CN113817945A - 一种镍铬中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍铬中间合金及其制备方法，属于合金冶炼技术领域。本发明的镍铬中间合金，按重量百分比包括如下组分Cr 68～72%，Si≤0.2%，Al≤0.1%，Fe≤0.2%，C≤0.05%，Cu≤0.002%，S≤0.0015%，P≤0.0025%，O≤0.005%,N≤0.005%，Sb≤10ppm，Sn≤5ppm，Bi≤5ppm，Pb≤5ppm，As≤10ppm，Ni余量。本发明的有益效果：获得镍铬中间合金一致性好，充分保证用于镍铬基合金冶炼原料的稳定性需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍铬中间合金及其制备方法，属于合金冶炼技术领域。
背景技术
超合金（高温合金）用于航空发动机或燃气机热端部件，属于关键核心材料，国内高温合金质量稳定性不如国外先进企业产品，尤其是长期使用寿命方面。高温合金绝大部分都含有较高含量的元素铬，以提高抗氧化能力。一般添加铬元素采用电解铬或者铝热铬，但由于它们氧氮含量高或者存在较多的氧氮化合物的夹杂，在高温合金熔炼过程中难以去除从而危害高温合金的纯净度及使用稳定性。国内部分高端单晶镍铬基高温合金材料的生产，也有采用电解脱气铬的情况，但电解脱气铬获取困难，质量稳定性不好，生产及提纯成本非常高，价格昂贵。我国铬的生产工艺基本都是铝热法，主要以氧化铬及铝粉为原料，通过铝还原氧化铬获得金属铬，纯度一般99%以上。铝热法由于铝热反应时间短，没有外来热源，因此合金及熔渣体系高温液态保持时间非常短，反应产生的大量氧化铝微粒（夹杂物）得不到完全上浮（反应式 2Al+Cr2O3=Al2O3+2Cr）造成获得的金属铬产品中，氧化铝夹杂物含量高且不均匀。金属铬（铝热铬）夹杂物不均匀的特点，直接表现是铬成分检测时取样代表性不强，氧含量检测精确度范围太大，并且由于氧或者铝的检测都是全氧（包括固溶氧和化合氧）或者全铝（包括单质铝元素及氧化铝）无法区分出有害的氧化铝含量的具体数量，给铬的使用带来风险，从而发生镍铬基高温合金的质量不可控风险，严重影响了材料稳定性。作为飞机叶片或燃气发动机的动力叶片的镍铬基高温合金，在高温下高速转动，一旦出现材料稳定性风险，将会引起严重后果。铸造镍铬基合金中（铸造高温合金）造成稳定性变差的根本原因：夹杂物水平的检测，没有准确且方便的检测方法。例如：国外有采用“电子束纽扣锭试样方法”，国内采用“合金感应熔化浮渣检测方法”，这些都是将试样熔化后观测，观察冷却后纽扣锭表面夹杂物覆膜的面积或感应熔化时熔体表面浮渣来确定材料的夹杂物含量，这些方法都有各自的不足，如：过程复杂成本高，属于破坏性试验，代表性不好，受取样部位和方法的影响，受坩埚及熔化环境的影响等。因此解决铬元素相关原料的纯净度问题成为高温合金等含铬合金材料生产的共性问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种镍铬中间合金及其制备方法，所得的镍铬中间合金一致性佳，充分保证用于镍铬基合金冶炼原料的稳定性需求。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：首先提供一种镍铬中间合金，按重量百分比包括如下组分Cr 68～72%， Si≤0.2%，Al≤0.1%，Fe≤0.2%，C≤0.05%，Cu≤0.002%，S≤0.0015%，P≤0.0025%，O≤0.005%,N≤0.005%，Sb≤10ppm，Sn≤5ppm，Bi≤5ppm，Pb≤5ppm，As≤10ppm，Ni余量。
金属铬熔点高1875℃超出一般耐火材料坩埚的使用温度，同时容易氧化和挥发，如果采用真空电弧熔炼提纯工艺，会造成电弧放电，污染泵组，收率低等问题，无法正产生产。采用镍铬中间合金的方式可以使体系温度得到降低，提高了工艺实施的可行性。
本发明进一步提供镍铬中间合金的制备方法：
