CN111187928B - 一种金属材料的冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种金属材料的冶炼方法，涉及金属冶炼技术领域。主要采用的技术方案为：一种金属材料的冶炼方法，包括如下步骤：制作可拆卸的坩埚内层：在坩埚本体的内壁上安装多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块形成可拆卸的坩埚内层，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块由对金属液具有净化作用的材质制成；冶炼金属材料步骤：将金属材料放置在所述双层坩埚中进行冶炼。本发明主要用于确保金属材料的冶炼纯净度、且能降低冶炼成本。

Description

一种金属材料的冶炼方法
技术领域
本发明涉及一种金属冶炼技术领域，特别是涉及一种金属材料的冶炼方法。
背景技术
镍基高温合金是制造航空发动机热端部件的关键材料；镍基高温合金的性能对航空发动机起到非常关键的作用。其中，镍基高温合金的性能主要取决于母合金的冶炼质量，因此，如何获得高纯度高品质的母合金是非常重要的。此外，合金中较高含量杂质元素会在凝固过程中会形成氧化物、氮化物等夹渣，堵塞合金熔体补缩通道，导致铸造合金零件形成显微疏松，减低零件的合格率；因此，需要将合金中氧、氮及硫的含量控制在较低的水平。
现有技术中，在冶炼母合金时，主要采用氧化钙坩埚或氧化锆坩埚并添加钙的措施，来控制母合金中杂质的含量。但是，本发明的发明人发现该现有技术至少存在如下技术问题：
(1)坩埚多次使用后，其杂质脱除能力减弱，并且坩埚在冶炼上一批金属材料后，金属材料中的杂质富集在坩埚内壁，影响下一次冶炼金属材料的纯净度，从而导致冶炼金属材料的批次稳定性差。更换新的坩埚存在成本高、周期长的问题。
(2)氧化钙坩埚、氧化锆坩埚的制备成本高；氧化钙坩埚的制备成本高、生产周期长，且存储困难；氧化锆坩埚的制备工艺在国内不成熟，大部分为进口，因此氧化锆坩埚存在成本高、运输周期长等问题。
(3)现有技术在冶炼过程中不能对金属熔体的温度进行实时监测。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种金属材料的冶炼方法，主要目的在于确保金属材料的冶炼纯净度、且能降低冶炼成本。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种金属材料的冶炼方法，其中，包括如下步骤：
制作可拆卸的坩埚内层：在坩埚本体的内壁上安装多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块形成可拆卸的坩埚内层，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块由对金属液具有净化作用的材质制成；
冶炼金属材料步骤：将金属材料放置在所述双层坩埚中进行冶炼。
优选的，在所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤中：使坩埚内层设有容置槽，且在容置槽中放置含钙的脱杂净化剂；其中，含钙的脱杂净化剂位于所述坩埚本体的内底部上或靠近所述坩埚本体的内底部，以在所述冶炼金属材料步骤中，钙元素穿过所述坩埚内层模块之间的间隙渗透到金属液中，净化金属液；优选的，所述含钙的脱杂净化剂包括内层和外层，所述外层包裹所述内层；其中，所述外层为高熔点金属，所述内层为钙或钙合金；优选的，所述高熔点金属为钨、钽、钼中的一种或几种。
优选的，所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤，包括：将多个所述坩埚内层模块放置在所述坩埚本体内，并与所述坩埚本体的内壁贴合，通过堆砌的方式形成所述坩埚内层，得到双层坩埚；优选的，所述坩埚内层模块的体积不超过100cm3。
优选的，所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤，还包括：对所述双层坩埚进行烧结处理，以提高所述坩埚本体与所述坩埚内层的结合力；优选的，在所述烧结处理的步骤中：先以15-50℃/分钟的升温速率升温至950-1050℃，保温0.5-1h后，再以10-30℃/分钟的升温速率升温至1200-1300℃，保温2-4小时。
