越来越高，浮选精矿品位只能达到96％左右，欲获得纯度为99.00％-99.99％的高纯石墨，必须对其进行提纯。现阶段石墨提纯的方法主要包括化学提纯和物理提纯。其中化学提纯包括碱酸法、氢氟酸法；物理提纯包括浮选法、氯化培烧法、高温提纯法。
石墨是自然界中熔点最高的物质之一，熔点为3850±50℃，沸点为4500℃，其熔点和沸点远高于所含杂质的熔点和沸点。高温提纯法的原理就是将原矿石墨加热到2700℃以上，由于二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁等氧化物杂质的沸点低，可使它们率先气化而脱除，保温一定时间后就可以将所有杂质除掉。其工艺流程是将石墨直接装入石墨坩埚，再送人惰性气体的管式炉中加热到2300-3000℃，保持一段时间后杂质溢出，从而得到高纯度的石墨。高温提纯法能够得到超高纯度(99.99％)的石墨，一般用于石墨质量需求非常高的特殊行业，例如高品级金刚石单晶的制备。
由于高品级金刚石对石墨品级有一定要求，灰分值不能超过50ppm，单元素硅不超过10ppm。这就对高温提纯石墨提出了更高的技术要求，要求提纯温度精准的控制在一定范围内。温度过高时会影响设备使用寿命同时浪费电力资源、增加提纯成本。普通的测温装置无法实时测量超过2300℃以上的高温，双红外测温装置又比较昂贵，同时需要对现有设备进行改造升级，即在现有设备炉体上方或两侧中间高温区位置开孔，开孔直径在15cm左右，开孔后可通过开孔位置直接检测温度。但是当测量温度达到工艺温度要求时候，也无法直接验证石墨提纯是否彻底。因此，需要一种判断石墨提纯效果的新方法。
发明内容
本发明针对根据管式炉炉温不能精确判断杂质去除效果的技术问题，提供一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法，根据各氧化物粉末样品去除效果对应的精确控制条件，可精确控制石墨中杂质去除效果，避免提高加热功率或延长保温时间造成的能量浪费，也可省去通过样品检验判断杂质去除效果的步骤。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法，包括以下步骤：
a、根据石墨中杂质种类，称取多种氧化物粉末样品，并进行灼烧失重；
b、将不同量的灼烧失重后的各氧化物粉末样品分别加入对应的管式炉石墨舟中；
c、调整管式炉的加热功率和保温时间，在氮气保护气氛下进行高温提纯试验；
d、每种控制条件试验结束后，取出各石墨舟中各氧化物粉末样品，计算剩余量，记录熔融状态；
e、在管式炉石墨舟中加入待纯化石墨样品，根据石墨纯化杂质含量要求，将控制条件设定为步骤d中每种氧化物粉末样品的剩余量及熔融状态对应的控制条件，进行高温提纯试验，实现石墨中杂质含量的精确控制。
在一个技术方案中，所述氧化物粉末样品为二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化钙粉末和氧化镁粉末。
在一个技术方案中，步骤b中各氧化物粉末样品的质量均为0.5g、2.5g、5g、25g和50g。
在一个技术方案中，步骤c中管式炉的加热功率和保温时间分别为35kw和20min，35kw和30min，40kw和20min，40kw和30min，45kw和20min，45kw和30min，50kw和20min，50kw和30min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明先通过各杂质的高温提纯试验，得到各杂质去除比例对应的精确控制条件，进一步根据得到的精确控制条件，可精确控制石墨中杂质去除效果，避免提高加热功率或延长保温时间造成的能量浪费，也可省去通过样品检验判断杂质去除效果的步骤。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例一
石墨内部杂质主要有二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁，这些氧化物都有一定的熔沸点，具体如表1所示，杂质达到一定温度条件时便会挥发出去。一般石墨高温除杂主要是除去二氧化硅，本发明选用氧化铝、氧化钙、氧化镁这些含量少的氧化物杂质，可以辅助判断管式炉炉温，去除含量少的氧化物杂质，得到更高级别的石墨。
表1石墨杂质的熔点和沸点
| 氧化物 | 二氧化硅 | 氧化钙 | 氧化铝 | 氧化镁 |
| 熔点/℃ | 1710 | 2576 | 2050 | 2800 |
| 沸点/℃ | 2230 | 2850 | 2980 | 3600 |
1、试验设备及物料
高温管式炉(功率Max50kw，最高温度3000℃)、石墨舟、二氧化硅粉(AR分析纯)、氧化铝粉(AR分析纯)、氧化钙粉(AR分析纯)、氧化镁粉(AR分析纯)。
2、上述各粉末样品使用时需要先进行灼烧失重，结果如表2所示，以排除试验时各试剂自身挥发对试验数据的影响。
表2粉末样品灼烧失重结果
| AR分析纯 | 二氧化硅 | 氧化钙 | 氧化铝 | 氧化镁粉 |
| 灼烧失重/％ | 1.46 | 1.84 | 4.95 | 1.90 |
3、以单个石墨舟可加样品总量10kg计，按氧化物粉末样品的质量占每舟总量的0.005％、0.025％、0.05％、0.25％、0.5％称量每种氧化物粉末样品，将0.5g、2.5g、5g、25g和50g灼烧失重后的上述各氧化物粉末样品分别加入对应的管式炉石墨舟中。调整管式炉的加热功率和保温时间，在氮气保护气氛下进行高温提纯试验。每种控制条件试验结束后，取出各石墨舟中氧化物粉末样品，计算剩余量，记录熔融状态。不同控制条件及结果如表3～10所示。