第一步、原料选择： GB/T6516标准中规定的1#电解镍；GB/T3211标准中规定的JCr99.2：Cr≥99.2%，Fe≤0.25%，Si≤0.25%，Al≤0.1%，Cu≤0.003%，C≤0.01%，S≤0.01%，P≤0.005%，Pb≤0.0005%，Sn≤0.0005%，Sb≤0.0008%，Bi≤0.0005%，As≤0.001%，N≤0.01%，H≤0.005%，O≤0.20%；高纯石墨电极碳C≥99.9%；企业自产镍镁中间合金Mg14～16%,Si≤0.05%,Al≤0.05%，Fe≤0.05%，C≤0.05%，Cu≤0.002%，S≤0.0015%，P≤0.0025%，O≤0.001%,N≤0.001%，Sb≤10ppm，Sn≤5ppm，Bi≤5ppm，Pb≤5ppm，As≤10ppm，Ni余量；企业自产镍钙中间合金Ca:5～7%, Si≤0.05%,Al≤0.05%，Fe≤0.05%，C≤0.05%，Cu≤0.002%，S≤0.0015%，P≤0.0025%，O≤0.002%,N≤0.002%，Sb≤10ppm，Sn≤5ppm，Bi≤5ppm，Pb≤5ppm，As≤10ppm，Ni余量。
第二步、按照Cr： 70～71%，、C：0.03～0.04%，Ca：0.025～0.05%，Mg：0.025～0.05%，余量Ni计算配料。
第三步、原料前处理以后按配料数量进行称量分装。
第四步、将镍和石墨碳及50±10%铝热铬加入坩埚。合炉抽真空至≤1Pa，送电加热，料发红后升高功率，全部熔清后，调整温度至1560±20℃，精炼。停电降温至结膜温度后向炉内充入氩气至0.1～1MPa，加入剩余金属铬送电继续熔化。全部熔清后调整温度至1700±20℃经，降低功率,并向坩埚内的合金熔体吹入氩气进行精炼。停电降温至结膜温度加入镍镁、镍钙、送电搅拌，调整温度至1650±20℃带电浇铸，冷却后精整得到镍铬中间合金。
将所得镍铬中间合金检测化学成分。
上述方法中真空可以较好的去除合金中的气体等易挥发元素；感应熔炼时，感应线圈产生的交变磁场有很好的电磁搅拌作用，有的感应电源还具备变频脉冲搅拌或工频搅拌等功能，电磁搅拌可以很好的使合金均匀，增加夹杂物碰撞后长大上浮的可能；气氛保护可以抑制高温阶段铬的挥发。合金熔体吹气精炼可以进一步促进夹杂物上浮及脱除气体元素。感应加热可以稳定的保持合金熔体的温度，保障足够的夹杂物上浮时间。钙、镁元素的精炼作用进一步降低有害杂质的含量。
镍铬合金是镍基合金中品类最大的分支，需求量大，且多作为关键部件材料（飞机，船舶，电厂），使用环境恶劣（温度高、应力大）材料的稳定性具有关键意义。本发明的镍铬中间合金更符合我国以铝热铬为主的铬金属生产产业体系特点，降低铬元素采购风险，且成本远低于电解脱气铬。通过镍铬中间合金的使用，保障了材料制备原料的稳定性，从而解决了镍铬基合金（高温合金）生产中的实际难题。
铸造镍铬基合金中的夹杂物水平，没有经济有效的检测方法，破坏性试验也不具备完全的代表性，因此通过镍铬中间合金生产过程控制（经确认过程）及数据统计分析，能够从统计学的角度判断质量可靠性，这不失是一种经济有效的质量判定方法。
本发明的有益效果：采用了真空精炼、气氛精炼、熔体吹气精炼等多种精炼措施，最大程度的净化了镍铬中间合金的成分，在现代化设备的基础下，生产过程稳定可靠，获得镍铬中间合金一致性好，充分保证用于镍铬基合金冶炼原料的稳定性需求。
经过检测及实例证明，本发明的镍铬中间合金成分稳定，杂质含量低，尤其是气体含量远低于金属铬（铝热铬）。使用镍铬中间合金为原料生产出的镍铬基合金（镍基高温合金）合金熔体洁净度高，浮渣水平远优于金属铬（铝热铬）水平。
用本发明提出的镍铬中间合金更有优势，尤其是杂质含量及夹杂物方面，使用本发明的镍铬中间合金熔炼出的镍铬合金材料性能更佳。
附图说明
图1是由本发明制备的镍铬中间合金为原料生产出的母合金表面浮渣状态图。
具体实施方式
实施例1
本实施例按照以下方法制备镍铬中间合金：
1、原料前处理，按常规方法将原料表面清洁并加工成入炉要求的尺寸；原料前处理后，称量：铝热铬14.2Kg，碳（高纯石墨）0.007Kg，镍镁中间合金0.067Kg，镍钙中间合金0.167Kg，金川镍5.546Kg。
2、将金川镍、碳及7Kg铝热铬加入坩埚。合炉抽真空至0.02Pa，功率20KW送电加热，料发红后升高功率至50KW,全部熔清后，调整温度至1560℃，降低功率至15 KW精炼5Min。停电降温至结膜温度充入氩气至0.5MPa，加入剩余金属铬送电50KW继续熔化。全部熔清后调整温度至1700℃经，降低功率至25KW，并向坩埚中的合金熔体吹入氩气，精炼5Min。停电将为至接近结膜温度加入镍镁、镍钙、送电50KW搅拌2Min，降低功率至25KW保温2Min，送电50KW调整温度至1650℃带电浇铸。