优选的，在所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤中：所述坩埚内层模块的材质为对金属液有净化作用的氧化物材料；优选的，氧化物材料的纯度大于95％；优选的，所述氧化物材料为氧化铝材料、氧化钙材料、氧化锆材料中的一种或几种；和/或所述坩埚内层模块的表面粗糙度Ra为3.2-100mm；和/或所述坩埚的内表面的粗糙度Ra为25-100mm。
优选的，所述坩埚本体的外壁上开设有测温孔；其中，所述测温孔内放置测温组件，以在冶炼金属材料的步骤中，对所述双层坩埚内的金属材料进行实时测温；优选的，所述测温组件包括热电偶。优选的，所述测温孔的直径不大于20mm；优选的，所述测温孔为盲孔或所述测温孔为贯穿所述坩埚的壁的通孔。
优选的，所述冶炼金属材料的步骤，包括：
熔炼：将金属材料放置于所述双层坩埚中，对金属材料进行真空熔炼；
除氧：待金属材料熔化后，在0.05～10Pa的真空度下，使金属液沸腾1-25min，以通过真空碳反应形成CO降低金属液的氧含量；
净化杂质：对所述金属液进行净化杂质操作；
浇注：将净化杂质后的金属液进行浇注处理。
优选的，在所述熔炼的步骤中，双层坩埚中的金属材料放置量满足：金属材料熔化成金属液后，金属液与坩埚口的距离不小于200mm，优选不小于300mm；
优选的，在所述熔炼的步骤中，真空度为10-150Pa；
优选的，在所述除氧步骤中，金属液的温度为1400-1500℃；
优选的，在所述冶炼金属材料的步骤中，通过所述坩埚本体上测温孔内安置的测温组件对双层坩埚内的金属材料进行实时测温。
优选的，所述净化杂质的步骤，包括：
将金属液的冶炼温度提高至1500-1600℃，以使金属液与含钙的脱氧剂的外层反应；
将金属液的温度降低至1300-1350℃，以使含钙的脱氧剂中的钙释放到金属液中；优选的，在所述双层坩埚内的金属液(即，金属熔体)中：钙的添加量为100-200ppm。
优选的，在所述冶炼金属材料步骤之后，还包括：
将所述双层坩埚中的坩埚内层拆卸下，以更换坩埚内层对下一批金属材料进行冶炼的步骤。
优选的，在所述浇注步骤中：将净化杂质后的金属液进行浇注处理后，得到氧含量在5ppm以下、氮含量在5ppm以下、硫含量在3ppm以下的合金；优选的，所述合金为镍基高温合金或特种钢。
借由上述技术方案，本发明的金属材料的冶炼方法至少具有下列有益效果：
本发明实施例提供的金属材料的冶炼方法在冶炼金属材料时，先在坩埚本体内制作可拆卸的坩埚内层，再将金属材料放置在得到的双层坩埚中进行冶炼；这样，在冶炼金属材料时，坩埚内层模块对金属液具有净化作用，提高冶炼的纯净度，且不会污染坩埚；在冶炼结束后，只需将污染的坩埚内层模块拆卸下，而坩埚本体可用于进行下一批金属材料冶炼，再进行下一批金属材料冶炼时，步骤同上。因此，本发明实施例提供的金属材料的冶炼步骤能实现在对每一批金属材料冶炼时，只需更换坩埚内层，这样无需更换坩埚本体，就能确保每一批金属材料的纯净度，降低冶炼成本(多个坩埚内层模块的制作成本远低于坩埚本体的制作成本)。
进一步地，本发明实施例提供的金属材料的冶炼方法，在制作可拆卸的坩埚内层的步骤中：使坩埚内层设有容置槽，且在容置槽中放置含钙的脱杂净化剂，且含钙的脱杂净化剂位于坩埚本体的内底部上或靠近坩埚本体的内底部；并且，含钙的脱杂净化剂包括内层和外层，外层为高熔点金属(难熔金属)，内层为钙或钙合金。通过上述设置，在在金属冶炼后期，钙元素穿过坩埚内层模块之间的间隙渗透到金属液中，以净化金属液，进一步提高金属材料的冶炼纯净度。
进一步地，本发明实施例提供的金属材料的冶炼方法，通过使坩埚内层模块的材质为对金属液有净化作用的氧化物材料，如纯度大于95％的氧化铝材料、氧化钙材料、氧化锆材料中的一种或几种。在此，本实施例通过将坩埚内层模块选用对金属液有净化作用的材料(如，氧化钙、氧化锆等)，而坩埚内层模块的制作工艺远比坩埚本体的制作工艺简单，这样坩埚本体只需选用普通的商用坩埚，无需选用氧化钙坩埚、氧化锆坩埚，就能实现氧化钙、氧化锆坩埚的净化效果，且还大大降低了成本。另外，对于现有技术采用氧化镁坩埚存在热稳定性差、冶炼过程中坩埚向金属熔体中供氧的技术问题，而对于本发明实施例的冶炼方法，可以克服氧化镁坩埚这一缺陷(可拆卸的坩埚内层可降低氧化镁坩埚向熔体中供氧，实现可实降低合金中的氧含量)。