表3加热功率35kw和保温时间20min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 2.5000 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 5.0000 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 25.0000 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 50.0000 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
从表3可以看出，在加热功率35kw和保温时间20min的控制条件下，各氧化物粉末样品重量均未发生变化，说明均未挥发，间接说明了未达到相应挥发或气化温度，即此时炉内温度小于1710℃。
表4加热功率35kw和保温时间30min的样品状态
从表4可以看出，在加热功率35kw和保温时间30min的控制条件下，各氧化物粉末样品质量也均未发生变化，说明均未挥发，也说明延长了保温时间也未达到相应挥发温度。但二氧化硅粉末发生熔化现象，说明炉温达到了二氧化硅的熔点1710℃，而氧化铝未熔化，说明此时炉内温度大于1710℃但小于2050℃。
表5加热功率40kw和保温时间20min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 100.00(熔化) | 100.00 | 100.00(熔化) | 100.00 |
| 2.5000 | 100.00(熔化) | 100.00 | 100.00(部分熔化) | 100.00 |
| 5.0000 | 100.00(熔化) | 100.00 | 100.00(部分熔化) | 100.00 |
| 25.0000 | 100.00(熔化) | 100.00 | 100.00(部分熔化) | 100.00 |
| 50.0000 | 100.00(熔化) | 100.00 | 100.00(部分熔化) | 100.00 |
从表5可以看出，在加热功率40kw和保温时间20min的控制条件下，各氧化物粉末样品质量均未发生变化，说明均未挥发。但二氧化硅、氧化铝样品发生熔化、部分熔化现象，说明炉温达到了氧化铝的熔点2050℃。而氧化钙样品未熔化，说明此条件下炉内温度大于2050℃但小于2576℃。
表6加热功率40kw和保温时间30min的样品状态
从表6可以看出，在加热功率40kw和保温时间30min的控制条件下，二氧化硅粉末样品重量发生变化，而其余粉末样品重量未发生变化，说明二氧化硅开始挥发但并不剧烈。二氧化硅发生熔化和部分挥发、氧化铝发生熔化现象，说明炉温大于2230℃但小于2576℃。
表7加热功率45kw和保温时间20min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 0.01(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) | 100.00 |
| 2.5000 | 0.03(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) | 100.00 |
| 5.0000 | 0.05(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) | 100.00 |
| 25.0000 | 1.58(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) | 100.00 |
| 50.0000 | 5.24(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) | 100.00 |
从表7可以看出，在加热功率45kw和保温时间20min的控制条件下，二氧化硅粉末样品重量发生变化，其余样品重量未发生变化，说明此条件下二氧化硅挥发。氧化铝、氧化钙发生熔化现象，但氧化镁没有熔化，说明炉内温度大于2576℃但小于2800℃。
表8加热功率45kw和保温时间30min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 0.000 | 98.20(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 2.5000 | 0.000 | 99.50(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 5.0000 | 0.000 | 99.85(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 25.0000 | 0.000 | 99.90(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 50.0000 | 0.005(熔化、挥发) | 99.98(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