3、静置240Min后取出合金，精整取样检测化学成分。合金化学如下：Cr：70.5%，Si：0.02%，Al：0.06%，Fe：0.03%，C：0.02%，Cu：0.0001%，S：0.0002%，P：0.001%，O：0.001%,N：0.001%，Sb：0.0005%，Sn：0.0002%，Bi：0.00005%，Pb：0.0001%，As：0.0002%。
实施例2
本实施例按照以下方法制备镍铬中间合金：
1、原料前处理，按常规方法将原料表面清洁并加工成入炉要求的尺寸；原料前处理后，称量：铝热铬14Kg，碳（高纯石墨）0.005Kg，镍镁中间合金0.033Kg，镍钙中间合金0.083Kg，金川镍5.865Kg。
2、将金川镍、碳及7Kg铝热铬加入坩埚。合炉抽真空至0.02Pa，功率20KW送电加热，料发红后升高功率至50KW,全部熔清后，调整温度至1550℃，降低功率至15 KW精炼5Min。停电降温至结膜温度充入氩气至0.8Mpa，加入剩余金属铬送电50KW继续熔化。全部熔清后调整温度至1705℃经，降低功率至25KW，并向坩埚中的合金熔体吹入氩气，精炼5Min。停电将为至接近结膜温度加入镍镁、镍钙、送电50KW搅拌2Min，降低功率至25KW保温2Min，送电50KW调整温度至1640℃带电浇铸。
3、静置240Min后取出合金，精整取样检测化学成分。结果如下：Cr：70.0%， Si：0.03%，Al：0.06%，Fe：0.02%，C：0.02%，Cu：0.0001%，S：0.0003%，P：0.001%，O：0.002%,N：0.001%，Sb：0.0006%，Sn：0.0003%，Bi：0.0001%，Pb：0.0001%，As：0.0002%。
应用:采用实施例1、2获得的镍铬中间合金为原料，按常规真空感应熔炼工艺生产高温合金（**26牌号）的母合金成分实测结果如下：WT%
Cr：4.86；Co：9.03；Si：0.0061；P：0.0026；Mn：0.0028；Hf<0.005；Y<0.001；Ce<0.0084；Ag<0.005；Se<0.001；Zn<0.001；Zr<0.0027；V：0.97；W：11.71；Al：5.86；Mo：1.08；Ti：1.09；Nb：1.65；B：0.010；La：0.0036；Pb<0.0005；Bi<0.0005；Sb<0.0005；As<0.001；Sn<0.001；C：0.150；S<0.0020；O：0.0002；N：0.0004。
采用实施例的中间合金作为原料生产的母合金经测试，比现有铝热铬生产的母合金成分杂质氧含量降低了5～10ppm，力学性能试棒高温持久时间提高了30～50%，并且明显改善了浮渣水平；母合金浮渣检查（参考标准HB5406）照片见图1，最亮色区域为母合金熔体表面，几乎无浮渣。综上所述，采用本发明制备的镍铬中间合金综合性能更佳。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种镍铬中间合金，按重量百分比包括如下组分Cr 68～72%， Si≤0.2%，Al≤0.1%，Fe≤0.2%，C≤0.05%，Cu≤0.002%，S≤0.0015%，P≤0.0025%，O≤0.005%,N≤0.005%，Sb≤10ppm，Sn≤5ppm，Bi≤5ppm，Pb≤5ppm，As≤10ppm，Ni余量。
2.根据权利要求1所述镍铬中间合金的制备方法，其特征在于：将含有所述组分的原料采用加压感应熔铸炉在真空及压力0.1MPa～1.0MPa的氩气气氛下进行感应熔炼并浇铸成合金锭。
3.根据权利要求2所述镍铬中间合金的制备方法，其特征在于：第一步、选择符合所述组分比例的原料；
第二步、按照所述组分的比例计算配料；
第三步、原料前处理后按照配料数量称量分装；
第四步、将镍和石墨碳及50±10%铝热铬加入坩埚，合炉抽真空至≤1Pa，全部熔清后，调整温度至1560±20℃，精炼，停电降温至结膜温度后向炉内充入氩气至0.1～1MPa，加入剩余铝热铬送电继续熔化，全部熔清后调整温度至1700±20℃，降低功率,并向坩埚内的合金熔体吹入氩气进行精炼，停电降温至结膜温度加入镍镁合金、镍钙合金、送电搅拌，调整温度至1650±20℃带电浇铸，得到镍铬中间合金。
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