进一步地，本发明实施例提供的金属材料的冶炼方法通过在坩埚本体的外壁上设有测温孔，这样在冶炼金属材料时，能实时获得内部金属熔体的温度，提高金属材料的冶炼质量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的实施例制作的一种双层坩埚的结构示意图；
图2是本发明的实施例制作的一种双层坩埚的另一结构示意图；
图3是本发明的实施例提供的一种含钙的脱杂净化剂的结构示意图；
图4是图3所示的含钙的脱杂净化剂在双层坩埚中的放置位置示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供一种金属材料的冶炼方法，其中，包括如下步骤：
步骤1)制作可拆卸的坩埚内层：如图1所示，在坩埚本体1的内壁上安装多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块形成可拆卸的坩埚内层2，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块由对金属液具有净化作用的材质制成；
步骤2)冶炼金属材料步骤：将金属材料放置在所述双层坩埚中进行冶炼。
在此，本实施例中的坩埚本体1可以为商用坩埚，如氧化镁坩埚、氧化铝坩埚、氧化钙坩埚、氧化锆坩埚等。
在此，本实施例提供的金属材料的冶炼方法在冶炼金属材料时，先在坩埚本体内制作可拆卸的坩埚内层，再将金属材料放置在得到的双层坩埚中进行冶炼；这样，在冶炼金属材料时，坩埚内层模块对金属液具有净化作用，提高冶炼的纯净度，且不会污染坩埚；在冶炼结束后，只需将污染的坩埚内层模块拆卸下，而坩埚本体可进行下一批金属材料冶炼，再进行下一批金属材料冶炼时，步骤同上。因此，本实施例提供的金属材料的冶炼步骤能实现在对每一批金属材料冶炼时，只需更换坩埚内层，这样无需更换坩埚本体，就能确保每一批金属材料的纯净度，降低冶炼成本(多个坩埚内层模块的制作成本远低于坩埚本体的制作成本)。
较佳地，本实施例及下述实施例中：坩埚内层模块的材质为对金属液有净化作用的氧化物材料；优选的，氧化物材料的纯度大于95％；优选的，氧化物材料为氧化铝材料、氧化钙材料、氧化锆材料中的一种或几种。在此，本实施例通过将坩埚内层模块选用对金属液有净化作用的材料(如，氧化钙、氧化锆等)，而坩埚内层模块的制作工艺远比坩埚本体的制作工艺简单，这样坩埚本体只需选用普通的商用坩埚，无需选用氧化钙坩埚、氧化锆坩埚，就能实现氧化钙、氧化锆坩埚的净化效果，且还大大降低了成本。另外，对于现有技术采用氧化镁坩埚存在热稳定性差、冶炼过程中坩埚向金属熔体中供氧的技术问题，而对于本发明实施例的冶炼方法，可以克服氧化镁坩埚这一缺陷(可拆卸的坩埚内层可降低氧化镁坩埚向熔体中供氧，实现可实降低合金中的氧含量)。
实施例2
较佳地，本实施例提供一种金属材料的冶炼方法，与上一实施例相比，为了进一步提高金属材料的冶炼金属的纯净度，本实施例在制作可拆卸的坩埚内层的步骤中：
如图3和图4所示，使坩埚内层设有容置槽，且在容置槽中放置含钙的脱杂净化剂3；其中，含钙的脱杂净化剂位于所述坩埚本体1的内底部上或靠近所述坩埚本体的内底部，以在金属冶炼后期，钙元素穿过所述坩埚内层模块之间的间隙渗透到金属液中，以净化金属液。
较佳地，含钙的脱杂净化剂包括内层和外层，所述外层包裹所述内层；其中，所述外层为高熔点金属(难熔金属)，所述内层为钙或钙合金；优选的，所述高熔点金属为钨、钽、钼中的一种或几种。
在此，采用高熔点金属(难熔金属)金属包裹钙或钙合金的主要目的是防止在金属材料的冶炼初期，钙被溶解到金属液中，而降低脱除杂质效果；同理，若直接将含钙的脱杂净化剂完全暴露在金属溶液中，很快就会被溶解掉，净化作用无法完全发挥出来。因此，将含钙的脱杂净化剂设置成高熔点金属包裹钙或钙合金的结构、以及将含钙的脱杂净化剂放在在坩埚内层设置的容置槽中，且位于所述坩埚本体的内底部上或靠近所述坩埚本体的内底部设置，以金属冶炼后期，钙元素穿过所述坩埚内层模块之间的间隙渗透到金属液中，这样能很好地发挥净化作用。