从表8可以看出，在加热功率45kw和保温时间30min的控制条件下，二氧化硅、氧化钙粉末样品的重量发生变化，说明此条件下二氧化硅、氧化钙发生挥发，且二氧化硅基本已经全部排出，氧化铝、氧化镁发生熔化但未挥发，说明达炉温到了氧化镁熔点2800℃以及氧化钙的沸点2850℃，但小于氧化铝的沸点2980℃。
表9加热功率50kw和保温时间20min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 0.000 | 26.20(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 2.5000 | 0.000 | 45.00(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 5.0000 | 0.000 | 58.35(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 25.0000 | 0.000 | 60.10(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 50.0000 | 0.000 | 60.22(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
从表9可以看出，在加热功率50kw和保温时20min的控制条件下，二氧化硅粉末样品没有剩余，说明此条件下二氧化硅完全挥发，控制此条件二氧化硅可全部除去。而氧化铝和氧化镁发生熔化，氧化钙发生熔化、挥发，说明炉温达到了氧化钙的沸点2850℃但未达到2980℃。
表10加热功率50kw和保温时间30min的样品状态
| 重量/g | 二氧化硅剩余/％ | 氧化钙剩余/％ | 氧化铝剩余/％ | 氧化镁剩余/％ |
| 0.5000 | 0.000 | 20.10(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 2.5000 | 0.000 | 37.20(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 5.0000 | 0.000 | 42.18(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 25.0000 | 0.000 | 45.64(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
| 50.0000 | 0.000 | 50.29(熔化、挥发) | 100.00(熔化) | 100.00(熔化) |
从表10可以看出，在加热功率50kw和保温时30min的控制条件下，二氧化硅已经全部排出，而氧化铝、氧化镁发生熔化，氧化钙发生进一步熔化、挥发，说明炉温达到了氧化钙的沸点2850℃但仍未达到2980℃。而相比表8，即使延长加热时间炉温也不能达到最高温3000℃，即管式炉内最高温度应该在2850℃至2980℃之间。
4、在管式炉石墨舟中加入10kg待纯化石墨样品(二氧化硅含量为0.25％)，将控制条件设定为加热功率45kw和保温时间30min，进行高温提纯试验，可将石墨中二氧化硅杂质完全除去并除去0.1％左右的氧化钙，避免延长保温时间造成的能量浪费，也可省去通过样品检验判断杂质去除效果的步骤。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (4)
1.一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、根据石墨中杂质种类，称取多种氧化物粉末样品，并进行灼烧失重；
b、将不同量的灼烧失重后的各氧化物粉末样品分别加入对应的管式炉石墨舟中；
c、调整管式炉的加热功率和保温时间，在氮气保护气氛下进行高温提纯试验；
d、每种控制条件试验结束后，取出各石墨舟中各氧化物粉末样品，计算剩余量，记录熔融状态；
e、在管式炉石墨舟中加入待纯化石墨样品，将控制条件设定为步骤d中每种氧化物粉末样品的剩余量及熔融状态对应的控制条件，进行高温提纯试验，实现石墨中杂质含量的精确控制。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化物粉末样品为二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化钙粉末和氧化镁粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤b中各氧化物粉末样品的质量均为0.5g、2.5g、5g、25g和50g。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤c中管式炉的加热功率和保温时间分别为35kw和20min，35kw和30min，40kw和20min，40kw和30min，45kw和20min，45kw和30min，50kw和20min，50kw和30min。
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| CN202311365241.1A CN117566736A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种石墨高温提纯中精确控制杂质去除效果的方法 |
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