实施例3
较佳地，本实施例提供一种金属材料的冶炼方法，与上述实施例相比，本实施例中的制作可拆卸的坩埚内层的步骤包括：
11)将多个坩埚内层模块放置在坩埚本体内，并与坩埚本体的内壁贴合，通过堆砌的方式形成所述坩埚内层，得到双层坩埚。
在该步骤中，坩埚内层模块的体积不超过100cm3。由于坩埚本体的底部多为圆弧状，而坩埚内层复合模块的尺寸太大，难以拼接成圆弧状。在此，通过使坩埚内层模块的尺寸不超过100cm3，确保拼接出来的坩埚内层与坩埚本体的内壁弧度一致。
较佳地，坩埚内层模块的表面粗糙度Ra为3.2-100mm；所述坩埚本体的内表面的粗糙度Ra为25-100mm。这样设置，能提高坩埚内层模块和坩埚本体的内壁的结合力。
12)对所述双层坩埚进行烧结处理。
坩埚内层模块与坩埚本体的内壁在烧结过程中通过元素扩散连接到一起，另外，坩埚内层模块在冶炼过程中会发生体积膨胀，也会增加两者间的结合力。
较佳地，在所述烧结处理的步骤中：先以15-50℃/分钟的升温速率升温至950-1050℃，保温0.5-1h后，再以10-30℃/分钟的升温速率升温至1200-1300℃，保温2-4小时。这样可以提高坩埚内层模块之间、坩埚内层模块与坩埚本体之间结合，提高内层的稳定性。
实施例4
较佳地，本实施例提供一种金属材料的冶炼方法，与上述实施例相比，如图2所示，坩埚本体1的外壁上开设有测温孔11(当坩埚本体1选用商用坩埚时，通过在商用坩埚的外壁上打孔作为测温孔)；其中，测温孔11用于放置测温组件，以在冶炼金属材料的步骤中，对双层坩埚内的金属材料进行实时测温。测温组件包括热电偶。在此，测温孔11的直径不大于20mm；优选的，测温孔11为盲孔或测温孔11为贯穿所述坩埚的壁的通孔。优选的，为了提高测温孔11的密封性(尤其是当测温孔为通孔时)，在测温孔和测温组件中设置有密封结构；其中，所述密封结构的材质为陶瓷。进一步地，测温组件包括陶瓷套管和一端位于套管内的热电偶，另一端从陶瓷套管中伸出的热电偶，并位于测温孔之外(坩埚之外)。
本实施例通过在坩埚本体的外壁上设有测温孔，这样在冶炼金属材料时，能实时获得内部金属熔体的温度，提高金属材料的冶炼质量。
实施例5
较佳地，本实施例提供一种金属材料的冶炼方法，与上述实施例相比，本实施例的步骤2)冶炼金属材料步骤，主要包括以下步骤：
21)熔炼：将金属材料放置于所述双层坩埚中，对金属材料进行真空熔炼。
其中，在该步骤中，双层坩埚中的金属材料放置量满足：金属材料熔化成金属液后，金属液与坩埚口的距离不小于200mm，优选不小于300mm。
22)除氧：待金属材料熔化后，在0.05～10Pa的真空度下，使金属液沸腾1-25min，以通过真空碳反应形成CO降低金属液的氧含量。
其中，在该步骤中，金属液的温度为1400-1500℃。
该步骤具体为，按照预定的工艺进行真空冶炼，保持在0.05～10Pa真空度下沸腾1～3min，通过真空碳氧反应形成CO气泡降低合金熔体的氧含量，且不添加任何脱氧剂或脱氧合金，温度为1400～1450℃。
23)净化杂质：对所述金属液进行净化杂质操作。
较佳地，该步骤具体包括：
a.将金属液的冶炼温度提高至1500-1600℃，以使金属液与含钙的脱氧剂的外层反应；
b.将金属液的温度降低至1300-1350℃，以使含钙的脱氧剂中的钙释放到金属液中；
具体地，将冶炼温度提高至1500～1600℃，使得金属液与钙外的高熔点金属反应；关闭电源降温，降低金属熔体的温度，使高熔点金属中的钙缓慢的释放到金属熔体中，钙的添加量为100～200ppm，防止温度过高导致金属液剧烈沸腾。
24)浇注：将净化杂质后的金属液进行浇注处理。
其中，在浇注步骤中：将净化杂质后的金属液进行浇注处理后，得到氧含量在5ppm以下、氮含量在5ppm以下、硫含量在3ppm以下的合金；优选的，所述合金为镍基高温合金或特种钢。
较佳地，在所述冶炼金属材料步骤之后，还包括：
将所述双层坩埚中的坩埚内层拆卸下，以更换新的坩埚内层对下一批金属材料进行冶炼的步骤。
较佳地，在上述整个金属材料的冶炼过程中，通过安置在坩埚本体的测温孔中的测温组件对金属材料进行实时测温。
本实施例提供的金属冶炼方法在冶炼金属材料时，通过上述设计的熔炼、除氧、净化杂质的操作，进一步能提高金属材料的冶炼纯净度，且在金属冶炼的整个步骤中，通过安置在测温孔中的测温组件对金属材料进行实时测温，能进一步提高金属材料的冶炼质量。
下面通过具体实验实施例进一步对本发明说明如下：
实验实施例1
实验实施例1用于浇注10kg铸锭，铸锭材料为K417G镍基高温合金(成分如表1所示)：
表1为K417G镍基高温合金成分(wt.％)
Figure BDA0002381680440000101
坩埚内层模块的材质为纯度大于95％的氧化铝，且表面坩埚内层模块的粗糙度Ra为3.2mm。
坩埚本体选用商用氧化镁坩埚，且坩埚本体的内表面粗糙度Ra为100mm。
将上述的坩埚内层模块放置商用氧化镁坩埚内，并堆砌成坩埚内层(在堆砌过程中，将含钙脱氧剂放置在坩埚内层的容置槽中，且含钙脱氧剂靠近商用坩埚的内底部设置；在此，含钙脱氧剂的外层为金属钨，内层为钙)后，得到双层坩埚。对该双层坩埚烧结先以25℃/分钟的升温速率升温至1000℃，保温0.5h后，再继续以10℃/分钟的升温速率升温至1200℃，保温2小时。在商用氧化镁坩埚的外壁上开设有直径为15mm的测温孔，将测温组件放置在测温孔中。
采用真空感应炉冶炼，将合金材料放置在上述的双层坩埚内，确保合金材料熔炼成金属液后，金属液与坩埚口的距离为350mm，冶炼过程要求真空度在30Pa。在金属材料熔化成金属液后，保持真空度在10Pa条件下金属液沸腾10分钟，温度为1500℃，目的在于利用真空条件下碳与氧反应形成CO起到脱氧的作用，利用碳脱氧的作用，合金中的氧含量可以降到15ppm。将金属液的温度提高至1600摄氏度，使金属液与含钙脱氧剂中的外层金属钨反应。关闭电源后，将金属液的温度降至1300℃，使纯钨中的钙缓慢的释放到金属液中，钙的添加量为200ppm，当钙完全释放到合金熔体后，使金属液在1350℃保温静置1min后，再进行真空浇注，获得氧含量10ppm、氮含量7ppm、硫含量小于5ppm的铸锭。
实验实施例2
实验实施例2用于浇注500kg铸锭，铸锭材料为invar(殷钢)，成分如表2所示：
表2为invar的合金成分(wt.％)
Fe Ni C
实验实施例2 63 36 0.2
坩埚内层模块的材质为纯度大于95％的氧化钙，且表面坩埚内层模块的粗糙度Ra为100mm。
坩埚本体选用商用氧化镁坩埚，且坩埚本体的内表面粗糙度Ra为25mm。
将上述的坩埚内层模块放置商用氧化镁坩埚内，并堆砌成坩埚内层(在堆砌过程中，将含钙脱氧剂放置在坩埚内层的容置槽中，且含钙脱氧剂靠近商用坩埚的内底部设置；在此，含钙脱氧剂的外层为金属钨，内层为钙)后，得到双层坩埚。对该双层坩埚烧结先以40℃/分钟的升温速率升温至1000℃，保温1h后，再继续以25℃/分钟的升温速率升温至1300℃，保温3小时。在商用氧化镁坩埚的外壁上开设有直径为15mm的测温孔，将测温组件放置在测温孔中。
采用真空感应炉冶炼，将合金材料放置在上述的双层坩埚内，确保合金材料熔炼成金属液后，金属液与坩埚口的距离为200mm，冶炼过程要求真空度在30Pa。在金属材料熔化成金属液后，保持真空度在10Pa条件下金属液沸腾20分钟，温度为1500℃，目的在于利用真空条件下碳与氧反应形成CO起到脱氧的作用，利用碳脱氧的作用，合金中的氧含量可以降到15ppm。将金属液的温度提高至1650℃，使金属液与含钙脱氧剂中的外层金属钨反应。关闭电源后，将金属液的温度降至1300℃，使纯钨中的钙缓慢的释放到金属液中，钙的添加量为200ppm，当钙完全释放到合金熔体后，使金属液在1350℃保温静置1min后，再进行真空浇注，获得氧含量8ppm、氮含量6ppm、硫含量小于3ppm的铸锭。
实验实施例3
实验实施例3用于浇注500Kg铸锭，铸锭材料为K417G镍基高温合金，成分如表3所示：
表3为K417G镍基高温合金成分(wt.％)
Figure BDA0002381680440000121
坩埚内层模块的材质为纯度大于95％的氧化锆，且表面坩埚内层模块的粗糙度Ra为100mm。
坩埚本体选用商用氧化镁坩埚，且坩埚本体的内表面粗糙度Ra为100mm。
将上述的坩埚内层模块放置商用氧化镁坩埚内，并堆砌成坩埚内层(在堆砌过程中，将含钙脱氧剂放置在坩埚内层的容置槽中，且含钙脱氧剂靠近商用坩埚的内底部设置；在此，含钙脱氧剂的外层为金属钽，内层为钙)后，得到双层坩埚。对该双层坩埚烧结先以50℃/分钟的升温速率升温至1000℃，保温1h后，再继续以30℃/分钟的升温速率升温至1300℃，保温4小时。在商用氧化镁坩埚的外壁上开设有直径为20mm的测温孔，将测温组件放置在测温孔中。
采用真空感应炉冶炼，将合金材料放置在上述的双层坩埚内，确保合金材料熔炼成金属液后，金属液与坩埚口的距离为300mm，冶炼过程要求真空度在30Pa。在金属材料熔化成金属液后，保持真空度在10Pa条件下金属液沸腾20分钟，温度为1500℃，目的在于利用真空条件下碳与氧反应形成CO起到脱氧的作用，利用碳脱氧的作用，合金中的氧含量可以降到20ppm。将金属液的温度提高至1600摄氏度，使金属液与含钙脱氧剂中的外层金属钽反应。关闭电源后，将金属液的温度降至1300℃，使纯钽中的钙缓慢的释放到金属液中，钙的添加量为200ppm，当钙完全释放到合金熔体后，使金属液在1350℃保温静置3min后，再进行真空浇注，获得氧含量10ppm、氮含量7ppm、硫含量小于5ppm的铸锭。
综上，通过上述实施例及实验实施例说明，本发明提供的一种金属冶炼方法，通过优化坩埚的结构，使其具有可更换的坩埚内层，并且在冶炼过程中能实时测温，适用于高温合金及特种钢冶炼，可显著降低镍或高温合金中氧含量，可将镍或高温合金氧、氮含量降低至8ppm以下，提高了高温合金及特种钢液的纯净度，有利于提高结构零件的使用寿命和产品合格率。具体地，通过采可拆卸的坩埚内层模块，解决坩埚冶炼金属材料后，金属材料中的杂质富集在坩埚内壁，影响下一次冶炼金属材料的纯净度，解决了更换新坩埚的生产周期及高成本的问题，实现大规模批量生产镍基高温合金及特种钢的纯净化。并且，采用置入于坩埚中的热电偶实现了对冶炼过程中金属熔体温度的实时监测，确保工艺执行的准确性，本发明为高温合金及特种钢纯净化的纯净化冶炼提供有效途径。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (18)

1.一种金属材料的冶炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
制作可拆卸的坩埚内层：在坩埚本体的内壁上安装多个坩埚内层模块，且多个坩埚内层模块形成可拆卸的坩埚内层，得到双层坩埚；其中，所述坩埚内层模块由对金属液具有净化作用的材质制成；其中，所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤，包括：将多个所述坩埚内层模块放置在所述坩埚本体内，并与所述坩埚本体的内壁贴合，通过堆砌的方式形成所述坩埚内层，得到双层坩埚；所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤，还包括：对所述双层坩埚进行烧结处理，以提高所述坩埚本体与所述坩埚内层的结合力；其中，在所述烧结处理的步骤中：先以15-50℃/分钟的升温速率升温至950-1050℃，保温0.5-1h后，再以10-30℃/分钟的升温速率升温至1200-1300℃，保温2-4小时；所述坩埚内层模块的表面粗糙度Ra为3.2-100mm；所述坩埚本体的内表面的粗糙度Ra为25-100mm；其中，所述坩埚内层模块的材质为对金属液有净化作用的氧化物材料；
冶炼金属材料步骤：将金属材料放置在所述双层坩埚中进行冶炼。
2.根据权利要求1所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述制作可拆卸的坩埚内层的步骤中：
使坩埚内层设有容置槽，且在容置槽中放置含钙的脱杂净化剂；其中，
所述含钙的脱杂净化剂位于所述坩埚本体的内底部上或靠近所述坩埚本体的内底部，以在所述冶炼金属材料步骤中，钙元素穿过所述坩埚内层模块之间的间隙渗透到金属液中，净化金属液。
3.根据权利要求2所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述含钙的脱杂净化剂包括内层和外层，所述外层包裹所述内层；其中，所述外层为高熔点金属，所述内层为钙或钙合金。
4.根据权利要求3所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述高熔点金属为钨、钽、钼中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述坩埚内层模块的体积不超过100cm3。
6.根据权利要求1所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述氧化物材料的纯度大于95％；和/或
所述氧化物材料为氧化铝材料、氧化钙材料、氧化锆材料中的一种或几种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，所述坩埚本体的外壁上开设有测温孔；其中，所述测温孔内放置测温组件，以在冶炼金属材料的步骤中，对所述双层坩埚内的金属材料进行实时测温。
8.根据权利要求7所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述测温组件包括热电偶；和/或
所述测温孔的直径不大于20mm；和/或
所述测温孔为盲孔或所述测温孔为贯穿所述坩埚本体的壁的通孔。
9.根据权利要求1-4任一项所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，所述冶炼金属材料的步骤，包括：
熔炼：将金属材料放置于所述双层坩埚中，对金属材料进行真空熔炼；
除氧：待金属材料熔化后，在0.05～10Pa的真空度下，使金属液沸腾1-25min，以通过真空碳反应形成CO降低金属液的氧含量；
净化杂质：对所述金属液进行净化杂质操作；
浇注：将净化杂质后的金属液进行浇注处理。
10.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
在所述熔炼的步骤中，双层坩埚中的金属材料放置量满足：金属材料熔化成金属液后，金属液与坩埚口的距离不小于200mm。
11.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述熔炼的步骤中，真空度为10-150Pa。
12.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述除氧步骤中，金属液的温度为1400-1500℃。
13.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述冶炼金属材料的步骤中，通过所述坩埚本体的测温孔内安置的测温组件对双层坩埚内的金属材料进行实时测温。
14.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，所述净化杂质的步骤，包括：
将金属液的冶炼温度提高至1500-1600℃，以使金属液与含钙的脱氧剂的外层反应；
将金属液的温度降低至1300-1350℃，以使含钙的脱氧剂中的钙释放到金属液中。
15.根据权利要求14所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
在所述双层坩埚内的金属液中：钙的添加量为100-200ppm。
16.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述冶炼金属材料步骤之后，还包括：
将所述双层坩埚中的坩埚内层拆卸下，以更换坩埚内层，对下一批金属材料进行冶炼的步骤。
17.根据权利要求9所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，在所述浇注步骤中：将净化杂质后的金属液进行浇注处理后，得到氧含量在5ppm以下、氮含量在5ppm以下、硫含量在3ppm以下的合金。
18.根据权利要求17所述的金属材料的冶炼方法，其特征在于，
所述合金为镍基高温合金或特种钢。
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